CN115961165A - 一种高位错密度钨合金材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高位错密度钨合金材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、取W、Ni和Fe金属粉末，混合均匀；步骤二、将步骤一混合均匀的粉末装填到模具中成型；步骤三、将填装好粉末的模具置于放电等离子烧结炉的烧结腔内，采用放电等离子烧结方法烧结预制件；步骤四、将预制件采用六面顶压机进行高压处理，得到高位错密度钨合金材料。本发明提供了一种高位错密度钨合金材料，所述产品具有良好的致密度，结构致密，组织均匀；本发明还提供了所述产品的制备方法，通过六面顶压机高温高压的强化处理工艺，有效增加钨合金的位错密度，同时没有任何裂纹产生，保持烧结钨合金的晶粒结构，显著提高其强度。
Description
技术领域
本发明属于合金材料制备领域，具体涉及一种高位错密度钨合金材料的制备方法。
背景技术
合金具有高强度、高韧性、良好的加工性能、良好的高温性能及吸收射线能力等特点，在航空航天、兵器工业、核工业、电气工业等国防军工和民用领域得到了广泛应用。在这些应用场景下，合金材料面临着各种极端条件加载环境，比如穿甲弹在撞击靶板时的时间极短，承受极高的应变率(约为105～106s-1)和撞击压力(约为2～6GPa)，由此会产生不同程度的变形，进而影响工程结构件的稳定和使用寿命。因此，为了使烧结态合金的性能得到提升，不同的后处理工艺成为合金制备过程中必不可少的环节。后处理工艺主要包括热处理(固溶淬火处理、真空或惰性气氛脱氢处理、循环热处理)和形变强化(锻造、静液挤压、热挤压、热轧或热挤压/轧与锻造复合变形工艺)。由于这些后处理工艺的加载压力较低，对合金的硬度提升的作用效果并不显著，例如姜山等采用激光烧结技术制备的钨合金最高硬度为HV0.2/10219.7(激光烧结钨基合金组织性能研究，《粉末冶金技术》，2020年10月，第38卷第5期)；阚金锋等研究了轧制总变形量为76％时，Mo-W合金板材的硬度最高为310kgf/mm(钨含量对Mo-W合金板材组织及力学性能的研究，《中国钨业》，2021年2月，第36卷第1期)；黄晓云利用放电等离子烧结(SPS)技术对钨合金进行处理，硬度最高可达344kgf/mm(SPS循环次数对车曲轴用86W-12.5Ni-1.2Al-5.5Fe-1.5Al2O3钨合金组织及性能的影响，《粉末冶金工业》，2020年2月，第30卷第1期)。由于这些现有技术要么没有采用后处理，要么后处理工艺的加载压力较低，因此对合金的硬度提升的作用效果并不显著。
发明内容
针对现有技术中存在的缺点，本发明的目的在于提供一种高位错密度钨合金材料的制备方法。采用放电等离子烧结(SPS)技术进行钨合金的烧结，并结合六面顶压机高温高压的强化处理工艺，得到位错密度明显增大的高强钨合金，使得钨合金的维氏硬度达到～380kgf/mm，实现合金的高强化。本工艺具有操作简单、可制备形状较复杂产品、工艺参数可控等特点，对高强度合金材料的应用具有重要意义。
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种高位错密度钨合金材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取W、Ni和Fe金属粉末，混合均匀；
步骤二、将步骤一混合均匀的粉末装填到模具中成型；
步骤三、将填装好粉末的模具置于放电等离子烧结炉的烧结腔内，采用放电等离子烧结方法烧结预制件；
步骤四、将预制件采用六面顶压机进行高压处理，得到高位错密度钨合金材料。
优选的是，所述步骤一中，W、Ni和Fe金属粉末的质量百分比为：W：80～95％、Ni：2～10％、Fe：2～10％。
优选的是，所述步骤一中，混合均匀采用的方式为：在V型混料机中混合3～6小时。
优选的是，所述步骤二中，将步骤一混合均匀的粉末装填到模具中成型的具体过程为：取混合均匀的粉末装入石墨模具中，粉末与石墨模具内壁之间以及粉末与上下石墨压头之间采用0.2mm光滑柔性碳纸隔开；并在石墨模具外部套上一个厚度为10mm的多孔石墨毡。
优选的是，所述步骤三中的具体过程为：将填装好粉末的模具置于放电等离子烧结炉的烧结腔内，待真空度低于8Pa时，施加12～18kN的压力；具体烧结工艺为：粉末由放电等离子烧结炉设备既定的控制程序3～8分钟内从室温加热到500～700℃，然后以恒定的加热速率80～100℃/min从到500～700℃升温至设定的烧结温度900～1000℃，并保温0～45分钟；烧结结束后切断电流，试样随炉冷却，在炉温低于150℃时取出试样，空冷至室温，然后脱模并清除试样表面的碳纸，得到预制件。
优选的是，所述步骤四中，将预制件采用六面顶压机进行高压处理的压力为5～6GPa，温度为20～1000℃，保温保压的时间为10～30分钟，泄压的时间为3～8分钟。
本发明至少包括以下有益效果：
本发明提供了一种高位错密度钨合金材料，所述产品具有良好的致密度，结构致密，组织均匀；本发明还提供了所述产品的制备方法，通过六面顶压机高温高压的强化处理工艺，有效增加钨合金的位错密度，同时没有任何裂纹产生，保持烧结钨合金的晶粒结构，显著提高其强度。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为对比例1的SPS烧结钨合金的(a)局部取向差(Kernel averagemisorientation)图；(b)位错密度统计图；
图2为实施案例1强化后的(a)局部取向差(Kernel average misorientation)图；(b)位错密度统计图；
图3为实施案例2强化后的(a)局部取向差(Kernel average misorientation)图,(b)位错密度统计图。
图4为对比例1的SPS烧结钨合金、实施例1和实施例2强化后的钨合金的维氏硬度图；
图5为对比例1的SPS烧结钨合金、实施例1和实施例2强化后的钨合金的纳米压痕图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1～6：
一种高位错密度钨合金材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、W、Ni、Fe金属粉末按照化学计量成份钨(W)90wt.％，镍(Ni)6wt.％，铁(Fe)4wt.％配比称重，然后在V型混料机中混合5小时，混合均匀；
步骤二、将步骤一混合均匀的粉末装入内径为20.4mm的石墨模具中；粉末与石墨模具内壁之间以及粉末与上下石墨压头之间采用0.2mm光滑柔性碳纸隔开，以防止烧结过程中粉末与压头以及模具内壁粘结而便于脱模，且降低粉末内部温度的不均匀性；此外，在石墨模具外部套上一个厚度约为10mm的多孔石墨毡用于减少辐射散热和降低温度梯度；
步骤三、将填装好粉末的模具置于放电等离子烧结炉的烧结腔内，待真空度低于8Pa时，施加15.7kN的压力；具体烧结工艺为：粉末由设备既定的控制程序4分钟内从室温加热到600℃，然后以恒定的加热速率90℃/min从到600℃升温至设定的烧结温度960℃，并保温40分钟；烧结结束后切断电流试样随炉冷却，在炉温低于150℃时取出试样，空冷至室温，然后脱模并清除试样表面的碳纸；得到预制件；
步骤四、样品组装：将预制件加工成适合的尺寸(如直接为6mm，高度为8mm的圆柱体)，用于后面进一步的高温高压烧结(六面顶压烧结)；六面顶压烧结之前，先对叶蜡石、石墨炉及钢帽进行干燥处理，其中叶蜡石打好孔洞，用于放置带样品的石墨炉；打好孔洞的叶蜡石在240℃烘干24h，然后在120℃保温待用；烧结时，为了防止样品被污染，先将样品用铂箔包好，让后放置于氮化硼管中，氮化硼起着保护和传压的作用；再将氮化硼管放置于石墨炉中，将石墨炉放置于叶蜡石中，其中叶蜡石也起着传压介质的作用；最后将钢帽放置在石墨炉的两端，起着电极的作用；为保证在加压过程中能顺利对样品进行高温高压加载，先测试两个钢帽之间是否导通并必须确保导通；
步骤五、将组装好钨合金预制样放在六面顶压机中进行预先加压至5～6GPa，然后在常温25℃，或者启动升温程序，以200℃/min的升温速率至指定温度，保温15～20min；实施例1～6的具体的强化参数如表1所示；
表1
对比例1：
步骤一、W、Ni、Fe金属粉末按照化学计量成份钨(W)90wt.％，镍(Ni)6wt.％，铁(Fe)4wt.％配比称重，然后在V型混料机中混合5小时，混合均匀；
步骤二、将步骤一混合均匀的粉末装入内径为20.4mm的石墨模具中；粉末与石墨模具内壁之间以及粉末与上下石墨压头之间采用0.2mm光滑柔性碳纸隔开，以防止烧结过程中粉末与压头以及模具内壁粘结而便于脱模，且降低粉末内部温度的不均匀性；此外，在石墨模具外部套上一个厚度约为10mm的多孔石墨毡用于减少辐射散热和降低温度梯度；
步骤三、将填装好粉末的模具置于放电等离子烧结炉的烧结腔内，待真空度低于8Pa时，施加15.7kN的压力；具体烧结工艺为：粉末由设备既定的控制程序4分钟内从室温加热到600℃，然后以恒定的加热速率90℃/min从到600℃升温至设定的烧结温度960℃，并保温40分钟；烧结结束后切断电流试样随炉冷却，在炉温低于150℃时取出试样，空冷至室温，然后脱模并清除试样表面的碳纸；得到预制件，即SPS烧结钨合金；
对比例2：
姜山等采用激光烧结技术制备的钨合金最高硬度为HV0.2/10 219.7(激光烧结钨基合金组织性能研究，《粉末冶金技术》，2020年10月，第38卷第5期)；
对比例3：
阚金锋等研究了轧制总变形量为76％时，Mo-W合金板材的硬度最高为310kgf/mm(钨含量对Mo-W合金板材组织及力学性能的研究，《中国钨业》，2021年2月，第36卷第1期)；
对比例4：
黄晓云利用放电等离子烧结(SPS)技术对钨合金进行处理，硬度最高可达344kgf/mm(SPS循环次数对车曲轴用86W-12.5Ni-1.2Al-5.5Fe-1.5Al2O3钨合金组织及性能的影响，《粉末冶金工业》，2020年2月，第30卷第1期)。
从图1可以看出未处理的SPS烧结的钨合金的位错密度较低，为9.49×1013m-2，经过六面顶压机的后处理之后，位错密度明显提高。实施例1和2的位错密度分别提升至1.31×1014m-2和1.05×1014m-2，如图2，3所示。同时从维氏硬度(图4)和纳米压痕(图5)的结果都可以看出，经过六面顶压机的后处理之后，实施例1和2的硬度得到显著提高。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。
Claims (6)
1.一种高位错密度钨合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、取W、Ni和Fe金属粉末，混合均匀；
步骤二、将步骤一混合均匀的粉末装填到模具中成型；
步骤三、将填装好粉末的模具置于放电等离子烧结炉的烧结腔内，采用放电等离子烧结方法烧结预制件；
步骤四、将预制件采用六面顶压机进行高压处理，得到高位错密度钨合金材料。
2.如权利要求1所述的铁镍基软磁合金的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，W、Ni和Fe金属粉末的质量百分比为：W：80～95％、Ni：2～10％、Fe：2～10％。
3.如权利要求1所述的高位错密度钨合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，混合均匀采用的方式为：在V型混料机中混合3～6小时。
4.如权利要求1所述的高位错密度钨合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，将步骤一混合均匀的粉末装填到模具中成型的具体过程为：取混合均匀的粉末装入石墨模具中，粉末与石墨模具内壁之间以及粉末与上下石墨压头之间采用0.2mm光滑柔性碳纸隔开；并在石墨模具外部套上一个厚度为10mm的多孔石墨毡。
5.如权利要求1所述的高位错密度钨合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的具体过程为：将填装好粉末的模具置于放电等离子烧结炉的烧结腔内，待真空度低于8Pa时，施加12～18kN的压力；具体烧结工艺为：粉末由放电等离子烧结炉设备既定的控制程序3～8分钟内从室温加热到500～700℃，然后以恒定的加热速率80～100℃/min从到500～700℃升温至设定的烧结温度900～1000℃，并保温0～45分钟；烧结结束后切断电流，试样随炉冷却，在炉温低于150℃时取出试样，空冷至室温，然后脱模并清除试样表面的碳纸，得到预制件。
6.如权利要求1所述的高位错密度钨合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，将预制件采用六面顶压机进行高压处理的压力为5～6GPa，温度为20～1000℃，保温保压的时间为10～30分钟，泄压的时间为3～8分钟。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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