CN116334563A - 溅射靶及制造溅射靶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种溅射靶及制造溅射靶的方法，溅射靶含有55重量％至80重量％Ni、余量W及一般杂质，所述溅射靶含有W相、Ni(W)固溶相、不含Ni相且不含或含有以靶材截面量测的平均面积比例小于5％的金属间相。根据本发明，有效解决降低材料均匀性，影响溅射效果的技术问题，密度高且应用性能好。

Description

溅射靶及制造溅射靶的方法
技术领域
本发明涉及一种溅射靶及制造溅射靶的方法。
背景技术
W-Ni合金是一种高熔点、高硬度、高耐蚀性的合金，广泛应用于机械、电子、医疗器械、汽车零部件、航天军工、日用五金零件、工业加工模具等。
已知由W-Ni混合氧化物组成的电致变色层已有多年。在W合金化的NiO x (W-Ni混合氧化物)中的尤其有利W/Ni原子比率为约0.33。在此比率下，电荷转移电阻为最佳，以便确保电致变色层的极快速光学转换行为。将例如由W-Ni合金组成的溅镀靶用于以此方式制造的电致变色层，W-Ni合金通过反应性磁控溅镀在氧下剥蚀形成W-Ni混合氧化物层。氧化靶也从现有技术已知。
此外，W-Ni合金可以用于Cu/Sn键合应用的阻挡层，具有瞬态Ni缓冲层的亚微米Cu/Sn键合在 225°C 下，可以克服 5-μm Cu/Sn的物理限制，10nm Ni 层在主要键合工艺之前的步骤中抑制巨大的 Cu/Cn 相互扩散。当温度接近 Sn 熔点时，Ni 层溶解，熔化的 Sn形成亚微米级 Cu/Sn 键合。该方案出色的机械强度和电气性能显示出高密度3D互连的巨大潜力。同样地，W-Ni合金也可用于TFT与LED cell之间的键合层。
对于由W-Ni合金组成的溅射靶，常规应用采用粉末热喷涂工艺，但是这种工艺会导致化学杂质含量高，密度低。化学杂质含量高会导致不同涂布率，且因此对沉积层的均质性具有不利影响。溅射靶材料的低密度同样对涂布率具有不利影响。此外，热喷涂仅可产生有限材料厚度，其限制靶的材料利用率及使用寿命。
如果通过热喷涂制造如当前所用由W-Ni合金组成的溅镀靶，则使用Ni及W粉末作为原始材料制造靶的结果为：展示铁磁特性的纯镍部分存在于靶材中。这些铁磁性区域不利于磁控溅镀，因为其导致不同涂布率，且因此对沉积层的均质性具有不利影响。
另外，用热喷涂法仅可调整有限高的材料密度。溅镀靶材料的低密度对涂布率同样具有不利影响。此外，借助于热喷涂仅可产生有限材料厚度，其限制靶的材料利用率及使用寿命。
由制造方法而引起的喷涂粉末中所含有的金属杂质(其会直接输送至所产生的靶材中)为另一缺点。溅镀层中的杂质对光学层特性可具有不利影响。
热喷涂期间可嵌入靶材中的额外的非金属的、尤其氧化的或绝缘性的夹杂物或相在溅镀期间导致颗粒数目增加，其又可对溅镀层的特性(黏着性、特定电阻、层均质性)及涂布法(高电弧速率)产生不利影响。
为了克服上述热喷涂带来的缺陷，专利CN105849633 B记载了一种选择低Ni含量和高W含量的溅镀靶。通过其记载的烧结工艺，氧含量可以控制在100μg/g以内，密度可以达到90 %以上。但是这种工艺具有以下缺点：由于低W相作为第二相导致溅射靶表面各部位Ni含量分布不均匀，纯W相的含量过高，而且会使溅射靶包括纯Ni相，由此会降低材料的均匀性，还会影响溅射效果。
由此可见，能否基于现有技术中的不足，提供一种改进的溅射靶，有效解决降低材料均匀性，影响溅射效果的技术问题，密度高且应用性能好，成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的是在于克服现有技术的缺陷，提供一种改进的溅射靶及制造溅射靶的方法。根据本发明所提供的改进的溅射靶及制造溅射靶的方法，有效解决降低材料均匀性，影响溅射效果的技术问题，密度高且应用性能好。
用于解决课题的方法
本发明第一方面涉及一种溅射靶，所述溅射靶含有55重量％至80重量％Ni、余量W及一般杂质。
所述溅射靶含有W相、Ni(W) 固溶相、不含纯Ni相且不含或含有以靶材截面量测的平均面积比例小于5％的金属间相。
优选地，含有60重量％至70重量％Ni。
优选地，含有60重量％至65重量％Ni。
优选地，氧含量小于50μg/g。
优选地，氧含量小于40μg/g。
优选地，所述溅射靶的硬度小于500HV10。
优选地，所述金属间相为以下物质中的任意一种：Ni4W、WNi、W2Ni。
优选地，所述溅射靶具有小于40μm的W相的平均粒度。
优选地，所述溅射靶具有超过90％的相对密度。
优选地，所述溅射靶具有超过99.5％的相对密度。
本发明第二方面涉及一种制造本发明的第一方面所述的溅射靶的方法，所述方法经由粉末冶金途径，包含以下步骤：
压实步骤，其中通过施加热压或施加压力及热量将W粉末与Ni粉末的粉末混合物压实成坯料；
冷却步骤，其中以大于30K/min的冷却速率将所得坯料冷却到750°C至900°C的温度范围。
优选地，通过在1100°C至1450°C温度下烧结来实现所述压实步骤，烧结气氛与第一气体和/或真空相结合。
优选地，在所述压实步骤与所述冷却步骤之间进行对所得到的所述坯料的热机械处理或热处理。
优选地，所述热机械处理或所述热处理在970°C至1450°C的温度范围内进行。
优选地，所述热机械处理或所述热处理包括至少一个锻造步骤或辊压步骤。
发明的效果
根据本发明所涉及的溅射靶及制造溅射靶的方法，有效解决降低材料均匀性，影响溅射效果的技术问题，密度高且应用性能好。
附图说明
图1为本发明的第一方面的溅射靶的相图。
图2为本发明的第二方面的制造溅射靶的方法的实施例1至3所制造的溅射靶的显微镜图。
图3为本发明的第二方面的制造溅射靶的方法的实施例4所制造的溅射靶的显微镜图。
具体实施方式
以下，首先对于本发明第一方面所涉及的溅射靶详细地进行说明。
如图1所示，溅射靶含有W相、Ni(W) 固溶相、不含纯Ni相，Ni(W) 固溶相为W合金化的Ni混合晶体，优选为以W饱和的Ni混合晶体。
本发明的溅射靶优选含有在靶材的截面量测的平均面积比例小于5％的金属间相。
为测定存在于根据本发明的溅射靶中所含有的金属间相的比例，分析在截面处的平均面积比例。出于此目的，制造金相抛光截面且通过光学的或电子的显微术进行检验。金相抛光截面为三维靶材的二维截面。借助于市售影像分析软件可对以此方式产生的显微图进行面积分析。这通过用于测定上述微观结构中单个相的比例的图像分析而实现，通常通过对比各个待区别的相。借助于适合的蚀刻方法可进一步对比难以区别的相。在本发明情况下，通过以适合的蚀刻溶液(例如85ml氨溶液及5ml的30％的过氧化氢溶液)蚀刻，金属间相可区别于Ni混合晶体(Ni(W)相、通过W而饱和的Ni混合晶体)，且可测定面积比例。然而，视微观结构的状态而定，替代性的蚀刻溶液及方法也是可以考虑的。平均面积比例计算为以1000倍放大率拍摄的金相抛光截面上的尺寸为100×100μm的5个影像区域上量测的5个面积比例量测值的算术平均值。小于5％的金属间相能获得均匀的溅射表面元素分布。
金属间相例如可优选为以下物质中的任意一种：Ni4W、WNi、W2Ni。
本发明的溅射靶含有55重量％至80重量％Ni、余量W及一般杂质。“一般杂质”是指制造引起的杂质，其具有气体或源自所用原料的伴同元素。这些杂质在根据本发明的溅射靶中的比例优选在气体(C、H、N、O)低于100μg/g(对应于ppm)且其他元素低于500μg/g的范围内。已知化学元素分析的适合方法视待分析的化学元素而定。本发明的溅射靶通过高Ni含量和低W含量，高Ni含量以Ni为缓冲层溶解熔融Sn，成功实现亚微米级Cu/Sn键合，达到优异的机械强度和电学性能，可用于TFT电极键合和半导体3D集成，有效解决了现有技术的溅射靶中降低材料均匀性，影响溅射效果的技术问题，纯度高、密度高且应用性能好。本发明的溅射靶进一步优选为含有60重量％至70重量％Ni，更进一步优选为含有60重量％至65重量％Ni，该含量进一步获得了更好的材料均匀度和应用性能。
本发明的溅射靶优选具有小于50μg/g，特别优选小于40μg/g的氧含量。
可通过ICP-OES用简单方式测定氧含量。
本发明的溅射靶其硬度优选低于500HV10。
已发现在硬度小于500HV10时，可最佳确保靶材的足够的韧性。由此简化了制造过程期间(例如可选实施的机械处理步骤期间)的操作。在使用期间，尤其在一个以一件式的管状靶形式的具体实例中，小于500HV10的硬度显著简化操作。
就此，HV10硬度(维氏硬度)理解为自5个硬度量测值测定的算术平均值。
本发明的溅射靶优选具有超过90％的相对密度，更优选为超过99.5％的相对密度。靶的密度愈高，其特性愈有利。具有低相对密度的靶具有相对高比例的孔隙，在溅镀过程期间这些孔隙可能是虚漏及或杂质和颗粒的来源。另外，具有低密度的靶易于吸收水以及其他杂质，其可导致难以控制的制程参数。另外，在溅镀过程期间，仅以较低程度致密化的材料比具有较高相对密度的材料剥蚀速率低。
众所周知，使用阿基米得原理借助于浮力方法，可容易地测定相对密度。
由于根据本发明的溅射靶在不同覆层设备中的装配以及为了对具有不同几何结构的基板进行覆层而对于根据本发明的溅射靶提出不同的几何要求。因此，这种靶可呈平面靶形式(例如呈板或盘形式)、呈棒形式、呈管状靶形式或呈具有其他复杂形状的主体形式。
本发明的溅射靶优选具有小于40μm，优选小于20μm的W相平均粒度。
小于40μm，更优选小于20μm的W相平均粒度促成尤其均一的溅镀行为，且因此促使沉积具有尤其均一的厚度的尤其均质的层。另外，以此方式将W相的凹口影响保持为较低，且因此理想地确保靶材的足够的韧性。
多个W相晶粒的聚结物能够超过40μm直径的尺寸，但并不能将这样的聚结物视为根据本发明的溅射靶中的W相的单个晶粒。
通过线截面法，可对金相抛光截面以简单方式测定W相的平均粒度。
如上所述，根据本发明第一方面的溅射靶，有效解决降低材料均匀性，影响溅射效果的技术问题，密度高且应用性能好。
本发明的这种溅射靶适用于以下领域。例如可以作为显示应用中的粘接解决方案，例如 TFT 背板上的 LED 芯片。例如可以作为电致变色装置或太阳能控制涂层堆中的薄层。例如可以作为作为保护底层金属线路的覆盖层，如铜或铝基层，防止环境暴露和氧化。例如可以作为缓冲层，通过应用特定的厚度来控制不同层之间元素的扩散。例如可以作为包装和焊接中应用的镍源。例如可以应用于用反应性溅射工艺来沉积氧化物或氮化物。例如可以作为薄膜堆中的屏障层，以防止元素的交叉扩散，例如，在薄膜晶体管金属化中进入半导体材料和铜金属线，这将降低电气性能。
以下对本发明第二方面的溅射靶的制造方法进行说明。
本发明第二方面经由粉末冶金途径的溅射靶方法的特征在于其包含至少以下步骤：
压实步骤，其中通过施加热压或施加压力及热量将W粉末与Ni粉末的粉末混合物压实成坯料；
冷却步骤，其中以大于30K/min的冷却速率将所得坯料冷却到750°C至900°C的温度范围。
作为根据本发明的制造W-Ni溅射靶的方法的一部分的压实步骤促使：通过施加热压或施加压力及热量将相应的粉末混合物致密化并压实成坯料，也就是说采用了热等静压的方式。此可借助于各种方法步骤进行，例如通过压制及烧结、热压制、冷均衡加压、热均衡加压或电花电浆烧结或这些方法的组合或用于压实粉末混合物的其他方法进行。
可用于根据本发明方法的粉末混合物的制造优选通过适当量W粉末及Ni粉末的称重以及将其在适合混合设备中，合直至确保粉末混合物中组分均质分布来实现。在本发明意义上的粉末混合物理解为含有组分W及Ni的预合金化或部分合金化粉末。
将以此方式产生的粉末混合物优选填充至模具中以便实施压实步骤。在此，作为模具表示为冷均衡加压中的模或可挠性管、热压机或电花电浆烧结设备的模以及在热均衡加压的情况下的罐。
冷却步骤中所得坯料以大于30K/min的冷却速率将所得坯料冷却到750°C至900°C的温度范围，该冷却步骤作为根据本发明的制造W-Ni溅射靶方法的一部分促使了：尽可能避免不期望的金属间相的出现，特别是形成。在一个优选的实施方案中，坯料在该温度范围内保持15分钟至3小时，更优选为45分钟至2小时，更进一步优选为45分钟至90分钟。借助于本发明的方法制造的W-Ni溅射靶中的过高比例金属间相可首先导致溅镀速率不同于剩余靶，且因此导致靶材上的非均一剥蚀，且从而使沉积层厚度有所波动。此外，靶材的微观结构中的脆性金属间相可导致电弧作用或增加的颗粒形成。另一方面，由于金属间相的低韧性，更加难以操作此类溅射靶。
可例如通过在空气、水或油状物中冷却来实现此类型冷却步骤。此类冷却步骤确保：最佳地避免金属间相形成，且使得通过该方法制造的溅射靶具有微结构及机械特性的最佳可能组合。
更加优选地，在所得坯料的此类冷却步骤中，以大于50K/min的冷却速率将所得坯料降温到750°C至900°C的温度范围，因为由此能以尤其最佳的方式设定靶的所述材料特性及微观结构。
进一步优选地，在所得坯料的此类冷却步骤中，以大于30K/min，最优选大于50K/min的冷却速率将所得坯料降温到600°C至1000°C的温度范围，因为由此能以更加理想的方式设定靶的所述材料特性及微观结构。
优选为通过在1100°C至1450°C温度下烧结来实现所述压实步骤，此时的烧结气氛与第一气体和/或真空相结合。压实步骤在根据本发明的制造W-Ni溅射靶的方法中在1100°C至1450°C的温度下实现烧结是尤其有利的。本文中，烧结理解为称作为无压力烧结的、在小于2MPa的压力、优选低于大气压的压力下的烧结过程。
在这些温度下的压实可以最好地确保以下情况：在存在的粉末混合物中、已经发生固相烧结为极高相对密度。在低于1100°C下压实，可达成的密度可能过低，而在高于1450°C温度下靶材的机械稳定性可能损失。在指示温度范围内压实的情况下，确保高达成密度及最佳机械特性的最佳组合。由于所制造的溅射靶的镍含量高，氧含量很难控制在低值，很难达到闭孔条件下的密度，所以如果在1100°C至1450°C温度下烧结，且烧结气氛与第一气体和/或真空相结合，则可以大幅度降低氧含量。第一气体优选为以氢气为主体的混合气体，混合气体中例如还可以包括氩气，但并不限于此，也可以是其他适当的气体。
在根据本发明的制造W-Ni溅射靶的方法中，所得坯料的热机械处理或热处理优选在压实步骤与冷却步骤之间进行。此类热机械处理或热处理可产生有利特性，诸如密度进一步增加及/或微观结构的进一步均质化。
优选地，借助于此类热机械处理或热处理，可能仍存在的任何较小比例金属间相可在靶材的微观结构中均质分布且因此使这些相的副作用降至最小。通过此精细分布确保：在溅镀期间无凹凸形成地均一剥蚀。
在制造W/Ni溅射靶的方法中，所用热机械处理或热处理在970°C至1450°C范围内的温度下进行为优选。
在指示温度范围内在两相区域W(Ni)+Ni(W)中进行热机械处理或热处理，且在优选情况下使得不形成或基本上不形成其他不期望的脆性金属间相。在最佳情况下，在压实后可存在的金属间相可很大程度上通过此类热机械处理或热处理溶解。
通过此类不期望的脆性金属间相的尽可能的避免，使借助于本发明的方法制造的W-Ni溅射靶尤其良好地成型。此举又简化较大形式溅射靶(及尤其较长及优选一件式管状靶)的制造，且亦对与可达成的最终几何结构的接近度具有有利影响。
优选地，热机械处理或热处理包括至少一个锻造步骤或辊压步骤。
在本发明的范围内，热机械处理或热处理可以单阶段或多阶段方法进行。多种适合方法的组合亦有可能。因此，热机械处理或热处理可含有一个或多个分步骤，其不包含或基本上不包含靶材的成型。
在根据本发明的制造W-Ni溅射靶的方法中，热机械处理或热处理含有至少一个锻造步骤为尤其有利的。
可通过含有至少一个锻造步骤的热机械处理或热处理以尤其具有目标性的方式将经定义的变形度引入靶材中。以此方式，因此可避免：例如过度强化及从而造成可施加的变形力过度。
可借助于含有至少一个锻造步骤的热机械处理或热处理以目标性方式将织构设置在靶材中，且这些又可对靶材的机械特性及溅镀特性两者施加积极影响。
此外，一个或多个锻造步骤可使得在成型材料长度上改变其厚度且以具有目标性的方式设定此厚度。
另外，借助于锻造，可确保对于靶材的进一步机械处理或进一步热机械处理或热处理有利且均一的表面质量、高直度及良好圆度。
优选地，借助于根据本发明的制造W-Ni溅射靶的方法制造含有55重量％至80重量％Ni、余量W及一般杂质的溅射靶。在此情况下，使用本发明方法确保所得W-Ni溅射靶含有W相、Ni(W) 固溶相、不含Ni相且不含或含有以靶材截面量测的平均面积比例小于5％的金属间相。在此，面积比例理解为平均面积比例，其计算为在具有100×100μm尺寸金相抛光截面的5个影像部分上量测的5个面积比例量测值的算术平均值，以1000倍放大率记录。
根据本发明的制造W-Ni溅射靶的方法可确保在借此方法制造的W-Ni溅射靶中相对密度超过90％，更优选为超过99.5％。也通过根据本发明的制造W-Ni溅射靶的方法使所得靶材的纯度及机械特性优化。
因此，根据本发明的方法在由此制造的溅射靶中产生极低含量杂质，例如优选氧含量小于50μg/g，特别优选小于40μg/g。实质上避免脆性金属间相的形成亦优选促使借助于本发明的方法制造的W-Ni溅射靶的硬度得以最优化。
优选地，借助于本发明的方法达成小于500HV10的硬度。
优选地，借助于本发明的方法达成小于40μm，更优选小于20μm的W相的平均粒度。
以下借助于实施例说明本发明。
实施例
实施例1
将具有根据费雪法测定的4μm粒度的W金属粉末及具有根据费雪法量测的4.2μm粒度的Ni金属粉末用作原料。以40重量％的W和60重量％的Ni的比率在混合机中混合，且在12rpm转速下混合1小时。
具有141mm直径的钢轴定位于具有300mm直径且一端封闭的橡胶管的中部。将粉末混合物引入钢芯与橡胶壁之间的中间空间中，且借助于橡胶盖在橡胶管的开放端将其封闭。封闭的橡胶管定位于等静压机中，且在200MPa压力下压制，保压时间为1分钟，以提供具有67％相对密度及23 mm厚度、158 mm宽度及748mm长度的生坯。
先将生坯在真空中以 3°C /min 的斜坡烧结到1350°C，在1350°C保温一个小时，然后将烧结气氛换为第一气体继续保温三个小时，然后以8°C /min的速度冷却到980°C，再将烧结气氛换为氢气保温一个小时，然后以10°C /min的速度冷却至室温。烧结之后的生坯尺寸为20 mm厚度、144 mm宽度及665mm长度，相对密度为90.6％，氧含量为23.6μg/g。
烧结之后，以机械方式加工该生坯以提供15mm厚度、128mm宽度及620mm长度的几何结构。实施例1烧结后的溅射靶的均匀性非常高，在溅射靶的不同长度位置的Ni含量的百分比的最大偏差仅为0.1%-0.3%。
对烧结后的溅射靶的不同长度位置的Ni含量的百分比（分别为1/4长度和1/2长度和3/4长度这三个位置）进行XRF（X射线荧光光谱）检测且计算最大偏差。同时也对采用专利CN105849633B的工艺制造所得的溅射靶在相同位置进行检测以作为对比例。根据检测结果进行验证。
位置 1/4长度 1/2长度 3/4长度 最大偏差
实施例1 60.28% 60.10% 60.22% 0.28%
对比例 59.10% 62.14% 62.18% 2.18%
可见，实施例1所制造的溅射靶的最大偏差远低于对比例，最大偏差很低仅为0.28%，从而在不同位置的Ni的均匀性非常高。此外，还分别对两者进行了EDS（能谱仪）检测，在实施例1所制造的溅射靶中未发现纯Ni相，而在对比例所制造的溅射靶中发现有局部纯Ni相存在。
实施例2：
将具有根据费雪法测定的4μm粒度的W金属粉末及具有根据费雪法量测的4.2μm粒度的Ni金属粉末用作原料。以35重量％的W和65重量％的Ni的比率在混合机中混合，且在12rpm转速下混合1小时。
具有141mm直径的钢轴定位于具有300mm直径且一端封闭的橡胶管的中部。将粉末混合物引入钢芯与橡胶壁之间的中间空间中，且借助于橡胶盖在橡胶管的开放端将其封闭。封闭的橡胶管定位于等静压机中，且在200MPa压力下压制，保压时间为1分钟，以提供具有66％相对密度及25mm厚度、160 mm宽度及750mm长度的生坯。
先将生坯在真空中以 3°C /min 的斜坡烧结到1350°C，在1350°C保温一个小时，然后将烧结气氛换为第一气体继续保温三个小时，然后以8°C /min的速度冷却到980°C，再将烧结气氛换为氢气保温一个小时，然后以10°C /min的速度冷却至室温。烧结之后的生坯尺寸为22 mm厚度、142 mm宽度及667mm长度，相对密度为90.8％，氧含量为29.8μg/g。实施例2烧结后的溅射靶的均匀性非常高，在溅射靶的不同长度位置的Ni含量的百分比的最大偏差仅为0.1%-0.3%。
对烧结后的溅射靶的不同长度位置的Ni含量的百分比（分别为1/4长度和1/2长度和3/4长度这三个位置）进行XRF（X射线荧光光谱）检测且计算最大偏差。同时也对采用专利CN105849633B的工艺制造所得的溅射靶在相同位置进行检测以作为对比例。根据检测结果进行验证。
位置 1/4长度 1/2长度 3/4长度 最大偏差
实施例2 65.10% 65.15% 64.92% 0.15%
对比例 67.35% 63.76% 66.22% 2.35%
可见，实施例2所制造的溅射靶的最大偏差远低于对比例，最大偏差很低仅为0.15%，从而在不同位置的Ni的均匀性非常高。此外，还分别对两者进行了EDS（能谱仪）检测，在实施例2所制造的溅射靶中未发现纯Ni相，而在对比例所制造的溅射靶中发现有局部纯Ni相存在。
实施例3：
将具有根据费雪法测定的4μm粒度的W金属粉末及具有根据费雪法量测的4.2μm粒度的Ni金属粉末用作原料。以30重量％的W和70重量％的Ni的比率在混合机中混合，且在12rpm转速下混合1小时。
具有141mm直径的钢轴定位于具有300mm直径且一端封闭的橡胶管的中部。将粉末混合物引入钢芯与橡胶壁之间的中间空间中，且借助于橡胶盖在橡胶管的开放端将其封闭。封闭的橡胶管定位于等静压机中，且在200MPa压力下压制，保压时间为1分钟，以提供具有67％相对密度及Ø15x50尺寸的生坯。
先将生坯在真空中以 3°C /min 的斜坡烧结到1350°C，在1350°C保温一个小时，然后将烧结气氛换为第一气体继续保温三个小时，然后以8°C /min的速度冷却到980°C，再将烧结气氛换为氢气保温一个小时，然后以10°C /min的速度冷却至室温。烧结之后的生坯尺寸为Ø13x44长度，相对密度为92％，氧含量为32μg/g。实施例3烧结后的溅射靶的均匀性非常高，在溅射靶的不同长度位置的Ni含量的百分比的最大偏差仅为0.1%-0.3%。
对烧结后的溅射靶的不同长度位置的Ni含量的百分比（分别为1/4长度和1/2长度和3/4长度这三个位置）进行XRF（X射线荧光光谱）检测且计算最大偏差。同时也对采用专利CN105849633B的工艺制造所得的溅射靶在相同位置进行检测以作为对比例。根据检测结果进行验证。
位置 1/4长度 1/2长度 3/4长度 最大偏差
实施例3 70.10% 70.15% 69.92% 0.15%
对比例 72.35% 71.76% 68.22% 2.35%
可见，实施例3所制造的溅射靶的最大偏差远低于对比例，最大偏差很低仅为0.15%，从而在不同位置的Ni的均匀性非常高。此外，还分别对两者进行了EDS（能谱仪）检测，在实施例3所制造的溅射靶中未发现纯Ni相，而在对比例所制造的溅射靶中发现有局部纯Ni相存在。
实施例4：
将具有根据费雪法测定的4μm粒度的W金属粉末及具有根据费雪法量测的4.2μm粒度的Ni金属粉末用作原料。以35重量％的W和65重量％的Ni的比率在混合机中混合，且在12rpm转速下混合1小时，得到22mm厚度的生坯。
先将生坯在氢气下在保护电阻炉中在1300°C下加热一个小时，然后进行2道次轧制得到15mm厚度，轧制块在1300°C下退火半小时，再次进行2道次轧制得到10mm厚度，然后用压平机加工，最后在1200°C下退火半小时。烧结之后的生坯相对密度为99.8％，氧含量为15.9μg/g。
根据本发明的第二方面的制造溅射靶的方法，有效解决降低材料均匀性，影响溅射效果的技术问题，密度高且应用性能好。
纯Ni由于具有铁磁性质，会影响磁控溅射的正常运行，因此专利CN105849633B中记载的技术方案才采用了较低Ni含量的WNi比例。同时，在本领域一般认为，如果需要增加材料元素分布的均匀性，需要降低所需合金元素的含量，也就是说要增加Ni分布的均匀性需要进一步降低Ni的含量。
但是本发明的发明人们通过研究发现，如果按照现有的认识，进一步降低Ni的含量会产生如下问题：由于Ni相区域偏少，作为第二相的W-Ni相导致靶材各部位Ni元素含量分布不均匀。
本发明采用了与专利CN105849633B相反的技术方案，使用了较高的Ni含量，但是这本身也会导致产生如下问题：1）高Ni含量可能会导致材料纯Ni相产生而产生磁性，不利于磁控溅射的进行，2）由于Ni元素的氧亲和力比较强，可能会导致材料的氧含量增加。也就是说，高Ni含量的WNi靶材难以达到无纯Ni相材料的结果，如何控制纯Ni相的产生成为需要克服的技术难题。本发明的发明人们正是通过上述第一实施方式和第二实施方式中记载的改进后的技术，克服了上述技术难题，才能够有效解决降低材料均匀性，影响溅射效果的技术问题，密度高且应用性能好。
产业应用性
根据本发明所涉及的溅射靶以及制造溅射靶的方法，有效解决降低材料均匀性，影响溅射效果的技术问题，密度高且应用性能好。
虽然通过参照本发明的某些优选实施方式，已经对本发明进行了图示和描述，但本领域的普通技术人员应该明白，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。

Claims (15)

1.一种溅射靶，所述溅射靶含有55重量％至80重量％Ni、余量W及一般杂质，其特征在于，
所述溅射靶含有W相、Ni(W) 固溶相、不含纯Ni相且不含或含有以靶材截面量测的平均面积比例小于5％的金属间相。
2.根据权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，
含有60重量％至70重量％Ni。
3.根据权利要求2所述的溅射靶，其特征在于，
含有60重量％至65重量％Ni。
4.根据权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，
氧含量小于50μg/g。
5.根据权利要求4所述的溅射靶，其特征在于，
氧含量小于40μg/g。
6.根据权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，
所述溅射靶的硬度小于500HV10。
7.根据权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，
所述金属间相为以下物质中的任意一种：Ni4W、WNi、W2Ni。
8.根据权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，
所述溅射靶具有小于40μm的W相的平均粒度。
9.根据权利要求1所述的溅射靶，其特征在于，
所述溅射靶具有超过90％的相对密度。
10.根据权利要求9所述的溅射靶，其特征在于，
所述溅射靶具有超过99.5％的相对密度。
11.一种制造根据权利要求1至10中任意一项所述的溅射靶的方法，所述方法经由粉末冶金途径，其特征在于，包含以下步骤：
压实步骤，其中通过施加热压或施加压力及热量将W粉末与Ni粉末的粉末混合物压实成坯料；
冷却步骤，其中以大于30K/min的冷却速率将所得坯料冷却到750°C至900°C的温度范围。
12.根据权利要求11所述的制造溅射靶的方法，其特征在于，
通过在1100°C至1450°C温度下烧结来实现所述压实步骤，烧结气氛与第一气体和/或真空相结合。
13.根据权利要求12所述的制造溅射靶的方法，其特征在于，
在所述压实步骤与所述冷却步骤之间进行对所得到的所述坯料的热机械处理或热处理。
14.根据权利要求13所述的制造溅射靶的方法，其特征在于，
所述热机械处理或所述热处理在970°C至1450°C的温度范围内进行。
15.根据权利要求13所述的制造溅射靶的方法，其特征在于，
所述热机械处理或所述热处理包括至少一个锻造步骤或辊压步骤。
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