JPH0618135B2 - 垂直磁気記録媒体 - Google Patents

垂直磁気記録媒体

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JPH0618135B2
JPH0618135B2 JP58102675A JP10267583A JPH0618135B2 JP H0618135 B2 JPH0618135 B2 JP H0618135B2 JP 58102675 A JP58102675 A JP 58102675A JP 10267583 A JP10267583 A JP 10267583A JP H0618135 B2 JPH0618135 B2 JP H0618135B2
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一重 今川
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敏夫 新原
正弘 北田
則和 積田
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    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/64Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent
    • G11B5/65Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent characterised by its composition
    • G11B5/657Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent characterised by its composition containing inorganic, non-oxide compound of Si, N, P, B, H or C, e.g. in metal alloy or compound

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  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Thin Magnetic Films (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、非磁性基板上に、直接もしくは高透磁率磁性
材料を介して被着した六方晶系チツ化鉄(Fe3N、もし
くはFe3N−Fe2N)を主成分とした垂直磁化膜を用い
た垂直磁気記録に好適な垂直磁気記録媒体とその製造法
に関する。
〔発明の背景〕
磁気記録の分野における記録密度の向上は著しいものが
ある。特に、東北大の岩崎らにより提案された垂直磁気
記録方式は、現在実用化されている面内記録方式と異な
り、記録密度が高くなるほど、自己減磁作用が小さくな
る特徴を有し、将来の高密度磁気記録方式として注目を
集め、精力的な研究がなされている。
この垂直磁気記録を実現するには、記録媒体として、磁
性膜面に対して垂直方向の磁化容易軸を有する垂直磁化
膜が必要である。現在、そのような磁気特性をもつ磁性
膜としては、スパツタ法あるいは真空蒸着法で作製した
Co−Cr,Co−Cr−Rh,Co−V,Co−Ru
あるいはCo−O系の合金膜が知られている。
しかし、このような垂直磁化膜は、いずれもCoをベー
スとしており、Coは資源が少ないことからコストなら
びに供給安定上の問題があつた。
〔発明の目的〕
本発明の目的は、コストならびに供給安定上問題のある
Coの代りに、Feをベースとした垂直磁化膜を用いた
垂直磁気記録媒体を提供することにある。
〔発明の概要〕
Co−Cr膜において垂直磁化膜となる理由については
つぎのように考えられている。スパツタ法あるいは真空
蒸着法で作製したCo−Cr膜の断面をSEMで観察す
ると、膜面に垂直方向に結晶粒子が成長した柱状構造が
観察される。垂直磁気異方性の優れたCo−Cr膜は、
この柱状方向に沿つて六方晶CoのC軸が配向している
ことが、X線回折法によつて解析されている。Co−C
r膜の垂直磁気異方性は、このC軸が垂直配向している
ことに一つの原因がある。さらに、その垂直磁気異方性
の大きさ(Ku)が、膜面に垂直方向に磁化が向いた時
の静磁エネルギ、2πMs2(Ms:飽和磁化)より大
となるという下記(1)式の関係が満たされていることが
二番目の理由である。
Ku>2πMs2 …………(1) 普通、Co薄膜の場合、CoのC軸が理想的に膜面に垂
直に配向したとしてもKu,Msにバルクの値を用いる
として、(1)式の左辺,右辺の値はそれぞれ5×106 e
rg/cc,1.2×107 erg/ccとなり、(1)式の関係を
満足することはできない。
Crを添加する効果は、CoのC軸が膜面に垂直に配向
することを促し、かつ、飽和磁化を(1)式が成立する程
度にまで低下させることにある。
したがつて、Coと同一の六方晶系の構造を有し、(1)
式を満足するものであれば、Co系薄膜以外において
も、垂直磁化膜を実現できる可能性がある。
本発明者らは、上記のような考えに基づき、検討を重ね
た結果、六方晶系チツ化鉄(Fe3NまたはFe3N−Fe2
N)の容易磁化軸を膜面に垂直に配向せしめ、その飽和
磁化を(1)式を満足せしめる範囲とすることにより良好
な磁気特性を有する垂直酸化膜が得られることを見いだ
した。
このような垂直磁化膜は、非磁性基板表面に直接被着す
ることもできるが、非磁性基板にあらかじめ、パーマロ
イ,センダスト,(Fe,Co,Ni)−(Si,B,
C,P,Al−B)系非晶質合金,(Fe,Co,N
i)−(Zr,Hf,Y,Ti,Nb,Ta,W,V,
Mo,Cr)系非晶質合金などの高透磁率磁性材料を被
着せしめ、この表面に上記垂直磁化膜を形成する方法は
ヘツドによる記録再生の効率を高め、出力を大きくする
効果があるのでより好ましい。
垂直磁化膜中のN含有率は20〜32原子%が好まし
く、25〜30原子%の範囲がより好ましい。この範囲
が好ましいのは、N含有量が20原子%以下または32
原子%を越えるものでは六方晶系の構造がくずれ、垂直
酸化膜とならないためである。
垂直酸化膜の飽和磁束密度(4πMs)は2000〜6
500Gの範囲が好ましく、2500〜6000Gの範
囲がより好ましい。この範囲が好ましいのは2000G
以下では記録再生した場合の出力が小さくなり、650
0G以上では垂直磁化膜が得にくいためである。
また、前記六方晶系チツ化膜に、総量10原子%以下の
Cr,Ni,Co,Bi,白金族元素(Ru,Rh,P
d,Re,Os,Ir,Pt),Ta,Nb,Zr,A
l,Wなどの耐食性向上に効果のある金属の少なくとも
一つを含有させることは、垂直酸化膜の耐食性向上なら
びに飽和磁化の制御を行う上で好ましい。なかでもCr
は少量で耐食性向上に効果があり、より好ましい。Fe
以外の元素の添加量が10原子%以下が好ましいのは、
10原子%以上の元素を添加すると 六方晶構造がくずれやすい 飽和磁化が著しく小さくなる などの理由によるものである。
垂直磁化膜の膜厚は0.1〜1.0μmの範囲が好まし
く、0.1〜0.5μmの範囲がより好ましい。この範
囲が好ましい理由は、0.1μm以下では垂直磁化膜が
得にくく、また、耐久性、膜厚の均一性に問題があるた
めであり、1.0μm以上ではヘツドによる記録再生効
率が悪くなるためである。
垂直磁化膜の製造法としては、Fe,Fe4N,Fe3N,
Fe3N−Fe2N,Fe2N またはこれらの混合物をター
ゲツトとして、Ar気流中、Ar,N2 混合気流中、A
r,N2 ,H2 混合気流中でスパツタ時の実効的なN2
分圧を調整しながらスパツタリングする方法がよい。
また、ターゲツトとしてFe,Fe4N(γ′−チツ化
鉄),Fe3N,Fe3N−Fe2N(ε−チツ化鉄),Fe2
N(ζ−チツ化鉄)単独またはこれらの混合物に、C
r,Ni,Co,白金族元素;Ta,Nb,Zr,A
l,Wなどの金属もしくはこれらのチツ化物の少なくと
も一つを、含有したものを用いることによりCr,N
i,Co,白金属元素,Ta,Nb,Zr,Al,Wな
どを含有した六方晶チツ化鉄を製造できる。
また、スパツタリング時に、基板側にアースを基準にし
て−50〜−500Vのバイアスを印加することにより
垂直磁化膜の製造が容易になる。
なお、上記スパツタリングによる垂直磁化膜の形成にお
いて、前述のように、適当な実効的なN2 分圧が存在す
るが、この値は装置ならびにスパツタ速度によつて変化
する。したがつて、用いる装置とスパツタ速度によりテ
ストして、予め適当なN2 分圧を定め、以後のスパツタ
リングの雰囲気におけるN2 分圧とすればよい。この値
は、通常は1〜15mTorrで、本発明者の行なつた実
験では2mTorrであつた。Fe3Nおよび/もしくはFe
2Nをターゲツトとする時は、Arのみを導入しても、
2 を含む雰囲気となり得、特にN2 を導入する必要の
ない場合もあるが、さらにN2 を導入した方がよい場合
もある。
上記のスパツタリング雰囲気にH2 を加えると、適当な
2 分圧の範囲が拡がり、且つ被着される窒化鉄膜の相
も安定する傾向があり、好ましいが、必ずしも必要なも
のではない。H2 を加える場合は30mTorr以下のH2
分圧とするのがよい。H2 分圧が高過ぎると粉末状の
窒化鉄の形成されるおそれが生じる。さらに、スパツタ
リング雰囲気におけるAr量は、通常、5〜50mTor
rの分圧とするのがよい。Ar分圧が5mTorr以下であ
るとスパツタリングが不安定となり、50mTorr以上
であると粉末状の窒化鉄の形成されるおそれが生じる。
また、十分な垂直磁気異方性を有し垂直磁気記録媒体と
して使用できるのは、一般に、垂直磁化膜の面に垂直方
向の残留磁束密度(Mr⊥)と面内方向の残磁束密度 との比 あるいはMr⊥/Msと との比が、0.8以上のものであることが知られてい
る。さらに、垂直磁気異方性の有無は磁気異方性測定装
置(いわゆるトルクメータ)により知ることができる。
〔発明の実施例〕
以下に本発明を実施例によつて説明するが、この実施例
は本発明になんらの制限を加えるものではない。
実施例1 第1図に示したRFスパツタ装置を用い、非磁性基板上
に六方晶系チツ化鉄のスパツタリングを行つた。第1図
において、1は非磁性基板でこの基板には−500V〜
0Vのバイアス電圧を印加できる構造をもつ。2はスパ
ツタターゲツトでターゲツトには13.5MHzのRF
がかけられる構造をもつ。3はニードルバルブでAr,
2 ,H2 の混合比を調節できる構造になつている。
上記の装置を使用し、Fe3N粉をプレス成型した100
φのターゲツトを用い、第1表に示す条件下でチツ素分
圧を変化させ、50Å/minの速度で光学研摩したガラ
ス基板上に膜圧0.3μmのチツ化鉄を被着させた。な
お、基板にはアースに対して−150Vのバイアス電圧
を印加した。
これらのチツ化鉄薄膜中の平均のチツ素含有量の測定結
果と、試料振動型磁束系(VSM)により、前記膜の面
内方向および面に垂直な方向に磁場を印加した時の同膜
の磁気特性を測定した結果を第1表に示す。表中、⊥, はそれぞれ印加磁界が膜面に垂直方向,膜面内方向であ
ることを示している。
第1表からわかるように、チツ素含有量が大きくなるに
従い、チツ化鉄膜の飽和磁束密度(4πMs)は減少し
て行く。これに対して、膜面に垂直方向に測定した時の
角型比Mr⊥/Ms、保磁力Hc⊥はともにはじめは増加
し、飽和磁束密度が5100G,3900G,2800
Gでは、垂直方向に測定した角型比は面内で測定した角
型比よりかなり大きくなつている。このことは明らかに
垂直磁化膜が実現したことを示している。さらに、チツ
素含有量が増加し、飽和磁束密度が減少して行くと、垂
直方向で測定した角型比,保磁力とともに減少して行く
傾向を示すが、飽和磁束密度が2100G程度までは垂
直方向と面内方向に測定した角型比が同程度であり、ま
た垂直磁化膜となつていることがわかる。また、No.2
〜8はいずれも六方晶系の結晶構造をもつている。
以上の実施例からあきらかのように、六方晶チツ化鉄を
主体とする垂直磁化膜を得るためには、チツ素の含有率
20〜32原子%、飽和磁束密度(4πMs)6500
G以下、6500〜2000Gの範囲がより好ましい。
実施例2 第2表に示したバイアス電圧を印加したことを除き、第
1表No.4と同様な条件で六方晶チツ化鉄膜を作製し
た。
第2表からわかるように、基板にバイアス電圧を印加す
ると、垂直方向のMr/MsならびにHcが大きくな
る。印加するバイアス電圧が−50Vよりも低いところで
顕著な効果がみられる。また、電位を−300Vよりも
低いところでその効果はほぼ横ばいになるのでバイアス
電圧は−500V迄が適当である。この結果から、−5
0Vよりも低いバイアス電圧を印加すればより良好な垂
直磁化膜が得られることがわかる。
実施例3 ターゲツトとしてFe3NにFeを基準として5原子%の
Crを混合成型したものを用いたことを除き、実施例1
の第1表No.4と同様にしてCr入六方晶チツ化鉄を作
製した。得られた薄膜の磁気特性と、この薄膜を60
℃、相対湿度90%の空気中に1週間放置した際の方有
磁化の維持率(Mt/Mo)を第3表に示した。表には
参考のために、Crを添加しなかつた場合についてもあ
わせ示した。
第3表からわかるように、Cr入のチツ化鉄は良好な垂
直磁化膜であり、しかも、良好な耐食性を示す。
実施例4 ターゲツトとしてFeを用いたこと、スパツタ時のAr
分圧を15mTorr 、チツ素分圧を5mTorr、水素分
圧を8mTorr としたことを除き、実施例の第1表No.
4と同様にしてチツ化鉄薄膜を作製した。得られた薄膜
の磁気特性はつぎのようである。
Hc⊥:520Oe,4πMs:4500G,Mr⊥/
Ms:0.21,Hc// :230Oe, 以上の結果からわかるように、ターゲツトとしてFeを
用いた場合にも、スパツタ時のチツ素分圧をコントロー
ルすることによりすぐれた垂直磁化膜が得られる。
実施例5 ターゲツトとして、Fe3N−Fe2N粉をプレスしたもの
を用いたこと、スパツタ時のアルゴン分圧を5mTorr
としたこと、膜厚を第4表に示した値としたことを除
き、実施例1の第1表No.4と同様にしてチツ化鉄薄膜
を作製した。結果は第4表のようである。
表からわかるように、膜厚を0.1〜1.0μmの範囲
とすることにより良好な垂直磁化膜が得られる。
以上詳述した実施例から、チツ化鉄膜において垂直磁化
膜を実現する条件は次の3点にまとめることができる。
(1) チツ化鉄薄膜が六方晶系の結晶構造(Fe3Nまた
はFe3N−Fe2N)をもつこと、 (2) 適当なターゲツト、すなわち、Fe,Fe4N,Fe
3N,Fe3N−Fe2N,Fe2のN少なくとも一つを用
い、スパツタ時のチツ素分圧を0〜1.5×10-2Tor
r の範囲とし、得られたチツ化鉄膜中のチツ素含有率を
20〜32原子%の範囲とするとともに、薄膜の飽和磁
束密度4πMsを2000〜6500Gとすること、 (3) チツ化鉄薄膜の厚さを0.1μm以上とするこ
と、 にある。
なお、以上の実施例でのべたチツ化鉄薄膜の作製条件、
例えば、チツ素分圧は、用いるターゲツトの種類,スパ
ツタ速度との関係によつて定まるものであり以上の実施
例の制限を受けるものではない。
また、本発明の実施例にも述べたように、チツ化鉄薄膜
の耐食性向上ならびに飽和磁束密度の制御を目的として
Crなどの異種元素を混入させることもできる。
なお、薄膜形成用基板としては、本発明に述べたガラス
基板以外にも、ポリエステル,ポリイミドなどの有機ポ
リマーあるいはAl板などの金属板などが用いられる。
また、基板の形状は通常、長尺状もしくは円板状とする
が、必要に応じて任意の形状としてもよい。
さらに、基板表面にパーマロイ等の高透磁率特性を有す
る薄膜を形成し、その上にチツ化鉄を主体とする垂直磁
化膜を被着した、いわゆる2層垂直磁気記録媒体にも本
発明が適用できることは言うまでもない。
また、本発明ではRFスパツタ法におる実施例のみを示
したが、蒸着法,CVD法,マグネトロンスパツタ法,
イオンビームスパツタ法など従来公知のいずれの薄膜形
成技術を使用できる。
その他、本明細書に特に記載していない事項について
は、既に知られている知見を適用して差支えない。
〔発明の効果〕
以上説明したところから明らかなように、本発明による
垂直磁化膜は製造方法が簡易であり、原料金属としては
安価なFeだけですみ、しかも特性も良好なものを得る
ことができるので、実用上の利点は大きい。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明の一実施例における、チツ化鉄薄膜の
作製に用いた高周波スパツタ装置の概略断面図である。 1……非磁性基板、2……スパツタターゲツト、3……
ニードルバルブ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ▼よし▲田 和悦 東京都国分寺市東恋ケ窪1丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者 新原 敏夫 東京都国分寺市東恋ケ窪1丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者 北田 正弘 東京都国分寺市東恋ケ窪1丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者 積田 則和 東京都国分寺市東恋ケ窪1丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (56)参考文献 特開 昭57−140307(JP,A) 特開 昭59−76403(JP,A) 特開 昭59−45911(JP,A) 特開 昭57−130405(JP,A) 特開 昭58−180008(JP,A)

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】非磁性基板と、該基板表面に直接または高
    透磁率磁性材料を介して被着された、垂直磁気異方性を
    有する六方晶系チッ化鉄を主体とする薄膜磁性体とから
    構成される垂直磁気記録媒体において、前記薄膜磁性体
    中のチッ素含有量が20〜32原子%であることを特徴
    とする垂直磁気記録媒体。
  2. 【請求項2】特許請求の範囲第1項記載の垂直磁気記録
    媒体において、前記薄膜磁性体の飽和磁束密度が200
    0〜6500Gであることを特徴とする垂直磁気記録媒
    体。
  3. 【請求項3】特許請求の範囲第1項もしくは第2項記載
    の垂直磁気記録媒体において、鉄とともにCr,Ni,
    Co,Bi,白金族元素,Zr,Ta,Nb,Al,W
    の少なくとも一つを10原子%以下含むことを特徴とす
    る垂直磁気記録媒体。
  4. 【請求項4】特許請求の範囲第1項,第2項もしくは第
    3項記載の垂直磁気記録媒体において、前記薄膜磁性体
    の膜厚が0.1〜1.0μmであることを特徴とする垂
    直磁気記録媒体。
JP58102675A 1983-06-10 1983-06-10 垂直磁気記録媒体 Expired - Lifetime JPH0618135B2 (ja)

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