CN102280113A

CN102280113A - 一种交换耦合介质L10-FePt/[Co/Ni]N及其制备方法

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Publication number: CN102280113A
Application number: CN2011101212475A
Authority: CN
Inventors: 马斌; 廖嘉霖; 郭红华; 张宗芝; 金庆原
Original assignee: Fudan University
Current assignee: Fudan University
Priority date: 2011-05-11
Filing date: 2011-05-11
Publication date: 2011-12-14

Abstract

本发明属信息存储技术领域，具体为交换耦合复合介质L1₀-FePt/[Co/Ni]_N及其制备方法。所述交换耦合复合介质是在（001）取向的L1₀FePt薄膜的表面，沉积Co/Ni多层膜以及一非磁性Pt薄层而组成，记为L1₀-FePt/[Co/Ni]_N，N为复合膜Co/Ni的周期数。本发明通过在高矫顽力的（001）取向的L1₀FePt薄膜表面沉积一层具有垂直磁易轴的Co/Ni多层膜，能够将FePt薄膜的磁化翻转场下降到适合现有磁头记录的大小，从而满足超高密度记录介质的应用。

Description

一种交换耦合介质L1<sub>0</sub>-FePt/[Co/Ni]<sub>N</sub>及其制备方法

技术领域

本发明属信息存储技术领域，具体涉及交换耦合复合介质L1₀-FePt/[Co/Ni]_N及其制备方法。

技术背景

磁存储技术以其非易失性、化学稳定性和高擦写次数等优点在信息存储中占据主导地位。为了更多、更长久地保存信息，以及应对来自半导体闪存等技术的挑战，磁存储技术不断创新。除了新的记录方式（热辅助磁记录、模式记录，和新近提出的微波辅助磁记录），记录介质方面的创新――交换耦合复合磁记录介质（Exchange Coupled Composite Media）也受到更加深入的关注。耦合介质不仅能满足现有垂直磁记录技术的进一步发展需求，还能应用于前述三种新的记录方式中 [1-3]。

交换耦合复合薄膜由硬磁层和单个或多个软磁层构成。硬磁层具有很高的磁晶各向异性能，能够克服热扰动的影响而在很小的颗粒尺寸下保持稳定。小的晶粒尺寸能保证信息读出的信噪比，对提高记录密度是至关重要的。软磁层的磁矩能够在很小的反向磁场下转动，形成反磁化核，促进硬磁层的翻转，可获得远小于硬磁层矫顽力的翻转场以满足有限写入磁头场的限制[4-6]。一般认为，在一定反向外场(成核场)下，反磁化核在软磁层内形成。随之产生的畴壁随外加反向场的增加被钉扎在软、硬磁层间的界面，厚度逐渐压缩。到某一临界磁场，获得足够能量的畴壁将进入硬磁层，完成磁化翻转。该临界场通常被称为钉扎场，取决于软、硬层各向异性能之差。如果薄膜的成核场很大，而一旦反磁化核形成，耦合薄膜的磁化翻转立即完成[6,7]。此时，成核场就是薄膜的翻转场。

L1₀ FePt具有极高的磁晶各向异性能，且具有很好的化学稳定性，是未来超高密度磁记录介质的首选，也是研究者重点关注的材料[1,3,8-10]。由于Fe具有高饱和磁化强度和低的矫顽力，通常被选作软磁层[8-10]，并且也观察到由于Fe层厚度增加导致的矫顽力降低。然而，Fe具有高饱和磁化强度，导致很大的退磁能存在。当软磁层略厚（仍小于内禀畴壁厚度），远离软、硬界面的Fe磁矩将偏离竖直方向（也是硬磁层FePt的易轴方向）。同时，在FePt表面外延生长的Fe的磁化易轴也不沿薄膜法线方向[10]。因此，可以认为Fe层的易轴倾向于面内。不同取向的软、硬磁耦合会降低记录介质的热稳定性，不利于记录密度的提高[6]。

最近，国外的研究组开始了垂直交换耦合薄膜的地研究。欧洲的一个研究组开始尝试FePt/[Co/Pt]_N薄膜，尽管微磁学模拟显示了这种垂直型交换耦合薄膜的优越性，但样品制备和试验结果都不能令人信服[11]。首先，FePt薄膜被沉积后，即从真空腔体取出进行热处理。然后再送入真空腔里，在其上沉积Co/Pt多层膜。这一过程会在FePt表面引入至少1 nm的非晶氧化层，导致FePt薄膜和Co/Pt多层膜之间的非直接接触，影响磁性能的改善。其次，实验得到的矫顽力随Co/Pt多层膜厚度的变化并不明显，并且出现双台阶的回线，部分源自非晶氧化层的影响。最后，Co/Pt多层膜的饱和磁化强度不高，对FePt层的磁化翻转贡献较小，也会影响交换耦合结构的效果。

Co/Ni多层膜的各向异性常数约2~3×10⁶ erg/cc，饱和磁化强度约800 emu/cc，有效磁各向异性较小，是很好的垂直取向软磁层材料[12]。因此，本发明提出了采用溅射沉积的方法，制备垂直型L1₀ FePt/[Co/Ni]_N交换耦合复合介质，实验结果验证了我们的设想。

参考文献：

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[11] D. Makarov, J. Lee, C. Brombacher, C. Schubert, M. Fuger, D. Suess, J. Fidler, and M. Albrecht, Perpendicular FePt-based exchange-coupled composite media, Appl. Phys. Lett., 96, 062501 (2010)

[12] G. H. O. Daalderop, P. J. Kelly, and F. J. A. Den Broeder, Phys. Rev. Lett., 68, 682 (1992)。

发明内容

本发明的目的在于提出一种能够很好地改善FePt薄膜的磁化翻转，获得能匹配现有磁头的矫顽力的新的交换耦合复合介质及其制备方法。

本发明提出的交换耦合复合介质，是一种复合薄膜，是在（001）取向的、高矫顽力L1₀FePt薄膜的表面，沉积Co/Ni多层膜以及一非磁性Pt薄层而组成，记为L1₀-FePt/[Co/Ni]_N，N为复合膜Co/Ni的周期数。该复合簿膜可以降低FePt薄膜的磁化翻转场，满足超高密度记录介质的应用。

上述垂直型L1₀ FePt/[Co/Ni]_N交换耦合复合薄膜可以采用直流磁控溅射的方法制备，具体步骤如下：

（1）制备L1₀ FePt薄膜。可采用通常的方法制备，即通过磁控溅射的方式在基板上沉积一层具有高矫顽力的（001）取向的L1₀相FePt薄膜。如在超高真空本底下通入适量氩气作为工作气体，在基板加热（450-550 ^oC左右）的条件下溅射FePt薄膜，或者在常温下制备FePt薄膜，然后进行热处理（500-600 ^oC左右）等方式，获得高有序度的近等原子比的L1₀ FePt薄膜。

（2）抽真空使溅射腔室的本底气压降到小于3×10^-8Torr。在L1₀ FePt薄膜冷却至室温后，在其上沉积Co/Ni多层膜。具体以氩气作为工作气体，通入溅射腔室，使溅射气压保持在5.0-8.0 mTorr，然后交替打开挡板，交替溅射Co和Ni层。其中，Co 层的厚度在0.16 nm至0.41 nm之间，Ni层的厚度在0.47 nm至0.89 nm之间。以一层Co和一层Ni为一周期，周期数N由所需要的矫顽力决定。

（3）在不改变溅射条件的情况下，再溅射一层和步骤（2）中Co层厚度相同的Co层。

（4）之后，在5.0-8.0 mTorr条件下溅射一层Pt层。这一层可以进一步提高Co/Ni多层膜的垂直各向异性。Pt层的厚度在0.3 nm至3.0 nm之间。较厚的Pt层可以起到防止氧化的作用。

本发明中，选择的制备条件（Co 层的厚度在0.16 nm至0.41 nm之间，Ni层的厚度在0.47 nm至0.89 nm之间），可使Co/Ni具有垂直磁各向异性。通过增加多层膜的周期（相应地改变多层膜的厚度），可以大幅降低耦合薄膜的矫顽力至4.4 kOe（L1₀-FePt/[Co/Ni]₁₀，软磁层厚度为8.0 nm），满足超高密度垂直磁记录介质的要求。

对本发明制备的垂直型L1₀ FePt/[Co/Ni]_N交换耦合复合薄膜，采用X射线衍射法测量复合薄膜以及单层薄膜的结构，并且通过磁光克尔效应回线仪（MOKE）和振动样品磁强计（VSM）测量了复合薄膜以及单层薄膜的磁性能。实验结果显示，垂直取向的Co/Ni薄膜很好地改善了FePt薄膜的磁化翻转，获得了能匹配现有磁头的矫顽力。这种薄膜能够用于制备超高密度磁存储介质，有很好的应用前景。

附图说明

图1：[Co/Ni]_N（N=5，10，15）多层膜的衍射图谱。其中基板是Corning Glass，之后有一3 nm Pt衬底层；Co/Ni多层膜沉积后，再覆盖一层Pt层防止氧化。其中，（a）[Co/Ni]₅薄膜，（b）[Co/Ni]₁₀薄膜，和（c） [Co/Ni]₁₅薄膜。Co层的厚度是0.2 nm，Ni层的厚度是0.6 nm。

图2：[Co/Ni]₅薄膜的磁滞回线。分别用（a）MOKE和（b）VSM测量的回线。OP、IP分别为沿垂直于和平行于薄膜方向测的磁滞回线。MOKE装置通过极向克尔效应测量的是垂直于膜面方向的回线。

图3：[Co/Ni]_N多层膜的MOKE磁滞回线图。左边是固定Ni厚度（0.59 nm）的Co/Ni多层膜，其中，（a）t _Co =0.16 nm，（b）0.25 nm，（c）0.33 nm，（d）0.41 nm；右边是固定Co厚度（0.25 nm）的Co/Ni多层膜，其中，（e）t _Ni=0.35 nm，（b）0.47 nm，（c）0.59 nm，（d）0.89 nm。

图4： L1₀ FePt/[Co/Ni]_N交换耦合薄膜的磁滞回线。其中，（a）FePt/[Co/Ni]₃，（b）FePt/[Co/Ni]₅，（c）FePt/[Co/Ni]₁₀，（d）FePt/[Co/Ni]₁₅。OP为垂直于膜面方向的回线，IP为平行于膜面的回线。

图5：L1₀ FePt/[Co/Ni]_N交换耦合薄膜的矫顽力H _C和矩形度S随Co/Ni多层膜厚度的变化。

具体实施方式

下面通过实施例进一步具体描述本发明。

实施例1. [Co/Ni] _N 多层膜的制备

用微机控制的磁控溅射设备制备[Co/Ni]_N多层膜。采用Corning Glass（康宁玻璃）作为衬底，先溅射一层3 nm Pt，溅射功率分别为40W，溅射气压分别为5mTorr。然后在其上交替沉积Co和Ni层。每一层的溅射时间由微控制，周期数预先设定。最后在覆盖一层Pt保护层。如图1所示，可以看到Pt(111)和Co(Ni) (111)峰。Co(Ni) (111)峰强度随周期数的增加而增加，位置逐渐随周期数的增加逐渐向高角方向移动，并最终位于Co、Ni多晶块体衍射峰、靠Co一侧。表明上、下Pt层对Co/Ni多层膜结构的影响随周期数的增加而减弱。没有观察到Co/Ni多层膜的卫星峰，这是由于周期层的厚度太薄的缘故（Co层的厚度是0.2 nm，Ni层的厚度是0.6 nm）。然而，Pt(111)的卫星峰显示整个薄膜的平整度很好，有利于形成好的多层结构。

如图2所示， MOKE和VSM测量的磁滞回线均显示Co/Ni多层膜具有好的垂直磁各向异性，矫顽力0.7 kOe。通过垂直和水平回线相交得到的Co/Ni多层膜的磁各向异性常数为2.5×10⁶ erg/cc。Co/Ni多层膜的饱和磁化强度约850 emu/cc。

图3给出了在Cu衬底层上制备的Co/Ni多层膜的磁滞回线。在固定Ni厚度（左边），改变Co厚度；以及固定Co厚度（右边），改变Ni厚度的条件下都可以获得具有垂直磁各向异性的Co/Ni多层膜。

实施例2. L1 ₀ FePt/[Co/Ni] _N 交换耦合薄膜的制备

在已获得的（001）取向的L1₀ FePt薄膜的基础上，用微机控制的磁控溅射设备沉积了Co/Ni多层膜（Co、Ni层的厚度分别为0.2 nm和0.6 nm）。由于（001）取向的FePt薄膜的磁化易轴垂直于薄膜，并且Co/Ni多层膜具有很好的垂直磁各向异性，因此，我们制备了垂直型L1₀ FePt/[Co/Ni]_N交换耦合薄膜。通过改变[Co/Ni]_N多层膜的周期数N----相应地改变了软磁层的厚度，可以获得具有不同矫顽力的复合薄膜。本发明中制备的FePt薄膜的矫顽力为25 kOe。如图4所示，比较垂直方向（OP）和面内（IP）的磁滞回线，可以知道，我们制备的L1₀ FePt/[Co/Ni]_N交换耦合薄膜保持了很好的垂直磁各向异性。随着所覆盖Co/Ni多层膜的周期数的增加，复合薄膜沿垂直方向的矫顽力逐渐下降，FePt/[Co/Ni]₃（Co/Ni的厚度t _Co/Ni =2.4 nm）的矫顽力为11.5 kOe（图4(a)），FePt/[Co/Ni]₅（t _Co/Ni =4.0 nm）的矫顽力为7.0 kOe（图4(b)），FePt/[Co/Ni]₁₀（t _Co/Ni =8.0 nm）的矫顽力为4.4 kOe（图4(c)），FePt/[Co/Ni]₁₅（t _Co/Ni =12 nm）的矫顽力为4.8 kOe（图4(d)）。同时，FePt/[Co/Ni]₃复合薄膜表现出很好的垂直各向异性，矩形度接近1。随着Co/Ni多层膜厚度的增加，复合薄膜的矩形度缓慢下降，FePt/[Co/Ni]₁₀薄膜的矩形度仍然超过0.8。但是软磁层厚度的进一步增加（大于15个周期）导致磁滞回线的矩形度变坏。图５给出了FePt/[Co/Ni]_N交换耦合薄膜的矫顽力和矩形度（S = M _R/M _S，M _R为薄膜的剩余磁化强度，M _S为饱和磁化强度）。可以看到，FePt/[Co/Ni]₂₅薄膜的矩形度只有0.5。并且，加上软磁层后，耦合薄膜的矫顽力迅速下降，但软磁层厚度的进一步增加，并没有带来矫顽力的继续下降，FePt/[Co/Ni]₁₅的矫顽力为4.8 kOe，略有增加。综合矫顽力和矩形度，FePt/[Co/Ni]₁₀薄膜具有最佳的磁性能，矫顽力为4.4 kOe，矩形度为0.81。

Claims

1.一种交换耦合复合介质，其特征在于为一种复合薄膜，是在（001）取向的L1₀FePt薄膜的表面，沉积Co/Ni多层膜以及一非磁性Pt薄层而组成，记为L1₀-FePt/[Co/Ni]_N，N为复合膜Co/Ni的周期数。

2.根据权利要求1所述的交换耦合复合介质，其特征在于所述Co 层的厚度在0.16 nm至0.41 nm之间，Ni层的厚度在0.47 nm至0.89 nm之间。

3.一种交换耦合复合介质L1₀-FePt/[Co/Ni]_N的制备方法方法，其特征在于具体步骤为：

（1）通过磁控溅射的方式在基板上沉积一层（001）取向的L1₀相FePt薄膜；

（2）抽真空，使溅射腔室的本底气压降到小于3×10^-8Torr ；在L1₀ FePt薄膜冷却至室温后，在其上沉积Co/Ni多层膜,具体过程为：以氩气作为工作气体，通入溅射腔室，使溅射气压保持在5.0-8.0 mTorr，然后交替打开挡板，交替溅射Co和Ni层；控制Co 层的厚度在0.16 nm至0.41 nm之间，Ni层的厚度在0.47 nm至0.89 nm之间；以一层Co和一层Ni为一周期，周期数N由所需要的矫顽力决定；

（3）在不改变溅射条件的情况下，再溅射一层和步骤（2）中Co层厚度相同的Co层；

（4）之后，在5.0-8.0 mTorr条件下溅射一层Pt层，该 Pt层的厚度为0.3 nm至3.0 nm。