RU2470896C1 - Способ изготовления корундовых изделий - Google Patents
Способ изготовления корундовых изделий Download PDFInfo
- Publication number
- RU2470896C1 RU2470896C1 RU2011124099/03A RU2011124099A RU2470896C1 RU 2470896 C1 RU2470896 C1 RU 2470896C1 RU 2011124099/03 A RU2011124099/03 A RU 2011124099/03A RU 2011124099 A RU2011124099 A RU 2011124099A RU 2470896 C1 RU2470896 C1 RU 2470896C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- corundum
- temperature
- heat treatment
- products
- cycle
- Prior art date
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Корундовые изделия, изготовленные предлагаемым способом, могут найти применение в качестве керамических бронеэлементов для изготовления индивидуальных и транспортных средств защиты, а также в качестве изоляторов и подложек для электронной техники. Отформованные заготовки из порошка оксида алюминия спекают в процессе проведения двух циклов термообработки. После завершения каждого цикла осуществляют полное охлаждение и перекладку заготовок. Первый цикл осуществляют в окислительной среде при температуре 1560-1620°С, а второй - в водороде при температуре 1620-1700°С. Технический результат изобретения - повышения плотности и микротвердости корундовых изделий, что позволяет улучшить баллистические свойства броневой керамики. 2 пр., 2 табл.
Description
Изобретение относится к изготовлению корундовых изделий и может найти применение в производстве керамических бронеэлементов для бронежилетов, бронетранспортеров, бронеавтомобилей, военных вертолетов, катеров и другой специальной техники, а также в качестве изоляторов и подложек для электронной техники.
Алюмооксидные керамические материалы с содержанием Аl2О3 95 мас.% и более, у которых основной кристаллической фазой является корунд (α-Аl2O3), относятся к корундовым изделиям и обладают уникальным сочетанием свойств: высокой механической прочностью, огнеупорностью, теплопроводностью, химической стойкостью, низким уровнем диэлектрических потерь. Это обусловило широкое применение их в электронной технике, радиотехнике и электротехнике [Батыгин В.Н., Метелкин И.И., Решетников A.M. Вакуумноплотная керамика и ее спаи с металлами. - М.: Энергия, 1973, 408 с.].
Корунд имеет высокую температуру плавления (2050°С), благодаря чему нашел широкое применение в производстве различных керамических изделий, обладает рядом ценных электрофизических и химических свойств и используется в химически стойких изделиях, предназначенных для работы при нормальных или умеренно высоких температурах.
Повышение плотности и механической прочности корундовых изделий обеспечивают путем введения в состав различных специальных добавок или за счет изменения параметров процесса спекания.
Известен способ изготовления корундовых изделий путем приготовления шихты на основе Аl2O3 и стеклянного порошка, формования заготовок с последующим их обжигом, при котором с целью повышения механической прочности используют стекло с коэффициентом термического расширения менее 4·10-6 1/°С [Авторское свидетельство №361157, МПК С04b 35/10, заявл. 31.08.70, опубл. 07.12.72].
Полученные этим способом изделия имеют среднее значение механической прочности. Однако в процессе спекания стекловидная фаза растворяет в себе дополнительно 9-12% Аl2O3, увеличивая свою массу и самопроизвольно выпадая на поверхности кристаллов корунда в процессе кристаллизации. При этом существенно увеличивается количество межкорундового вещества, что снижает электрические, вакуумные и теплопроводящие свойства корундовых изделий.
Известен способ изготовления корундовых изделий с повышенной плотностью, теплопроводностью и наименьшей шероховатостью, получаемых на основе шихты из Аl2O3 и добавок нанопорошков системы Аl2O3-ZrO2, формование заготовок с последующим их обжигом [Е.С.Лукин и др. Анализ микроструктуры, качества поверхности и свойств подложек из оксида алюминия. Стекло и керамика. №9, 2010, стр.9]. Изготовленные упомянутым способом корундовые подложки имеют однородную структуру с размером кристаллов 4-6 мкм. Между кристаллами располагается в виде непрерывной прослойки эвтектическая фаза, обеспечивающая спекание образцов по механизму вязкого течения и образование когерентных (сросшихся) границ кристаллов. Однако присутствуют кристаллы размерами 8-10 мкм и внутрикристаллические и межкристаллические поры размерами до 1 мкм, что приводит к снижению адгезионной прочности и качества последующей металлизации подложки.
Известен способ изготовления корундовых изделий (прототип), включающий спекание заготовок в процессе цикличной термообработки в интервале температур 1300-1750°С, согласно которому после каждого из циклов термообработки осуществляют полное охлаждение и перекладку изделий [Авторское свидетельство №500205, кл. С04b 35/10, приоритет 30.06.67, опубл. 19.04.76]. Использование этого способа при изготовлении корундовых изделий обеспечивает абсолютную линейную усадку изделий, что исключает разрыв и сплющивание изделий.
Однако при спекании заготовок в процессе цикличной термообработки в электрических печах с окислительной атмосферой или в газовых печах не обеспечиваются требуемые плотность и микротвердость, что приводит к деформациям и снижению механической прочности и других технических характеристик изделий, а в случае изготовления бронеплиток - к снижению пулестойкости броневых элементов.
Задачей изобретения является повышение плотности и микротвердости корундовых изделий, поскольку эти параметры определяют баллистические свойства броневой керамики. При хрупком механизме разрушения броневой керамики сопротивление внедрению пули можно увеличить за счет существенного повышения значений плотности и твердости керамики.
Технический результат решения данной задачи достигается тем, что в известном способе изготовления корундовых изделий, включающем в себя спекание заготовок в процессе цикличной термообработки, полное охлаждение изделий, согласно предлагаемому изобретению спекание выполняют в процессе проведения двух циклов термообработки, при этом первый цикл осуществляют в окислительной среде при температуре 1560-1620°С, а второй - в водороде при температуре 1620-1700°С.
Согласно прототипу спекание корундовых изделий выполняют в процессе пятикратной цикличной термообработки в интервале температур 1300-1750°С лишь в одной газовой среде, а в соответствии с предлагаемым способом - в процессе двукратной цикличной термообработки в интервале температур 1560-1700°С в разных газовых средах.
Возможность воспроизведения настоящего изобретения, охарактеризованного приведенной выше совокупностью признаков, а также возможность реализации назначения изобретения может быть подтверждена описанием следующих примеров.
Пример 1
Для формования корундовых изделий используют метод прессования. В качестве материала для изготовления броневой керамики используют порошок оксида алюминия, состоящий из сферических гранул со средним размером 120 мкм с использованием примесей Mg, Si, Ca и содержанием основного компонента (оксида алюминия) 98,5 мас.%. Затем проводят сухое одноосное компактирование порошка в специальной пресс-форме на прессе ТРА-50 при давлении Pпр=160-400 МПа. Далее предварительно уплотненные при формовании мелкодисперсные частицы керамической массы в виде бронеплитки размером 50×50×7 мм спекают в окислительной среде в атмосферной конвейерной печи типа «Wistra-III» при температуре 1560°С с выдержкой в течение 4 часов. В результате термической обработки происходит образование и взаимное перераспределение структурных элементов, слагающих керамическое тело, а структурные элементы формируют свою внутреннюю структуру, в результате чего материал приобретает определенные, свойственные ему технические характеристики. В процессе спекания происходит геометрическое изменение самого тела бронеплитки - усадка, приводящая к повышению плотности тела, изменение размера, формы и взаимного распределения зерен, стекла и пор и возникновение вторичных фаз - стеклофазы, новых химических соединений и их перераспределение в основной кристаллической фазе. Спеченные корундовые бронеплитки остужают, после чего укладывают в тару. Далее корундовые бронеплитки подвергают второму циклу термообработки в водороде при температуре 1660°С с выдержкой в течение 4 часов.
Пример 2
Формование корундовых изделий производят методом литья.
Алюмооксидный порошок с содержанием 98,5% окиси алюминия смешивают с органической связкой из парафина с добавкой олеиновой кислоты и воска. Полученную массу с целью удаления воздушных включений вакуумируют в вибровакуумном смесителе ВМ-40А, который обеспечивает качественное размешивание и вакуумирование шликера. Далее осуществляют литье корундовой бронеплитки с использованием литьевой формы на полуавтомате М-902 с автоматическим регулированием температуры и времени выдержки. Затем для удаления связки изготовленные методом литья бронеплитки помещают в абсорбент из порошка глинозема и осуществляют предварительный обжиг на воздухе при температуре 240°С в течение 40 часов со средней скоростью нагревания 10°С в час, после чего бронеплитки подвергают термообработке в окислительной среде в конвейерной печи типа «Wistra-III» при температуре 1560°С с выдержкой в течение 4 часов. Спеченные корундовые плитки остужают. Далее корундовые бронеплитки подвергают второму циклу термообработки в водороде при температуре 1660°С с выдержкой в течение 4 часов.
В табл.1 приведены данные анализа микроструктуры и полученных значений плотности и микротвердости корундовых бронеплиток, изготовленных прессованием или литьем и затем спеченных только в окислительной среде.
В табл.2 приведены данные анализа микроструктуры и полученных значений плотности и микротвердости корундовых бронеплиток, изготовленных прессованием или литьем, причем процесс спекания выполнен сначала в окислительной среде, а затем в среде водорода.
Таблица 1 | ||||||
№ п/п | Вариант формования корундового изделия | Микроструктура | Характеристики | |||
Средний размер кристаллов, мкм | Стеклофаза, % | Поры, % | Плотность, г/см3 | Микротвердость | ||
1 | Прессованная бронеплитка | 12 | 12-13 | 2,5 | 3,63 | 19,3 |
2 | Литая бронеплитка | 9 | 9 | 2,6 | 3,62 | 16,8 |
Таблица 2 | ||||||
№ п/п | Вариант формования корундового изделия | Микроструктура | Характеристики | |||
Средний размер кристаллов, мкм | Стеклофаза, % | Поры, % | Плотность, г/см3 | Микротвердость | ||
1 | Прессованная бронеплитка | 10 | 9-10 | 1,5 | 3,86 | 20 |
2 | Литая бронеплитка | 9 | 9 | 2,0 | 3,83 | 17 |
Как видно из приведенных в табл.2 данных, в результате цикличной термообработки первый цикл осуществляют в окислительной среде при температуре 1560°С, затем изделия полностью охлаждают, перекладывают и проводят второй цикл в водороде при температуре 1660°С, при этом значительно увеличилась плотность керамической бронеплитки. У бронеплитки, полученной методом прессования, плотность увеличилась с 3,63 г/см3 до 3,86 г/см3, а у бронеплитки, полученной методом литья, - с 3,62 г/см3 до 3,83 г/см3. Следовательно, лучшие показатели у керамической бронеплитки, сформованной методом прессования и прошедших термообработку в два этапа в разных средах - окислительной и водородной. У таких бронеплиток сочетается высокая плотность (выше, чем у литых, обожженных в том же режиме), высокая микротвердость и более низкая пористость.
Таким образом, опытная проверка подтвердила получение заявленного технического результата. Спекание в процессе цикличной термообработки с выполнением первого цикла термообработки в окислительной среде при температуре 1560°С, а второго - в водороде при температуре 1660°С позволяет, по сравнению с прототипом, снизить количество циклов (с пяти до двух), сократить количество операций полного охлаждения и перекладывания, что влечет за собой сокращение общего времени на изготовление изделия, уменьшение энергозатрат и, как следствие, снижение себестоимости изготовления корундовых изделий, улучшить основные показатели, а именно повысить их плотность и твердость, снизить пористость и водопоглощение. Такой режим спекания оказал существенное влияние на размеры и степень срастания кристаллов по границам, которые получаются малоугловатыми и не отличаются от остального объема кристаллов, при этом корундовое изделие имеет монолитное строение. Такое строение достигнуто за счет предложенного режима спекания, при котором в процессе удаления пористости кристаллы под действием сил поверхностного натяжения перемещаются в объем пор и при этом поворачиваются до совпадения кристаллических решеток, срастаясь между собой. Подобная структура обеспечивает высокую плотность и твердость, позволяет повысить сопротивление внедрению пули в бронеплитки из корундовой керамики.
Claims (1)
- Способ изготовления корундовых изделий, включающий спекание заготовок в процессе цикличной термообработки, после завершения каждого цикла осуществляют полное охлаждение изделий, причем последующий цикл термообработки проводят при более высокой конечной температуре, чем предыдущий, отличающийся тем, что спекание выполняют в процессе проведения двух циклов термообработки, при этом первый цикл осуществляют в окислительной среде при температуре 1560-1620°С, а второй - в водороде при температуре 1620-1700°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011124099/03A RU2470896C1 (ru) | 2011-06-14 | 2011-06-14 | Способ изготовления корундовых изделий |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2011124099/03A RU2470896C1 (ru) | 2011-06-14 | 2011-06-14 | Способ изготовления корундовых изделий |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2470896C1 true RU2470896C1 (ru) | 2012-12-27 |
Family
ID=49257454
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2011124099/03A RU2470896C1 (ru) | 2011-06-14 | 2011-06-14 | Способ изготовления корундовых изделий |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2470896C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2713049C1 (ru) * | 2018-12-17 | 2020-02-03 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Способ изготовления керамических плавильных тиглей |
RU2739391C1 (ru) * | 2020-05-20 | 2020-12-23 | Акционерное общество "Уфимское агрегатное производственное объединение" | Способ получения изделий из корундовой бронекерамики |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU500205A1 (ru) * | 1967-06-30 | 1976-01-25 | Украинский научно-исследовательский институт огнеупоров | Способ изготовлени вакуумплотных корундовых изделий |
SU652146A1 (ru) * | 1976-12-30 | 1979-03-15 | Ивановский Химико-Технологический Институт | Шихта дл изготовлени вакуумно-плотной керамики |
US4714640A (en) * | 1986-02-04 | 1987-12-22 | General Electric Co. | (Alumina electrically conductive) guide article |
US20030209541A1 (en) * | 2000-08-04 | 2003-11-13 | Jiping Cheng | Method and apparatus for the preparation of transparent alumina ceramics by microwave sintering |
CN1887786A (zh) * | 2005-11-03 | 2007-01-03 | 韩敏芳 | 具有高线性透光率的亚微米晶粒透明氧化铝陶瓷 |
-
2011
- 2011-06-14 RU RU2011124099/03A patent/RU2470896C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU500205A1 (ru) * | 1967-06-30 | 1976-01-25 | Украинский научно-исследовательский институт огнеупоров | Способ изготовлени вакуумплотных корундовых изделий |
SU652146A1 (ru) * | 1976-12-30 | 1979-03-15 | Ивановский Химико-Технологический Институт | Шихта дл изготовлени вакуумно-плотной керамики |
US4714640A (en) * | 1986-02-04 | 1987-12-22 | General Electric Co. | (Alumina electrically conductive) guide article |
US20030209541A1 (en) * | 2000-08-04 | 2003-11-13 | Jiping Cheng | Method and apparatus for the preparation of transparent alumina ceramics by microwave sintering |
CN1887786A (zh) * | 2005-11-03 | 2007-01-03 | 韩敏芳 | 具有高线性透光率的亚微米晶粒透明氧化铝陶瓷 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2713049C1 (ru) * | 2018-12-17 | 2020-02-03 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Способ изготовления керамических плавильных тиглей |
RU2739391C1 (ru) * | 2020-05-20 | 2020-12-23 | Акционерное общество "Уфимское агрегатное производственное объединение" | Способ получения изделий из корундовой бронекерамики |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107721406B (zh) | 一种制备高透光性镁铝尖晶石透明陶瓷的方法 | |
KR101506083B1 (ko) | 단열재 | |
JP5060092B2 (ja) | 半導体装置用放熱板 | |
CN107074659B (zh) | 透明氧化铝烧结体的制法 | |
KR102652593B1 (ko) | 리튬이차전지 양극활물질 소성용 내화갑 및 그 제조 방법 | |
KR20140004067A (ko) | 실리콘 융액 접촉 부재, 그의 제조 방법 및 결정 실리콘의 제조 방법 | |
CN111868010B (zh) | 氮化铝板 | |
CN107473730B (zh) | 一种制备细晶、高强镁铝尖晶石透明陶瓷的方法 | |
Hamasaki et al. | Preparation and Characterization of Machinable Mica Glass‐Ceramics by the Sol‐Gel Process | |
US10717656B2 (en) | Method for preparing a material made from aluminosilicate and method for preparing a composite material having an aluminosilicate matrix | |
RU2470896C1 (ru) | Способ изготовления корундовых изделий | |
KR20120008427A (ko) | 질화규소기 복합 세라믹스 및 그 제조방법 | |
US9428421B2 (en) | Method for producing a refractory material based on magnesia or magnesia spinel, and refractory material based on magnesia or magnesia spinel | |
KR101550115B1 (ko) | 도가니 | |
JP2001220259A (ja) | アルミナ・ムライト系多孔質シート状耐火物及びその製造方法 | |
RU2433108C1 (ru) | Способ получения теплопроводной керамики на основе нитрида алюминия | |
CN116981650A (zh) | 陶瓷烧成用载具 | |
Ju et al. | Superior corrosion resistance spinel-containing sagger material for calcining Li-ion battery cathode material | |
CN109534816B (zh) | 一种制备高强度多孔碳化硅陶瓷的方法 | |
CN107646026B (zh) | 耐火制品及其形成方法 | |
JP6366976B2 (ja) | 多孔質セラミックス製の熱処理用部材 | |
JP3882070B2 (ja) | ジルコン酸カルシウム/スピネル系複合多孔体及びその製造方法 | |
Mechnich et al. | Manufacturing of porous mullite fiber compacts by uniaxial hot pressing of semicrystalline MAFTEC® MLS-2 organic bound mats | |
KR20070112591A (ko) | 대형 플레이트용 고강도 탄화규소계 세라믹의 제조방법 | |
JP2003048780A (ja) | 多孔質窒化アルミニウム |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PC41 | Official registration of the transfer of exclusive right |
Effective date: 20180220 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190615 |