CN116981650A - 陶瓷烧成用载具 - Google Patents
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Abstract
本发明的一个侧面提供一种陶瓷烧成用载具，其由具有多个气孔的氮化硼烧结板构成，气孔率为8体积％以上，利用水银孔隙率计测定的气孔直径为0.2～0.9μm的气孔的比例是全部气孔的76～95％。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷烧成用载具。
背景技术
六方晶氮化硼具有润滑性、耐热性、高导热性、脱模性、耐反应性、及绝缘性等，除了固体润滑材料、导热性填料、及绝缘性填料等用途以外，还能够作为烧成陶瓷原料时的载具(setter)使用。
载具是作为烧成包含陶瓷原料和粘结剂树脂的生片、制造陶瓷板时的载置台、重物材料使用的板材。载具一般为多孔质的烧结体，在生片脱脂时产生的气体中的至少一部分能够通过上述多孔质体的气孔逸出至外部。
使用载具制造的陶瓷板的性状会受到载具的影响。例如，若载具是弯曲的等，则其形状转印至生片，从而会得到变形的陶瓷板，另外，来自与载具直接接触的生片的陶瓷板由于可能会与载具粘连，因此在剥离时可能产生裂纹等缺陷。因此，针对使用六方晶氮化硼粉末形成的载具，也进行了用于缓解上述这样的课题的研究。
例如，专利文献1中记载了特征在于由平均气孔直径0.1～0.4μm、弯曲强度15MPa以上的氮化硼烧结体形成的陶瓷烧成用载具。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平09-278526号公报
发明内容
发明所要解决的课题
根据本申请的发明人的研究，即使在使用由六方晶氮化硼粉末形成的载具的情况下，所得到的陶瓷板的品质也存在偏差。例如，可能发生未进行充分的烧结而不能发挥陶瓷板的强度的情况，另外，有时在陶瓷板的表面观察到颜色不均等。
本发明的目的在于，提供在作为陶瓷烧成的载具使用时，不阻碍脱脂时的气体逸出，并且在烧成时用于维持陶瓷的环境的气密性优异的陶瓷烧成用载具。
用于解决课题的手段
本申请的发明人对上述课题进行了研究，结果发现，关于从生片除去有机粘结剂、烧结助剂在烧成途中向体系外逸出等，在降低了有机粘结剂含量的脱脂体的面内，产生有机粘结剂等杂质及烧结助剂浓度的偏差，从而影响通过烧成而得到的陶瓷板的性状，这样的偏差也受到烧成时使用的载具的影响。更具体而言，与生片的周边部相比，对于内部而言，即使有机粘结剂通过加热而被分解，也难以逸出至片材外部，在载具附近的片材中，载具会抑制有机粘结剂的分解气体的逸出。另一方面，发现使用六方晶氮化硼粉末形成的载具由于在高温时发生热膨胀，因此虽然能够期待抑制烧结助剂的逸出这样的效果，但是由于气孔直径、及热膨胀率的关系，气孔直径不会发生充分的收缩(有时为闭塞)，烧结助剂在参与陶瓷原料的烧结前逸出至片材外，陶瓷原料的烧结变得不充分，有时不能发挥所期待的强度。本发明是基于相关见解而完成的。
本发明的一个侧面提供陶瓷烧成用载具，其由具有多个气孔的氮化硼烧结板构成，气孔率为8体积％以上，利用水银孔隙率计测定的气孔直径为0.2～0.9μm的气孔的比例是全部气孔的76～95％。
对于上述陶瓷烧成用载具而言，通过具有规定值以上的气孔率、使该气孔中具有规定的气孔直径的气孔的比例在上述范围内，从而能够在对生片进行脱脂这样的温度范围中维持较大孔径的气孔，在作为载具使用时能够容易除去生片中包含的有机物的分解气体。另外，对于上述陶瓷烧成用载具而言，在高温烧成时通过作为氮化硼烧结板的特征的高温时的收缩，能够使上述气孔直径变小，通过这样的作用能够提高载具中夹持的脱脂体(经脱脂的生片)的气密性，从而抑制烧结助剂从脱脂体向外部逸出，能够以更均匀状况进行烧成。借助这样的作用，通过使用上述陶瓷烧成用载具，能够进行充分的烧结，能够制造颜色不均等的发生得到抑制的优质的陶瓷板。
上述陶瓷烧成用载具在600℃时的热膨胀率可以为-1.0ppm/K以上。生片的脱脂在600℃以下的较低的低温范围进行。因此，通过将600℃时的热膨胀率抑制在上述范围内这样的低的收缩率，能够使有机物的分解气体的逸出变得更容易。
对于上述陶瓷烧成用载具而言，开气孔在上述气孔中所占的比例可以为40％以上。
上述陶瓷烧成用载具的铁的含量可以为30.0ppm以下。通过使铁的含量在上述范围内，从而能够更加抑制与生片中包含的陶瓷原料的粘连等，能够制造更优质的陶瓷板。另外，能够进一步抑制所得到的陶瓷板中的颜色不均等。
上述陶瓷烧成用载具的钙的含量可以为100.0ppm以下。通过使钙的含量在上述范围内，从而能够更加抑制与生片中包含的陶瓷原料的粘连等，能够制造更优质的陶瓷板。另外，能够进一步抑制所得到的陶瓷板中的颜色不均等。
上述陶瓷烧成用载具的气孔直径的分布曲线中的峰位置可以为0.25μm以上。若气孔直径的分布曲线中的峰位置在上述范围内，则脱脂时的气体的透过性能够更加提高，能够制造更加降低颜色不均的陶瓷板。
上述陶瓷烧成用载具的气孔直径的分布曲线中的峰位置可以为0.80μm以下。若气孔直径的分布曲线中的峰位置在上述范围内，则能够提高载具的弯曲强度，能够进一步抑制烧成时的载具自身的变形，能够制造品质更优异的陶瓷板。
发明效果
根据本发明，能够提供在作为陶瓷烧成的载具使用时，不阻碍脱脂时的气体逸出，并且在烧成时用于维持陶瓷的环境的气密性优异的陶瓷烧成用载具。
附图说明
[图1]图1是示出陶瓷烧成用载具的一例的立体图。
具体实施方式
以下，根据情况参照附图说明本发明的实施方式。但是，以下的实施方式为用于说明本发明的示例，主旨并不在于将本发明限定于以下的内容。另外，只要没有特别说明，上下左右等位置关系基于附图所示的位置关系。此外，各要素的尺寸比率不限定于图示的比率。
只要没有特别说明，本说明书中示例的材料能够单独使用1种或组合2种以上使用。只要没有特别说明，在组合物中的各成分对应多种物质的情况下，组合物中的各成分的含量表示组合物中存在的该多种物质的合计量。
图1是示出陶瓷烧成用载具的一例的立体图。陶瓷烧成用载具100由具有多个气孔的氮化硼烧结板构成。陶瓷烧成用载具100的气孔率为8体积％以上，利用水银孔隙率计测定的气孔直径为0.2～0.9μm的气孔的比例是全部气孔的76～95％。陶瓷烧成用载具的尺寸没有特别限定，但是，若考虑生产率，则为了能够同时烧成多片，优选纵:200mm×横200mm的尺寸以上的大面积。
陶瓷烧成用载具100的气孔率例如可以为大于8体积％、9体积％以上、10体积％以上、15体积％以上、或20体积％以上。从抑制载具自身的机械强度的下降，更充分地抑制暴露于高温时的变形的观点考虑，陶瓷烧成用载具100的气孔率的上限值例如可以为45体积％以下、小于45体积％、43体积％以下、40体积％以下、或35体积％以下。陶瓷烧成用载具100的气孔率可以在上述范围内进行调整，例如可以为大于8体积％且为43体积％以下、或9～43体积％。
本说明书中的气孔率是按照JIS R 1655:2003“精细陶瓷的利用压汞法的成形体气孔分布试验方法”并基于压汞法测定的值。
利用水银孔隙率计测定的气孔直径为0.2～0.9μm的气孔在全部气孔中所占的比例例如可以是77％以上、78％以上、79％以上、80％以上、85％以上、或90％以上。利用水银孔隙率计测定的气孔直径为0.2～0.9μm的气孔在全部气孔中所占的比例是95％以下，但例如可以是94％以下、或93％以下。利用水银孔隙率计测定的气孔直径为0.2～0.9μm的气孔在全部气孔中所占的比例可以在上述范围内进行调整，例如可以是77～95％、或80～95％。
具有上述规定的气孔直径的气孔的比例能够由利用水银孔隙率计测定的气孔分布曲线算出。
通过使陶瓷烧成用载具100具有的气孔中的开气孔(对外部空间不关闭的气孔)的比例高，例如在生片脱脂时气体容易逸出，并且能够更显著地得到伴随高温时的氮化硼膨胀的气孔收缩引起的气密性提高的效果。开气孔在上述气孔中所占的比例例如可以是40％以上、50％以上、或60％以上。开气孔在上述气孔中所占的比例也可以是100％，但从提高弯曲强度的观点考虑，可以是95％以下、或90％以下。
陶瓷烧成用载具100的气孔中的开气孔与闭气孔(全部气孔与开气孔之差)的比例能够通过使用阿基米德方法的以下方法来确定。在本发明中，气孔率能够基于由通过阿基米德方法得到的全部气孔率算出的理论密度、和由氮化硼烧结体的尺寸及质量求出的体积密度来算出。上述开气孔率按照JIS R 1634:1998“精细陶瓷的烧结体密度·开气孔率的测定方法”测定。闭气孔率由通过上述方法算出的全部气孔率与开气孔率之差算出。
对于上述陶瓷烧成用载具100具有的气孔而言，气孔直径的分布曲线中的峰位置例如可以为0.25μm以上、0.28μm以上、0.30μm以上、或0.33μm以上。若气孔直径的峰位置在上述范围内，则能够提高生片脱脂时的气体的透过性，因此能够制造更加降低颜色不均的陶瓷板。
对于上述陶瓷烧成用载具100具有的气孔而言，气孔直径的分布曲线中的峰位置例如可以为0.80μm以下、0.70μm以下、或0.65μm以下、0.62μm以下、0.60μm以下、或0.57μm以下。若气孔直径峰位置在上述范围内，则能够提高载具的弯曲强度，能够进一步抑制烧成时的载具自身的变形，能够制造品质更优异的陶瓷板。气孔直径的分布曲线中的峰位置可以在上述范围内进行调整，例如可以为0.25～0.80μm。
上述陶瓷烧成用载具100能够含有来自原料的金属元素。作为金属元素，例如可举出铁、钙、钠、镁、硅、铬、镍、及铝等。在这样的金属元素存在于上述陶瓷烧成用载具100的主面上的情况下，与上述载具接触的生片或陶瓷板有时会与上述载具熔接，因此金属元素的含量优选被抑制得较低。
陶瓷烧成用载具100中的铁的含量例如可以为30.0ppm以下、20.0ppm以下、10.0ppm以下、5.0ppm以下、或1.0ppm以下。
陶瓷烧成用载具100中的钙的含量例如可以为100.0ppm以下、80.0ppm以下、60.0ppm以下、40.0ppm以下、20.0ppm以下、或10.0ppm以下。
铁及钙等金属元素的含量是指通过利用高频感应耦合等离子体发光分光分析法(ICP发光分光分析法)的加压氧分解法测定的值。
上述陶瓷烧成用载具100在600℃时的热收缩被抑制得较小。因此，即使在作为生片的脱脂工序等的载具使用的情况下，有机粘结剂的分解气体也容易介由载具逸出至外部，能够降低有机粘结剂的含量，在更加降低杂质的残存的状态下烧成陶瓷。
陶瓷烧成用载具100在600℃时的热膨胀率例如可以为-1.00ppm/K以上、-0.95ppm/K以上、-0.90ppm/K以上、-0.80ppm/K以上、-0.70ppm/K以上、-0.60ppm/K以上。由于是由氮化硼构成，因此陶瓷烧成用载具100在600℃时的热膨胀率的上限值一般小于-0.30ppm/K。陶瓷烧成用载具100的600℃时的热膨胀率可以在上述范围内进行调整，例如可以为-1.00～-0.30ppm/K。
本说明书中的热膨胀率表示线膨胀系数，是指按照JIS R1618:2002“精细陶瓷的利用热机械分析的热膨胀的测定方法”中记载的方法测定的值。
陶瓷烧成用载具100具有优异的弯曲强度。因此，即使伴随温度上升而发生膨胀，也会抑制弯曲等变形。陶瓷烧成用载具100的弯曲强度例如可以为15MPa以上、20MPa以上、25MPa以上、或30MPa以上。陶瓷烧成用载具100的弯曲强度的上限值例如可以为100MPa以下、80MPa以下、70MPa以下、或60MPa以下。
本说明书中的弯曲强度是指按照JIS R 1601:2008“精细陶瓷的室温弯曲强度试验方法”的记载测定的三点弯曲强度。三点弯曲强度能够使用抗折强度测定仪测定。
上述陶瓷烧成用载具例如能够通过如下方法制造。陶瓷烧成用载具的制造方法的一例具有：第一烧成工序，对包含氮化硼粉末的混合物以1800℃以下的加热温度进行规定时间的加热处理，从而得到加热处理物；和第二烧成工序，以1900～2300℃的加热温度进行规定时间的加热处理，从而由上述加热处理物得到烧成体。
氮化硼粉末能够使用无定形氮化硼粉末与六方晶氮化硼粉末的混合粉末。从提高陶瓷烧成用载具的导热率的观点考虑，希望混合粉末中的六方晶氮化硼粉末的配合量多。以氮化硼粉末的合计量为100质量份计，六方晶氮化硼粉末的配合量例如可以为15～85质量份、或20～80质量份。
从调整陶瓷烧成用载具的气孔直径的观点考虑，优选组合粒径不同的2种以上作为氮化硼粉末来使用。例如，组合平均粒径小的氮化硼(小粒径的氮化硼)和平均粒径大的氮化硼(大粒径的氮化硼)来使用。从提高导热率、将经由陶瓷烧成用载具的周围的温度变化传递至生片及脱脂体的观点考虑，希望使用六方晶氮化硼粉末作为大粒径的氮化硼，使用无定形氮化硼粉末作为小粒径的氮化硼。
六方晶氮化硼粉末的平均粒径例如可以为10μm以上、20μm以上、或30μm以上。六方晶氮化硼粉末的平均粒径的上限值例如可以为100μm以下、80μm以下、70μm以下、60μm以下、或50μm以下。
本发明中的粒径分布可按照JIS Z 8825:2013“粒径分析-激光衍射·散射法”中记载的方法测定。在由此测定的个数基准的粒径分布的累积分布中，从小粒径起的累积值达到全体的50％时的粒径为平均粒径(D50)。粒径分布的测定例如能够使用Microtrac(日机装株式会社制、商品名：MT3300EXII)。
从抑制与烧结助剂的反应位点的减少、促进液相烧结的观点考虑，氮化硼粉末的总氧量的下限值例如可以为0.3质量％以上、0.5质量％以上、1.0质量％以上。氮化硼粉末的总氧量的上限值例如可以为3.0质量％以下、2.5质量％以下、2.0质量％以下、1.5质量％以下、1.2质量％以下、1.0质量％以下、或0.8质量％以下。
本说明书中的总氧量能够使用氧/氮同时分析装置测定。作为氧/氮同时分析装置，例如，能够使用株式会社堀场制作所制的氧/氮分析装置(商品名：EMGA-920)等。
根据需要，上述混合物也可以进一步包含烧结助剂。烧结助剂例如可以为氧化钇等稀土类元素的氧化物、氧化铝、氧化镁、及氧化钙等氧化物、碳酸锂及碳酸钠等碱金属的碳酸盐、以及氧化硼等。
例如，相对于氮化硼粉末与烧结助剂的合计100质量份而言，烧结助剂的配合量例如可以为0.01质量份以上、或0.10质量份以上。相对于氮化硼粉末与烧结助剂的合计100质量份而言，烧结助剂的添加量例如可以为5.00质量份以下、3.00质量份以下、或1.00质量份以下。
根据需要，上述混合物也可以进一步包含有机粘结剂等。在混合物包含有机粘结剂的情况下，上述制造方法在继续进行第一烧成工序及第二烧成工序之前，具有用于分解除去有机粘结剂的脱脂工序。脱脂工序例如可以以600℃以下的加热温度进行1～5小时加热处理，从混合物分解除去有机粘结剂成分。以下，也将经过脱脂工序的混合物称为脱脂体。
混合物的制备可以通过干式粉碎及干式混合进行。但是，在此情况下，通过原料粉末的聚集而得到的陶瓷烧结体的组织容易变得不均匀。因此，优选使用球磨机等进行湿式粉碎及湿式混合。另外，可以使用珠磨机(bead mill)等具有高分散力的装置。湿式粉碎及湿式混合中使用的液体溶剂可以是有机溶剂，例如可以是醇类。为了进一步提高成形性，将有机粘结剂相对于固态成分以3质量％以下的比例进行配合，也可以通过喷雾干燥器进行造粒。
也可以将所得到的混合物预先加压成形为规定的形状。从得到各向异性降低的陶瓷烧结体的观点考虑，成形例如可以使用冷等静压装置(CIP)进行。在混合物的体积密度高且成形性低的情况下，也可以在CIP前进行模具成形。成形形状没有特别限定，例如可以为棱柱形状或圆柱形状。
能够根据成形时的压力调整所得到的陶瓷烧成用载具的气孔率。成形时的压力例如可以为5～500MPa、20～500MPa、80～500MPa、80～120MPa、120～300MPa、或300～500MPa。
烧成例如也可以使用热压机这样的加热加压成型机进行，能够使用间歇式炉及连续式炉等。作为间歇式炉，例如可举出马弗炉、管状炉、及气氛炉等。作为连续式炉，例如可举出隧道炉、带式炉、推送式炉、及琴形连续炉等。
烧成能够在包含选自由稀有气体及非活性气体组成的组中的至少一种的气氛下进行。作为稀有气体，例如可以含有氩、及氦等，可以含有氩，也可以由氩形成。作为非活性气体，例如可以为氮等。
烧成能够在常压或加压条件下进行。烧成时的压力例如可以为0.1MPa以上、1.0MPa、5.0MPa、10.0MPa以上、15.0MPa以上、或20.0MPa以上。
第一烧成工序是在1800℃以下的中温度通过进行规定时间的加热而由混合物或脱脂体得到加热处理物的工序。
第一烧成工序中的加热温度例如可以为1200℃以上、或1300℃以上。第一烧成工序中的加热温度例如可以为1750℃以下。
第一烧成工序中的烧成时间例如可以为1～10小时、2～10小时、或2～8小时。
本说明书中的烧成时间是指上述混合物等烧成对象物所放置的气氛的温度在达到上述烧成温度后，在该温度下保持的时间(保持时间)。
第二烧成工序是在1900～2300℃的高温度通过进行规定时间的加热处理而由上述加热处理物得到烧成体的工序。
第二烧成工序中的加热温度例如可以为1950℃以上、或2000℃以上。第二烧成工序中的加热温度例如可以为2200℃以下、或2100℃以下。
第二烧成工序中的烧成时间例如可以为1～15小时、3～15小时、或3～10小时。
以上，说明了几个实施方式，但本发明不受上述实施方式的任何限定。另外，对于上述实施方式的说明内容能够相互应用。
实施例
以下，使用实施例及比较例对本发明进行更详细说明。需要说明的是，本发明不限定于以下的实施例。
(实施例1)
在容器中分别称取无定形氮化硼粉末(Denka株式会社制、总氧量：1.5质量％、氮化硼纯度97.0％)79质量％、六方晶氮化硼粉末(Denka株式会社制、总氧量：0.3质量％、氮化硼纯度：99.0％、平均粒径：15μm)20质量％，并加入烧结助剂(氧化硼)1质量％后，用球磨机进行破碎及混合，制备氮化物的混合粉末。需要说明的是，氮化硼粉末(无定形氮化硼粉末及六方晶氮化硼粉末的混合粉末)的总氧量为1.2质量％。
将上述混合粉末填充于热压机装置，通过对上述混合粉末以5MPa进行加压而预成型后，一边施加20MPa的压力一边进行加热，使其烧结，从而制备实施例1的陶瓷烧成用载具。需要说明的是，在上述热压机的加热处理中，首先，于1450℃保持3小时(第一烧成)，然后，于2000℃保持5小时(第二烧成)，从而使上述混合粉末烧结。
从所得到的氮化物烧结体切出厚度：5mm的板，将其作为实施例1的陶瓷烧成用载具。
(实施例2)
在容器中分别称取无定形氮化硼粉末(Denka株式会社制、总氧量：1.5质量％、氮化硼纯度97.0％)40质量％、六方晶氮化硼粉末(Denka株式会社制、总氧量：0.3质量％、氮化硼纯度：99.0％、平均粒径：15μm)60质量％，并加入有机粘结剂、水进行混合后，进行干燥造粒，得到氮化物的混合粉末。将所得到的上述混合粉末填充于冷等静压(CIP)装置(株式会社神户制钢所制、商品名：ADW800)，对上述混合粉末施加500MPa的压力进行压缩，得到成形体。为了分解除去有机粘结剂，以600℃的加热温度对所得到的成形体进行5小时的加热处理，从混合物分解除去有机粘结剂成分，得到脱脂体。然后，使用间歇式高频炉(富士电波工业株式会社制)，于1400℃保持2小时(第一烧成)，然后，于2050℃保持10小时(第二烧成)，使其烧结，从而制备氮化物烧结体。需要说明的是，对于烧成而言，一边在标准状态下以使流量成为10L/分钟的方式向炉内通入氮，一边在氮气氛下对炉内进行调整，并且在0.1MPa(常压)的压力下进行。需要说明的是，氮化硼粉末(无定形氮化硼粉末及六方晶氮化硼粉末的混合粉末)的总氧量为0.8质量％。
从所得到的氮化物烧结体切出厚度：5mm的板，将其作为实施例2的陶瓷烧成用载具。
(实施例3)
将成形工序中的冷等静压(CIP)压力变更为100MPa，除此以外，与实施例2同样地制备陶瓷烧成用载具。
(实施例4)
将混合粉末的制备中使用的无定形氮化硼粉末变更为无定形氮化硼粉末(Denka株式会社制、总氧量：2.0质量％、氮化硼纯度：96.2％)，除此以外，与实施例2同样地制备陶瓷烧成用载具。需要说明的是，氮化硼粉末(无定形氮化硼粉末及六方晶氮化硼粉末的混合粉末)的总氧量为1.0质量％。
(实施例5)
将第二烧成中的加热温度变更为2000℃，除此以外，与实施例2同样地制备陶瓷烧成用载具。
(实施例6)
将第一烧成中的加热温度变更为1800℃、以及将第二烧成中的加热温度变更为2000℃，除此以外，与实施例2同样地制备陶瓷烧成用载具。
(比较例1)
仅使用无定形氮化硼粉末(Denka株式会社制、总氧量：1.8质量％、氮化硼纯度96.6％)(不使用六方晶氮化硼粉末)，加入氧化硼1质量％及氧化钙0.5质量％作为烧结助剂，将破碎及混合后的粉末作为混合粉末使用，将第一烧成中的加热温度变更为1400℃，将保持时间变更为2小时，以及将第二烧成中的加热温度变更为1650℃，将保持时间变更为5小时，除此以外，与实施例1同样地制备陶瓷烧成用载具。
(比较例2)
将无定形氮化硼粉末(Denka株式会社制、总氧量：2.8质量％、氮化硼纯度：95.0％)70质量％、六方晶氮化硼粉末(Denka株式会社制、总氧量：0.3质量％、氮化硼纯度：99.0％、平均粒径：15μm)30质量％进行混合，加入氧化硼1质量％及氧化钙0.5质量％作为烧结助剂，将破碎及混合后的粉末作为混合粉末使用，将第一烧成中的加热温度变更为1400℃，将保持时间变更为2小时，以及将第二烧成中的加热温度变更为1550℃，将保持时间变更为5小时，除此以外，与实施例1同样地制备陶瓷烧成用载具。需要说明的是，氮化硼粉末(无定形氮化硼粉末及六方晶氮化硼粉末的混合粉末)的总氧量为2.1质量％。
(比较例3)
将CIP成形的压力变更为30MPa，以及不进行第一烧成，将第二烧成的加热温度变更为2000℃，除此以外，与实施例2同样地制备陶瓷烧成用载具。
(比较例4)
将CIP成形的压力变更为50MPa，以及不进行第一烧成，将第二烧成的加热温度变更为2000℃，除此以外，与实施例2同样地制备陶瓷烧成用载具。
＜陶瓷烧成用载具的物性测定＞
对实施例1～6及比较例1～4中制备的陶瓷烧成用载具进行气孔率、利用水银孔隙率计测定的气孔直径为0.2～0.9μm的气孔的比例、铁的含量、钙的含量、及600℃时的热膨胀率的测定。结果示于表1。
＜陶瓷烧成用载具的评价＞
分别使用实施例1～6及比较例1～4中制备的陶瓷烧成用载具进行陶瓷烧成，从所得到的陶瓷板的强度及颜色不均的观点出发，评价作为载具的性能。需要说明的是，评价时，使用加工成纵：100mm、横：100mm、厚：5mm的陶瓷烧成用载具。
具体而言，在容器中称取氮化硅粉末94质量份、以及作为烧结助剂称取氧化镁3质量份和氧化钇3质量份，通过混合得到混合物。对该混合物添加有机粘结剂25质量份，在加入乙醇150质量份后，使用氮化硅球进行混合，从而得到浆料。调整所得到的浆料的粘度后，通过刮刀法进行成形，使用压制装置制备纵：100mm、横：100mm、厚：0.4mm的生片。在该生片的一面涂布氮化硼浆料并干燥后，层叠10片，用上述陶瓷烧成用载具夹持，从而制备层叠体。将层叠体在加热炉内静置，于600℃脱脂5小时后，以烧成温度1800℃烧成5小时，得到由氮化硅形成的陶瓷板。
[陶瓷板的强度(弯曲强度)测定及评价]
测定如上所述制备的陶瓷板的强度，按照下述基准进行评价。陶瓷板的强度按照JIS R 1601:2008“精细陶瓷的室温弯曲强度试验方法”的记载，使用市售的万能试验机进行测定。按照以下基准评价所测定的弯曲强度的值。
A：弯曲强度大于30MPa。
B：弯曲强度为15～30MPa。
C：弯曲强度小于15MPa。
[陶瓷板的颜色不均的评价]
为了定量地评价如上所述制备的陶瓷板的颜色不均，如下进行氧量测定，按照以下的基准进行评价。从由氮化硅形成的陶瓷板的1个角朝向中央部在对角上采集纵：5mm×横：5mm的尺寸的样品，粉碎各样品，制成粉末状，与陶瓷烧成用载具同样地使用氧/氮分析装置进行氧量测定。
A：所测定的氧量的最大值与最小值之差为0.10以下。
B：所测定的氧量的最大值与最小值之差为大于0.10且为0.20以下。
C：所测定的氧量的最大值与最小值之差大于0.20。
[表1]
产业上的可利用性
根据本发明，能够提供在作为陶瓷烧成的载具使用时，不阻碍脱脂时的气体逸出，并且在烧成时用于维持陶瓷的环境的气密性优异的陶瓷烧成用载具。
附图标记说明
100…陶瓷烧成用载具。
Claims (7)
1.陶瓷烧成用载具，其由具有多个气孔的氮化硼烧结板构成，
所述陶瓷烧成用载具的气孔率为8体积％以上，
利用水银孔隙率计测定的气孔直径为0.2～0.9μm的气孔的比例是全部气孔的76～95％。
2.如权利要求1所述的陶瓷烧成用载具，其600℃时的热膨胀率为-1.00ppm/K以上。
3.如权利要求1或2所述的陶瓷烧成用载具，其中，开气孔在所述气孔中所占的比例为40％以上。
4.如权利要求1～3中任一项所述的陶瓷烧成用载具，其中，铁的含量为30.0ppm以下。
5.如权利要求1～4中任一项所述的陶瓷烧成用载具，其中，钙的含量为100.0ppm以下。
6.如权利要求1～5中任一项所述的陶瓷烧成用载具，其中，气孔直径的分布曲线中的峰位置为0.25μm以上。
7.如权利要求1～6中任一项所述的陶瓷烧成用载具，其中，气孔直径的分布曲线中的峰位置为0.80μm以下。
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