CN102151230B - 凝胶成型氧化锆全瓷基底冠的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种凝胶成型氧化锆全瓷基底冠的制备方法，包括(1)再造粒→(2)浆料制备→(3)素坯成型→(4)烧结四个步骤，浆料制备中加入特殊分散剂，配合特定pH值条件，提高了陶瓷浆料的固含量，降低了坯体的烧结收缩率，提高了其临床适合性；液体染料的引入，实现定量、均匀、多样可调的色度。该方法降低了口腔氧化锆全瓷修复制作成本，减少了技工室加工工序，节省了人力物力，使得氧化锆全瓷修复技术在普通患者中得以推广使用，社会效益显著。

Description

凝胶成型氧化锆全瓷基底冠的制备方法

【技术领域】

本发明涉及一种齿科氧化锆陶瓷的成型工艺，具体说为凝胶成型氧化锆全瓷基底冠的制备方法。

【背景技术】

齿科纯氧化锆全瓷基底冠成型技术主要有基于冷等静压成型氧化锆陶瓷块体的CAD/CAM(计算机全瓷技术)。

冷等静压成型主要是指：通过普通的模压成形将配制好的氧化锆粉料装在钢制压模内，通过对粉料加压，卸压后压坯从凹模内取出。普通压膜成型的生产效率较高，压坯表面光洁，但是由于单向加压、压坯的密度不均等缺点，不能压制复杂形状的工件；之后进行冷等静压成型，可使压坯的密度高且均匀。经过如上处理的氧化锆陶瓷块经过初烧或终烧可用于CAD/CAM加工氧化锆全瓷基底冠。

CAD/CAM技术：该技术设备昂贵，材料成本高，技术虽然先进，但加工制作时间有待提高。刀具切削可引起全瓷内冠的表面缺陷致使抗折强度降低，缩短了临床使用寿命；氧化锆内冠和外层瓷粉为机械物理结合，强度没有化学结合的高。氧化锆全瓷有时会有见崩瓷的情况，采用铸压饰面瓷可以改善，但是材料和设备成本会增加很多。另氧化锆的硬度很高，烧结后切割的成型方式，不仅极难切割且非常耗费刀具，烧结时收缩大，又影响其边缘密合性。同时氧化锆的高度致密的晶相结构致使粘结强度较差，和饰面瓷的结合强度较低。

【发明内容】

本发明的目的是提供一种凝胶成型氧化锆全瓷基底冠的制备方法，该方法工艺简单，成本低廉。

本发明的第二个目的是提供一种依本发明所述方法得到的凝胶成型氧化锆全瓷基底冠，该方法容易成型，且社会效益显著。

为实现上述目的，本发明公开以下技术方案：

一种凝胶成型氧化锆全瓷基底冠的制备方法，包括以下步骤

(1)再造粒：400nm级别氧化锆粉在酒精介质下球磨，干燥后过筛，干燥储存备用；

(2)浆料制备：40℃下制备pH值为11，浓度为3％的明胶水溶液，逐步添加步骤(1)所得的氧化锆粉体，并加入粉体重量的0.15％的分散剂DARVANC-N，机械搅拌均匀后球磨，机械搅拌的同时抽真空，密封保存备用；

(3)素坯成型：石膏代型上压膜涂布表面张力去除剂，蘸取、涂布步骤(2)所得浆料，干燥后脱模得到素坯；

(4)烧结：将步骤(3)所得素坯马弗炉烧结至1200℃，随炉自然冷却。

步骤(2)球磨前可加入水溶性脱泡剂。

根据上述制备方法可以获得容易成型，且具有优良的粘结性能的氧化锆全瓷基底冠。

本发明公开的制备方法中，脱泡剂的使用使得高固含量的陶瓷浆料在制备阶段得以排除气泡，降低了成品缺陷，提高产品的可靠性；增塑剂的使用增强了素坯的坯体强度，提高了其实际的可操作性；特殊分散剂的使用配合特定pH值条件，提高了陶瓷浆料的固含量，降低了坯体的烧结收缩率，提高了临床适合性；液体染料的引入，实现定量、均匀、多样可调的色度；亚微米基本粉体降低了材料的初烧结收缩率。

成型后复合陶瓷的三点抗弯强度均值592.85MPa，能够满足口腔临床负载使用。

本发明的积极效果：

本发明公开的制备方法利用液态浆料成型，便于利用液体染料改色，有利于达到临床对色度的多样性需求，并且大大降低了口腔氧化锆全瓷修复制作成本，减少了技工室加工工序，节省了人力物力，使得氧化锆全瓷修复技术在普通患者中得以推广使用，社会效益显著。

【附图说明】

图1为氧化锆全瓷基底冠产品图；

图2为流变学测试最佳分散剂加入量，横坐标表示占有率，纵坐标表示粘度，不同曲线代表分散剂的加入量；

图3为Zeta电位测试最佳pH条件，横坐标表示PH值，纵坐标表示Zeta电位，曲线代表分散剂不同加入量情况下，分散剂加入量与PH值和Zeta电位间的关系。

【具体实施方式】

以下结合附图对本发明做详细说明。

实施例1

(1)再造粒：400nm级别氧化锆粉在酒精介质下球磨24小时，干燥后过筛，干燥储存备用。

(2)浆料制备：40℃下制备pH值为11，浓度为3％的明胶水溶液，逐步添加氧化锆粉体，并加入粉体重量的0.15％的聚甲基丙烯酸铵类分散剂DARVAN C-N(市售)，机械搅拌均匀后，球磨24小时后机械搅拌的同时抽真空5分钟，密封保存备用。

(3)堆塑成型：临床取模灌注石膏模型，制备代型，热敏树脂成型机上压制薄膜，在薄膜上涂布表面张力去除剂之后，蘸取、涂布步骤(2)所制备浆料，外型简单修整后室温下干燥后脱模。

(4)预烧结：干燥后的内冠素坯放在烧结炉内，1℃/min缓慢升温至600℃，排除有机物；以5℃/min升温速率，继续升温至1200℃，保温1～2小时，素坯可获得一定强度，随炉自然冷却，即可获得氧化锆全瓷冠基底冠。

实施例2

(1)再造粒：400nm级别氧化锆粉在酒精介质下球磨24小时，干燥后过筛，干燥储存备用。

(2)浆料制备：40℃下制备pH值为11，浓度为3％的明胶水溶液，逐步添加氧化锆粉体，并加入粉体重量的0.15％的分散剂DARVAN C-N，0.1％的水溶性脱泡剂HS-0823(市售)，机械搅拌均匀后，球磨24小时后机械搅拌的同时抽真空5分钟，密封保存备用。

(3)堆塑成型：临床取模灌注石膏模型，制备代型，热敏树脂成型机上压制薄膜，在薄膜上涂布表面张力去除剂之后，蘸取、涂布步骤(2)所制备浆料，外型简单修整后室温下干燥后脱模。

(4)预烧结：干燥后的内冠素坯放在烧结炉内，1℃/min缓慢升温至600℃，排除有机物；以5℃/min升温速率，继续升温至1200℃，保温1～2小时，素坯可获得一定强度，随炉自然冷却，即可获得氧化锆全瓷冠基底冠。

实施例3

(1)再造粒：400nm级别氧化锆粉在酒精介质下球磨24小时，干燥后过筛，干燥储存备用。

(2)浆料制备：a.95.5ml双蒸水加热至40℃，加入明胶，pH值调至11，制备最终浓度为3％的明胶水溶液备用。b.加入再造粒氧化锆粉体600g，分散剂Darvan C-N 6ml，形成最终浓度为80％的氧化锆混悬液并球磨24h。c.加入1ml的水性浆料脱泡剂HS-0823，保温40℃，机械搅拌同时抽真空。

(3)素坯成型：石膏代型上压膜涂布表面张力去除剂，蘸取、堆塑成型全瓷内冠，干燥后脱模。

(4)烧结：马弗炉内经1℃/min烧结至600℃脱脂，以5℃/min升温速率烧结至1200℃，保温1～2小时，随炉自然冷却，素坯可获得一定强度，即可获得氧化锆全瓷冠基底冠。

实施例4

(1)再造粒：400nm级别氧化锆粉在酒精介质下球磨24小时，干燥后过筛，干燥储存备用。

(2)浆料制备：a.47.25ml双蒸水加热至40℃，加入明胶，pH值调至11，制备最终浓度为3％的明胶水溶液备用。b.加入再造粒氧化锆粉体300g，分散剂3ml，形成最终浓度为80％的氧化锆混悬液并球磨24h。c.加入0.5ml的脱泡剂HS-0823，保温40度，机械搅拌同时抽真空。

(3)素坯成型：石膏代型上压膜涂布表面张力去除剂，蘸取、堆塑成型全瓷内冠，干燥后脱模。

(4)烧结：马弗炉内经1℃/min烧结至600℃脱脂，以5℃/min升温速率烧结至1200℃，保温1～2小时，随炉自然冷却，素坯可获得一定强度，即可获得氧化锆全瓷冠基底冠。

实施例5

(1)再造粒：400nm级别氧化锆粉在酒精介质下球磨24小时，干燥后过筛，干燥储存备用。

(2)浆料制备：a.191ml双蒸水加热至40℃，加入明胶，pH值调至11，制备最终浓度为3％的明胶水溶液备用。b.加入再造粒氧化锆粉体1200g，分散剂12ml，形成最终浓度为80％的氧化锆混悬液并球磨24h。c.加入2ml的脱泡剂HS-0823，保温40℃，机械搅拌同时抽真空。

(3)素坯成型：石膏代型上压膜涂布表面张力去除剂，蘸取、堆塑成型全瓷内冠，干燥后脱模。

(4)烧结：马弗炉内经1℃/min烧结至600℃脱脂，以5℃/min升温速率烧结至1200℃，保温1～2小时，随炉自然冷却，素坯可获得一定强度，即可获得氧化锆全瓷冠基底冠。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种凝胶成型氧化锆全瓷基底冠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤

(1)再造粒：400nm级别氧化锆粉在酒精介质下球磨，干燥后过筛，干燥储存备用；

(2)浆料制备：40℃下制备pH值为11、浓度为3％的明胶水溶液，逐步添加步骤(1)所得的氧化锆粉体，并加入粉体重量的0.15％的分散剂DARVAN C-N，机械搅拌均匀后球磨，机械搅拌的同时抽真空，密封保存备用；

(3)素坯成型：石膏代型上压膜涂布表面张力去除剂，蘸取、涂布步骤

(2)所得浆料，干燥后脱模得到素坯；

(4)烧结：将步骤(3)所得素坯放在马弗炉烧结至1200℃，随炉自然冷却。

2.根据权利要求1所述的凝胶成型氧化锆全瓷基底冠的制备方法，其特征在于：步骤(2)中球磨前加入水溶性脱泡剂。

3.根据权利要求1制备方法获得的氧化锆全瓷基底冠。 

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