CN113105241A - 一种超细纳米晶粒复相陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超细纳米晶粒复相陶瓷材料及其制备方法，其中，方法包括步骤：对Y2O3‑MgO复相陶瓷粉体进行冷等静压成型处理，得到陶瓷素坯；将所述陶瓷素坯在真空条件下进行加热处理，得到加工陶瓷素坯；在真空条件下，将所述加工陶瓷素坯密封在铂金包套中，得到密封陶瓷素坯；对所述密封陶瓷素坯进行热等静压处理，制得所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料。本发明采用真空包套的方式对陶瓷素坯进行密封，以解决素坯致密度低不适合热等静压处理的问题，本发明不需要经过温度较高的素坯预烧，可直接对密封陶瓷素坯进行热等静压烧结处理，从而制得晶粒小于150nm的超细纳米晶粒复相陶瓷材料，其在3‑5微米波段光的平均透过率到达82％，三点抗弯强度大于350MPa。

Description

一种超细纳米晶粒复相陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复相陶瓷材料领域，尤其涉及一种超细纳米晶粒复相陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
精确打击武器向着更高马赫数甚至高超音速发展，现有科技均在着力发展高超音速打击系统。高速飞行下，一方面红外头罩受气动加热影响温度急剧升高，自身红外辐射大幅增加，降低探测信号信噪比，甚至淹没探测信号；另一方面红外头罩位于飞行器最前端，承受极大应力，极易损坏。因此应用于高马赫武器系统的红外头罩材料必须同时具备极低的红外发射率和较高的强度。
Y2O3-MgO复相陶瓷材料具有超低发射率、高强度、高热导和高耐热冲击等核心优点的同时还具备宽光谱高透过等优势，是新一代“高马赫数精确打击”武器(>5Ma)用红外头罩的优选材料。
Y2O3-MgO复相陶瓷材料的独特优势是较低的发射率的前提下同时具有较高的机械强度。而该材料高强度的关键在于细小的晶粒尺寸。因此降低晶粒是提升材料强度的重中之重。
CN103922742B披露了一种利用放电等离子体烧结和热等静压烧结制备Y2O3-MgO复相陶瓷材料。然后放电等离子体烧结导致材料中C污染，而专利中披露的热等静压烧结之前必须进行800℃～1400℃的真空预烧结或热压预烧结。预烧结是为了是陶瓷具有相对较高的致密度，避免后续热等静压过程中Ar气贯穿开气孔。但是在高温预烧过程中，晶粒不可避免地长大，从而导致材料强度下降。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种超细纳米晶粒复相陶瓷材料及其制备方法，旨在解决现有技术制得的Y2O3-MgO复相陶瓷材料强度较差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法，其中，包括步骤：
对Y2O3-MgO复相陶瓷粉体进行冷等静压成型处理，得到陶瓷素坯；
将所述陶瓷素坯在真空条件下进行加热处理，得到加工陶瓷素坯；
在真空条件下，将所述加工陶瓷素坯密封在铂金包套中，得到密封陶瓷素坯；
对所述密封陶瓷素坯进行热等静压处理，制得所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料。
所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法，其中，对Y2O3-MgO复相陶瓷粉体进行冷等静压成型处理的步骤中，压强为50-200MPa，保压时间为2-10min。
所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法，其中，将所述陶瓷素坯在真空条件下进行加热处理的步骤中，真空度为10-1-10-3Pa。
所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法，其中，将所述陶瓷素坯在真空条件下进行加热处理的步骤中，加热处理的温度为300-800℃，加热处理的时间为1-5h。
所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法，其中，将所述陶瓷素坯在真空条件下进行加热处理的步骤中，加热处理的升温速率为0.5℃/分钟-10℃/分钟。
所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法，其中，所述铂金包套的厚度为0.05-0.2mm。
所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法，其中，对所述密封陶瓷素坯进行热等静压处理的步骤中，热等静压处理的压强为150-200MPa。
所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法，其中，对所述密封陶瓷素坯进行热等静压处理的步骤中，热等静压处理的温度为1200-1250℃，时间为1-3h。
所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法，其中，对所述密封陶瓷素坯进行热等静压处理的步骤中，热等静压处理的升温速率为5-10℃/分钟。
一种超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法，其中，采用所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法制得。
有益效果：本发明首先在真空条件下对陶瓷素坯进行低温加热处理以除去陶瓷素坯中吸附的水汽，然后采用真空包套的方式对陶瓷素坯进行密封，以解决素坯致密度低不适合热等静压处理的问题，本发明不需要经过温度较高的素坯预烧，可直接对密封陶瓷素坯进行热等静压烧结处理，从而制得晶粒小于150nm的超细纳米晶粒复相陶瓷材料，其在3-5微米波段光的平均透过率到达82％，三点抗弯强度大于350MPa，红外发射率可达到0.02，可用于多种用途的3-5微米信号探测。
附图说明
图1为本发明一种超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为50:50 Y2O3-MgO陶瓷红外透过率曲线。
图3为实施例2中50:50 Y2O3-MgO陶瓷扫描电镜照片。
图4为实施例3中La2Ga3O7.5 50:50 Y2O3-MgO陶瓷红外发射率曲线。
具体实施方式
本发明提供一种超细纳米晶粒复相陶瓷材料及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
现有技术在制备Y2O3-MgO复相陶瓷材料的过程中，在对Y2O3-MgO复相陶瓷材料进行热等静压烧结之前必须进行800℃-1400℃的真空预烧结或热压预烧结，预烧结是为了是陶瓷具有相对较高的致密度，避免后续热等静压过程中Ar气贯穿开气孔。但是在高温预烧过程中，晶粒不可避免地长大，从而导致材料强度下降。
基于此，本发明提供了一种超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法，如图1所示，其包括步骤：
S10、对Y2O3-MgO复相陶瓷粉体进行冷等静压成型处理，得到陶瓷素坯；
S20、将所述陶瓷素坯在真空条件下进行加热处理，得到加工陶瓷素坯；
S30、在真空条件下，将所述加工陶瓷素坯密封在铂金包套中，得到密封陶瓷素坯；
S40、对所述密封陶瓷素坯进行热等静压处理，制得所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料。
本实施例首先在真空条件下对陶瓷素坯进行低温加热处理以除去陶瓷素坯中吸附的水汽，然后采用真空包套的方式对陶瓷素坯进行密封，以解决素坯致密度低不适合热等静压处理的问题，本发明不需要经过温度较高的素坯预烧，可在采用铂金包套对加工陶瓷素坯进行密封后直接对密封陶瓷素坯进行热等静压烧结处理，从而制得晶粒小于150nm的超细纳米晶粒复相陶瓷材料，其在3-5微米波段光的平均透过率到达82％，三点抗弯强度大于350MPa，红外发射率可达到0.02，可用于多种用途的3-5微米信号探测。本实施例制得的超细纳米晶粒复相陶瓷材料即为超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料。
在一些实施方式，为了制得高强度与高透过率的超细纳米晶粒复相陶瓷材料，所述Y2O3-MgO复相陶瓷粉体中，Y2O3与MgO的体积比为2：3-3：2。
在一些实施方式中，以50-200MPa的压强对Y2O3-MgO复相陶瓷粉体进行冷等静压成型处理2-10min，得到陶瓷素坯。在本实施例中，若压强低于50MPa，则容易导致陶瓷素坯的致密度较低，影响最终产品的强度。
在一些实施方式中，将所述陶瓷素坯在真空条件下进行加热处理的步骤具体包括：在真空度为10-1-10-3Pa的条件下，将成型后的陶瓷素坯在以0.5℃/分钟-10℃/分钟缓慢升温至300-800℃，并保温1-5小时，以除去陶瓷素坯中吸附的水汽。在本实施例中，若升温速率低于0.5℃/分钟，则升温太慢耗时太久，若升温速率高于10℃/分钟，则升温太快应力太大，容易导致陶瓷开裂。
在一些实施方式中，采用厚度为0.05-0.2mm的铂金包套对所述加工陶瓷素坯进行密封，得到密封陶瓷素坯。在本实施例中，若铂金包套的厚度小于0.05mm，则后续在热等静压处理过程中容易出现破裂现象，若铂金包套的厚度大于0.2mm，则成本过高。本实施例通过采用铂金包套对所述加工陶瓷素坯进行密封，可以避免对加工陶瓷素坯进行高温预烧结处理，从而避免晶体长大。
在一些实施方式中，将密封陶瓷素坯置于热等静压炉之中进行热等静压处理制得所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料，设置参数为：5-10℃/分钟的速率升温至1200-1250℃，保温时间为1-3小时，压强为150-200MPa。在本市实施中，若升温速率过低，则耗时间，若升温速率过快，则会导致样品开裂；在本实施例中，若加热温度过高，则导致生成的晶粒太大，若加热温度过低，则导致生成的超细纳米晶粒复相陶瓷材料致密度较差；
在一些实施方式中，还提供一种超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法，其采用所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法制得。
下面通过具体实施例对本发明一种超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法做进一步的解释说明：
实施例1
1、将体积比为50:50的Y2O3-MgO复相陶瓷粉体冷等静压成型，压强为50MPa，保压时间10分钟；
2、将成型后的陶瓷素坯在真空下以0.5℃/分钟缓慢升温至300，并保温5小时，真空度为10-3Pa。
3、在上述真空和温度下，将素坯密封在铂金包套之中。铂金包套厚度为0.05mm厚。
4、将密封后的Y2O3-MgO复相陶瓷素坯置于热等静压炉之中。以5℃/分钟的速率升温至1200℃，保温时间3小时，压强200MPa。
5、降温冷却并抛光加工，制备出超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料。
对实施例1制得的超细纳米晶粒复相陶瓷材料进行尺寸测量，测得其晶粒尺寸为135纳米，对实施例1制得的超细纳米晶粒复相陶瓷材料进行红外透过率测试，结果如图2所示，从图中可以看出，所述超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料在3～5微米的平均透过率为82％。对实施例1制得的超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料进行抗弯强度测试，测得其抗弯强度为360MPa；对实施例1制得的超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料进行红外发射率测试，测得其红外发射率为0.018。
实施例2
1、将体积比为50:50的Y2O3-MgO复相陶瓷粉体冷等静压成型，压强为200MPa，保压时间2分钟；
2、将成型后的陶瓷素坯在真空下以10℃/分钟缓慢升温至300℃，并保温5小时，真空度为10-3Pa。
3、在上述真空和温度下，将素坯密封在铂金包套之中。铂金包套厚度为0.2mm厚。
4、将密封后的Y2O3-MgO复相陶瓷素坯置于热等静压炉之中。以10℃/分钟的速率升温至1250℃，保温时间1小时，压强150MPa。
5、降温冷却并抛光加工，制备出超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料。
对实施例2制得的超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料进行电镜扫描，其扫描图片如图3所示。对实施例2制得的超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料进行尺寸测量，测得其晶粒尺寸为138纳米，对实施例2制得的超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料进行红外透过率测试，其在3～5微米的平均透过率为83％。对实施例2制得的超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料进行抗弯强度测试，测得其抗弯强度为355MPa；对实施例2制得的超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料进行红外发射率测试，测得其红外发射率为0.02。
实施例3
1、将体积比为50:50的Y2O3-MgO复相陶瓷粉体冷等静压成型，压强为100MPa，保压时间4分钟；
2、将成型后的陶瓷素坯在真空下以5℃/分钟缓慢升温至600℃，并保温3小时，真空度为10-2Pa。
3、在上述真空和温度下，将素坯密封在铂金包套之中。铂金包套厚度为0.2mm厚。
4、将密封后的Y2O3-MgO复相陶瓷素坯置于热等静压炉之中。以5℃/分钟的速率升温至1250℃，保温时间2小时，压强150MPa。
5、降温冷却并抛光加工，制备出超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料。
对实施例3制得的超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料进行尺寸测量，测得其晶粒尺寸为142纳米，对实施例3制得的超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料进行红外透过率测试，其在3～5微米的平均透过率为82.5％。对实施例3制得的超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料进行抗弯强度测试，测得其抗弯强度为351MPa；对实施例3制得的超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料进行红外发射率测试，结果如图4所示，从图中可以看出，得其红外发射率为0.016。
实施例4
1、将体积比为40:60的Y2O3-MgO复相陶瓷粉体冷等静压成型，压强为150MPa，保压时间3分钟；
2、将成型后的陶瓷素坯在真空下以5℃/分钟缓慢升温至600℃，并保温3小时，真空度为10-2Pa。
3、在上述真空和温度下，将素坯密封在铂金包套之中。铂金包套厚度为0.3mm厚。
4、将密封后的Y2O3-MgO复相陶瓷素坯置于热等静压炉之中。以10℃/分钟的速率升温至1200℃，保温时间1小时，压强200MPa。
5、降温冷却并抛光加工，制备出超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料。
对实施例4制得的超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料进行尺寸测量，测得其晶粒尺寸为132纳米，对实施例4制得的超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料进行红外透过率测试，其在3～5微米的平均透过率为81.5％。对实施例4制得的超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料进行抗弯强度测试，测得其抗弯强度为368MPa；对实施例3制得的超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料进行红外发射率测试，测得其红外发射率为0.02。
实施例5
1、将体积比为60:40的Y2O3-MgO复相陶瓷粉体冷等静压成型，压强为100MPa，保压时间4分钟；
2、将成型后的陶瓷素坯在真空下以5℃/分钟缓慢升温至600℃，并保温3小时，真空度为10-2Pa。
3、在上述真空和温度下，将素坯密封在铂金包套之中。铂金包套厚度为0.05mm厚。
4、将密封后的Y2O3-MgO复相陶瓷素坯置于热等静压炉之中。以10℃/分钟的速率升温至1250℃，保温时间3小时，压强200MPa。
5、降温冷却并抛光加工，制备出超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料。
对实施例5制得的超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料进行尺寸测量，测得其晶粒尺寸为152纳米，对实施例5制得的超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料进行红外透过率测试，其在3～5微米的平均透过率为82.1％。对实施例5制得的超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料进行抗弯强度测试，测得其抗弯强度为326MPa；对实施例5制得的超细纳米晶粒Y2O3-MgO复相陶瓷材料进行红外发射率测试，测得其红外发射率为0.015。
应当理解的是，以上描述和解释了本发明的主要特征、基本原理和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受所述实例的限制，在不脱离本发明设计思想和范围前提下，本发明还会有各种变化以及改进，例如技术人员可对上述参数进行修改来适应不同工作波段，或修改相关参数以使其结构、性能与本实例有所不同，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由权利要求及其等同界定。

Claims (10)

1.一种超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
对Y2O3-MgO复相陶瓷粉体进行冷等静压成型处理，得到陶瓷素坯；
将所述陶瓷素坯在真空条件下进行加热处理，得到加工陶瓷素坯；
在真空条件下，将所述加工陶瓷素坯密封在铂金包套中，得到密封陶瓷素坯；
对所述密封陶瓷素坯进行热等静压处理，制得所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，对Y2O3-MgO复相陶瓷粉体进行冷等静压成型处理的步骤中，压强为50-200MPa，保压时间为2-10min。
3.根据权利要求1所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将所述陶瓷素坯在真空条件下进行加热处理的步骤中，真空度为10-1-10-3Pa。
4.根据权利要求1所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将所述陶瓷素坯在真空条件下进行加热处理的步骤中，加热处理的温度为300-800℃，加热处理的时间为1-5h。
5.根据权利要求4所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，将所述陶瓷素坯在真空条件下进行加热处理的步骤中，加热处理的升温速率为0.5℃/分钟-10℃/分钟。
6.根据权利要求1所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述铂金包套的厚度为0.05-0.2mm。
7.根据权利要求1所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，对所述密封陶瓷素坯进行热等静压处理的步骤中，热等静压处理的压强为150-200MPa。
8.根据权利要求1所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，对所述密封陶瓷素坯进行热等静压处理的步骤中，热等静压处理的温度为1200-1250℃，时间为1-3h。
9.根据权利要求1所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，对所述密封陶瓷素坯进行热等静压处理的步骤中，热等静压处理的升温速率为5-10℃/分钟。
10.一种超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，采用权利要求1-9任一所述超细纳米晶粒复相陶瓷材料的制备方法制得。
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