CN103664170A - 镍酸镧陶瓷靶材的制备技术 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属氧化物陶瓷靶材的制备技术，尤其是镍酸镧金属氧化物陶瓷靶材的制备技术，该发明首先用传统固相反应法制备出高纯度的LNO陶瓷粉体，经单项轴压成型，得到LNO生坯，经脱胶及烧结成型制备出LNO陶瓷靶材。本发明在煅烧粉体和靶材烧结过程中，充入氧气，使Ni2O3在升温过程中不易脱氧生成NiO而影响LNO陶瓷粉体的纯度，从而制备出纯度高的LNO陶瓷靶材。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属氧化物陶瓷靶材的制备技术，尤其是镍酸镧金属氧化物陶瓷靶材的制备技术。
背景技术
目前，用作铁电薄膜器件底电极的材料主要为金属铂(Pt)，虽然其具有较好的导电性，但铁电薄膜在铂上的粘附性和抗疲劳性都较差，而且铂电极的制造成本较高。人们最近发现钙钛矿结构的金属氧化物，如La0.5Sr0.5Co0.3，YBa2Cu3O7-d，SrRuO3和LaNiO3等可用来代替金属作为底电极，可以大大增强铁电薄膜的抗疲劳特性。在这几种金属氧化物中，LaNiO3具有较低的电阻率，晶格常数和大多数钙钛矿结构铁电材料的晶格常数相近，这使它不仅可作为电极材料，还可作为籽晶层来优化铁电薄膜的结构和性能。镍酸镧因其优异的导电性和低廉的成本而受到了广泛的关注。
人们已采用射频磁控溅射(rf sputting)、脉冲激光沉积(PLD)、金属有机物沉积(MOD)、化学溶液分解等方法制备了LaNiO3底电极薄膜。然而，要通过射频磁控溅射法和脉冲激光沉积等方法制备高质量的LaNiO3薄膜，前提是必须制备高质量的LaNiO3陶瓷靶材。因为陶瓷靶材的好坏将直接影响到薄膜的化学成分、致密性和结晶状况。通常，靶材的密度不仅影响溅射时的沉积速率、溅射膜粒子的密度和放电现象等，还影响着溅射薄膜的电学和光学性能。因此，如何获得结构均匀致密的LaNiO3陶瓷靶材是获得高性能薄膜材料的关键所在。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单的镍酸镧靶材的制备技术，提高镍酸镧的纯度，致密度及其均匀性。
实现本发明目的的具体技术方案是：
(1)镍酸镧(LNO)粉体的制备
①以La2O3、Ni2O3氧化物粉末为起始原料，使摩尔比为1∶1，以无水乙醇为介质球磨24h，将物料于80℃恒温干燥箱中干燥；
②将混好的物料在空气或氧气气氛中煅烧，温度为800～950℃，保温6～10h，然后自然降温至室温，得到LNO粉体；
(2)生坯的制备
③将制得的LNO粉体进行单轴压制成型，制成直径为30mm厚为4mm的LNO生坯，压力为10MPa；
(3)靶材的烧结
④将成型的LNO陶瓷在400℃保温1h脱胶，之后在氧气气氛中1000～1200℃烧结4h，得到所需的靶材。
步骤②中的煅烧过程为：以5℃/min的速率升温，在500～600℃开始充入O2，800～950℃保温之后随炉冷却，在500～600℃停止充入O2。
步骤④中的烧结过程为：以2℃/min的速率升温，在500～600℃开始充入O2，1000～1200℃保温之后仍以2℃/min的速率降温，在500～600℃停止充入O2，300℃以下随炉冷却。
本发明的特点是：镍酸镧粉体合成及靶材烧结过程中，在一定温度下进行充氧以及停氧，减少了O2的消耗，防止了Ni2O3在高温环境中脱氧生成NiO，从而制备出纯度较高的镍酸镧陶瓷粉体。
附图说明
图1为利用本发明技术制备的LNO陶瓷粉体的XRD图。
图2为利用本发明技术制备的LNO陶瓷粉体的SEM图。
图3为利用本发明技术制备的LNO陶瓷靶材的XRD图。
图4为利用本发明技术制备的LNO陶瓷靶材的SEM图。
具体实施方式
实施例1
以La2O3、Ni2O3氧化物粉末为起始原料，使摩尔比为1∶1各称1mol，加入200ml无水乙醇，在行星球磨机中球磨24h，将物料于80℃恒温干燥箱中干燥；
将混好的物料在空气气氛中煅烧，升温速率为5℃/min，煅烧温度为800℃、850℃、900℃、950℃，保温时间为6h、8h、10h，然后自然降温至室温，得到LNO粉体；
实施例2
以La2O3、Ni2O3氧化物粉末为起始原料，使摩尔比为1∶1各称1mol，加入200ml无水乙醇，在行星球磨机中球磨24h，将物料于80℃恒温干燥箱中干燥；
将混好的物料在氧气气氛中煅烧，升温速率为5℃/min，在500℃、550℃、600℃开始充入O2，煅烧温度为800℃、850℃、900℃、950℃℃，保温时间为6h、8h、10h，然后自然降温，在500℃、550℃、600℃停止充入O2，得到LNO粉体；
实施例3
以La2O3、Ni2O3氧化物粉末为起始原料，使摩尔比为1∶1各称1mol，加入200ml无水乙醇，在行星球磨机中球磨24h，将物料于80℃恒温干燥箱中干燥；
将混好的物料在氧气气氛中煅烧，升温速率为5℃/min，在500℃开始充入O2，煅烧温度为900℃，保温时间为10h，然后自然降温，在500℃停止充入O2，得到LNO粉体；
将制得的LNO粉体进行单轴压制成型，制成直径为30mm厚为4mm的LNO生坯，压力为10MPa；
将成型的LNO陶瓷以2℃/min的速率升温，在400℃保温1h脱胶，之后在500℃开始充入O2，1000℃、1100℃、1200℃保温4h之后仍以2℃/min的速率降温，在500℃停止充入O2，300℃以下随炉冷却。
Claims (3)
1.一种镍酸镧陶瓷靶的制备技术，其特征在于该制备技术的具体步骤如下：
(1)镍酸镧(LNO)粉体的制备
①以La2O3、Ni2O3氧化物粉末为起始原料，使摩尔比为1∶1，以无水乙醇为介质球磨24h，将物料于80℃恒温干燥箱中干燥；
②将混好的物料在空气或氧气气氛中煅烧，温度为800～950℃，保温6～10h，然后自然降温至室温，得到LNO粉体；
(2)生坯的制备
③将制得的LNO粉体进行单轴压制成型，制成直径为30mm厚为4mm的LNO生坯，压力为10MPa；
(3)靶材的烧结
④将成型的LNO陶瓷在400℃保温1h脱胶，之后在氧气气氛中1000～1200℃烧结4h，得到所需的靶材。
2.根据权利要求1所述的镍酸镧陶瓷靶的制备技术，其特征在于：步骤②中采用氧气气氛替代空气，以5℃/min的速率升温，在500～600℃开始充入O2，800～950℃保温之后随炉冷却，在500～600℃停止充入O2。
3.据权利要求1所述的镍酸镧陶瓷靶的制备技术，其特征在于：步骤④中以2℃/min的速率升温，在500～600℃开始充入O2，1000～1200℃保温之后仍以2℃/min的速率降温，在500～600℃停止充入O2，300℃以下随炉冷却。
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