CN101712549A - 一种镍酸镧陶瓷靶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍酸镧陶瓷靶的制备方法，该发明首先使用柠檬酸法制得LNO凝胶，再将LNO凝胶干燥，研磨，冷压，预烧脱胶，烧结成型制成LNO陶瓷靶。本发明在制备LNO陶瓷靶的烧结步骤中，采用了在较低温度下(800℃左右)长时间烧结，使LNO陶瓷靶初期成型，然后在高温(950～1100℃)状态下进行短时间的烧结，可以防止LNO陶瓷靶的分解。另外，在高温状态下的短时间的烧结过程中，加入高压高纯氧环境，使LNO的分解反应不利于正向进行，可以大大的降低LNO分解的程度，用脉冲激光沉积(PLD)法制镍酸镧薄膜，效果良好。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属氧化物陶瓷靶的制备方法，特别是一种镍酸镧陶瓷靶的制备方法，属于微电子材料制备技术领域。
背景技术
镍酸镧(LaNiO3，简称LNO)薄膜主要用于铁电薄膜钛酸锶钡(BST)和锆钛酸铅(PZT)电容器的电极材料，应用于微电子学和光电子学。目前，常用的方法之一是采用Pt或以Pt为基础的金属薄膜作为电极材料如Pt/Ti/SiO2/Si，但由于金属本身的性质会导致一些问题，从而导致器件性能下降，例如：Pt薄膜和Si衬底结合不紧密；采用Ti作为粘合层，Pt层和Ti层相互扩散，导致铁电性能下降；采用Pt薄膜作为电极的铁电电容器表现为明显的疲劳现象。会引起BST、PZT电容器的老化、疲劳、损耗增大及信号衰减和功率下降等问题。LNO薄膜具有良好的导电性，以及与BST、PZT之间粘结力强于Pt电极，晶格匹配性好，抗疲劳和老化性能也好，所以目前铁电存储器件和多层驱动器也常采用LNO作为电极、缓冲层或过渡层材料。
制备LNO薄膜方法常用的有化学方法和物理方法，其中用物理方法制备LNO薄膜时，常用的方法有脉冲激光溅射(PLD)、磁控溅射(RF)、分子束外延生长(MBE)，其中所用的靶源为LNO陶瓷靶。
制备LNO陶瓷靶的方法有很多种，最常用的制备LNO陶瓷靶方法为固相法：将氧化镧(La2O3)和氧化镍(NiO)碾磨、压靶、烧结而成。但所制LNO陶瓷靶成分比较复杂，其原因为一方面如果焙烧温度低，La2O3和NiO达不到反应条件，不能生成LNO；另一方面如果焙烧温度高，LNO中的Ni3+在高温下得到一个电子被还原而转变成Ni2+，使LNO分解，其分解方程式为：
中国专利号ZL200510021161.X，名称为“导电氧化物电极材料及其制备方法”中公开了一种LNO陶瓷靶的制备方法，该方法先用柠檬酸法制LaNiO3粉末，然后，将LaNiO3粉末在120Mpa下冷压成φ60×3的圆片，并在箱式电炉中，将圆片在1500℃的温度下烧结6小时，最终得到致密的LaNiO3陶瓷靶。但通过试验表明：当烧结温度高于1150℃时，所制得的陶瓷靶已经为较明显的混杂相。
由此可知要想制备较理想的LNO陶瓷靶，必须阻止LNO中的Ni3+被还原成Ni2+，同时也要确保制靶原料的纯度。
发明内容
本发明的任务是提供一种镍酸镧陶瓷靶的制备方法，提高镍酸镧陶瓷靶的质量，以制备出高质量的LNO薄膜。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种镍酸镧陶瓷靶的制备方法，包括如下步骤：
(1)镍酸镧(LNO)粉末制备：
①称取硝酸镧、硝酸镍，使摩尔比为1∶1，加入柠檬酸，混溶于去离子水中，搅拌并在80～100℃保持2～4小时，得到溶胶，然后将溶胶置于130～150℃中干燥10～12小时，得到干凝胶；
②将干凝胶进行焙烧，焙烧温度由室温逐步升至750～800℃，然后自然降温至室温，碾磨得到LNO粉末；
(2)靶片压制：
③将中的LNO粉末冷压成型，制成LNO陶瓷靶，压力为120～150兆帕；
(3)烧结成靶：
④将制得的LNO陶瓷靶进行预烧脱胶，预烧温度由室温逐步升至650～800℃，然后自然降温至室温；
⑤将脱胶的LNO陶瓷靶进行烧结，烧结方式为：将LNO陶瓷靶在常压、常气氛中750～800℃烧结24～48小时，然后在常压、常气氛或者氧气气氛中950～1100℃烧结1～2小时。
所述的氧气的压力为0.1～1.0MPa。
所述的氧气的纯度大于99.0％。
步骤②中所述焙烧的逐步升温的过程为：室温→200～250℃保持1.5～2小时→400～450℃保持3～4小时→750～800℃保持2～4小时。
步骤⑤中所述预烧的逐步升温过程为：室温→150～200℃保持0.5～1小时→250～300℃保持1～2小时→350～400℃保持1～2小时→500～600℃保持0.5～1小时→650～800℃保持10～20分钟。
步骤①中柠檬酸与La3+或者Ni2+的摩尔比为6∶1～5∶1。
本发明的有益效果是：本发明在制备LNO陶瓷靶的烧结步骤中，采用了在较低温度下(800℃左右)长时间烧结，使LNO陶瓷靶初期成型，然后在高温(950～1100℃)状态下进行短时间的烧结，可以防止LNO陶瓷靶的分解。另外，在高温状态下的短时间的烧结过程中，加入高压高纯氧环境，可以大大的降低LNO分解的程度。
以上两个为LNO陶瓷靶主要成分LaNiO3分解的化学方程式，由此可见，加入高压高纯氧环境使该反应不利于正向进行，而且在高温高纯氧环境下，也有利于一些杂质的去除。
另外，在该方法的焙烧和预烧过程中采用了分步逐渐升温的方式。在焙烧和预烧过程中需要除去的是柠檬酸和聚乙烯醇以及其他的杂质，柠檬酸和聚乙烯醇是有机物，在焙烧或者预烧过程中为被氧化成CO2，水蒸气，氮氧化物等气体，采用分步升温的方式进行焙烧和预烧是为了使这些有机物逐步分解，分解后的气体逐步的被除去。另外，加入的柠檬酸，可以提高硝酸镧和硝酸镍混合的均匀度。
本发明以脉冲激光溅射(PLD)技术为例，采用PLD技术，使用LNO陶瓷靶A，制备出了特性良好的LNO薄膜。
所制LNO陶瓷靶用脉冲激光沉积法制备LNO薄膜。所用脉冲激光沉积系统仪器型号：PLD-450型，由中科院沈阳科仪中心制造；所用准分子激光器(Excimer Laser型号：COMPexPro201型，由美国Coherent公司制造，激光介质KrF，激光输出波长248nm，脉冲宽度25ns。
沉积时的激光脉冲能量固定在312mJ，激光频率为5Hz。靶基距离约50mm，沉积的基片设定为650℃，基片采用硅Si(100)单晶片，基底放入沉积室前先进行清洗处理：首先分别用酒精和丙酮超声10min，然后用含10％HF的水溶液浸泡约10min，去离子水冲干净后迅速吹干放入沉积室，升温沉积前预抽真空到1.5×10-4Pa，靶和基片始终以10r/min的速度旋转，O2偏压20Pa，激光沉积10min，原位退火20min。然后在纤维马弗炉中分别后退火600℃、700℃、750℃各1h。
附图说明
图1为利用本发明的方法制作的靶材制备的LNO薄膜的XRD图；
图2为中国专利ZL200510021161.X所制备的LNO薄膜的XRD图。
具体实施方式
测LNO薄膜的XRD图见附图1。其中退火温度为700℃的LNO薄膜在(110)方向上择优取向较强。用四探针测量退火温度为700℃的LNO薄膜电阻率为：1.2×10-3Ω·cm。效果良好。
中国专利号ZL200510021161.X，名称为“导电氧化物电极材料及其制备方法”中公开了一种LNO陶瓷靶的制备方法，利用制造的LNO陶瓷靶制备出的LNO薄膜，该LNO薄膜的XRD图如图2所示，比较附图1和附图2的XRD图，可以看出附图1的LNO薄膜在退火温度为700℃时，纯相并且在(110)方向上择优取向比较明显。
实施例1：
本发明的镍酸镧陶瓷靶的制备方法包括如下步骤：
①、称取适量的硝酸镧、硝酸镍、柠檬酸，使摩尔比为La3+∶Ni2+∶(C6H8O7·H2O)＝1∶1∶5，混溶于200ml去离子水中，用磁力搅拌器搅拌并恒温水浴加热80℃保持2小时，得到绿色透明溶胶，然后将溶胶置于恒温干燥箱中130℃保持10小时，得到浅棕色干凝胶，碾磨呈粉末；
②、将干凝胶进行分段焙烧，分段焙烧的过程为：室温→200℃保持1.5小时→400℃保持3小时→750℃保持2小时→自然降温至室温。碾磨得到黑色纯相的LNO粉末；
③、LNO粉末碾磨后，加入适量的粘合剂聚乙烯醇溶液(PVA，浓度为10％)，搅拌达到均匀小颗粒状，用冷压方法成型，压片模具端面垫上塑料薄膜，压力为120MPa；
④、将制得的LNO陶瓷靶片分段预烧，进行脱胶，将靶片竖直放置，分段预烧的过程为：室温→150℃保持0.5小时→250℃保持1小时→350℃保持1小时→500℃保持0.5小时→650℃保持10分钟→自然降温至室温；
⑤、将LNO陶瓷靶片竖直放置，分两步进行烧结，首先在750℃烧结24小时，然后在950℃烧结1小时，制成LNO陶瓷靶，这两步烧结均在常压、常气氛下进行。
实施例2：
本发明的镍酸镧陶瓷靶的制备方法包括如下步骤：
①、称取适量的硝酸镧、硝酸镍、柠檬酸，使摩尔比为La3+∶Ni2+∶(C6H8O7·H2O)＝1∶1∶5.5，混溶于200ml去离子水中，用磁力搅拌器搅拌并恒温水浴加热90℃保持3小时，得到绿色透明溶胶，然后将溶胶置于恒温干燥箱中140℃保持11小时，得到浅棕色干凝胶，碾磨呈粉末；
②、将干凝胶进行分段焙烧，分段焙烧的过程为：室温→210℃保持1.6小时→410℃保持3.2小时→760℃保持2.4小时→自然降温至室温。碾磨得到黑色纯相的LNO粉末；
③、LNO粉末碾磨后，加入适量的粘合剂聚乙烯醇溶液(PVA，浓度为10％)，搅拌达到均匀小颗粒状，用冷压方法成型，压片模具端面垫上塑料薄膜，压力为130MPa；
④、将制得的LNO陶瓷靶片分段预烧，进行脱胶，将靶片竖直放置，分段预烧的过程为：室温→160℃保持0.6小时→260℃保持1.2小时→360℃保持1.2小时→520℃保持0.6小时→680℃保持12分钟→自然降温至室温；
⑤、将LNO陶瓷靶片竖直放置，分两步进行烧结，首先在770℃烧结28小时，然后在980℃烧结1.2小时，制成LNO陶瓷靶，这两步烧结均在常压、常气氛下进行。
实施例3：
本发明的镍酸镧陶瓷靶的制备方法包括如下步骤：
①、称取适量的硝酸镧、硝酸镍、柠檬酸，使摩尔比为La3+∶Ni2+∶(C6H8O7·H2O)＝1∶1∶5.5，混溶于200ml去离子水中，用磁力搅拌器搅拌并恒温水浴加热100℃保持4小时，得到绿色透明溶胶，然后将溶胶置于恒温干燥箱中150℃保持12小时，得到浅棕色干凝胶，碾磨呈粉末；
②、将干凝胶进行分段焙烧，分段焙烧的过程为：室温→230℃保持1.7小时→430℃保持3.5小时→780℃保持3小时→自然降温至室温。碾磨得到黑色纯相的LNO粉末；
③、LNO粉末碾磨后，加入适量的粘合剂聚乙烯醇溶液(PVA，浓度为10％)，搅拌达到均匀小颗粒状。用冷压方法成型，压片模具端面垫上塑料薄膜，压力为140MPa；
④、将制得的LNO陶瓷靶片分段预烧，进行脱胶，将靶片竖直放置，分段预烧的过程为：室温→180℃保持0.7小时→280℃保持1.5小时→380℃保持1.5小时→550℃保持0.7小时→740℃保持15分钟→自然降温至室温；
⑤、将LNO陶瓷靶片竖直放置，分两步进行烧结，首先在780℃烧结36小时，然后在1050℃烧结1.5小时，制成LNO陶瓷靶，这两步烧结均在常压、常气氛下进行。
实施例4
本发明的镍酸镧陶瓷靶的制备方法包括如下步骤：
①、称取适量的硝酸镧、硝酸镍、柠檬酸，使摩尔比为La3+∶Ni2+∶(C6H8O7·H2O)＝1∶1∶6，混溶于200ml去离子水中，用磁力搅拌器搅拌并恒温水浴加热100℃保持4小时，得到绿色透明溶胶，然后将溶胶置于恒温干燥箱中150℃保持12小时，得到浅棕色干凝胶，碾磨呈粉末；
②、将干凝胶进行分段焙烧，分段焙烧的过程为：室温→250℃保持2小时→450℃保持4小时→800℃保持4小时→自然降温至室温。碾磨得到黑色纯相的LNO粉末；
③、LNO粉末碾磨后，加入适量的粘合剂聚乙烯醇溶液(PVA，浓度为10％)，搅拌达到均匀小颗粒状。用冷压方法成型，压片模具端面垫上塑料薄膜，压力为150MPa；
④、将制得的LNO陶瓷靶片分段预烧，进行脱胶，将靶片竖直放置，分段预烧的过程为：室温→200℃保持1小时→300℃保持2小时→400℃保持2小时→600℃保持1小时→800℃保持20分钟→自然降温至室温；
⑤、将LNO陶瓷靶片竖直放置，分两步进行烧结，首先在800℃烧结48小时，然后在1100℃烧结2小时，制成LNO陶瓷靶，这两步烧结均在常压、常气氛下进行。
实施例5：
本发明的镍酸镧陶瓷靶的制备方法包括如下步骤：
①、称取适量的硝酸镧、硝酸镍、柠檬酸，使摩尔比为La3+∶Ni2+∶(C6H8O7·H2O)＝1∶1∶5，混溶于200ml去离子水中，用磁力搅拌器搅拌并恒温水浴加热80℃保持2小时，得到绿色透明溶胶，然后将溶胶置于恒温干燥箱中130℃保持10小时，得到浅棕色干凝胶，碾磨呈粉末；
②、将干凝胶进行分段焙烧，分段焙烧的过程为：室温→200℃保持1.5小时→400℃保持3小时→750℃保持2小时→自然降温至室温。碾磨得到黑色纯相的LNO粉末；
③、LNO粉末碾磨后，加入适量的粘合剂聚乙烯醇溶液(PVA，浓度为10％)，搅拌达到均匀小颗粒状。用冷压方法成型，压片模具端面垫上塑料薄膜，压力为120MPa；
④、将制得的LNO陶瓷靶片分段预烧，进行脱胶，将靶片竖直放置，分段预烧的过程为：室温→150℃保持0.5小时→250℃保持1小时→350℃保持1小时→500℃保持0.5小时→650℃保持10分钟→自然降温至室温；
⑤、将LNO陶瓷靶片竖直放置，分两步进行烧结，首先在常压常气氛中750℃烧结24小时，然后在氧气气氛下950℃烧结1小时，使用氧气浓度≥99.0％，保持氧压0.1MPa，制成LNO陶瓷靶。
实施例6：
发明的镍酸镧陶瓷靶的制备方法包括如下步骤：
①、称取适量的硝酸镧、硝酸镍、柠檬酸，使摩尔比为La3+∶Ni2+∶(C6H8O7·H2O)＝1∶1∶5.5，混溶于200ml去离子水中，用磁力搅拌器搅拌并恒温水浴加热90℃保持3小时，得到绿色透明溶胶，然后将溶胶置于恒温干燥箱中140℃保持11小时，得到浅棕色干凝胶，碾磨呈粉末；
②、将干凝胶进行分段焙烧，分段焙烧的过程为：室温→210℃保持1.6小时→410℃保持3.2小时→760℃保持2.4小时→自然降温至室温。碾磨得到黑色纯相的LNO粉末；
③、LNO粉末碾磨后，加入适量的粘合剂聚乙烯醇溶液(PVA，浓度为10％)，搅拌达到均匀小颗粒状。用冷压方法成型，压片模具端面垫上塑料薄膜，压力为130MPa；
④、将制得的LNO陶瓷靶片分段预烧，进行脱胶，将靶片竖直放置，分段预烧的过程为：室温→160℃保持0.6小时→260℃保持1.2小时→360℃保持1.2小时→520℃保持0.6小时→680℃保持12分钟→自然降温至室温；
⑤、将LNO陶瓷靶片竖直放置，分两步进行烧结，首先在常压常气氛中770℃烧结28小时，然后在氧气气氛下980℃烧结12小时，使用氧气浓度≥99.0％，保持氧压0.3MPa，制成LNO陶瓷靶。
实施例7：
本发明的镍酸镧陶瓷靶的制备方法包括如下步骤：
①、称取适量的硝酸镧、硝酸镍、柠檬酸，使摩尔比为La3+∶Ni2+∶(C6H8O7·H2O)＝1∶1∶5.5，混溶于200ml去离子水中，用磁力搅拌器搅拌并恒温水浴加热100℃保持4小时，得到绿色透明溶胶，然后将溶胶置于恒温干燥箱中150℃保持12小时，得到浅棕色干凝胶，碾磨呈粉末；
②、将干凝胶进行分段焙烧，分段焙烧的过程为：室温→230℃保持1.7小时→430℃保持3.5小时→780℃保持3小时→自然降温至室温。碾磨得到黑色纯相的LNO粉末；
③、LNO粉末碾磨后，加入适量的粘合剂聚乙烯醇溶液(PVA，浓度为10％)，搅拌达到均匀小颗粒状。用冷压方法成型，压片模具端面垫上塑料薄膜，压力为140MPa；
④、将制得的LNO陶瓷靶片分段预烧，进行脱胶，将靶片竖直放置，分段预烧的过程为：室温→180℃保持0.7小时→280℃保持1.5小时→380℃保持1.5小时→550℃保持0.7小时→740℃保持15分钟→自然降温至室温；
⑤、将LNO陶瓷靶片竖直放置，分两步进行烧结，首先在常压常气氛中780℃烧结36小时，然后在氧气气氛下1050℃烧结1.5小时，使用氧气浓度≥99.0％，保持氧压0.6MPa，制成LNO陶瓷靶。
实施例8
本发明的镍酸镧陶瓷靶的制备方法包括如下步骤：
①、称取适量的硝酸镧、硝酸镍、柠檬酸，使摩尔比为La3+∶Ni2+∶(C6H8O7·H2O)＝1∶1∶6，混溶于200ml去离子水中，用磁力搅拌器搅拌并恒温水浴加热100℃保持4小时，得到绿色透明溶胶，然后将溶胶置于恒温干燥箱中150℃保持12小时，得到浅棕色干凝胶，碾磨呈粉末；
②、将干凝胶进行分段焙烧，分段焙烧的过程为：室温→250℃保持2小时→450℃保持4小时→800℃保持4小时→自然降温至室温。碾磨得到黑色纯相的LNO粉末；
③、LNO粉末碾磨后，加入适量的粘合剂聚乙烯醇溶液(PVA，浓度为10％)，搅拌达到均匀小颗粒状。用冷压方法成型，压片模具端面垫上塑料薄膜，压力为150MPa；
④、将制得的LNO陶瓷靶片分段预烧，进行脱胶，将靶片竖直放置，分段预烧的过程为：室温→200℃保持1小时→300℃保持2小时→400℃保持2小时→600℃保持1小时→800℃保持20分钟→自然降温至室温；
⑤、将LNO陶瓷靶片竖直放置，分两步进行烧结，首先在常压常气氛中800℃烧结48小时，然后在氧气气氛下1100℃烧结2小时，使用氧气浓度≥99.0％，保持氧压1.0MPa，制成LNO陶瓷靶。
Claims (7)
1.一种镍酸镧陶瓷靶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)镍酸镧(LNO)粉末制备
①称取硝酸镧、硝酸镍，使摩尔比为1∶1，加入柠檬酸，混溶于去离子水中，搅拌并在80～100℃保持2～4小时，得到溶胶，然后将溶胶置于130～150℃中干燥10～12小时，得到干凝胶；
②将干凝胶进行焙烧，焙烧温度由室温逐步升至750～800℃，然后自然降温至室温，碾磨得到LNO粉末；
(2)靶片压制
③将中的LNO粉末冷压成型，制成LNO陶瓷靶，压力为120～150兆帕；
(3)烧结成靶
④将制得的LNO陶瓷靶进行预烧脱胶，预烧温度由室温逐步升至650～800℃，然后自然降温至室温；
⑤将脱胶的LNO陶瓷靶进行烧结，烧结方式为：将LNO陶瓷靶在常压、常气氛中750～800℃烧结24～48小时，然后在常压、常气氛中950～1100℃烧结1～2小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤⑤中第二次烧结过程中采用氧气气氛替代常压、常气氛。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的氧气的压力为0.1～1.0MPa。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的氧气的纯度大于99.0％。
5.根据权利要求1或3或4所述的方法，其特征在于：步骤②中所述焙烧的逐步升温的过程为：室温→200～250℃保持1.5～2小时→400～450℃保持3～4小时→750～800℃保持2～4小时。
6.根据权利要求1或3或4所述的方法，其特征在于：步骤④中所述预烧的逐步升温过程为：室温→150～200℃保持0.5～1小时→250～300℃保持1～2小时→350～400℃保持1～2小时→500～600℃保持0.5～1小时→650～800℃保持10～20分钟。
7.根据权利要求1或3或4所述的方法，其特征在于：步骤①中柠檬酸与La3+或者Ni2+的摩尔比为6∶1～5∶1。
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2008
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