CN101419806B

CN101419806B - FeCoNbBSi磁记录软磁底层薄膜及其制备方法

Info

Publication number: CN101419806B
Application number: CN 200810238863
Authority: CN
Inventors: 毕晓昉; 钟立; 赵阳
Original assignee: Beihang University
Current assignee: Beihang University
Priority date: 2008-12-03
Filing date: 2008-12-03
Publication date: 2013-06-19
Anticipated expiration: 2028-12-03
Also published as: CN101419806A

Abstract

本发明公开了一种FeCoNbBSi磁记录软磁底层薄膜及其制备方法，所述底层薄膜中Fe的原子百分比含量为30.0～50.0，Co的原子百分比含量为30～50，Nb的原子百分比含量为8.0～12，B的原子百分含量为7.0～11，Si的原子百分比含量为1.0～3.0。所述的制备方法包括选取硅Si(111)基片，将Si(111)基片超声波清洗后待用；选取靶材待用；在基片上添加34Oe～79Oe的面内偏置磁场，采用直流磁控溅射共沉积工艺在硅Si(111)基片上制备FeCoNbBSi软磁底层薄膜；对试样进行测试四个步骤。本发明的底层薄膜的粗糙度以及噪音小，具有高饱和磁化强度和取向可控的面内各向异性。所提供的制备方法制备过程简单，工艺条件参数可控，从而有利于控制各向异性取向。

Description

FeCoNbBSi磁记录软磁底层薄膜及其制备方法

技术领域

本发明属于磁记录领域，具体涉及一种具有面内各向异性的磁记录软磁底层及其制备方法。

背景技术

垂直磁记录技术最近已经被投入到实际应用中，而软磁底层薄膜在垂直磁记录系统中起着至关重要的作用。软磁底层薄膜可以加倍提高写入时的磁场，从而可以使磁记录介质中的各向异性以及热稳定性得以提高。同时，底层软磁薄膜的存在可以增加磁记录介质的厚度，使得读出信号得以增强。软磁底层薄膜的重要角色决定了它必须拥有优良的软磁特性以及高饱和磁化强度。目前可以作为软磁底层薄膜的有CoTaZr，CoNbZr，FeAlSi，NiFeNb，FeTaC等材料，这些薄膜拥有良好的软磁性能以及较高的饱和磁化强度。

FeCo系合金不仅有良好的软磁性能，而且具有更高的饱和磁化强度，因此是作为磁记录底层材料的良好选择；同时底层薄膜中面内各向异性的存在有助于增加记录介质的信噪比(SNR)。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有优良软磁特性以及高饱和磁化强度的磁记录软磁底层薄膜，该薄膜以FeCoNbBSi为基本组成元素，通过磁控溅射在偏置磁场下沉积得到高饱和磁化强度、低矫顽力并且具有面内各向异性的非晶软磁底层薄膜。所述底层薄膜FeCoNbBSi中Fe的原子百分比含量为30～50，Co的原子百分比含量为30～50，Nb的原子百分比含量为8.0～12，B的原子百分含量为7.0～11，Si的原子百分含量为1.0～3.0。

本发明的另一目的是提出一种磁记录软磁底层薄膜的制备方法，该方法综合考虑应力、偏置磁场以及退磁场的作用，通过改变沉积工艺(如沉积功率，沉积气压以及偏置磁场大小)以及薄膜成分来控制薄膜中单轴各向异性的方向，具体步骤如下：

步骤一、选取硅Si(111)基片，将Si(111)基片超声波清洗后待用。

步骤二、选取靶材待用。选取纯FeCoB、金属Nb片、Si片，将Nb、Si片均匀地放在FeCoB靶的溅射环上。

步骤三、将经步骤一处理后的硅Si(111)基片安装在磁控溅射仪的阳极板上；再将经步骤二处理后的靶材放入磁控溅射仪中作为阴极，然后调节沉积工艺参数，在基片上添加面内偏置磁场，采用直流磁控溅射共沉积工艺在硅Si(111)基片上制备FeCoNbBSi软磁底层薄膜。

步骤四、将经步骤三处理后的试样取出，经电子探针测试其组成成分；经X射线衍射测试其晶体结构；经振动样品磁强计测试其矫顽力。本发明磁记录软磁底层薄膜的优点在于：

(1)通过选择适当的沉积工艺参数以及Nb与B元素的添加得到厚100nm非晶薄膜，有利于减小磁记录介质薄膜的粗糙度以及噪音；

(2)底层薄膜的矫顽力为0.5Oe～3.0Oe；

(3)底层薄膜因为FeCo系合金而具有高饱和磁化强度的特点；

(4)底层薄膜具有取向可控的面内各向异性；

(5)制作底层薄膜的成本低廉，有效地提高了底层薄膜的使用范围。

(6)采用直流磁控溅射共沉积制备FeCoNbBSi软磁底层薄膜，其制备过程简单，工艺条件参数可控，从而有利于控制各向异性取向；

(7)通过改变偏置磁场的大小，可以方便的控制沉积在硅基片上的薄膜的各向异性取向；

(8)通过少量Si元素的添加可以方便的控制沉积在硅基片上的薄膜的各向异性取向。

附图说明

图1为软磁底层薄膜在垂直磁记录系统中的位置示意图；

图2为本发明制备方法流程图；

图3为Fe₃₉Co₄₁Nb₁₀B₈Si₂薄膜结构随沉积气压的变化曲线；

图4偏置磁场以及Si元素添加对薄膜各向异性取向的影响曲线；

图4中右上角的插图是拥有面内各向异性的底层薄膜在难、易磁化方向上的磁滞回线。

具体实施方式

下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。

本发明是一种具有低矫顽力高饱和磁化强度的FeCoNbBSi磁记录软磁底层薄膜，软磁底层薄膜在垂直磁记录系统中的位置如图1所示。写入时磁头将电信号转变成磁信号，磁力线由磁头1的写入极101出发穿过记录介质2以及交换中断层3并通过软磁底层薄膜4回到磁头的收集极102，形成闭合的磁路。因此，软磁底层薄膜4为磁力线提供良好的通道。交换中断层3的作用是在读出过程中减少软磁底层薄膜4与磁记录介质2之间的交换作用，从而减少噪音。

本发明提供的FeCoNbBSi磁记录软磁底层薄膜中Fe的原子百分比含量为30～50，Co的原子百分比含量为30～50，Nb的原子百分比含量为8.0～12，B的原子百分含量为7.0～11，Si的原子百分含量为1.0～3.0。

本发明还提供一种制备上述底层薄膜的方法，该方法通过在偏置磁场下将Nb、Si与FeCoB的共沉积，制备出了具有优良软磁性能以及面内各向异性的底层薄膜。偏置磁场为34Oe～79Oe具体地通过如下步骤制备，流程如图2所示：

步骤四、将经步骤三处理后的试样取出，经电子探针测试其组成成分；经X射线衍射测试其晶体结构；经振动样品磁强计测试其矫顽力。

实施例1：制备厚100nm的Fe₃₉Co₄₁Nb₁₀B₈Si₂软磁底层薄膜，具体步骤如下：

步骤一：选取15mm×5mm×0.35mm硅Si(111)基片，并将其在95％丙酮中进行超声波清洗10min后，再在99％酒精中进行超声波表面清洗10min，然后吹干待用；

步骤二：选取靶材，

选取Φ60mm×2mm的纯FeCoB，待用；其中，Fe的原子百分比为47.5，Co的原子百分比为47.5，B的原子百分比为5；

选取6片5mm×4mm×0.2mm的金属Nb片，选取4片4mm×0.5mm×0.2mm的Si片，将Nb、Si片均匀地放在FeCoB靶的溅射环上；

步骤三：将经步骤一处理后的硅Si(111)基片安装在磁控溅射仪的阳极板上；再将经步骤二处理后的靶材放入磁控溅射仪中作为阴极，然后调节沉积工艺参数，在基片上添加面内偏置磁场，采用直流磁控溅射共沉积工艺在硅Si(111)基片上制备FeCoNbBSi软磁底层薄膜；

沉积工艺参数为：背底真空度为3.0×10^-4Pa

溅射气氛为纯氩，分压为1.3Pa；

溅射功率为28W；

溅射时间为600s；

偏置磁场为56Oe；

步骤四：将经步骤三处理后的试样取出，经电子探针测试，其组成为39at％Fe、41at％Co、10at％Nb、8at％B以及2at％Si。经X射线衍射测试，其结构为非晶如图3所示。图中，当沉积气压小于1.3Pa时出现FeCo(110)晶化峰，当沉积气压为1.3Pa时FeCo(110)峰消失，出现典型的馒头峰，这表示此时薄膜为非晶结构。当经振动样品磁强计测试，其矫顽力约为1.0Oe，磁滞回线如图4插图所示。

实施例2：制备厚100nm的Fe₃₀Co₄₉Nb₁₀B₈Si₃软磁底层薄膜，

步骤二：选取靶材，

选取Φ60mm×2mm的纯FeCoB，待用；其中，Fe的原子百分比为38，Co的原子百分比为57，B的原子百分比为5；

选取6片5mm×4mm×0.2mm的金属Nb片，选取6片5mm×0.5mm×0.2mm的Si片，将Nb、Si片均匀地放在FeCoB靶的溅射环上；

沉积工艺参数为：背底真空度为3.0×10^-4Pa

溅射气氛为纯氩，分压为1.3Pa；

溅射功率为28W；

溅射时间为600s；

偏置磁场为34Oe；

步骤四：将经步骤三处理后的试样取出，经电子探针测试，其组成为30at％Fe、49at％Co、10at％Nb、8at％B以及3at％Si；经X射线衍射测试，其结构为非晶；经振动样品磁强计测试，其矫顽力约为1.2Oe。

实施例3：制备厚100nm的Fe₅₀Co₃₃Nb₈B₈Si软磁底层薄膜，

步骤二：选取靶材，

选取Φ60mm×2mm的纯FeCoB，待用；其中，Fe的原子百分比为58，Co的原子百分比为37，B的原子百分比为5；

选取5片5mm×4mm×0.2mm的金属Nb片，选取2片5mm×0.5mm×0.2mm的Si片，将Nb、Si片均匀地放在FeCoB靶的溅射环上；

沉积工艺参数为：背底真空度为3.0×10^-4Pa

溅射气氛为纯氩，分压为1.3Pa；

溅射功率为28W；

溅射时间为600s；

偏置磁场为79Oe；

步骤四：将经步骤三处理后的试样取出，经电子探针测试，其组成为50at％Fe、33at％Co、8at％Nb、8at％B以及1at％Si；经X射线衍射测试，其结构为非晶；经振动样品磁强计测试，其矫顽力约为1.0Oe。

本发明中薄膜成分的选取以及制备工艺参数的选择决定了薄膜的优良软磁性能。薄膜矫顽力随沉积气压以及Nb含量的变化如表1所示：

表1 矫顽力随Nb含量以及沉积气压的变化(Si/(FeCo)_90-xNb_xB₈Si₂28W，600s)

结合表1和图3可知，软磁底层薄膜的磁性能与薄膜结构密切相关，当薄膜为非晶时薄膜的软磁性能最好，28W，1.3Pa为最佳制备工艺。

本发明中底层薄膜的各向异性取向取决于薄膜的应力引起的磁弹性能、偏置磁场引起的单轴各向异性能以及退磁场引起的形状各向异性能所决定。因此，在最佳沉积工艺(28W，1.3Pa)的基础上通过改变磁弹性能以及偏置磁场来控制薄膜为面内各向异性。

Si元素的添加可以改变薄膜的饱和磁致伸缩系数，因此可以改变薄膜的磁弹性能，从而影响薄膜的各向异性取向。从图4可见，偏置磁场在34Oe到79Oe之间时，FeCoNbBSi呈现面内各向异性，并且矫顽力为1Oe；而FeCoNbB则呈现垂直各向异性，矫顽力约为30Oe。因此，Si元素的添加大大优化了FeCoNbB体系合金的软磁性能。

偏置磁场同样能改善薄膜的各向异性取向。图4中，当偏执磁场小于23Oe时薄膜为垂直各向异性，当偏置磁场为34Oe～79Oe时，薄膜呈现面内各向异性。

Claims

1.FeCoNbBSi磁记录软磁底层薄膜，其特征在于：所述底层薄膜中Fe的原子百分比含量为30～50，Co的原子百分比含量为50～30，Nb的原子百分比含量为8.0～12，B的原子百分比含量为11～7.0，Si的原子百分比含量为1.0～3.0；所述底层薄膜为厚100nm非晶薄膜，薄膜呈现面内各向异性，矫顽力为0.5Oe～3.0Oe。

2.根据权利要求1所述的FeCoNbBSi磁记录软磁底层薄膜，其特征在于：所述的底层薄膜为Fe₃₉Co₄₁Nb₁₀B₈Si₂。

3.根据权利要求1所述的FeCoNbBSi磁记录软磁底层薄膜，其特征在于：所述的底层薄

膜为Fe₃₀Co₄₉Nb₁₀B₈Si₃。

4.根据权利要求1所述的FeCoNbBSi磁记录软磁底层薄膜，其特征在于：所述的底层薄

膜为Fe₅₀Co₃₃Nb₈B₈Si。

5.一种FeCoNbBSi磁记录软磁底层薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤一、选取硅Si基片，将Si基片超声波清洗后待用；

步骤二、选取靶材待用；选取纯FeCoB、金属Nb片、Si片，将Nb、Si片均匀地放在FeCoB靶的溅射环上；

步骤三、将经步骤一处理后的硅Si基片安装在磁控溅射仪的阳极板上；再将经步骤二处理后的靶材放入磁控溅射仪中作为阴极，然后调节沉积工艺参数，在基片上添加面内偏置磁场，采用直流磁控溅射共沉积工艺在硅Si基片上制备FeCoNbBSi软磁底层薄膜；所述的沉积工艺参数为：背底真空度为3.0×10^-4Pa；溅射气氛为纯氩，分压为1.3Pa；溅射功率为28W；溅射时间为600s；偏置磁场为34～79Oe；

步骤四、将经步骤三处理后的试样取出，经电子探针测试其组成成分；经X射线衍射测试其晶体结构，得到的FeCoNbBSi软磁底层薄膜为非晶薄膜，薄膜呈现面内各向异性；经振动样品磁强计测试其矫顽力为0.5Oe～3.0Oe。