JP2001348276A - 低密度かつ低ガス透過性六方晶窒化硼素焼結体及びその製造方法 - Google Patents
低密度かつ低ガス透過性六方晶窒化硼素焼結体及びその製造方法Info
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- JP2001348276A JP2001348276A JP2000167147A JP2000167147A JP2001348276A JP 2001348276 A JP2001348276 A JP 2001348276A JP 2000167147 A JP2000167147 A JP 2000167147A JP 2000167147 A JP2000167147 A JP 2000167147A JP 2001348276 A JP2001348276 A JP 2001348276A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】低密度かつ低ガス透過性の六方晶窒化硼素焼結
体を提供すること。 【解決手段】密度１．５ｇ／ｃｍ3以下、ガス透過量１
５ｃｍ3／ｍｉｎ以下の低密度かつ低ガス透過性ｈＢＮ
焼結体。平均粒径（Ｄ50）が１０μｍ以下で、累積質量
１０％径（Ｄ10）と９０％径（Ｄ90）との関係が、Ｄ90
−Ｄ10≦２５μｍである六方晶窒化硼素粉末を成形後、
非酸化性雰囲気下、常圧焼結することを特徴とするｈＢ
Ｎ焼結体の製造方法。
体を提供すること。 【解決手段】密度１．５ｇ／ｃｍ3以下、ガス透過量１
５ｃｍ3／ｍｉｎ以下の低密度かつ低ガス透過性ｈＢＮ
焼結体。平均粒径（Ｄ50）が１０μｍ以下で、累積質量
１０％径（Ｄ10）と９０％径（Ｄ90）との関係が、Ｄ90
−Ｄ10≦２５μｍである六方晶窒化硼素粉末を成形後、
非酸化性雰囲気下、常圧焼結することを特徴とするｈＢ
Ｎ焼結体の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、低密度かつ低ガス
透過性六方晶窒化硼素焼結体及びその製造方法に関する
ものである。
透過性六方晶窒化硼素焼結体及びその製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】六方晶窒化硼素焼結体（以下、「ｈＢＮ
焼結体」という。）は、耐熱性、熱伝導性、潤滑性、離
型性、耐食性等に優れているため、様々な用途に使用さ
れている。窒化硼素粉末は難焼結性であるために、ｈＢ
Ｎ焼結体の多くはホットプレス法で製造されているが、
大型形状品、複雑形状品では、常圧焼結法が採用され
る。
焼結体」という。）は、耐熱性、熱伝導性、潤滑性、離
型性、耐食性等に優れているため、様々な用途に使用さ
れている。窒化硼素粉末は難焼結性であるために、ｈＢ
Ｎ焼結体の多くはホットプレス法で製造されているが、
大型形状品、複雑形状品では、常圧焼結法が採用され
る。
【０００３】ｈＢＮ焼結体の一用途として、高温水素ガ
ス雰囲気下で用いられる治具がある。この場合、水素ガ
スがｈＢＮ焼結体中に侵入し、そこに存在する酸素と反
応して系内の水分濃度を上昇させる。高温雰囲気下に水
分が存在すると、発熱体の劣化や被処理物の腐食を促進
することとなるので、好ましくない。
ス雰囲気下で用いられる治具がある。この場合、水素ガ
スがｈＢＮ焼結体中に侵入し、そこに存在する酸素と反
応して系内の水分濃度を上昇させる。高温雰囲気下に水
分が存在すると、発熱体の劣化や被処理物の腐食を促進
することとなるので、好ましくない。
【０００４】ｈＢＮ焼結体のガス透過量を抑えるために
は、ｈＢＮ焼結体の開気孔率を低くする、平均気孔径を
小さくする、気孔径の大きい気孔を減少させる、等の方
法が考えられ、こられはホットプレス法で焼結すること
で実現することができる。従って、ホットプレス品は高
密度かつ低ガス透過性のｈＢＮ焼結体となる。一方、従
来の常圧ｈＢＮ焼結法では、焼成時の体積膨張により気
孔率が増加するため、低密度かつ高ガス透過性のｈＢＮ
焼結体となってしまう。
は、ｈＢＮ焼結体の開気孔率を低くする、平均気孔径を
小さくする、気孔径の大きい気孔を減少させる、等の方
法が考えられ、こられはホットプレス法で焼結すること
で実現することができる。従って、ホットプレス品は高
密度かつ低ガス透過性のｈＢＮ焼結体となる。一方、従
来の常圧ｈＢＮ焼結法では、焼成時の体積膨張により気
孔率が増加するため、低密度かつ高ガス透過性のｈＢＮ
焼結体となってしまう。
【０００５】しかしながら、ホットプレス法では、大型
形状品、複雑形状品を得ることが設備的、コスト的に困
難であるため、これらの形状品を得るためには常圧焼結
法で行わざるを得ないのが現状である。また、大型形状
品においては、高密度となると重量が増えるため、作業
性が不利となる。従って、低密度かつ低ガス透過性のｈ
ＢＮ焼結体が望まれている。
形状品、複雑形状品を得ることが設備的、コスト的に困
難であるため、これらの形状品を得るためには常圧焼結
法で行わざるを得ないのが現状である。また、大型形状
品においては、高密度となると重量が増えるため、作業
性が不利となる。従って、低密度かつ低ガス透過性のｈ
ＢＮ焼結体が望まれている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記に鑑み
てなされたものであり、高温水素ガス雰囲気下で用いら
れる治具として好適な、低密度かつ低ガス透過性のｈＢ
Ｎ焼結体及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
てなされたものであり、高温水素ガス雰囲気下で用いら
れる治具として好適な、低密度かつ低ガス透過性のｈＢ
Ｎ焼結体及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、密
度１．５ｇ／ｃｍ3以下、ガス透過量１５ｃｍ3／ｍｉｎ
以下の低密度かつ低ガス透過性ｈＢＮ焼結体である。ま
た、本発明は、平均粒径（Ｄ50）が１０μｍ以下で、累
積質量１０％径（Ｄ10）と９０％径（Ｄ90）との関係
が、Ｄ90−Ｄ10≦２５μｍである六方晶窒化硼素粉末を
成形後、非酸化性雰囲気下、常圧焼結することを特徴と
するｈＢＮ焼結体の製造方法である。
度１．５ｇ／ｃｍ3以下、ガス透過量１５ｃｍ3／ｍｉｎ
以下の低密度かつ低ガス透過性ｈＢＮ焼結体である。ま
た、本発明は、平均粒径（Ｄ50）が１０μｍ以下で、累
積質量１０％径（Ｄ10）と９０％径（Ｄ90）との関係
が、Ｄ90−Ｄ10≦２５μｍである六方晶窒化硼素粉末を
成形後、非酸化性雰囲気下、常圧焼結することを特徴と
するｈＢＮ焼結体の製造方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、更に詳しく本発明について
説明する。
説明する。
【０００９】本発明において、ｈＢＮ焼結体の密度とガ
ス透過量とを上記のように限定したのは、数多くの先行
技術文献を調査し、その製造方法も含め、得られたｈＢ
Ｎ焼結体の両特性を精査したところ、本発明で限定され
た領域のｈＢＮ焼結体は見いだし得なかったことに基づ
いている。更には、ガス透過量が１５ｃｍ3／ｍｉｎを
超えると、上記したように系内の水分濃度が上昇して、
発熱体の劣化等が促進される結果となることによる。
ス透過量とを上記のように限定したのは、数多くの先行
技術文献を調査し、その製造方法も含め、得られたｈＢ
Ｎ焼結体の両特性を精査したところ、本発明で限定され
た領域のｈＢＮ焼結体は見いだし得なかったことに基づ
いている。更には、ガス透過量が１５ｃｍ3／ｍｉｎを
超えると、上記したように系内の水分濃度が上昇して、
発熱体の劣化等が促進される結果となることによる。
【００１０】本発明におけるガス透過量は、温度２４
℃、相対湿度７０％の大気中において、ガス透過部の形
状を直径５５mm、厚さ５mmとしたｈＢＮ焼結体の両面間
に９８ｋＰａの圧力差を設け、この時ガス透過部を通過
する空気の１分間当たりの量を、温度０℃、圧力１０
１．３ｋＰａにおける体積に換算した絶対量として表記
した。ガス透過量を測定するサンプルの大きさに特に制
限はないが、サンプルの厚みが２０ｍｍ以上では、殆ど
ガスが透過しないので、１０ｍｍ以下で測定することが
望ましい。ガス透過量はガス透過部の面積に比例し（例
えば測定サンプルのガス透過部の直径が５５ｍｍである
とき、その面積は２３．７６ｃｍ2となる）、又透過部
の厚みに反比例する。上記とは異なる大きさ、形状のサ
ンプルを用いてガス透過量を測定した場合においても、
面積比及び厚み比から換算した値で、比較することが可
能である。
℃、相対湿度７０％の大気中において、ガス透過部の形
状を直径５５mm、厚さ５mmとしたｈＢＮ焼結体の両面間
に９８ｋＰａの圧力差を設け、この時ガス透過部を通過
する空気の１分間当たりの量を、温度０℃、圧力１０
１．３ｋＰａにおける体積に換算した絶対量として表記
した。ガス透過量を測定するサンプルの大きさに特に制
限はないが、サンプルの厚みが２０ｍｍ以上では、殆ど
ガスが透過しないので、１０ｍｍ以下で測定することが
望ましい。ガス透過量はガス透過部の面積に比例し（例
えば測定サンプルのガス透過部の直径が５５ｍｍである
とき、その面積は２３．７６ｃｍ2となる）、又透過部
の厚みに反比例する。上記とは異なる大きさ、形状のサ
ンプルを用いてガス透過量を測定した場合においても、
面積比及び厚み比から換算した値で、比較することが可
能である。
【００１１】本発明のｈＢＮ焼結体の密度は、重量軽減
を行うため密度１．５ｇ／ｃｍ3以下であるが、耐久性
の点からこの範囲内できるだけ高いことが望ましい。
を行うため密度１．５ｇ／ｃｍ3以下であるが、耐久性
の点からこの範囲内できるだけ高いことが望ましい。
【００１２】本発明のｈＢＮ焼結体は、原料の六方晶窒
化硼素粉末として、平均粒径（Ｄ50）が１０μｍ以下
で、累積質量１０％径（Ｄ10）と９０％径（Ｄ90）との
関係が、Ｄ90−Ｄ10≦２５μｍであるものを用いて成形
後、例えば、温度１８５０℃以上の非酸化性雰囲気下、
例えば窒素ガス、水素ガス、アンモニアガス、アルゴン
ガス等の雰囲気下で常圧焼結することによって製造する
ことができる。
化硼素粉末として、平均粒径（Ｄ50）が１０μｍ以下
で、累積質量１０％径（Ｄ10）と９０％径（Ｄ90）との
関係が、Ｄ90−Ｄ10≦２５μｍであるものを用いて成形
後、例えば、温度１８５０℃以上の非酸化性雰囲気下、
例えば窒素ガス、水素ガス、アンモニアガス、アルゴン
ガス等の雰囲気下で常圧焼結することによって製造する
ことができる。
【００１３】原料の六方晶窒化硼素粉末の平均粒径（Ｄ
50）が１０μｍ超、又はＤ90−Ｄ10＞２５μｍである
と、常圧焼結体の粒子径が増大して開気孔が増加するた
め、ガス透過量が１５ｃｍ3／ｍｉｎを超えてしまう。
50）が１０μｍ超、又はＤ90−Ｄ10＞２５μｍである
と、常圧焼結体の粒子径が増大して開気孔が増加するた
め、ガス透過量が１５ｃｍ3／ｍｉｎを超えてしまう。
【００１４】
【実施例】以下、実施例と比較例をあげて更に具体的に
本発明を説明する。
本発明を説明する。
【００１５】実施例１〜２ 比較例１〜４ 表１のようにＤ10、Ｄ50、Ｄ90が種々異なる六方晶窒化
硼素粉を粉砕・分級によって調製し、４．９MＰａで金
型成形、更に９８MＰａでＣＩＰ成形を行った。それを
アルゴン雰囲気下、２１００℃、２時間の常圧焼結を行
い、１００×１００×１０（ｍｍ）のｈＢＮ焼結体を製
造した。
硼素粉を粉砕・分級によって調製し、４．９MＰａで金
型成形、更に９８MＰａでＣＩＰ成形を行った。それを
アルゴン雰囲気下、２１００℃、２時間の常圧焼結を行
い、１００×１００×１０（ｍｍ）のｈＢＮ焼結体を製
造した。
【００１６】なお、六方晶窒化硼素粉末粒度分布の測定
は、マイクロトラック（ＬＥＥＤＳ＆ＮＯＲＴＨＲＵ
Ｐ）社製「ＭＯＤＥＬ−７９９７−２０」）を用いてレ
ーザー回折散乱法により行った。またガス透過量の測定
は、焼結体から直径６１mm×厚さ５ｍｍのサンプルを切
り出し、ホルダーに固定してガス透過部の形状を直径５
５mm、厚さ５mmとした後、ｈＢＮ焼結体の両面間に９８
ｋＰａの圧力差を設け、この時ガス透過部を通過する空
気の１分間当たりの量を、温度０℃、圧力１０１．３ｋ
Ｐａにおける体積に換算した。サンプルの側面からのガ
ス透過を防ぐために、側面にアルミテープを貼付して測
定した。それらの結果を表１に示す。
は、マイクロトラック（ＬＥＥＤＳ＆ＮＯＲＴＨＲＵ
Ｐ）社製「ＭＯＤＥＬ−７９９７−２０」）を用いてレ
ーザー回折散乱法により行った。またガス透過量の測定
は、焼結体から直径６１mm×厚さ５ｍｍのサンプルを切
り出し、ホルダーに固定してガス透過部の形状を直径５
５mm、厚さ５mmとした後、ｈＢＮ焼結体の両面間に９８
ｋＰａの圧力差を設け、この時ガス透過部を通過する空
気の１分間当たりの量を、温度０℃、圧力１０１．３ｋ
Ｐａにおける体積に換算した。サンプルの側面からのガ
ス透過を防ぐために、側面にアルミテープを貼付して測
定した。それらの結果を表１に示す。
【００１７】
【表１】
【００１８】表１から、本発明の実施例によって、低密
度かつ低ガス透過性のｈＢＮ焼結体を製造できたことが
わかる。特に、実施例１のｈＢＮ焼結体は、ガス透過量
が９．０ｃｍ3／ｍｉｎと比較例３のホットプレス品と
同程度であり、かつ密度が１．２２ｇ／ｃｍ3とホット
プレス品よりも小さいものであった。
度かつ低ガス透過性のｈＢＮ焼結体を製造できたことが
わかる。特に、実施例１のｈＢＮ焼結体は、ガス透過量
が９．０ｃｍ3／ｍｉｎと比較例３のホットプレス品と
同程度であり、かつ密度が１．２２ｇ／ｃｍ3とホット
プレス品よりも小さいものであった。
【００１９】
【発明の効果】本発明によれば、密度が１．５ｇ／ｃｍ
3以下で、かつガス透過量が１５ｃｍ3／ｍｉｎ以下のｈ
ＢＮ焼結体を提供することができる。また、このような
ｈＢＮ焼結体を容易に製造することができる。
3以下で、かつガス透過量が１５ｃｍ3／ｍｉｎ以下のｈ
ＢＮ焼結体を提供することができる。また、このような
ｈＢＮ焼結体を容易に製造することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 密度１．５ｇ／ｃｍ3以下、ガス透過量
１５ｃｍ3／ｍｉｎ以下の低密度かつ低ガス透過性六方
晶窒化硼素焼結体。 - 【請求項２】 平均粒径（Ｄ50）が１０μｍ以下で、累
積質量１０％径（Ｄ 10）と９０％径（Ｄ90）との関係
が、Ｄ90−Ｄ10≦２５μｍである六方晶窒化硼素粉末を
成形後、非酸化性雰囲気下で焼結することを特徴とする
六方晶窒化硼素焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000167147A JP4197088B2 (ja) | 2000-06-05 | 2000-06-05 | 低密度かつ低ガス透過性六方晶窒化硼素焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000167147A JP4197088B2 (ja) | 2000-06-05 | 2000-06-05 | 低密度かつ低ガス透過性六方晶窒化硼素焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001348276A true JP2001348276A (ja) | 2001-12-18 |
| JP4197088B2 JP4197088B2 (ja) | 2008-12-17 |
Family
ID=18670341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000167147A Expired - Lifetime JP4197088B2 (ja) | 2000-06-05 | 2000-06-05 | 低密度かつ低ガス透過性六方晶窒化硼素焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4197088B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1925308A1 (en) | 2001-09-25 | 2008-05-28 | Otsuka Pharmaceutical Co., Ltd. | Low hygroscopic aripiprazole (crystal G) drug substance and processes for the preparation thereof |
| CN104671794A (zh) * | 2013-11-27 | 2015-06-03 | 钴碳化钨硬质合金公司 | 烧结的氮化硼体以及制备烧结的氮化硼体的方法 |
| EP3081216A1 (en) | 2001-09-25 | 2016-10-19 | Otsuka Pharmaceutical Co., Ltd. | Pharmaceutical solid oral aripiprazole preparation and processes for the preparation thereof |
-
2000
- 2000-06-05 JP JP2000167147A patent/JP4197088B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1925308A1 (en) | 2001-09-25 | 2008-05-28 | Otsuka Pharmaceutical Co., Ltd. | Low hygroscopic aripiprazole (crystal G) drug substance and processes for the preparation thereof |
| EP1927355A1 (en) | 2001-09-25 | 2008-06-04 | Otsuka Pharmaceutical Co., Ltd. | Low hygroscopic aripiprazole (crystal F) drug substance and processes for the preparation thereof |
| EP1927357A2 (en) | 2001-09-25 | 2008-06-04 | Otsuka Pharmaceutical Co., Ltd. | Low hygroscopic aripiprazole (crystal E) drug substance and processes for the preparation thereof |
| EP1927356A1 (en) | 2001-09-25 | 2008-06-04 | Otsuka Pharmaceutical Co., Ltd. | Low hygroscopic aripiprazole (crystal D) drug substance and processes for the preparation thereof |
| EP3081216A1 (en) | 2001-09-25 | 2016-10-19 | Otsuka Pharmaceutical Co., Ltd. | Pharmaceutical solid oral aripiprazole preparation and processes for the preparation thereof |
| CN104671794A (zh) * | 2013-11-27 | 2015-06-03 | 钴碳化钨硬质合金公司 | 烧结的氮化硼体以及制备烧结的氮化硼体的方法 |
| US9862163B2 (en) | 2013-11-27 | 2018-01-09 | Kennametal Inc. | Sintered boron nitride body and method for producing a sintered boron nitride body |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4197088B2 (ja) | 2008-12-17 |
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