KR20160099556A

KR20160099556A - W-Ni 스퍼터링 타깃

Info

Publication number: KR20160099556A
Application number: KR1020167015656A
Authority: KR
Inventors: 크리스티안 린케; 토마스 쉐러
Original assignee: 플란제 에스이
Priority date: 2013-12-20
Filing date: 2014-12-17
Publication date: 2016-08-22
Also published as: CN105849633B; US20210246544A1; US20170029934A1; JP2017510701A; CN105849633A; KR102359630B1; WO2015089533A1; TW201534744A; TR201908123T4; TWI622661B; EP3084517B1; EP3084517A1; JP6511056B2; US11746409B2; AT14157U1

Abstract

본 발명은 W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 방법과 이의 용도에 관한 것이다. 본 발명은 또한 45 내지 75 중량%의 W, 잔량의 Ni과 통상적인 불순물을 함유하는 스퍼터링 타깃으로서, Ni(W)상, W상을 함유하고 금속간상을 전혀 함유하지 않거나 10% 미만으로 함유하는 스퍼터링 타깃에 관한 것이다.

Description

W-Ni 스퍼터링 타깃{W-NI SPUTTER TARGET}

본 발명은 W-Ni 스퍼터링 타깃 및 전기변색층을 제조하기 위한 그의 용도에 관한 것이다. 본 발명은 또한 분말야금 경로를 통해 W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.

전기변색 거동은 크게 인가 전기장 또는 전류에 의해 유도되는 재료의 지속적이고 가역적인 광학특성 변화로서 정의될 수 있다. 이러한 방법으로 발생하는 변색의 장점은 예를 들면 짧은 개폐시간과 함께 매우 높은 대조비가 가능하고 전기변색 재료에 시야각과 관련한 제한이 없다는 것이다. 이들 장점으로 인해 전기변색 재료, 특히 전기변색층은 전기변색 표시장치와 예를 들면 "스마트 글라스(smart glass)" 용도로 관심을 받고 있다.

전기변색층 또는 층 시스템은 물리 기상 증착(PVD) 공정에 의해 제조할 수 있다. 이는 타깃으로부터 가스상으로 층 형성 입자를 이송하고 코팅할 기판에 이들을 응축시켜 층을 형성하는 코팅 공정이다. 상기 공정의 목적은 균일한 층 두께와 균질한 조성을 가진 균질한 층을 증착시키기 위함이다.

전기변색 거동을 나타내는 것으로 알려진 층의 예를 들면 전이금속 산화물 WO₃, MoO₃, V₂O₅, TiO₂, Nb₂O₅와 NiO_xH_y가 있다. 텅스텐 산화물 WO₃은 H⁺ 또는 Li⁺ 이온을 혼입시켜 음극에 착색되는 반면에 NiO_x는 Li⁺ 이온을 혼입시켜 음극에서 탈색된다. 전극층으로서 이들 2개의 산화물을 조합하는 것이 효율적인 전기변색 표시장치 또는 글라스에서 사용하기에 최상이다. 예를 들면 W-Ni 혼합 산화물층을 순수한 NiO_x층 대신에 사용하면 전기변색 표시장치의 개폐 거동과 안정성을 더욱 향상시킬 수 있기 때문에 또 많은 개선이 이루어질 수 있다.

W-Ni 혼합 산화물로 구성된 전기변색층은 다년간 알려져 왔고 예를 들면 "Lee, Electrochromic behavior of Ni -W oxide electrodes, Solar Energy Materials and Solar Cells 39 (1995) 155-166"에 기재되어 있다. W와 합금화한 NiO_x(W-Ni 혼합 산화물)에서 W/Ni의 특히 유리한 원자비는 약 0.33이다.

이 비에서는 전기변색층의 매우 빠른 광학 개폐 거동이 이루어지도록 전하이동 저항이 최적화된다.

이러한 방법으로 제조되는 전기변색층의 경우에는 예를 들면 산소하에서 반응성 마그네트론 스퍼터링에 의해 용발(ablation)되어 W-Ni 혼합 산화물층을 형성하는 W-Ni 합금으로 구성된 스퍼터링 타깃을 사용하여 제조된다. 산화물 타깃도 종래기술에 공지되어 있다. 전기변색 소자, 예를 들면 전기변색 글라스의 제작은 예를 들면 EP 1 696 261 A1 또는 US 2010 0245973 A1에 기재되어 있다.

주로 금속 타깃으로부터 전기변색 재료를 제조하기 위해 Ni 산화물층을 증착하는 것이 WO 2000 71777 A1에 기재되어 있다. 상기 타깃의 강자성은 소량의 추가 원소를 첨가함으로써 감소 또는 방지된다. 이는 예를 들면 Ni에 W를 약 7 at%의 양으로 첨가하여 Ni 혼합 결정의 큐리 온도를 감소시킴으로써 이루어진다. 이 관계는 W-Ni 상태도로부터 또한 분명하게 알 수 있다(도 1).

현재 사용되고 있는 W-Ni 합금으로 구성된 스퍼터링 타깃은 바람직하게는 용사(thermal spray)에 의해 제조되고 있다. 상기 타깃 제조를 위한 출발물질로서 Ni과 W 분말을 사용한 결과로 강자성을 보이는 순수 니켈이 때로는 타깃 재료에 존재하게 된다. 이들 강자성 영역은 이들이 서로 다른 코팅 속도로 나타나 증착층의 균질성에 불리한 영향을 미치기 때문에 마그네트론 스퍼터링의 경우에는 불리하다.

또한 용사공정에서는 재료 밀도가 제한된 정도로만 얻어질 수 있다. 스퍼터링 타깃 재료의 저밀도는 마찬가지로 코팅 속도에 악영향을 미친다. 또한 재료 활용과 타깃의 유효 수명을 제한하는 용사에 의해 재료 두께는 제한된 정도로만 얻어질 수 있다.

제조방법의 결과로서 분무 분말에 존재하여 제조되는 타깃 재료로 직접 이동되는 금속 불순물은 또 다른 단점이다. 스퍼터링된 층에 있는 불순물은 광학적 층 특성에 악영향을 줄 수 있다.

용사 중에 타깃 재료로 혼입될 수 있는 추가 비금속, 특히 산화물 또는 유전체 개재물 또는 상에 의해 스퍼터링 도중에 또한 스퍼터링된 층의 특성(접착, 전기 비저항, 층 균질성)과 코팅 공정(높은 아킹(arcing) 속도)에 불리한 영향을 줄 수 있는 입자의 수가 증가하게 된다.

W와 Ni로 구성된 스퍼터링 타깃을 제조할 수 있는 다른 방법들은 JP 2000 169923 A, US 2009 022614 A1, JP 2009 155722 A와 WO 2010 119785 A1에 제시되어 있다. JP 2000 169923 A는 20 at%(44 중량%) 미만의 낮은 W 함량을 가진 W-Ni 스퍼터링 타깃의 용융야금 제조를 기재하고 있고, US 2009 022614 A1와 JP 2009 155722 A는 이러한 타깃의 분말야금 제조를 기재하고 있다. WO 2010 119785 A1은 70 at%(88 중량%)가 넘는 매우 높은 W 함량을 가진 W-Ni 스퍼터링 타깃의 제조를 보고하고 있다.

상술한 바와 같이, 충분히 높은 W/Ni의 비, 예를 들면 0.33은 전기변색층에서 사용하기에 최상이다. 이 비는 Ni 내 약 50 중량%의 W 함량에 해당한다. 상태도로부터 알 수 있는 바와 같이(도 1 참조), 금속간상(intermetallic phase)은 약 30 중량% 정도의 낮은 W 함량에서 형성된다. 특히 취성 Ni₄W상의 형성은 피할 수 없고; 훨씬 더 높은 W 함량에서는 예를 들면 NiW 또는 NiW₂가 존재할 수도 있다.

용어 "금속간상"이라 함은 2원, 3원 또는 다성분계에서 형성되고 존재 범위가 순수 성분에 미치지 않은 상을 의미한다. 이들은 흔히 순수한 성분의 결정구조와는 다른 결정구조 및 비금속 결합 유형의 비율을 갖는다. 금속간상은 특히 원자가가 다르고 균질성 범위가 제한된 조성, 즉 좁은 화학양론적 조성을 특징으로 한다. 금속간상은 보통 취성이 큰, 즉 낮은 인성을 가져 이후에 통상적으로 타깃 재료에 대해 악영향을 미친다.

본 발명의 목적은 상술한 용도에 최적인 조성 범위와 위에서 언급한 단점을 방지하는 특성 프로파일과 미세구조를 가진 W-Ni 스퍼터링 타깃을 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 위에서 언급한 단점을 방지하면서 W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 제조방법은 고순도 및 균질하면서 세립 미세구조를 가진 W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조할 수 있어야 한다. 또한 상기 제조방법은 저비용이고 재현성이 있어야 한다.

상기 목적은 독립항에 의해 달성된다. 유리한 구현예들은 종속항에 제시되어 있다.

본 발명에 따른 스퍼터링 타깃은 45 내지 75 중량%의 W, 잔량의 Ni과 통상적인 불순물을 함유한다. 상기 스퍼터링 타깃은 Ni(W)상, W상을 함유하고 타깃 재료의 단면에서 측정했을 때 금속간상을 전혀 함유하지 않거나 평균 10 면적% 미만으로 함유하는 것을 특징으로 한다.

상기 Ni(W)상은 상태도(도 1)로부터 알 수도 있는 바와 같이 순수한 Ni상 또는 W와 합금화된 Ni 혼합 결정, 바람직하게는 W-포화 Ni 혼합 결정이다. W에 의한 포화는 약 35 중량%(15 at%)에서 일어난다(도 1 참조). 이에 비해, W상은 Ni에 대해 다만 매우 낮은 용해도를 갖는다.

상기 금속간상은 예를 들면 금속간 Ni₄W상일 수 있지만, Ni-W계와 특히 원하는 조성 범위에서 다른 금속간상(NiW, NiW₂)이 형성될 수도 있다. 10%보다 큰 금속간상의 비율은 먼저 타깃 재료에 대한 불균일한 용발과 이에 따라 타깃의 잔부와는 다른 금속간상의 스퍼터링 속도로 인해 일어나는 증착층의 두께 변동으로 이어질 수 있다. 나아가 타깃 재료의 미세구조에 존재하는 취성 금속간상은 아킹(전기 아크의 발생에 의해 야기되는 국소 용융) 또는 입자 형성 증가로 나타날 수 있다. 상기 금속간상의 낮은 인성은 또한 타깃을 다루기 더욱 어렵게 한다.

본 발명에 따른 스퍼터링 타깃은 바람직하게는 타깃 재료의 단면에서 측정했을 때 평균 5 면적% 미만의 금속간상을 함유한다.

본 발명에 따른 스퍼터링 타깃 내 금속간상의 형성은 관련 JCPDS 카드를 이용한 X선 회절(XRD)(각각의 X선 검출 한계를 고려함)에 의해 매우 쉽게 확인되거나 배제될 수 있다.

본 발명에 따른 스퍼터링 타깃에 존재하는 금속간상의 비율을 결정하기 위해서 평균 면적 비율은 단면에서 분석한다. 이를 위해서 금속조직학적 연마편(polished section)을 제조하고 광학 또는 전자 현미경법에 의해 조사한다. 금속조직학적 연마편은 3차원 타깃 재료의 2차원 단면이다. 이러한 방법으로 얻은 현미경 사진에 대한 면적 분석을 시판 중인 화상 분석 소프트웨어에 의해 실시할 수 있다. 이것은 위에서 언급한 미세구조 내 상 각각의 비율을 결정하기 위해서 화상 분석에 의해, 전형적으로는 구별할 상을 대조하여 실시한다. 구별이 어려운 상은 적절한 에칭 공정에 의해 추가로 대조할 수 있다. 본 경우에서 금속간 Ni₄W상은 적절한 에칭액(예. 85 ml의 암모니아 용액과 5 ml의 30% 과산화수소 용액)으로 에칭함으로써 Ni 혼합 결정(Ni(W)상, W-포화 Ni 혼합 결정)으로부터 구별할 수 있고 면적 비율을 결정할 수 있다. 그러나 상기 미세구조의 상태에 따라 에칭액과 공정을 선택적으로 생각할 수 있다. 평균 면적 비율은 금속조직학적 연마편의 크기가 100×100 ㎛인 5개의 이미지 영역에 대해 1000× 배율로 측정한 5개의 면적 비율 측정값의 산술평균으로서 계산한다.

그러나 W-Ni계에서 나타나는 Ni-함유 금속간상은 강자성이 아니기 때문에 금속간상의 형성은 본 발명에 따른 스퍼터링 타깃의 자기적 특성과 관련하여 불리하지 않다.

도 1의 상태도로부터 알 수 있는 바와 같이, 취성 Ni₄W상은 스퍼터링 타깃 내 W 함량이 45 중량% 미만일 때 우선적으로 나타난다. 훨씬 더 낮은 W 비율에서는 강자성 Ni상이 나타날 수 있다. W 함량이 75 중량%가 넘을 때에는 상기 타깃 재료의 경도가 너무 높아 최선이면서 경제적인 가공성을 확보할 수 없다. 또한 이들 함량에서는 금속간상 NiW와 NiW₂의 형성이 크게 촉진된다. 또한 45 중량% 미만 및 75 중량%보다 높은 W 함량에서는 스퍼터링 타깃에 의해 증착되는 전기변색층의 최상의 기능을 위해 요구되는 W/Ni 비를 더 이상 최적으로 얻을 수 없다.

용어 "통상적인 불순물"이라 함은 사용 원료로부터 비롯되는 가스 또는 동반원소에 의한 제조 관련 오염물을 의미한다. 본 발명에 따른 스퍼터링 타깃 내 이러한 불순물의 비율은 바람직하게는 가스(C, H, N, O)의 경우에는 100 ㎍/g(ppm에 해당) 미만이고 다른 원소들의 경우에는 500 ㎍/g 미만의 범위이다. 적절한 화학 원소 분석법은 분석할 화학원소에 따라 달라지는 것으로 알려져 있다. 본 발명에 따른 전도성 타깃 재료의 화학분석은 ICP-OES(유도 결합 플라즈마를 이용한 발광 분광법), XRF(X선 형광분석)과 GDMS(글로우 방전 질량 분석법)를 이용하여 실시하였다.

본 발명에 따른 스퍼터링 타깃은 바람직하게는 100 ㎍/g 미만, 특히 바람직하게는 90 ㎍/g 미만, 더 바람직하게는 75 ㎍/g 미만, 훨씬 더 바람직하게는 50 ㎍/g 미만의 산소함량을 갖는다.

상기 산소 함량은 ICP-OES에 의해 단순한 방법으로 결정할 수 있다.

본 발명에 따른 스퍼터링 타깃은 경도가 바람직하게는 500 HV10 미만인 것을 특징으로 한다.

상기 타깃 재료의 만족스러운 인성은 500 HV10 미만의 경도에서 최상으로 확보할 수 있는 것으로 밝혀졌다. 이에 의해 제조 공정 중에, 예를 들면 선택 단계인 기계 성형 중에 단순하게 다루어진다. 일 구현예에 있어서 특히 일체형 관형 타깃으로서 사용 중에 500 HV10 미만의 경도는 다루는 것을 크게 단순화시킨다.

HV10 경도(비커스 경도)는 본 목적을 위해 5개의 경도 측정값으로부터 결정되는 산술평균이다.

본 발명에 따른 스퍼터링 타깃은 바람직하게는 96%가 넘는 상대밀도를 갖는다. 99%를 넘는 상대밀도가 특히 유리하다. 상기 타깃의 밀도가 높을수록 그의 특성은 유리하다. 상대밀도가 낮은 타깃은 스퍼터링 공정 중에 실질적인 누출 및/또는 불순물과 입자의 소스일 수 있는 공극을 상대적으로 높은 비율로 갖는다. 또한 밀도가 낮은 타깃은 제어가 곤란한 공정 파라미터로 이어질 수 있는 물 또는 다른 불순물을 흡수하는 경향이 있다. 또한 매우 낮은 정도로 밀집되어 있는 재료의 용발 속도는 스퍼터링 공정 중에 상대밀도가 더 높은 재료보다 더 낮다.

상대밀도는 알려진 대로 아르키메데스 원리를 이용한 부력법에 의해 결정할 수 있다.

본 발명에 따른 스퍼터링 타깃을 다양한 코팅 장치에서 또한 서로 다른 기하구조를 가진 기판을 코팅하기 위해 설치할 때 본 발명에 따른 스퍼터링 타깃에 대해 다양한 기하학적 요구가 있다. 따라서 이러한 유형의 타깃은 예를 들면 판 또는 원반과 같은 평판형, 봉형, 관형의 형태 또는 또 다른 복잡한 형상을 가진 형체로서 제공될 수 있다.

본 발명에 따른 스퍼터링 타깃은 바람직하게는 관형 스퍼터링 타깃이다.

관형 타깃으로서 일 구현예는 평판형 타깃에 비해 활용성 증가를 제공한다. 관형 타깃으로서 구현예는 스퍼터링 타깃의 특성과 관련하여 특별한 추가 이점을 제공한다. 특히 유리한 표면적 대 체적 비에 의해, 특히 벽 두께가 작을 때에는 제조 공정 중에 특히 양호한 탈기 거동이 얻어진다. 이에 따라 가스 불순물, 특히 산소의 낮은 함량이 실현될 수 있다.

본 발명에 따른 스퍼터링 타깃은 또한 바람직하게는 일체형 관형 타깃이다.

일체형 관형 타깃으로서 바람직한 구성은 타깃의 개별 부분(세그먼트) 사이에 중단부(예를 들면 접합부, 언더컷, 납재 잔류물, 접합부 영역 내 불순물)가 없기 때문에 대면적 기판에 특히 균일한 층을 증착 가능하게 한다.

일체형 관형 타깃으로서의 구성은 멀티파트 관형 타깃에 비해 코팅 공정 중에 서로 다른 온도 또는 온도 사이클로 인해 타깃의 개별 부분들이 이동하는 것을 방지할 수 있다. 또한 일체형 관형 타깃의 경우에 화학적 순도 또는 미세구조와 관련한 타깃 재료의 균질성이 멀티파트 관형 타깃의 경우보다 더 좋다.

그러나 본 발명에 따른 스퍼터링 타깃은 일체형 관형 타깃으로만 구성될 수 없다. 따라서 스퍼터링 타깃은 일체형 또는 멀티파트 관형 타깃으로서 존재하거나 그의 길이에 걸쳐 서로 다른 외경 또는 상대밀도를 가진 다양한 영역을 가질 수 있다("도그 본(dog bone)" 타깃). 이러한 구현예를 통해 예를 들면 타깃 재료의 단부에서 스퍼터링 타깃의 불균일한 용발("크로스-코너(cross-corner) 효과")을 줄이거나 크게 방지할 수 있다. 서로 다른 직경의 영역을 가진 타깃은 일체형으로도 또한 멀티파트 타깃으로서도 구성될 수 있다.

나아가 본 발명에 따른 스퍼터링 타깃은 적어도 내경의 일부에 예를 들면 페인트 또는 바니시 형태 또는 폴리머 코팅 형태의 내식성 보호 구조체를 가질 수 있다.

본 발명에 따른 스퍼터링 타깃은 타깃 재료의 단면에서 측정했을 때 W상의 면적 비율을 15% 내지 45% 범위에서 갖는다.

15% 미만의 W상의 면적 비율은 취성 Ni₄W상 또는 강자성 Ni상의 비율 증가와 관련이 있을 수 있어 스퍼터링 거동이 나빠지고 첫 번째 경우에 타깃 재료의 인성 감소가 나타나기도 한다. 45%가 넘는 W상의 면적 비율은 타깃 재료의 경도 및 가공성에 악영향을 줄 수 있다.

금속간상의 면적 비율과 같이 W상의 비율도 상술한 바와 같이 금속조직학적 연마편을 적절히 평가하여 결정한다.

본 발명에 따른 스퍼터링 타깃은 바람직하게는 W상의 평균 입도가 40 ㎛ 미만, 바람직하게는 20 ㎛ 미만이다.

W상의 평균 입도가 40 ㎛ 미만, 더 바람직하게는 20 ㎛ 미만이면 특히 균일한 스퍼터링 거동이 나타나 특히 균일한 두께를 가진 특히 균질한 층이 증착된다. 또한 이러한 방법으로 W상의 노치(notch) 효과는 낮게 유지되고 그 결과 타깃 재료의 만족스러운 인성이 최상으로 확보된다.

복수 개의 W상 입자의 응집체는 직경 치수가 40 ㎛를 초과할 수 있지만, 이러한 응집체는 본 발명에 따른 스퍼터링 타깃 내 W상의 개별 입자로 간주되지 않는다.

W상의 평균 입도는 금속조직학적 연마편에 대해 예를 들면 ASTM E112-12에 제시되어 있는 바와 같이 선구간(line section)법으로 단순하게 결정할 수 있다.

본 발명에 따른 스퍼터링 타깃은 바람직하게는 Ni(W)상에 주변형 방향(main deformation direction)에 평행한 <110>의 조직을 갖는다.

본 발명에 따른 스퍼터링 타깃은 바람직하게는 주변형 방향에 평행한 <100>의 조직 또는 주변형 방향에 평행한 <111>의 조직을 갖거나 W상에 주변형 방향에 평행한 상기 언급한 2개의 조직 성분을 소정 비율로 갖는다.

관형 스퍼터링 타깃, 특히 일체형 관형 타깃의 바람직한 경우에 반경 방향이 주변형 방향이다. 판 형상 타깃의 경우에 면에 수직인 방향이 주변형 방향이다.

결정성 재료의 조직은 알려진 대로 주사전자현미경에서 시판 EBSD(전자 후방 산란 회절) 소프트웨어를 이용한 분석에 의해 측정될 수 있다. 서로 다른 결정학을 가진 서로 다를 수 있는 복수 개의 상인 본 경우에는 각각의 개별 상(예. W상, Ni(W)상)의 조직을 결정할 수 있다. Ni(W)상의 조직은 본 발명에 따른 제조방법의 일부로서 선택적으로 열역학적 처리하는 과정 중에 특히 균일하고 안정하게 설정될 수 있기 때문에 본 발명에 따른 스퍼터링 타깃의 특성분석에 가장 적합한 것으로 밝혀졌다. 또한 바람직하게는 상기 상에서 선택적으로 열역학적 처리하는 과정 중에 변형이 일어나고, 그 결과 원하는 조직을 특히 재현성 있게 얻을 수 있다.

본 발명에 따른 W-Ni 스퍼터링 타깃은 바람직하게는 전기변색층의 증착을 위해 사용된다. 이러한 방법으로 복수 개의 서로 다른 스퍼터링 타깃의 스퍼터링(동시 스퍼터링)을 생략할 수 있다. 또한 관형 스퍼터링 타깃, 보다 바람직하게는 일체형 관형 타깃으로서 바람직한 구현예에 의하면 판유리와 같은 대면적 기판의 코팅이 훨씬 용이해진다.

본 발명에 따른 W-Ni 스퍼터링 타깃의 다른 가능한 바람직한 용도로는 태양광 흡수층, 고온 산화로부터 보호하기 위한 보호층 또는 확산 차단층의 증착이 있다.

분말야금 경로를 통해 W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법은 적어도 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다:

- 압력, 열 또는 압력과 열을 가함으로써 W 분말과 Ni 분말의 분말 혼합물을 치밀화하여 반가공품을 얻는 치밀화 단계;

- 얻어진 반가공품을 적어도 900 내지 750℃의 온도 범위에서 30 K/분보다 큰 냉각속도로 냉각하는 냉각 단계.

W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법의 일부로서 치밀화 단계에 의하면 압력, 열 또는 압력과 열을 가함으로써 적절한 분말 혼합물을 치밀화 또는 고밀도화하여 반가공품을 형성하게 된다. 이것은 다양한 공정단계, 예를 들면 압착 및 소결, 열압착, 냉간 정수압 성형(cold isostatic pressing), 열간 정수압 성형(hot isostatic pressing) 또는 방전 플라즈마 소결(SPS) 또는 이들의 조합 또는 분말 혼합물을 치밀화하는 다른 방법들에 의해 수행할 수 있다.

본 발명에 따른 방법을 위해 사용할 수 있는 분말 혼합물은 바람직하게는 적절한 양의 W 분말과 Ni 분말을 계량하여 적절한 혼합 장치에 넣고 상기 분말 혼합물에 성분들이 균질하게 분포될 때까지 혼합하여 제조한다. 본 발명의 목적을 위해 표현 "분말 혼합물"은 성분 W와 Ni를 함유하는 예비 합금화 또는 부분 합금화된 분말을 포함한다.

이러한 방법으로 제조한 분말 혼합물을 바람직하게는 치밀화 단계를 수행하기 위해 금형에 도입한다. 여기에서 적절한 금형으로는 냉간 정수압 성형의 경우에 다이 또는 연성 관, 열압착 또는 방전 플라즈마 소결 장치의 다이와 열간 정수압 성형의 경우에는 캔이 있다.

W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법의 일부로서 얻어진 반가공품을 적어도 900 내지 750℃의 온도 범위에서 30 K/분보다 큰 냉각속도로 냉각하는 냉각 단계에 의하면 특히 크게 피해야 하는 Ni₄W와 같은 바람직하지 않은 금속간상이 발생, 특히 형성된다. 본 발명에 따른 방법에 의해 제조되는 W-Ni 스퍼터링 타깃 내 과도하게 높은 금속간상의 비율에 의해 먼저 잔여 타깃의 스퍼터링 속도와는 다른 스퍼터링 속도가 나타나 타깃 재료에 대한 불균일한 용발로 이어지고 결과적으로는 증착층의 두께 변동으로 이어진다. 나아가 타깃 재료의 미세구조 내 취성 금속간상으로 인해 아킹 또는 입자 형성 증가가 나타날 수 있다. 두 번째로, 금속간상의 낮은 인성에 의해 이러한 스퍼터링 타깃은 다루기가 더욱 어려워진다.

이러한 유형의 냉각 단계는 예를 들면 공기, 물 또는 오일 중에서 냉각함으로써 실현될 수 있다. 이러한 냉각 단계는 금속간상의 형성을 최적으로 방지하고 상기 방법에 의해 제조되는 스퍼터링 타깃이 미세구조적 특성과 기계적 특성의 가능한 가장 좋은 조합을 갖도록 한다.

또한 얻어진 반가공품을 이러한 냉각 단계에서 적어도 900 내지 750℃의 온도범위에서 50 K/분보다 큰 냉각속도로 냉각하는 것이 상술한 재료 특성과 타깃의 미세구조를 특히 최적화된 방식으로 설정할 수 있기 때문에 바람직하다.

또한 얻어진 반가공품을 이러한 냉각 단계에서 적어도 1000 내지 600℃의 온도범위에서 30 K/분보다 큰, 가장 바람직하게는 50 K/분보다 큰 냉각속도로 냉각하는 것이 상술한 재료 특성과 타깃의 미세구조를 더욱 최적화된 방식으로 설정할 수 있기 때문에 바람직하다.

W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법에서 상기 치밀화 단계는 1100 내지 1450℃의 온도에서 소결함으로써 수행하는 것이 특히 유리한 것으로 밝혀졌다. 여기에서 소결이라 함은 2 MPa 미만의 압력, 바람직하게는 대기압 미만의 압력에서 가압하지 않고 소결하는 소결 공정을 말한다.

이들 온도에서 치밀화하면 존재하는 분말 혼합물에서 매우 높은 상대밀도까지 고상 소결이 일어나도록 최적화된다. 1100℃ 미만에서 치밀화시 달성 가능한 밀도가 너무 낮을 수 있는 반면에 1450℃가 넘는 온도에서는 타깃 재료의 기계적 안정성이 떨어질 수 있다. 제시한 온도 범위에서 치밀화하는 경우에는 달성되는 높은 밀도와 최상의 기계적 특성이 최적으로 조합된다.

W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법에서는 얻어진 반가공품을 치밀화 단계와 냉각 단계 사이에서 열역학적 또는 열적으로 처리하는 것이 바람직하다. 이러한 열역학적 또는 열적 처리를 통해 밀도의 추가 증가 및/또는 미세구조의 추가 균질화와 같은 유리한 특성을 얻을 수 있다.

경우에 따라 여전히 존재하는 적은 비율의 금속간상이 바람직하게는 타깃 재료의 미세구조 내 균질하게 분포될 수 있어 이들 상의 악영향이 이러한 열역학적 또는 열적 처리에 의해 최소화될 수 있다. 이러한 미세 분포는 스퍼터링 중에 요철을 형성하는 것 없이 균일한 용발이 이루어지도록 한다.

W/Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 상기 방법에서 사용한 열역학적 또는 열적 처리는 970 내지 1450℃ 범위의 온도에서 수행하는 것이 특히 유리한 것으로 밝혀졌다.

제시한 온도 범위에서 열역학적 또는 열적 처리는 2상 영역 W(Ni) + Ni(W)에서 수행되고 바람직한 경우에는 원치 않은 추가 취성 금속간상이 전혀 또는 실질적으로 형성되지 않게 된다. 최상의 경우에, 이러한 열역학적 또는 열적 처리는 치밀화 후에 존재할 수 있는 금속간상을 크게 용해시킬 수 있다.

이렇게 원치 않은 취성 금속간상의 형성을 실질적으로 방지한 결과, 본 발명에 따른 방법에 의해 제조되는 W-Ni 스퍼터링 타깃의 형상은 성형에 의해 특히 잘 형성될 수 있다. 이는 또한 큰 구성의 스퍼터링 타깃, 특히 길고 바람직하게는 일체형인 관형 타깃의 제조를 단순화하고 달성 가능한 최종 기하구조에 근접하는데 유리한 영향을 미친다.

본 발명의 목적을 위해 열역학적 또는 열적 처리를 실시하기 위한 적절한 공정의 예를 들면 압연, 압출, 단조, 유동 성형과 열간 정수압 성형(HIP)이 있다.

본 발명의 목적을 위한 열역학적 또는 열적 처리는 단일 단계 또는 다단계 공정으로서 실시할 수 있다. 복수 개의 적절한 공정의 조합도 가능하다. 이에 따라 열역학적 또는 열적 처리는 타깃 재료의 전혀 또는 실질적으로 변형을 포함하지 않는 하나 이상의 부단계를 포함할 수 있다.

단일 단계 또는 다단계 열역학적 또는 열적 처리 모두에서 치밀화에 의해 얻은 반가공품을 바람직하게는 20% 내지 80%의 변형도(단면 감소)로 처리한다. 제시한 변형도는 단일 단계 또는 복수 개의 단계로 달성할 수 있다.

20% 내지 80% 범위의 변형도에서 타깃 재료에 필요한 밀도가 특히 최적으로 달성될 수 있고; 또한 20 내지 80%의 변형도는 경제적인 관점에서 특히 유리하다.

W-N 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법에서 열역학적 또는 열적 처리는 적어도 하나의 단조 단계를 포함하는 것이 특히 유리한 것으로 밝혀졌다.

적어도 하나의 단조 단계를 포함하는 열역학적 또는 열적 처리에 의해 특히 목표로 하는 소정의 변형도가 타깃 재료에 도입될 수 있다. 이러한 방법으로 예를 들면 과도한 경화와 그 결과 가해질 수 있는 변형력이 초과되는 것을 방지할 수 있다.

적어도 하나의 단조 단계를 포함하는 열역학적 또는 열적 처리에 의해 타깃 재료에 목표로 하는 조직을 도입할 수 있고 이들은 또한 타깃 재료의 기계적 특성과 스퍼터링 특성 모두에 긍정적인 영향을 발휘할 수 있다.

나아가 하나 이상의 단조 단계(들)는 성형된 재료의 두께를 그 길이에 걸쳐 변하게 할 수 있고 이 두께를 목표치로 설정할 수 있어 특히 스퍼터링 수율 증가를 위해 이용할 수 있다(길이를 따라 서로 다른 외경을 가진 영역, "도그 본" 타깃).

또한 타깃 재료의 추가 기계적 처리 또는 추가 열역학적 또는 열적 처리에 유리한 균일한 표면 품질, 높은 진직도(straightness)와 양호한 진원도(roundness)는 단조에 의해 달성할 수 있다.

본 발명에 따른 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 방법은 하기 단계를 더 포함할 수 있다:

- 기계적 처리

- 하나 이상의 지지 부재에 대한 도포

얻어진 반가공품 또는 타깃 재료의 기계적 처리는 치밀화 단계 이후, 냉각 단계 이후 또는 선택적으로 열역학적 또는 열적 처리한 이후에 실시하는 것이 바람직하거나 필요할 수 있다. 예를 들면 절단 가공, 분쇄 또는 연마에 의한 이러한 기계적 처리는 최종 기하구조를 설정 또는 더욱 정밀하게 하고 예를 들면 특히 바람직한 표면 품질을 설정하도록 할 수 있다.

본 발명에 따른 방법에 의해 제조되는 스퍼터링 타깃은 하나 이상의 적절한 지지 부재에 도포될 수도 있다. 이는 예를 들면 본딩 단계에 의해 실시될 수 있다. 이러한 지지 부재는 예를 들면 다양한 기하구조의 백킹 플레이트이거나 관형 스퍼터링 타깃, 특히 일체형 관형 타깃의 바람직한 경우에는 지지관 또는 전체 관을 통해 통로가 형성되어 있지 않은 지지 부재, 예를 들면 포트, 플랜지 또는 그 외 연결 부품 또는 멀티파트 지지관이나 부재일 수 있다.

이러한 지지 부재는 예를 들면 스테인리스강, Cu, Cu 합금, Ti 또는 Ti 합금으로 제조할 수 있다. 그러나 이러한 지지 부재를 제조하기 위해 다른 재료들도 사용할 수 있다.

본딩 단계를 위해 융점이 낮은 원소 또는 합금, 예를 들면 인듐을 사용하는 것이 바람직하다. 또한 습윤화를 더 좋게 하기 위해 본딩제, 예를 들면 Ni을 사용할 수 있다. 본딩 단계 대신에 적절한 지지 부재에 대한 도포는 납땜 또는 접착제 본딩에 의해 또는 기계적 잠금, 예를 들면 나사결합 또는 압착고정에 의해 실시할 수도 있다.

W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법에서 추가 단계로서 타깃 재료의 내경의 적어도 일부에 예를 들면 페인트 또는 바니시 형태 또는 폴리머 코팅 형태의 내식성 보호 구조체를 도포할 수 도 있다.

바람직한 경우에, 45 내지 75 중량%의 W와 잔량의 Ni과 통상적인 불산물을 함유하는 스퍼터링 타깃이 W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된다. 이 경우, 본 발명의 방법을 이용하면 얻어지는 W-Ni 스퍼터링 타깃이 Ni(W)상, W상을 함유하고 타깃 재료의 단면에서 측정했을 때 금속간상을 전혀 함유하지 않거나 평균 10 면적% 미만으로 함유하게 된다. 여기에서 면적 비율은 금속조직학적 연마편의 크기가 100 × 100㎛인 5개의 이미지 부분에 대해 1000× 배율로 측정한 5개의 면적 비율 측정값의 산술평균으로서 계산되는 평균 면적 비율이다.

W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법은 이 방법에 의해 제조되는 W-Ni 스퍼터링 타깃에 96%가 넘는 상대밀도가 확보되도록 할 수 있다. 특히 바람직한 본 발명의 구현예에 있어서, 99%가 넘는 상대밀도를 달성할 수 있다.

얻어진 타깃 재료의 순도와 기계적 특성은 또한 W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법에 의해 최적화된다.

이에 따라 본 발명에 따른 방법은 이에 의해 제조되는 스퍼터링 타깃 내 불순물 함량을 매우 낮게, 예를 들면 100 ㎍/g 미만, 특히 바람직하게는 90 ㎍/g 미만, 더 바람직하게는 75 ㎍/g 미만, 훨씬 더 바람직하게는 50 ㎍/g 미만의 바람직한 산소 함량을 갖게 한다.

취성 금속간상의 형성을 실질적으로 방지함으로써 또한 바람직하게는 본 발명에 따른 방법에 의해 제조되는 W-Ni 스퍼터링 타깃의 최적화된 경도가 얻어진다.

바람직한 경우에, W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법에 의해 45 내지 75 중량%의 W와 잔량의 Ni과 통상적인 불순물을 함유하는 스퍼터링 타깃이 제조된다. 이 경우에, 본 발명에 따른 방법에 의해 바람직하게는 500 HV10 미만의 경도가 달성된다.

바람직한 경우에, W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법에 의해 45 내지 75 중량%의 W와 잔량의 Ni과 통상적인 불순물을 함유하는 스퍼터링 타깃이 제조된다. 이 경우에, 본 발명에 따른 방법에 의해 타깃 재료의 단면에서 측정했을 때 W상의 면적비율이 15% 내지 45%의 범위에서 달성된다.

바람직한 경우에, W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법에 의해 45 내지 75 중량%의 W와 잔량의 Ni과 통상적인 불순물을 함유하는 스퍼터링 타깃이 제조된다. 이 경우에, 본 발명에 따른 방법에 의해 40 ㎛ 미만, 보다 바람직하게는 20 ㎛ 미만의 W상의 평균 입도가 달성된다.

W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위해 바람직한 경우에 열역학적 처리를 실시하는 본 발명에 따른 방법을 이용할 때, 이에 의해 제조되는 W-Ni 스퍼터링 타깃은 Ni(W)상에 주변형 방향에 평행한 <110>의 조직을 갖는다.

W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위해 바람직한 경우에 열역학적 처리를 실시하는 본 발명에 따른 방법을 이용할 때, 이에 의해 제조되는 W-Ni 스퍼터링 타깃은 주변형 방향에 평행한 <100>의 조직 또는 주변형 방향에 평행한 <111>의 조직을 갖거나 W상에 주변형 방향에 평행한 상기 언급한 2개의 조직 성분을 소정 비율로 갖는다.

관형 스퍼터링 타깃, 특히 일체형 관형 타깃인 바람직한 경우에서 반경 방향이 주변형 방향이다. 판 형상 타깃의 경우에 면에 수직인 방향이 주변형 방향이다.

이하, 제조예와 도면에 의해 본 발명을 설명하기로 한다.

도면에서:
도 1: 본 발명에 따른 조성 범위가 표시된 Ni-W계의 상태도(자료: ASM International's Binary Alloy Phase Diagrams, 2판).
도 2: 본 발명에 따르지 않고 60 중량%의 W, 40 중량%의 Ni을 함유한 W-Ni 스퍼터링 타깃을 85 ml의 25% 농도 NH₄OH + 5 ml의 H₂O₂로 구성된 용액을 이용하여 에칭한 미세구조. 금속간상의 면적 비율 11.7%, W상의 면적 비율 29.2%, 잔량의 Ni(W).
도 3: 60 중량%의 W, 40 중량%의 Ni을 함유한 본 발명에 따른 W-Ni 스퍼터링 타깃을 85 ml의 25% 농도 NH₄OH + 5 ml의 H₂O₂로 구성된 용액을 이용하여 에칭한 미세구조. 금속간상의 면적 비율은 측정 불가, W상의 면적 비율 29.5%, 잔량의 Ni(W).
도 4: 본 발명에 따르지 않는 W-Ni 스퍼터링 타깃의 시료의 X선 회절 패턴, 금속간상(Ni₄W)의 비율은 10%(면적)보다 큼.
도 5: 본 발명에 따른 W-Ni 스퍼터링 타깃의 시료의 X선 회절 패턴, 금속간상(Ni₄W)의 비율은 검출 불가.
도시된 회절 패턴을 평가하기 위해 JCPDS 카드 03-065-2673(Ni₄W), 00-004-0806(W)과 03-065-4828(Ni₁₇W₃, W-포화 Ni 혼합 결정인 Ni(W)에 해당함)을 사용하였다.

실시예

실시예를 표 1에 요약하였다.

*는 본 발명에 따른 실시예를 나타낸다.

실시예	W [중량%]	Ni [중량%]	소결 온도 [℃]	열역학적 또는 열적 처리, 냉각	변형도 [%]	밀도 [%]	W상의 면적 [%]	W상의 입도[㎛]	금속간상의 면적[%]	Ni(W)의 조직	경도 [HV10]	O 함량 [㎍/g]
1 *	60	40	1350	단조, 1300℃, 공기중 냉각	25	99.7	30	15	7	<110>	344	9
2 *	60	40	1350	단조, 1250℃, 1000℃에서 1시간 열처리, 공기중 냉각	25	99.7	29	14	<5	<110>	331	11
3 *	70	30	1350	단조, 1300℃, 공기중 냉각	50	99.5	39	19	8	<110>	442	70
4	43	57	1350	없음, 노 냉각	0	78	8	18	12	없음	163	268
5	60	40	1200	없음, 노 냉각	0	77	30	15	15	없음	165	96
6	60	40	1000	단조, 1300℃(중단), 노 냉각	25	65	-	-	-	-	74	120

실시예 1:

피셔법(Fisher method)에 의해 결정한 입도가 4 ㎛인 W 금속분말과 피셔법에 의해 측정한 입도가 4.2 ㎛인 Ni 금속 분말을 원료로서 사용하였다. 상기 분말들을 60 중량%의 W와 40 중량%의 Ni의 비로 밀폐 용기에 넣고 쉐이커 안에서 1시간 동안 혼합하였다.

141 mm의 직경을 가진 강 만드렐을 300 mm의 직경을 갖고 일단부가 폐쇄된 고무관의 가운데에 위치시켰다. 상기 분말 혼합물을 강 코어와 고무벽 사이 중간의 공간에 넣고 고무관의 개방 단부를 고무캡으로 폐쇄시켰다. 폐쇄된 고무관을 냉간 정수압 성형기에 위치시키고 200 MPa의 압력으로 압착하여 상대밀도 61%와 외경 240 mm를 가진 관 형태의 소지(green body)를 얻었다.

이러한 방법으로 제조한 소지를 간접 소결로 내 1350℃의 온도에서 소결하였다. 소결 후 상대밀도는 95%이었다.

소결 후 상기 관의 모든 측면을 기계 가공하여 200 mm 외경, 127 mm 내경과 900 mm 길이의 기하구조를 얻었다.

이어서 상기 관을 가열하고 1300℃ 온도의 만드렐 상에서 단조하여 길이 1200 mm, 외경 180 mm와 내경 120 mm를 갖는 관을 얻고 공기 중에서 냉각하였다. 900 내지 750℃의 온도 범위에서 37 K/분의 냉각 속도를 달성하였다.

단조 후 밀도는 99.7%이었고 타깃 재료의 경도는 344 HV10이었다. 9 ㎍/g의 산소 함량이 측정되었다.

조직 측정시 Ni(W)상에 <110> 방향으로 우선적인 배향이 확인되었다. W상의 면적은 30%이었고 그의 평균 입도는 15 ㎛이었다. 금속간상의 면적 비율은 7%이었다.

실시예 2:

실시예 1과 유사한 방법에 의해 관을 제조하였다.

이어서 상기 관을 1250℃ 온도의 만드렐 상에서 단조하여 길이 1200 mm, 외경 180 mm와 내경 120 mm를 갖는 관을 얻었다. 이어서 1시간 동안 1000℃에서 열처리를 실시한 후 공기 중에서 냉각하였다. 900 내지 750℃의 온도 범위에서 58 K/분의 냉각 속도를 달성하였다.

단조 후 밀도는 99.7%이었고 타깃 재료의 경도는 331 HV10이었다. 11 ㎍/g의 산소 함량이 측정되었다.

조직 측정시 Ni(W)상에 <110> 방향으로 우선적인 배향이 확인되었다. W상의 면적은 29%이었고 그의 평균 입도는 14 ㎛이었다. 금속간상의 면적 비율은 <5%인바, 즉 금속간상의 비율은 XRD에 의해 측정할 수 없었다.

실시예 3:

W와 Ni 분말을 70 중량%의 W와 30 중량%의 Ni의 비로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 2와 유사한 방법에 의해 관을 제조하였다.

이어서 상기 관을 1300℃ 온도의 만드렐 상에서 단조하여 길이 1200 mm, 외경 180 mm와 내경 120 mm를 갖는 관을 얻었고, 이를 공기 중에서 냉각하였다. 900 내지 750℃의 온도 범위에서 34 K/분의 냉각 속도를 달성하였다.

이때, 밀도는 99.5%이었고 타깃 재료의 경도는 442 HV10이었다. 70 ㎍/g의 산소함량이 측정되었다.

조직 측정시 Ni(W)상에 <110> 방향으로 우선적인 배향이 확인되었다. W상의 면적은 39%이었고 그의 평균 입도는 19 ㎛이었다. 금속간상의 면적 비율은 8%이었다.

실시예 4:

W와 Ni 분말을 43 중량%의 W와 57 중량%의 Ni의 비로 사용한 것을 제외하고는 실시예 1 내지 3과 유사한 방법에 의해 관을 제조하였다.

열역학적 또는 열적 처리는 실시하지 않았다. 소결 후, 생성물을 노에서 냉각하였고, 이때 900 내지 750℃의 온도 범위에서 약 10 K/분의 냉각속도를 달성하였다. 소결 후 밀도는 78%이었고 타깃 재료의 경도는 163 HV10이었다. 상기 경도 값이 낮은 것은 밀도가 낮기 때문이다. 268 ㎍/g의 산소함량이 측정되었다.

W상의 면적은 8%이었고 그의 평균 입도는 18 ㎛이었다. 금속간상의 면적 비율은 12%이었다.

실시예 5:

1200℃의 온도에서 소결을 실시한 것을 제외하고는 실시예 1과 2와 유사한 방법에 의해 관을 제조하였다. 열역학적 또는 열적 처리는 실시하지 않았다. 소결 후, 생성물을 노에서 냉각하였고, 이때 900 내지 750℃의 온도 범위에서 약 10 K/분의 냉각속도를 달성하였다. 소결 후 밀도는 77%이었고 타깃 재료의 경도는 165 HV10이었다. 상기 경도 값이 낮은 것은 밀도가 낮기 때문이다. 96 ㎍/g의 산소함량이 측정되었다.

W상의 면적은 30%이었고 그의 평균 입도는 15 ㎛이었다. 금속간상의 면적 비율은 15%이었다.

실시예 6

1000℃의 온도에서 소결을 실시한 것을 제외하고는 실시예 1과 2와 유사한 방법에 의해 관을 제조하였다. 소결 후, 생성물을 노에서 냉각하였고, 이때 900 내지 750℃의 온도 범위에서 약 10 K/분의 냉각속도를 달성하였다. 소결 후 밀도는 77%이었고 타깃 재료의 경도는 74 HV10이었다. 120 ㎍/g의 산소함량이 측정되었다. 이어서 1300℃의 만드렐 상에서 관을 단조하기 위해 시도하였지만, 타깃 재료가 기계적으로 파손되었기 때문에 실험을 중단하였다. 상의 조직과 비율 및 입도에 대한 어떠한 값도 측정할 수 없었다.

- 도면 번역 -

도 1에서

Atomic Percent Tungsten → 텅스텐의 원자 퍼센트

Weight Percent Tungsten → 텅스텐의 중량 퍼센트

Temperature → 온도

Claims

45 내지 75 중량%의 W, 잔량의 Ni과 통상적인 불순물을 함유하는 스퍼터링 타깃으로서, Ni(W)상, W상을 함유하고 타깃 재료의 단면에서 측정했을 때 금속간상을 전혀 함유하지 않거나 평균 10 면적% 미만으로 함유하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃.
제1항에 있어서, 산소 함량이 100 ㎍/g 미만인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 스퍼터링 타깃의 경도가 500 HV10 미만인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터링 타깃이 관형 스퍼터링 타깃인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터링 타깃이 일체형 관형 타깃인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 타깃 재료의 단면에서 측정했을 때 15% 내지 45% 범위에서 W상의 면적 비율을 갖는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터링 타깃이 W상의 평균 입도 40 ㎛ 미만을 갖는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스퍼터링 타깃이 Ni(W)상에 주변형 방향에 평행한 <110>의 조직을 갖는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타깃.
전기변색층을 증착하기 위한 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 스퍼터링 타깃의 용도.
태양광 흡수층, 고온 산화로부터 보호하기 위한 층 또는 확산 차단층을 증착하기 위한 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 스퍼터링 타깃의 용도.
분말야금 경로를 통해 W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 방법으로서, 적어도 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법:
- 압력, 열 또는 압력과 열을 가함으로써 W 분말과 Ni 분말의 분말 혼합물을 치밀화하여 반가공품을 얻는 치밀화 단계;
- 얻어진 반가공품을 적어도 900 내지 750℃의 온도 범위에서 30 K/분보다 큰 냉각속도로 냉각하는 냉각 단계.
제11항에 있어서, 상기 치밀화 단계를 1100 내지 1450℃의 온도에서 소결하여 실시하는 것을 특징으로 하는 W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 방법.
제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 얻어진 반가공품을 치밀화 단계와 냉각 단계 사이에서 열역학적 또는 열적으로 처리하는 것을 특징으로 하는 W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 방법.
제13항에 있어서, 상기 열역학적 또는 열적 처리를 970 내지 1450℃ 범위의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 방법.
제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 열역학적 또는 열적 처리가 적어도 하나의 단조 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 W-Ni 스퍼터링 타깃을 제조하기 위한 방법.