CN1925190A - 一种金属铂掺杂镍酸镧的复合电极及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有低电阻高取向的金属铂掺杂镍酸镧的复合电极及其制备方法，所述复合电极材料中Pt的原子百分比含量为40.0～90.0，La的原子百分比含量为2.3～17.57，Ni的原子百分比含量为2.7～13.23和余量的O单质组成。本发明通过将金属铂与镍酸镧的组合，采用射频磁控溅射共沉积工艺制备出了室温电阻率为1.2×10^－5Ω·cm～3×10^－3Ω·cm、具有(001)晶体学取向的高导电性和高取向的复合电极材料。

Description

一种金属铂掺杂镍酸镧的复合电极及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种复合电极及其制备方法，更特别地说，是指一种在硅基片上采用射频磁控溅射共沉积工艺将Pt、La、Ni和O沉积在基片上制得具有低电阻高取向的金属铂Pt掺杂镍酸镧LaNiO₃的复合电极材料。

背景技术

目前，作为电极材料一般采用纯金属或者纯钙钛矿结构陶瓷电极，但两者都有各自的缺陷，比如金属电极虽然具有高的导电性，但往往晶体学取向跟铁电层有一定差异，而且容易引起电极疲劳；而纯钙钛矿结构陶瓷电极虽然克服了晶体学问题、与外延铁电层具有良好的匹配，但其导电性却不如金属电极。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有低电阻高取向的金属Pt掺杂LaNiO₃的复合电极，该复合电极利用金属Pt电极的高导电性，与纯钙钛矿结构陶瓷LaNiO₃电极的高取向性，成合一种同时具有高取向性、高导电性的金属-陶瓷复合电极。

本发明的另一目的是提出一种采用射频磁控溅射共沉积工艺在基片上制备具有低电阻高取向的金属Pt掺杂LaNiO₃的复合电极的方法。

本发明是一种金属铂掺杂镍酸镧的复合电极，其复合电极中金属铂Pt的原子百分比含量为40.0～90.0，镧La的原子百分比含量为2.3～17.57，镍Ni的原子百分比含量为2.7～13.23，余量为氧O单质，并且上述各成分的含量之和为100％。

所述的金属铂掺杂镍酸镧的复合电极，其复合电极室温电阻率为1.2×10^-5Ω·cm～3×10^-3Ω·cm；所述复合电极在温度90K～350K具有金属导电性，且无M-I相变点；所述复合电极具有(001)晶体学取向。

本发明一种制备金属铂掺杂镍酸镧的复合电极的方法有下列步骤：

步骤一：选取硅Si(001)基片，

先用浓度为95％的丙酮进行超声波表面清洗8～15min；

再用浓度为99％的酒精进行超声波表面清洗5～10min，吹干待用；

步骤二：选取靶材

(A)选取4～12片3～10mm×3～10mm×0.1～0.5mm的金属铂Pt片，待用；

(B)用纯度为99.9％的La₂O₃和Ni₂O₃粉末按1∶1的La、Ni的原子比混合，然后在1000℃～1200℃进行高温烧结5～10h后研磨；重复烧结研磨过程一次；再加入2％PVA压制成Φ60×3mm块体；最后在900℃～1000℃进行高温烧结5～10h，制得LaNiO₃靶材待用；

步骤三：将经步骤一处理后的硅Si(001)基片安装在磁控溅射仪的阳极板上；再将经步骤二处理后的金属铂Pt片靶材、LaNiO₃靶材放入磁控溅射仪中，作为阴极；

通入分压为2～6Pa的溅射气氛氩气；

调节射频磁控溅射共沉积条件：

预热硅基片至600℃～900℃、溅射功率为55～80W、自偏压在100V～140V、沉积速率为0.05～0.2nm/s；

在该条件下进行金属Pt掺杂LaNiO₃复合电极的沉积；

步骤四：将经步骤三处理后的硅Si基片取出，即得到在硅Si基片上沉积有金属Pt掺杂LaNiO₃的复合电极材料。

本发明复合电极材料的优点在于：(1)通过将金属铂Pt与LaNiO₃的组合沉积，合成出了具有高导电性和高取向的复合电极；(2)复合电极的室温电阻率为1.2×10^-5Ω·cm～3×10^-3Ω·cm；(3)复合电极在90K～350K温度范围内具有良好的金属导电性，无M-I(金属-绝缘体)相变点；(4)复合电极具有良好的(001)晶体学取向。

本发明制备复合电极材料方法的优点在于：(1)采用射频磁控溅射共沉积制备金属Pt掺杂LaNiO₃复合电极，其制备过程简单，工艺条件参数可控；(2)在制备过程中，通过控制Pt的片数，可以方便的控制沉积在硅基片上的薄膜中的Pt含量，从而控制复合电极的导电性的取向度；(3)制作复合电极成本低廉，有效地提高了复合电极的使用范围。

附图说明

图1是不同Pt含量的电阻率图。

图2是实施例1复合电极的电阻(电阻率)随温度变化的曲线图。

具体实施方式

下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。

本发明是一种金属铂Pt掺杂LaNiO₃的复合电极，通过将金属铂Pt与LaNiO₃的组合沉积，制备出了具有高导电性和高取向的复合电极材料；所述复合电极材料中Pt的原子百分比含量为40.0～90.0，La的原子百分比含量为2.3～17.57，Ni的原子百分比含量为2.7～13.23和余量为氧O单质组成。

在本发明中，作为复合电极是指金属电极与陶瓷电极利用各自的金属优良的导电性，和陶瓷电极的高取向性质复合而成一种同时具有高取向和高导电性的复合电极。其制备金属铂掺杂镍酸镧的复合电极的方法有下列步骤：

步骤一：选取硅Si(001)基片，

先用浓度为95％的丙酮进行超声波表面清洗8～15min；

再用浓度为99％的酒精进行超声波表面清洗5～10min，吹干待用；

步骤二：选取靶材

(A)选取4～12片3～10mm×3～10mm×0.1～0.5mm的金属铂Pt片，待用；

(B)用纯度为99.9％的La₂O₃和Ni₂O₃粉末按1∶1的La、Ni的原子比混合，然后在1000℃～1200℃进行高温烧结5～10h后研磨；重复烧结研磨过程一次；再加入2％PVA压制成Φ60×3mm块体；最后在900℃～1000℃进行高温烧结5～10h，制得LaNiO₃靶材待用；

步骤三：将经步骤一处理后的硅Si(001)基片安装在磁控溅射仪的阳极板上；再将经步骤二处理后的金属铂Pt片靶材、LaNiO₃靶材放入磁控溅射仪中，作为阴极；

通入分压为2～6Pa的溅射气氛氩气；

调节射频磁控溅射共沉积条件：

预热硅基片至600℃～900℃、溅射功率为55～80W、自偏压在100V～140V、沉积速率为0.05～0.2nm/s；

在该条件下进行金属Pt掺杂LaNiO₃复合电极的沉积；

步骤四：将经步骤三处理后的硅Si基片取出，即得到在硅Si基片上沉积有金属Pt掺杂LaNiO₃的复合电极材料。

对上述制得的复合电极运用Link ISIS能谱仪分析其组份。

实施例1：制300nm厚的Pt含量为74.6at％的复合电极

步骤一：选取15mm×5mm×0.35mm硅Si(001)基片，并将其在95％丙酮中进行超声波清洗10min后，再在99％酒精中进行超声波表面清洗10min，然后吹干待用；

步骤二：选取靶材，

(A)选取12片5mm×5mm×0.2mm的金属铂Pt片，待用；

(B)用纯度为99.9％的La₂O₃和Ni₂O₃粉末按1∶1的La、Ni的原子比混合，然后在1150℃进行高温烧结10h后研磨；重复烧结研磨过程一次；再加入2％PVA压制成Φ60×3mm块体；最后在1000℃进行高温烧结5h，制得LaNiO₃靶材待用；

步骤三：将经步骤一处理后的硅Si(001)基片安装在磁控溅射仪的阳极板上，再将经步骤二处理后的金属铂Pt靶材、LaNiO₃靶材放入磁控溅射仪中，作为阴极；

通入分压为4Pa的溅射气氛氩气；

然后调节沉积工艺参数：

预热硅Si(001)基片至800℃；

溅射功率为65W、自偏压在120V；

溅射时间为3000s；

步骤四：将经步骤三处理后的硅Si(001)基片复合电极取出，经Link ISIS能谱对其组织进行分析，其基片表面沉积有74.6at％金属Pt、7.12at％的La、8.68at％的Ni和余量O组成。

将硅Si(001)基片上制备有金属Pt掺杂LaNiO₃的复合电极采用四探针测电阻的方法测试其室温电阻率为3×10^-5Ω·cm，在90K条件下的低温电阻为2.2×10^-5Ω·cm，请参见图2所示，图中表明了该金属Pt掺杂LaNiO₃的复合电极在90K～350K温度范围内具有良好的金属导电性，无M-I相变点。

将硅Si(001)基片上制备有金属Pt掺杂LaNiO₃的复合电极采用X射线衍射和透射电镜分析，表明本发明的复合电极具有良好的(001)晶体学取向。

本发明的金属Pt掺杂LaNiO₃的复合电极其它组分的相关变化，请见表一所示：表中参数可以看出，室温电阻率的变化与Pt的含量相关，Pt含量越高，其电阻率越低。

Claims (6)

1、一种金属铂掺杂镍酸镧的复合电极，其特征在于：所述复合电极中金属铂Pt的原子百分比含量为40.0～90.0，镧La的原子百分比含量为2.3～17.57，镍Ni的原子百分比含量为2.7～13.23，余量为氧O单质，并且上述各成分的含量之和为100％。

2、根据权利要求1所述的金属铂掺杂镍酸镧的复合电极，其特征在于：所述复合电极材料为74.0at％Pt、7.5at％La、8.7at％Ni和余量的O单质。

3、根据权利要求1所述的金属铂掺杂镍酸镧的复合电极，其特征在于：所述复合电极材料为60.1at％Pt、14.2at％La、12.1at％Ni和余量的O单质。

4、根据权利要求1所述的金属铂掺杂镍酸镧的复合电极，其特征在于：所述复合电极材料为43.2at％Pt、16.4at％La、14.1at％Ni和余量的O单质。

5、根据权利要求1所述的金属铂掺杂镍酸镧的复合电极，其特征在于：所述复合电极室温电阻率为1.2×10^-5Ω·cm～3×10^-3Ω·cm；所述复合电极在温度90K～350K具有金属导电性，且无M-I相变点；所述复合电极具有(001)晶体学取向。

6、一种制备金属铂掺杂镍酸镧的复合电极的方法，其特征在于包括有下列步骤：

步骤一：选取硅Si(001)基片，

先用浓度为95％的丙酮进行超声波表面清洗8～15min；

再用浓度为99％的酒精进行超声波表面清洗5～10min，吹干待用；

步骤二：选取靶材

(A)选取4～12片3～10mm×3～10mm×0.1～0.5mm的金属铂Pt片，待用；

(B)用纯度为99.9％的La₂O₃和Ni₂O₃粉末按1∶1的La、Ni的原子比混合，然后在1000℃～1200℃进行高温烧结5～10h后研磨；重复烧结研磨过程一次；再加入2％PVA压制成Φ60×3mm块体；最后在900℃～1000℃进行高温烧结5～10h，制得LaNiO₃靶材待用；

步骤三：将经步骤一处理后的硅Si(001)基片安装在磁控溅射仪的阳极板上；再将经步骤二处理后的金属铂Pt片靶材、LaNiO₃靶材放入磁控溅射仪中，作为阴极；

通入分压为2～6Pa的溅射气氛氩气；

调节射频磁控溅射共沉积条件：

预热硅基片至600℃～900℃、溅射功率为55～80W、自偏压在100V～140V、沉积速率为0.05～0.2nm/s；

在该条件下进行金属Pt掺杂LaNiO₃复合电极的沉积；

步骤四：将经步骤三处理后的硅Si基片取出，即得到在硅Si基片上沉积有金属Pt掺杂LaNiO₃的复合电极材料。

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