CN103360037A - 透光性氧化铝及透光性氧化铝制造方法 - Google Patents

Abstract

提供透光性氧化铝以及透光性氧化铝的制造方法。其中，透光性氧化铝的特征在于，氧化铝含量为99.98质量%以上，密度为3.97g/cm³以上，纵横比为1.5以下且长轴长度为10μm以下的晶体组织的体积比为93%以上。

Description

透光性氧化铝及透光性氧化铝制造方法

技术领域

本发明涉及透光性氧化铝以及透光性氧化铝的制造方法。

背景技术

通过利用透光性、耐候性、硬度优异的陶瓷特有的性质，透光性氧化铝烧结体被工业所利用。

透光性氧化铝通常制造如下。首先，将氧化铝粉末、烧结助剂以及有机粘结剂混合，得到混合物。接着，通过压制成形法、射出成形法等方法将该混合物成形。然后，将得到的成形体在大气中烧成之后，再通过在常压氢气氛或真空中烧成从而得到烧结体（例如参照专利文献1）。

如此形成的透光性氧化铝由多晶氧化铝构成，从而含有许多结晶粒。

但是，通过这种方法制造的透光性氧化铝由于光的透过率低而存在其用途受限制的问题。此外，由于光泽少，因此还存在审美性差的问题。特别是将透光性氧化铝应用于齿列矫正部件时，即使欠缺透过率和光泽其中之一，都存在损害外观的问题。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：特开2000-219570号公报

发明内容

发明要解决的技术问题

本发明的目的在于提供一种光的透光率高、且具有优良光泽的透光性氧化铝，以及能够高效率制造该透光性氧化铝的透光性氧化铝的制造方法。

解决技术问题的技术方案

上述目的通过以下的本发明而实现。

本发明的透光性氧化铝，其特征在于，氧化铝含量为99.98质量%以上，密度为3.97g/cm³以上，纵横比为1.5以下且长轴长度为10μm以下的晶体组织的体积比为93%以上。

由此，晶体组织彼此更加紧密地接触，且能够实现晶体组织的形状和粒径的均质化，因此能够得到光的透过率高、且具有优良光泽的透光性氧化铝。

本发明的透光性氧化铝优选上述晶体组织的平均粒径为2μm以上9μm以下。

由此，晶体组织的致密化以及均质化变得更加显著，能够更进一步实现兼顾透过率和光泽。

本发明的透光性氧化铝优选含有Ar。

由此，氩气分子抑制烧结时晶粒边界的移动，并抑制晶体组织的臃肿化和异常生长。为此，能够实现晶体组织的致密化以及均质化，透光性氧化铝更加高度地兼顾透过率和光泽。

本发明的透光性氧化铝优选通过惰性气体熔融法测量的Ar含量为5ppm以上。

由此，既能够可靠地抑制晶粒边界的移动，又能够抑制由于氩气含量过多而导致产生气孔。其结果，能够特别提高光学特性。

本发明的透光性氧化铝优选JIS K7361-1中规定的总透光率为45%以上。

由此能够得到适于用作光学元件或利用了透光性的各种部件的透光性氧化铝。

本发明的透光性氧化铝优选JIS Z8741中规定的光泽度为4.0%以上。

由此能够得到富有表面光泽、审美性优异的透光性氧化铝。

本发明的透光性氧化铝优选JIS R1601中规定的三点弯曲强度为450MPa以上。

由此能够得到在各种用途中具有充分机械特性的透光性氧化铝。

本发明的透光性氧化铝的制造方法的特征在于，包括：成形工序，将氧化铝粉末和有机粘结剂的混合物成形得到成形体；脱脂工序，对上述成形体进行脱脂处理得到脱脂体；烧成工序，将上述脱脂体在氩气气氛中进行烧成得到烧结体；HIP工序，对上述烧结体进行HIP处理。

由此，能够高效率地制造光的透过率高、且具有优良光泽的透光性氧化铝。

本发明的透光性氧化铝的制造方法优选在上述烧成工序中进行：第一烧成处理，其中，对上述脱脂体在大气气氛中进行烧成；以及第二烧成处理，其中，对上述第一烧成处理后的上述脱脂体在比上述第一烧成处理高温的氩气气氛中进行烧成。

由此，既能够防止氧化铝粉末变质，又能够防止晶体组织的臃肿化和异常生长。其结果，能够实现烧结体的致密化以及均质化。

本发明的透光性氧化铝的制造方法优选上述HIP处理在氩气气氛进行。

由此，能够实现透光性氧化铝的更加致密化，并能够进一步提高光学特性。

附图说明

图1是示出应用了本发明的透光性氧化铝的齿列矫正用托架的结构的立体图。

图2是示出了本发明的透光性氧化铝的制造方法的实施方式的工序图。

图3是示出了烧成工序的温度曲线的模式图。

具体实施方式

以下，参照附图对本发明的透光性氧化铝及其制造方法进行详细说明。

〈透光性氧化铝〉

透光性氧化铝应用于例如：放电灯用发光管、化学处理装置用部件（室、台、支撑件、窗材）、齿列矫正部件、假牙、餐具、珠宝饰品等各种制品。

在此，现有的透光性氧化铝存在光的透过率低、光泽少的问题。为此，强烈要求解决其用途受限制、审美性差的技术问题。

鉴于上述问题点，本发明者对实现光的透光率高、且具有优良光泽的透光性氧化铝多次进行深入研究。于是发现氧化铝含量、密度、晶体组织的纵横比以及晶体组织长轴的长度这些因素对光学特性产生很大影响。这些每个因素本来被认为与烧结体的光学特性没有因果关系，但本发明者发现这些因素复合且相乘地对烧结体的光学特性起作用，而且通过将这些因素分别最优化能够解决上述问题点，从而完成本发明。

即，本发明的透光性氧化铝的特征在于：氧化铝含量为99.98质量%以上，密度为3.97g/cm³以上，且纵横比为1.5以下、长轴长度为10μm以下的晶体组织的体积比为93%以上。这种透光性氧化铝光的透过率高，并且还富有本应与透过率相反的光泽。因此能够得到审美性优异的透光性氧化铝。此外，由于光学特性优异，因此能够应用于活用该光学特性的多种用途。

以下，对本发明的透光性氧化铝作进一步详细说明。

本发明的透光性氧化铝，氧化铝含量为99.98质量%以上的高值，实质上是氧化铝单体的烧结体。为此，现有的透光性氧化铝中所含有的氧化镁和氧化镧这种烧结助剂，除了不可避免而含有的情况以外，并未添加。因此可以认为，烧结体的特性接近于单晶氧化铝（蓝宝石），具有优异的透过率和优良的光泽。

本发明的透光性氧化铝是将氧化铝粉末成形为规定的形状之后，进行脱脂、烧成而得到的产物。如此制造的透光性氧化铝主要由多晶氧化铝构成。即，透光性氧化铝由氧化铝晶体组织的集合体构成。

该氧化铝以α-氧化铝（金刚砂型）或者γ-氧化铝（尖晶石型）为主成分，更优选以α-氧化铝为主成分。α-氧化铝由于化学稳定且机械特性优异，因此作为透光性氧化铝的主成分有用。

本发明的透光性氧化铝，如上所述氧化铝含量为99.98质量%以上，优选为99.99%以上。可以认为这种纯度的烧结体由于实质上显示接近于氧化铝单体的特性，因此虽然烧结性差，但是光学特性和机械特性增高。

此外，氧化铝含量通过例如电感耦合等离子体发光分析（ICP）、火花放电发光分析（OES）、荧光Ｘ线分析（XFS）等各种组成分析法而测量。然后，测量杂质含量（质量%），再从100质量%中将其减去则可作为氧化铝含量。

此外，如上所述本发明的透光性氧化铝的密度为3.97g/cm³以上，优选为3.98g/cm³以上。

该密度通过JIS Z8807中规定的固体比重测量方法而测量。

此外，本发明的透光性氧化铝，如上所述纵横比为1.5以下且长轴长度为10μm以下的晶体组织的体积比为93%以上，优选体积比占95%以上。这种烧结体光的透过率高且表面被赋予光泽。并且，这种烧结体的三点弯曲强度等高且机械特性优异。虽然获得这种效果的理由尚未明确，但是通过缩小纵横比同时缩短长轴长度，从而使晶体组织的截面形状成为更小、更接近正圆的形状。由此，晶体组织彼此更加紧密接触，且能够实现晶体组织形状和粒径的均质化，形成内部难以残留气孔的环境。其结果，可以认为透过光的散射要素减少、透过率提高。此外，可以认为由于晶体组织的致密化以及均质化，而使表面平滑性提高、光泽增加。这样，能够兼顾本应相反的透过率和光泽。

此外，纵横比以及长轴长度能够通过放大透光性氧化铝的截面进行观察，并在观察图像中测量。放大观察使用电子显微镜或者光学显微镜进行即可，在观察图像上将晶体组织最长的部分作为长轴，将与长轴垂直方向上的最短部分作为短轴。此外，纵横比通过(长轴长度)/(短轴长度)的比而计算出。

此外，晶体组织的体积比能够作为观察图像上该晶体组织所占的面积比而求出。

此外晶体组织的平均粒径优选为2μm以上9μm以下，更优选为3μm以上8μm以下。如果晶体组织的平均粒径在上述范围内，则晶体组织的致密化以及均质化变得更加显著，能够更进一步实现兼顾透过率和光泽。

此外，在截面的观察图像上，平均粒径作为与晶体组织的投影面积具有相同面积的正圆的直径（投影面积等效圆直径）而被测量。

在此，本发明的透光性氧化铝，氧化铝含量非常高，实质上不含有除此以外的成分。现有的透光性氧化铝通常添加有烧结助剂，而本发明的透光性氧化铝实质上不含有烧结助剂。为此，添加烧结助剂所伴随的不利情况被消除。作为该不利情况之一，可以列举出烧结助剂易升华所伴随的光学的不利情况。即，可以认为如果烧结助剂升华则该部分产生空腔，而该空腔导致光的散射。因此，如果不含有烧结助剂，则能够更加提高透过率以及光泽。

此外，实质上不含有烧结助剂是指不是有意添加烧结助剂的状态。因此，允许含有氧化铝原料中不可避免含有的程度的烧结助剂成分和其他所有元素。其含量例如为0.02质量%以下。

另一方面，本发明的透光性氧化铝优选内部含有氩气。通过含有氩气，透光性氧化铝更加高度地兼顾透过率和光泽。作为能够获得这种效果的理由，可以列举出由于氩气分子尺寸在气体分子中比较大，从而抑制了烧结时晶粒边界的移动，并抑制了晶体组织的臃肿化和异常生长。为此，通过结晶生长时存在氩气，能够实现晶体组织的致密化以及均质化。此外，氩气是稀有气体且活性度低，因此即使如上所述存在于烧结体中，也难以对氧化铝特性造成影响。因此，在不对氧化铝特性造成恶劣影响、且能够抑制晶粒边界移动方面，含有氩气有用。

透光性氧化铝中氩气含量不受特别限定，优选通过惰性气体熔融法测量的氩气含量按照质量比为5ppm以上，更优选为10ppm以上1000ppm以下，进一步优选为15ppm以上800ppm以下。由此，既能够可靠地抑制晶粒边界的移动，又能够抑制伴随氩气含量过多产生的气孔。其结果，能够特别提高光学特性。

此外，惰性气体熔融法是在惰性气体气流下的坩埚中将试料在高温下加热熔融，对从内部放出的氩气进行定量分析的方法。测量氩气含量时，作为惰性气体优选利用氦气。作为分析装置可以列举出例如日本LECO制的TC436-AR等。

此外，本发明的透光性氧化铝优选JIS K7361-1中规定的总透光率为45%以上，更优选为50%以上。这种烧结体能够适于用作光学元件或利用了透光性的各种部件。例如，透光性氧化铝应用于齿列矫正部件时，将其安装于牙齿上时，由于能够透过齿列矫正部件看到牙齿的颜色，因此能够实现外观不协调感较少的良好的审美性。

此外，本发明的透光性氧化铝优选JIS Z8741中规定的光泽度为4.0%以上，更优选为4.3%以上。这种烧结体富有表面光泽、审美性优异。例如，透光性氧化铝应用于齿列矫正部件时，由于齿列矫正部件的质感接近于牙齿的质感，因此将其安装于牙齿上时外观不协调感也减少。

此外，本发明的透光性氧化铝优选JIS R1601中规定的三点弯曲强度为450MPa以上，更优选为500MPa以上。这种烧结体在各种用途中具有充分机械特性。为此也能够应用于施加碰撞或外部应力这种用途。例如，透光性氧化铝应用于齿列矫正部件时，能够得到难以产生缺损或碎裂等缺陷、信赖性高的齿列矫正部件。

此外，如上所述，由于本发明的透光性氧化铝的氧化铝含量高且密度也高，因此莫氏硬度高达8以上。为此，能够得到富有耐磨损性的产物。

此外，本发明的透光性氧化铝优选JIS R1607中规定的破坏韧性为3.5MPa·m^1/2以上，更优选为4MPa·m^1/2以上。这种烧结体在各种用途中具有充分机械特性。为此也能够应用于施加碰撞或外部应力这种用途。

〈齿列矫正部件〉

接着，对本发明的透光性氧化铝的应用例进行说明。

以下，对应用有本发明的透光性氧化铝的齿列矫正用托架（齿列矫正部件）进行说明。

图1是示出应用了本发明的透光性氧化铝的齿列矫正用托架的结构的立体图。

图1所示齿列矫正用托架（以下也简称为“托架”）10由板状基部（托架底座或托架杆）20和从基部20突出形成的卡合部（结合翼（タイウイング））30构成。

卡合部30上，在其中央部处形成有穿插有未图示的金属丝的槽40。

此外，卡合部30上形成有与槽40交差的另外一个槽50。通过这些槽40以及槽50，卡合部30被分割为向外扩展的两对爪状突出部31、32、33以及34。

此外，本实施方式中槽40、50的截面形状分别为矩形，但并不仅限于此，例如也可以是V字形、U字形。

这种托架10通过粘结剂、金属丝等将基部20的底面（反面）60固定在牙齿上使用。因此，在牙齿前面安装托架10时，由于牙齿的颜色被托架10所呈现的颜色取代，因而托架10优选不损害齿列的外观印象且难以感觉其存在的托架。从上述观点出发，托架10呈现的颜色优选为基本透明（具有透光性）。

如上所述，本发明的透光性氧化铝具有优异的透光性并具有优异的机械特性，因此适用于托架10。

〈透光性氧化铝的制造方法〉

接着，对透光性氧化铝的制造方法进行说明。

图2是示出本发明的透光性氧化铝的制造方法的实施方式的工序图，图3是示出烧成工序的温度曲线的模式图。

图2所示透光性氧化铝的制造方法包括：A、混炼工序，对作为原材料的组合物进行混炼；B、成形工序，将由混炼得到的进给料成形；C、表面处理工序，对得到的成形体进行表面处理；D、脱脂工序，将得到的成形体脱脂；E、烧成工序，对得到的脱脂体进行烧成；以及，F、HIP工序，对得到的烧结体进行HIP处理。

A、混炼工序

A-1、首先，在说明混炼工序之前，对作为透光性氧化铝的原材料的组合物进行说明。

该组合物是含有原料粉末1和有机粘结剂2的物质。

以下对该组合物的各构成要素进行详细说明。

（a）原料粉末

原料粉末1是氧化铝粉末。

原料粉末1的平均粒径对形成烧结体时所形成的晶体组织的尺寸产生影响，因此根据应形成的尺寸进行适当的选择。作为一例，优选为大约0.05μm以上5μm以下，更优选为大约0.1μm以上3μm以下。此外，原料粉末1的平均粒径是指在原料粉末1的粒度分布中，按体积的累计分布为50%的部分的粉末的粒径。

此外，原料粉末1的BET比表面积优选为大约1m²/g以上100m²/g以下，更优选为大约5m²/g以上50m²/g以下。由此，原料粉末1成为烧结性高的原料粉末，有利于制造致密且气孔少的烧结体6。

将原料粉末1和有机粘结剂2进行混炼形成进给料3，进给料3中原料粉末1的含量优选为大约30体积%以上70体积%以下，更优选为40体积%以上60体积%以下。通过将原料粉末1的含量设定在上述范围内，进给料3成为具有良好流动性的原料。由此，提高成形时的进入成形模具的进给料3的填充性，能够获得与作为最终目的的形状更接近的形状（近净成形）的透光性氧化铝。

（b）有机粘结剂

作为有机粘结剂2，可以列举出例如：聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚乙烯醇、或上述物质的共聚物；石蜡、微晶蜡、氧化蜡、酯蜡、低分子量聚乙烯等，能够使用这其中的一种或两种以上混合的物质。

这其中也优选将分解温度以及软化点相对高的第一成分和分解温度以及软化点相对低的第二成分混合使用。由此，能够提高有机粘结剂2的流动性，能够提高成形体4的成形性同时也提高保形性。其结果，能够容易且可靠地制造尺寸精度优异的烧结体6。

此外，上述成分中，作为相当于第一成分的物质，可以列举出例如：聚乙烯、聚丙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸丁酯、聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚乙烯醇、或上述物质的共聚物；作为相当于第二成分的物质，可以列举出例如：石蜡、微晶蜡、氧化蜡、酯蜡、低分子量聚乙烯等。

这其中，作为第一成分优选使用聚乙烯以及乙烯-醋酸乙烯共聚物的至少其中之一，作为第二成分优选使用石蜡。

此外，有机粘结剂2中第二成分的含量优选为大约10质量%以上40质量%以下左右，更优选为大约15质量%以上35质量%以下左右。通过将第二成分的含量设定在这种范围内，能够将混炼中的进给料3的粘性最优化，能够高度兼顾原料粉末1和有机粘结剂2的分散性和流动性。由此，能够得到原料粉末1和有机粘结剂2均匀分散、且成形模具的型腔的形状被忠实地转印而形成的成形体4。

此外，如上所述的组合物除了（a）原料粉末1以及（b）有机粘结剂2外，也可以含有添加剂。

作为这种添加剂，可以列举出例如分散剂（润滑剂）、增塑剂等，可以使用其中的一种或两种以上组合使用。

作为分散剂，可以列举出例如：硬脂酸、二聚硬脂酸（ジステアリン酸）、三聚硬脂酸（トリステアリン酸）、亚麻酸、辛酸、油酸、棕榈酸、环烷酸之类的高级脂肪酸；聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚马来酸、丙烯酸-马来酸共聚物、聚苯乙烯磺酸等阴离子性有机分散剂；季铵盐等阳离子性有机分散剂；羧甲基纤维素、聚乙二醇等非离子性有机分散剂；磷酸三钙等无机类分散剂等。

此外，作为增塑剂，可以列举出例如：邻苯二甲酸酯（例：DOP、DEP、DBP）、己二酸酯、偏苯三酸酯、葵二酸酯等。

A-2、接着，将如上所述的构成要素进行混合/混炼。由此，得到进给料3。

A-2a、首先，将组合物的混合物在规定温度下进行预热。此外，该预热根据需要进行即可，也可以省略。

将有机粘结剂2中的第一成分的软化点设定为T₁（℃）、第二成分的软化点设定为T₂（℃）时，该加热温度优选为T₁（℃）以上T₁+100（℃）以下范围的温度。第一成分以及第二成分通常以粉末形式混合，通过经过如上所述温度范围的预热而软化。由此，第一成分以及第二成分容易进入原料粉末1的粒子之间间隙，并能够抑制进给料3中残留空隙。其结果，最终得到高密度烧结体6。此外，通过如上所述温度范围的预热，提高了第一成分以及第二成分对原料粉末1的亲和性。为此，在预热后能够进一步提高其后进行的混炼过程中的相互分散性。

此外，预热的加热温度低于上述下限值时，由于无法通过预热使第一成分软化，因此存在无法得到上述作用/效果的可能性。相反，预热的加热温度高于上述上限值时，第二成分开始分解，存在有机粘结剂2的特性降低的可能性。

此外，预热的温度范围优选为T₁（℃）以上T₁+50（℃）以下。

预热时间优选为大约5分钟以上60分钟以下左右。

A-2b、接着，将进行了预热的混合物混炼。

混炼温度优选为T₂以上小于T₁。通过在这种温度下进行混炼，混合物中，第一成分基本上不熔融或软化而仅仅第二成分熔融或软化。由此，进给料3的流动性提高，在后述成形工序中能够使进给料3遍布成形模具的型腔的各个角落。其结果，能够进一步提高成形时的形状转印性。

此外，如果是如上所述的温度范围，则第一成分并未熔融或软化而是呈固体状态。为此，能够防止进给料3的流动性显著提高。换言之，由于含有固体状态的第一成分，进给料3确保了某种程度的粘性。这种进给料3进行混炼时将能够承受更大的剪切力。由此，原料粉末1与有机粘结剂2的相互分散性提高，从而进给料3变得更加均质。此外，与原料粉末1中氧化铝粉末的相互分散性也提高，二者能够均匀分布。其结果，能够抑制产生后述脱脂工序中的脱脂不均和烧成工序中的烧成不均，最终能够得到高密度且透光性高的烧结体6。

此外，混炼温度低于上述下限值时，由于不能使第二成分软化，因此存在不能赋予进给料3流动性、混合物不能进行混炼的可能性。相反，混炼温度超过上述上限值时，第二成分自不必说，就连第一成分都软化，因此存在有机粘结剂2整体粘性显著降低的可能性。这种状态下，即使要进行混炼也无法赋予进给料3足够的剪切力（无法将搅拌力充分传递给进给料3），而使混炼变得不充分。其结果，无法使氧化铝粉末充分分散而导致部分结晶粒的臃肿化。

此外，混炼时间优选为大约15分钟以上210分钟以下。

此外，与上述混合相同，混炼时的气氛为可以在任何气氛中进行，优选在真空或减压下（例如3kPa以下）、或者氮气、氩气、氦气等惰性气体中之类的非氧化性气氛中进行。

混合物的混炼能够使用加压或双臂捏合式混炼机、辊式混炼机、班伯里型混炼机、单轴或双轴挤出机等各种混炼机进行，特别优选使用加压捏合式混炼机。由于加压捏合式混炼机能够赋予混合物较大剪切力，因此即使混合物粘度高的情况也能够可靠地进行混炼。

此外，优选在混炼机内的混炼槽的内表面以及混炼用螺杆的表面施加陶瓷涂层。由此，能够防止进给料中混入金属杂质。此外，该陶瓷涂层优选为氧化铝涂层。

此外，优选上述工序A-2a中预热结束之后，混合物的温度未冷却至小于第二成分的软化点T₂（℃）时，接着（连续）进行本工序A-2b中混合物的混炼。由此，能够防止产生被预热的有机粘结剂2随着冷却而收缩、产生空隙等伴随着冷却的不良情况。

此外，根据需要，得到的进给料3被粉碎而颗粒（小块）化。颗粒的粒径例如为大约1mm以上10mm以下。

进给料3的颗粒化可以使用造粒机等粉碎装置。

B、成形工序

接着，通过各种成形法使进给料3成形。作为成形法可以列举出例如射出成形法、压缩成形法、挤出成形法等，以下对通过射出成形法成形的情况进行说明。

射出成形法通过射出成形机使进给料3成形，形成所需形状、尺寸的成形体4。这种情况中，通过选择成形模具的型腔还可以容易地形成复杂且微细形状的成形体4。即，通过射出成形法能够成形为与目标形状接近的形状（近净成形）。为此，能够省略后加工或大幅度消减加工量，从而能够实现制造工序的简化。特别是，本发明中使用硬度极高难以加工的氧化铝作为原料，因此能够省略或消减后加工这方面是有效的。

作为射出成形的成形条件，随着所用原料粉末1的组成和粒径、有机粘结剂2的组成、以及这些的掺和量等各条件而不同，列举其中一例为：材料温度优选为大约80℃以上200℃以下、射出压力优选为大约2MPa以上15MPa以下（20kgf/cm²以上150kgf/cm²以下）。

此外，形成的成形体4的形状尺寸通过预测以后的脱脂工序以及烧成工序中成形体4的收缩量而确定。

C、表面处理工序

通过射出成形法形成的成形体4的表面上转印有附着在型腔内面的杂质。由于该杂质附着在成形体经脱脂/烧成而成的烧结体的表面，因此在现有情况中，妨碍光射入烧结体且对烧结体的透光性造成恶劣影响。

因而，根据需要也可以在成形体4的表面喷射树脂粒子。喷射的树脂粒子碰撞成形体4表面而赋予其碰撞能量。由此，能够进行研磨成形体4表面存在的杂质而将其除去的表面处理。其结果能够防止最终得到的烧结体表面残留杂质。

此外，通过喷射树脂粒子还能够除去成形体4产生的芒刺。

此外，通过使用树脂粒子作为向成形体4表面喷射的粒子，能够使赋予成形体4的碰撞能量最优化。即，由于树脂粒子较轻且硬度较低，因此能够防止赋予成形体4过度的碰撞能量。由此，能够不对成形体4的形状尺寸和表面光滑性造成恶劣影响而仅仅研磨表面的最外层。其结果，能够得到透光性高的烧结体6，同时能够防止由于表面处理工序而显著降低烧结体6的尺寸精度。

此外，本工序使用的树脂粒子的构成材料优选为在后述脱脂工序中被分解/除去的材料。这种树脂粒子被喷射向成形体4表面时，即使附着在表面上，也在后述脱脂工序中被分解/除去。为此，能够防止烧结体6中残留来自树脂粒子的成分，从而防止损害烧结体6的透光性。

根据上述观点，作为树脂粒子的构成材料，可以列举出例如：聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺（尼龙）、丙烯酸（酯）树脂、聚酯、聚苯乙烯等，可以使用其中一种或两种以上的组合物。

其中，树脂粒子优选以聚酰胺为主材料。这种树脂粒子具有相对于成形体4表面硬度最优化的硬度，因此能够特别可靠地仅仅研磨成形体4表面的最外层。此外，向成形体4喷射的树脂粒子即使附着在表面上，在后述脱脂工序中聚酰胺也容易被分解/除去，因此能够可靠地防止树脂粒子残留在烧结体6中。

此外，树脂粒子的平均粒径优选为大约10μm以上200μm以下，更优选为大约50μm以上150μm以下。如果树脂粒子的平均粒径在上述范围内，则既能够防止由树脂粒子的碰撞在成形体4表面上形成的研磨痕迹的大小显著扩大，又能够可靠地除去表面上附着的杂质。由此，能够防止烧结体6表面上残留明显的凹凸和杂质，从而能够制造透光性优异的烧结体6。此外，如果树脂粒子的平均粒径在上述范围内，则能够使树脂粒子的质量、即赋予成形体4的碰撞能量最优化，从而能够防止显著降低成形体4的尺寸精度。

D、脱脂工序

接着，对进行了表面处理的成形体4进行脱脂处理。由此，成形体4中的有机粘结剂2被分解/除去，得到脱脂体5。

脱脂工序中缓慢加热成形体4，此时，成形体4中的有机粘结剂2分解。

在此，有机粘结剂2如上所述含有第一成分和比第一成分分解温度低的第二成分时，在上述升温过程中，首先，第二成分被分解/除去，接着第一成分被分解/除去。这样通过第一成分和第二成分间隔着时间差而被分解/除去，能够防止有机粘结剂2急剧地分解/气化，同时通过第一成分延迟被分解，能够防止降低脱脂工序中成形体4的保形性。由此，既能够防止产生龟裂，又能够可靠地对成形体4脱脂，从而最终能够得到尺寸精度高的烧结体6。

此外，通过第二成分先被分解/除去，第二成分的挥发物通过的痕迹中形成微小的流路。之后，由于第一成分的挥发物通过该流路，因而能够利用该流路将第一成分高效且可靠地放出至外部。如上所述，含有第一成分和第二成分的有机粘结剂2被可靠地除去。

此外，在后述烧结工序中，随着脱脂体5烧结的进行，该流路从中心部一侧开始缓慢堵塞。为此，能够可靠地防止最终得到的烧结体6中残留有机粘结剂2和气孔。

脱脂处理中成形体4的加热温度（脱脂温度）优选为400℃以上600℃以下，更优选为450℃以上550℃以下。通过将脱脂温度设定在上述范围内，能够可靠地将普通组成的有机粘结剂2脱脂。此外，能够防止成形体4被急剧地脱脂，并能够防止成形体4产生龟裂、尺寸精度显著降低。

此外，加热时间（脱脂时间）虽可根据脱脂温度适当设定，但优选为大约0.5小时以上30小时以下，更优选为大约1小时以上20小时以下。

此外，进行脱脂处理时的气氛优选为大气气氛、真空（减压）气氛、或者氮气、氩气等惰性气体气氛。由此，能够防止成形体4中的原料粉末1变质。

此外，根据各种目的（例如缩短脱脂时间、提高保形性等目的），脱脂处理可以分成多个阶段进行。这种情况下，可以列举出例如：前半部分在低温下、后半部分在高温下脱脂之类的模式和低温处理和高温处理反复进行的模式等。

此外，脱脂体5中可以残留有机粘结剂2的一部分。该残留的有机粘结剂2能够提高脱脂体5的保形性，并能够在后述烧成工序中除去。

E、烧成工序

接着，烧成脱脂体5。由此，脱脂体5烧结而能够得到烧结体6。即，能够得到托架10。

脱脂体5的加热温度（烧成温度的峰值）优选为大约1100℃以上1900℃以下，更优选为大约1200℃以上1800℃以下。通过将烧成温度设定在上述范围内，既能够防止结晶粒显著臃肿化，又能够可靠地烧成脱脂体5。

在此，从室温到上述加热温度的升温过程中，可以一边维持固定的各烧成条件一边升温，但优选途中改变烧成条件、分成两个升温过程进行升温。以下，以升温过程的前半部分作为第一升温过程，后半部分作为第二升温过程进行说明。此外，分割数并不受特别限定，也可以分成三个以上升温过程。

E-1、第一升温过程

如图3所示，本实施方式所涉及的第一升温过程是从室温到1000℃的升温过程。

该第一升温过程中，优选将升温速度设定在大约10℃/小时以上400℃/小时以下。由此，既能够使晶粒边界的移动最优化，又能够使脱脂体5烧结。

此外，第一升温过程的气氛并未特别限定，可以是氮气气氛、氩气气氛之类的惰性气体气氛、氢气气氛之类的还原性气氛等，如图3所示优选为氧气气氛、大气气氛之类的氧化性气氛，从成本等观点出发更优选为大气气氛。由此，在第一升温过程中能够高效且可靠地将脱脂体5中残留的有机粘结剂2脱脂，在后述的第二升温过程中能够使脱脂体5良好地烧结。其结果，能够防止烧结体6中来自有机粘结剂2的成分（碳等）残留。

此外，优选一边使氧气或大气连续流动一边进行第一升温过程。由此，能够更加可靠地进行脱脂。根据烧成炉的大小适当设定此时的流动量，优选为例如大约1L/分钟以上20L/分钟以下，更优选为大约3L/分钟以上10L/分钟以下。

此外，第一升温过程和后述的第二升温过程的分界温度也可以不是1000℃，例如在500℃以上1200℃以下的范围内适当进行设定。

E-2、第二升温过程

如图3所示，本实施方式所涉及的第二升温过程是在比第一升温过程高温一侧的升温过程，是从1000℃到上述加热温度的升温过程。

该第二升温过程中，优选将升温速度设定在大约10℃/小时以上400℃/小时以下。由此，既能够使晶粒边界的移动最优化，又能够使脱脂体5烧结。

此外，第二升温过程的气氛如图3所示为氩气气氛。由此，既能够防止原料粉末1的变质等，又能够防止晶体组织的臃肿化和异常生长。如上所述，这是由于氩气为惰性气体、并且氩气的分子尺寸在气体分子中较大从而以抑制结晶粒径移动的方式起作用。因此，通过氩气气氛下的第二升温过程，能够实现烧结体6的晶体组织的致密化以及均质化。

这样通过在氩气气氛下进行第二升温过程，氩气残留在烧结体6中。该残留量（含量）取决于该烧成工序中烧结体6与氩气接触的频率。为此，通过在氩气气氛下延长烧成工序、提高氩气浓度、使氩气连续流动，从而能够提高氩气的残留量。

此外，假设提供给第二升温过程的脱脂体5中残留有有机粘结剂2时，在氩气气氛下有机粘结剂2的脱脂难以进行，但通过上述在氧化性气氛下进行第一升温过程，在第二升温过程中氩气能够可靠地起作用。

氩气气氛中氩气浓度不受特别限定，优选为50体积%以上，更优选为70体积以上。由此，能够可靠地使氩气起作用。此外，除了氩气外，也可以含有氮气或氦气之类的惰性气体和氢气之类的还原性气体。

此外，如上所述，优选一边使氩气连续流动一边进行第二升温过程。由此，能够更加可靠地进行脱脂的同时更加可靠地使氩气残留在烧结体内部。根据烧成炉的大小适当设定此时的流动量，优选为例如大约1L/分钟以上20L/分钟以下，更优选为大约3L/分钟以上10L/分钟以下。

E-3、温度维持过程

第二升温过程中到达上述加热温度之后，在该温度保持一定时间。由此，脱脂体5的烧结结束。保持时间优选为0.5小时以上10小时以下，更优选为1小时以上7小时以下。此外，如图3所示优选在此期间也使氩气连续流动。

E-4、冷却过程

此外，在上述加热温度下保持一定时间之后，在氮气气氛、氩气气氛之类的惰性气体气氛下或氢气气氛之类的还原性气氛下、大气气氛下冷却烧结体6。

此外，优选在氩气气氛下进行冷却。由此，能够防止烧结体6中浸透的氩气在冷却中脱离。并且，如图3所示优选在此期间也使氩气连续流动。

F、HIP处理

接着，对烧结体6进行HIP（热等静压处理）处理。由此，能够实现烧结体6的更加致密化并更加提高光学特性。此外，HIP处理根据需要进行即可。

作为HIP处理的条件，例如设定温度为1000℃以上2000℃以下，时间为1小时以上10小时以下。

此外，施加压力优选为50MPa以上，更优选为100MPa以上300MPa以下。

此外，HIP处理的气氛并未特别限定，优选为氩气气氛。通过在氩气气氛下进行HIP处理，氩气分子进入烧结体6中，防止伴随着HIP处理的晶体组织臃肿化和异常生长。其结果，能够实现烧结体6的晶体组织的更加致密化以及均质化。

氩气气氛中氩气浓度不受特别限定，优选为50体积%以上，更优选为70体积%以上。由此，能够可靠地使氩气起作用。此外，除了氩气外，也可以含有氮气或氦气之类的惰性气体和氢气之类的还原性气体。

如上所述能够得到本发明的透光性氧化铝。此外，本发明中“透光性氧化铝”是指上述烧成工序后得到的烧结体或HIP工序后得到的HIP体这两者。

以上，基于优选实施方式对本发明的透光性氧化铝以及透光性氧化铝的制造方法进行了说明，但本发明并不仅限于此。

例如，本发明的透光性氧化铝的制造方法中，可以根据需要追加任何工序。例如，可以对成形体、脱脂体、烧结体进行机械加工。此时，由于成形体以及脱脂体与烧结体相比硬度低，因此机械加工能够容易地进行。此外，由于脱脂体与成形体相比烧结时的收缩率低，因此能够高精度地进行加工。

实施例

1、透光性氧化铝的制造

实施例1

（1）首先，准备平均粒径0.4μm、BET比表面积7.5m²/g的氧化铝（α-Al₂O₃）粉末作为原料粉末。

（2）接着，将以下树脂成分按以下含量进行混合，制备成有机粘结剂。

〈第一成分〉

聚苯乙烯：26质量%（软化点120℃、分解温度590℃）

乙烯-醋酸乙烯共聚物：30质量%（软化点100℃、分解温度475℃）

〈第二成分〉

石蜡：28质量%（软化点55℃、分解温度248℃）

〈增塑剂〉

邻苯二甲酸二丁酯（DBP）：16质量%

（3）接着，将原料粉末和有机粘结剂混合成按体积比为42∶58，得到混合物。

接着，对该混合物进行温度120℃×10分钟的预热。

然后，将进行预热后的混合物投入加压捏合式混炼机，进行温度60℃×60分钟的混炼。由此得到进给料。

然后，通过造粒机使进给料颗粒化。

（4）接着，在如下所述成形条件下，通过射出成形机对得到的进给料进行射出成形，制造成成形体。

〈成形条件〉

材料温度：150℃

射出压力：11MPa（110kgf/cm²）

形状：圆盘状（光学特性评价用）

杆状（机械特性评价用）

（5）接着，在以下所示脱脂条件下对成形体进行脱脂。由此得到脱脂体。

〈脱脂条件〉

脱脂温度：450℃

脱脂时间：2小时

脱脂气氛：大气气氛

（6）接着，在以下所示烧成条件下对成形体进行烧成。由此得到烧结体。

〈烧成条件〉

第一升温过程

升温幅度：25℃至1000℃

升温速度：200℃/小时

气氛：大气气氛

第二升温过程

升温幅度：1000℃至1600℃

升温速度：200℃/小时

气氛：氩气气氛（氩气浓度100体积%、连续流动）

到达1600℃之后保持3小时。之后冷却如下。

〈冷却过程〉

降温幅度：1600℃至25℃

降温速度：400℃/小时

气氛：氩气气氛（氩气浓度100体积%、连续流动）

（7）接着，对得到的烧结体进行HIP处理。

〈HIP处理条件〉

处理温度：1600℃

处理时间：3小时

气氛：氩气气氛（氩气浓度100体积%）

处理压力：177.3MPa（1750大气压）

由此得到透光性氧化铝。

实施例2

除了将第二升温过程的氩气气氛变更为氩气浓度50体积%－氮气浓度50体积%、连续流动外，其余与实施例1相同，得到透光性氧化铝。

实施例3

除了将第一升温过程以及第二升温过程中的升温速度分别变更为100℃/小时外，其余与实施例1相同，得到透光性氧化铝。

实施例4

除了将第一升温过程、第二升温过程以及HIP处理中的气氛分别变更为表1所示气氛外，其余与实施例1相同，得到透光性氧化铝。

实施例5

除了烧成工序中升温过程未分割成两次、在氩气气氛下从25℃升温至1600℃外，其余与实施例1相同，得到透光性氧化铝。

比较例1

（1）首先，准备平均粒径0.4μm、BET比表面积3.9m²/g的氧化铝（α-Al₂O₃）粉末和氧化镁（MgO粉末）作为原料粉末。

（2）接着，将以下树脂成分按以下含量进行混合，制备成有机粘结剂。

〈第一成分〉

聚苯乙烯：26质量%（软化点120℃、分解温度590℃）

乙烯-醋酸乙烯共聚物：30质量%（软化点100℃、分解温度475℃）

〈第二成分〉

石蜡：28质量%（软化点55℃、分解温度248℃）

〈增塑剂〉

邻苯二甲酸二丁酯（DBP）：16质量%

（3）接着，将原料粉末和有机粘结剂混合成按体积比为42∶58，得到混合物。

接着，对该混合物进行温度120℃×10分钟的预热。

然后，将进行预热后的混合物投入加压捏合式混炼机，进行温度60℃×60分钟的混炼。由此得到进给料。

然后，通过造粒机使进给料颗粒化。

（4）接着，在如下所述成形条件下，通过射出成形机对得到的进给料进行射出成形，制造成成形体。

〈成形条件〉

材料温度：150℃

射出压力：11MPa（110kgf/cm²）

形状：圆盘状（光学特性评价用）

杆状（机械特性评价用）

（5）接着，在以下所示脱脂条件下对成形体进行脱脂。由此得到脱脂体。

〈脱脂条件〉

脱脂温度：450℃

脱脂时间：2小时

脱脂气氛：大气气氛

（6）接着，在以下所示烧成条件下对成形体进行烧成。由此得到烧结体。

〈烧成条件〉

第一升温过程

升温幅度：25℃至1200℃

升温速度：200℃/小时

气氛：氢气气氛（氢气浓度100体积%、连续流动）

第二升温过程

升温幅度：1200℃至1700℃

升温速度：100℃/小时

气氛：氢气气氛（氢气浓度100体积%、连续流动）

到达1700℃之后保持3小时。之后冷却如下。

〈冷却过程〉

降温幅度：1700℃至25℃

降温速度：400℃/小时

气氛：氢气气氛（氢气浓度100体积%、连续流动）

（7）接着，对得到的烧结体进行HIP处理。

〈HIP处理条件〉

处理温度：1700℃

处理时间：3小时

气氛：氩气气氛（氩气浓度100体积%）

处理压力：177.3MPa（1750大气压）

由此得到透光性氧化铝。

比较例2

除了烧成工序中升温过程未分割成两次、在大气气氛下从25℃升温至1600℃外，其余与比较例1相同，得到透光性氧化铝。此外，HIP处理温度为1600℃。

比较例3

除了将烧成工序中的气氛变更为氢气气氛（氢气浓度100体积%）外，其余与比较例2相同，得到透光性氧化铝。

比较例4

除了将烧成工序中的气氛变更为真空气氛（压力3Pa）外，其余与比较例2相同，得到透光性氧化铝。

以上，各实施例以及各比较例中透光性氧化铝的制造条件示于表1、2。

2、透光性氧化铝的评价

2.1、氧化铝含量的评价

通过电感耦合等离子体发光分析（ICP），对由各实施例以及各比较例所得的透光性氧化铝的氧化铝含量进行评价。评价结果示于表1、2。

2.2、密度的评价

通过JIS Z8807中规定的固体比重测量方法，对由各实施例以及各比较例所得的透光性氧化铝的比重（密度）进行了测量。然后，根据氧化铝的压实比重3.99g/cm³计算出透光性氧化铝的相对密度。测量结果以及计算结果示于表1、2。

2.3、晶体组织体积比的评价

通过扫描式电子显微镜（2000倍），对由各实施例以及各比较例所得的透光性氧化铝的截面进行观察，得到观察图像。然后，对该观察图像进行图像处理，测量任意选出的100个晶体组织的长轴的长度，同时计算出纵横比。

接着，分别计算出100个晶体组织的总面积、以及100个晶体组织中纵横比为1.5以下且长轴长度为10μm以下的特定晶体组织的面积。然后，计算出特定晶体组织的面积相对于总面积的比例（面积比），将其作为上述特定晶体组织的体积比。计算结果示于表1、2。

2.4、平均粒径的评价

对由各实施例以及各比较例所得的透光性氧化铝的观察图像进行图像处理，计算出上述100个晶体组织的投影面积等效圆直径。计算结果示于表1、2。

2.5、氩气含量的评价

通过惰性气体熔融法，对由各实施例以及各比较例所得的透光性氧化铝内部含有的氩气含量进行测量。该测量中使用日本LECO制的TC436-AR作为分析装置。测量结果示于表1、2。

2.6、总透光率的评价

对由各实施例以及各比较例所得的透光性氧化铝的JIS K7361-1中规定的总透光率进行测量。该测量中使用了日本电色工业制的浊度计NDH2000。测量结果示于表1、2。

2.7、光泽度的评价

对由各实施例以及各比较例所得的透光性氧化铝的JIS Z8741中规定的光泽度进行测量。该测量中使用了日本电色工业制的光泽度计PG-3D。测量结果示于表1、2。

2.8、三点弯曲强度的评价

对由各实施例以及各比较例所得的透光性氧化铝的JIS R1601中规定的三点弯曲强度进行测量。该测量中使用了英斯特朗（インストロン）制的万能试验机8852型（称重传感器（ロードセル）500N）。测量结果示于表1、2。

2.9、破坏韧性的评价

通过IF法对由各实施例以及各比较例所得的透光性氧化铝的JIS R1607中规定的破坏韧性进行测量。该测量中使用了三丰（ミツトヨ）制的维氏硬度试验机HV-115以及三丰制的微小硬度试验机HM-114。测量结果示于表1、2。

表1

表2

由表1、2可知，由各实施例所得的透光性氧化铝全都是总透光率和光泽度这两者高且富于审美性。因此，可以认为这种透光性氧化铝适用于作为例如外观不协调感少的齿列矫正部件。

此外认为由于将烧成工序的升温过程分成两次，从而实现进一步兼顾总透光率和光泽度。并且，通过在氧化性气氛下进行第一升温过程、在氩气气氛下进行HIP工序，也发现了上述趋势。

另一方面，各比较例中，由比较例1所得的透光性氧化铝含有烧结助剂，虽然总透光率高但光泽度低。

与此相对，比较例2在大气气氛中进行烧成工序的结果，虽然氧化铝含量和密度达到规定范围，但是纵横比为1.5以下且长轴长度为10μm以下的晶体组织的体积比未达到规定范围。其结果，可以认为由比较例2所得的透光性氧化铝虽然光泽度高但总透光率低。

此外，比较例3中未能使氧化铝粉末充分烧结，而比较例4中密度以及体积比不够。为此，可以认为由比较例4所得的透光性氧化铝总透光率以及光泽度高这两者都低。

由以上结果可知，根据本发明能够得到总透光率以及光泽度这两者都高的透光性氧化铝。

符号说明

1、原料粉末                2、有机粘结剂

3、进给料                  4、成形体

5、脱脂体                  6、烧结体

10、齿列矫正用托架         20、基部

30、卡合部                 31、32、33、34、突出部

40、50、槽                 60、底面（反面）

A、混炼工序                B、成形工序

C、表面处理工序            D、脱脂工序

E、烧成工序                F、HIP工序

Claims (10)

1.一种透光性氧化铝，其特征在于，

氧化铝含量为99.98质量%以上，

密度为3.97g/cm³以上，

纵横比为1.5以下且长轴长度为10μm以下的晶体组织的体积比为93%以上。

2.根据权利要求1所述的透光性氧化铝，其特征在于，

所述晶体组织的平均粒径为2μm以上9μm以下。

3.根据权利要求1或2所述的透光性氧化铝，其特征在于，

所述透光性氧化铝含有Ar。

4.根据权利要求3所述的透光性氧化铝，其特征在于，

通过惰性气体熔融法测量的Ar含量为5ppm以上。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的透光性氧化铝，其特征在于，

JIS K7361-1中规定的总透光率为45%以上。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的透光性氧化铝，其特征在于，

JIS Z8741中规定的光泽度为4.0%以上。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的透光性氧化铝，其特征在于，

JIS R1601中规定的三点弯曲强度为450MPa以上。

8.一种透光性氧化铝的制造方法，其特征在于，包括：

成形工序，将氧化铝粉末和有机粘结剂的混合物成形得到成形体；

脱脂工序，对所述成形体进行脱脂处理得到脱脂体；

烧成工序，将所述脱脂体在氩气气氛中进行烧成得到烧结体；以及

HIP工序，对所述烧结体进行HIP处理。

9.根据权利要求8所述的透光性氧化铝的制造方法，其特征在于，在所述烧成工序中进行：

第一烧成处理，对所述脱脂体在大气气氛中进行烧成；以及

第二烧成处理，对所述第一烧成处理后的所述脱脂体在比所述第一烧成处理高温的氩气气氛中进行烧成。

10.根据权利要求8或9所述的透光性氧化铝的制造方法，其特征在于，

在氩气气氛中进行所述HIP处理。

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