CN1289432C - 高强度支撑剂的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高强度支撑剂的制造方法，将铝矾土生矿粉与稀土精矿、可燃物及粘结剂按比例混合，共磨成粉料，成球成坯球，经筛分得半成品球，于1250～1500℃温度下焙烧，再进行筛分、抛光、除尘处理，最后用苯酚-甲醛树脂包裹后得产品。该法降低了原料成本，所得产品强度高，密度低，化学稳定性好，满足压裂开采所需的高携带能力和高砂比，并能承受高闭合压力及高导流能力。主要用于油、气井开发中的压裂工艺。

Description

高强度支撑剂的制造方法
技术领域
本发明涉及一种深层油、气井压裂工艺用固体支撑剂的制造方法，特别是涉及一种高强度支撑剂的制造方法。
背景技术
目前，我国油、气井已进入低渗透力、高闭合压力的开采时期，水力压裂技术成为油、气井增产的主要手段，支撑剂作为水力压裂的重要部分，随着油、气井深度不断加深，闭合压力不断增大，对支撑剂提出了高强度、低密度要求。中国专利法011086041公开了一种高强度陶粒支撑剂的制造方法，主要原料是熟铝矾土及粘土、镧系金属氧化物、二氧化锰、氧化镁等辅料，虽然所得产品强度较高，但由于采用熟铝矾土作原料，成本较高，磨粉能耗大，产品密度高，再加之多组分辅料均匀性差，难以达到理想的高温反应效果，产品不能达到应力为86Mpa的性能要求。中国专利02157202公开了一种油气井压裂用支撑剂，其主料采用含铝量65～75％，含二氧化钛量≥3％的生铝矾土，辅料采用6～10％的二氧化锰矿物细粉。虽然配料简单，且二氧化锰与主料在高温下反应更加完全，但在铝矾土加热过程中有约40％的二氧化钛进入玻璃相，不但增加了玻璃相，也影响了产品的力学性能。另方面，二氧化锰中的四价锰离子具有较小的离子半径，除容易进入刚玉和固熔体外，由于熔点不是很高而加入量较大，易与其它杂质形成玻璃相，从而大大地制约了强度的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种以铝矾土生矿、稀土精矿、可燃物及粘结剂为原料的高强度支撑剂的制造方法。
本发明高强度支撑剂的制造方法是：
1)将含Al2O3≥73％的铝矾土生矿破碎至2～5mm，得主料。
2)将上述主料与稀土精矿、可燃物及粘结剂按比例混合5～8分钟，得混合料，其配合比例按重量份计是主料100份，稀土精矿0.5～5份，可燃物5～10份，粘结剂0.02～0.05份。其中，稀土精矿中镧系氧化物含量40％～60重量％，可燃物是木炭、碳化稻壳中的一种，粘结剂是工业糊精、甲基纤维素及聚乙烯醇中的一种。
3)将上述混合料磨至粒度小于300目，得共磨粉料。
4)将共磨粉料用逆流造粒机成球，得圆度和球度达0.9的坯球，粉料∶水＝100∶10～15(重量份)。
5)用双层筛对坯球进行筛分，上筛筛孔18目，下筛筛孔30目，将粒径大于18目的筛上坯球粉碎，然后返回步骤4)成球，将粒径小于30目的筛下坯球返回至步骤4)成球，粒径30～18目坯球为半成品球。
6)将半成品球于1250～1500℃温度下焙烧1～4小时。
7)将步骤6)所得焙烧后的球用双层筛进行筛分，上筛筛孔20目，下筛筛孔40目，得40～20目的合格品，再用现有技术进行抛光、除尘处理。
8)将步骤7)处理后的合格品用苯酚-甲醛树脂包裹，于120～180℃温度下热固后得本发明产品。
本发明方法中选择少量稀土精矿为添加剂，以形成高粘度、高熔点玻璃相，强化晶界，完成促进物质传递，加速致密化作用后，在烧结后期，液相能固溶进α-Al2O3刚玉中，形成固溶体，使影响高强度的玻璃相减少，此烧结过程近似于固相烧结，该支撑剂的主晶相为α-AL2O3刚玉微晶，从而使支撑剂获得很高的强度。另方面，在原料中加入可燃物，在加热过程中，可燃物烧后留下弥散性微孔(小于0.05mm)，可使体积密度和视密度降低6～12％。而加入粘结剂是为了更好地满足成球的需要。
本发明高强度支撑剂的制造方法的优点在于采用铝矾土生矿为主料，降低了原料成本和能耗，降低产品密度，同时加入稀土精矿和可燃物，使产品强度提高，密度降低，经包胶处理后化学稳定性大大提高，其抗破碎率100Mpa时≤10％，酸溶解度≤2％，浊度≤20NTU，体积密度1.6～1.75g/cm3，视密度2.8～3.1g/cm3，导能力60Mpa时≥75μm2-cm。满足压裂开采所需的高携带能力和高砂比，并能承受高闭合压力，具有高导流能力，达到并超过国家标准SY/T5108-1977。主要用于油、气井开发中的压裂工艺。
附图说明
图1：实施例1电镜扫描图
图2：实施例2电镜扫描图
图3：实施例3电镜扫描图
具体实施方式
实施例1：
1)将铝矾土生矿破碎至粒径小于5mm，得主料。
2)将上述主料100份与稀土精矿0.5份、可燃物(木炭)10份及粘结剂(工业糊精)0.05份混合5分钟，得混合料。
3)将上述混合料磨至粒度小于300目，得共磨粉料；
4)用共磨粉料成球得圆度和球度达0.9的坯球。
5)对坯球用双层筛进行筛分，上筛筛孔18目，下筛筛孔30目，将粒径大于18目的筛上坯球粉碎，然后返回步骤4)成球，将粒径小于30目的筛下坯球返回至步骤4)成球，粒径30～18目坯球为半成品球。
6)将半成品球于1250～1300℃温度下焙烧4小时。
7)将步骤6)所得焙烧后的球用双层筛进行筛分，上筛筛孔20目，下筛筛孔40目，得40～20目合格品，再进行抛光、除尘处理。
8)将步骤7)处理后的合格品用苯酚-甲醛树脂包裹，于120℃热固后得本发明产品。其性能指标如表1所示，扫描电镜图如图1所示。
实施例2：
铝矾土生矿100份，稀土精矿3.5份，可燃物(碳化稻壳)8份，粘结剂(甲基纤维素)0.03份，焙烧温度1350～1400℃，焙烧时间3小时，步骤8)热固温度为150℃，其余同实施例1。性能指标如表1所示，扫描电镜图如图2所示。
实施例3：
铝矾土生矿100份，稀土精矿5份，可燃物(碳化稻壳)5份，粘结剂(聚乙烯醇)0.02份，焙烧温度1450～1500℃，焙烧时间1小时，步骤8)热固温度为180℃。其余同实施例1。性能指标如表1所示，扫描电镜图如图3所示。
表1：本发明实施例产品的主要性能指标
  实施例1   实施例2   实施例3
  100Mpa破碎率(％)   10   9.5   9
  酸溶解度(％)   2   2   1.5
  浊度(NTU)   20   20   18
  视密度(g/cm3)   1.62   1.67   1.75
  体积密度(g/cm3)   2.90   2.97   3.10
  60Mpa导流能力(μm2-cm)   76

Claims (4)

1、一种高强度支撑剂的制造方法，其特征在于，
1)将含Al2O3≥73％的铝矾土生矿破碎至2～5mm，得主料；
2)将上述主料与稀土精矿、可燃物及粘结剂按以下重量份混合5～8分钟，得混合料：
主料                            100份，
稀土精矿                        0.5～5份，
可燃物                          5～10份，
粘结剂                          0.02～0.05份；
3)将上述混合料磨至粒度小于300目，得共磨粉料；
4)用共磨粉料成球，得圆度和球度达0.9的坯球；
5)用双层筛对坯球进行筛分，上筛筛孔18目，下筛筛孔30目，将粒径大于18目的筛上坯球粉碎，然后返回步骤4)成球，将粒径小于30目的筛下坯球返回至步骤4)成球，粒径30～18目坯球为半成品球；
6)将半成品球于1250～1500℃温度下焙烧1～4小时；
7)将步骤6)所得焙烧后的球用双层筛进行筛分，上筛筛孔20目，下筛筛孔40目，得40～20目合格品，再进行抛光、除尘处理；
8)将步骤7)处理后的合格品用苯酚-甲醛树脂包裹，于120～180℃温度下热固后得本发明产品。
2、如权利要求1所述的高强度支撑剂的制造方法，其特征在于稀土精矿中镧系氧化物含量40％～60重量％。
3、如权利要求1所述的高强度支撑剂的制造方法，其特征在于可燃物是是木炭、碳化稻壳中的一种。
4、如权利要求1所述的高强度支撑剂的制造方法，其特征在于粘结剂是工业糊精、甲基纤维素及聚乙烯醇中的一种。
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