JPS6064413A - 垂直磁気記録媒体及びその製造方法 - Google Patents

垂直磁気記録媒体及びその製造方法

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JPS6064413A
JPS6064413A JP17137683A JP17137683A JPS6064413A JP S6064413 A JPS6064413 A JP S6064413A JP 17137683 A JP17137683 A JP 17137683A JP 17137683 A JP17137683 A JP 17137683A JP S6064413 A JPS6064413 A JP S6064413A
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Kazuyoshi Yoshida
吉田 和悦
Norikazu Tsumita
積田 則和
Seiichi Asada
朝田 誠一
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、所定の形状を有する非磁性基体上に被層した
Co とCo酸化物から構成される垂直磁化膜に係り、
特にかかる垂直磁化膜を用いた磁気テープあるいは磁気
ディスクに関する。
〔発明の背景〕
発明者等は先に真空蒸着法でCo t−蒸着する際Co
蒸気流を基体表面に対して垂直に入射させるとともに、
過当な酸素を導入しながら形成したC。
蒸着膜が、膜内の酸素含有量30〜4θ原子チにおいて
垂直磁化膜となることを提案した。
このCo O光垂直磁化膜は、従来からよく知られてい
るCo−Cr等の合金系材料を用いた垂直磁化膜に比較
して、膜厚が0.1μnI以下の#膜においても垂直磁
化膜となることや、Co O糸材料自身の曲は剛性率が
小さいことから、柔軟性が請求される磁気テープやフロ
ッピーディスク用媒体として好ましい1パ械的特性を持
っている。
しかしながら、このCo O糸垂直磁化11瞑1に2い
ては垂直配向性の目安となる。Mr上/ M r 7(
臆面に垂直方向に磁界を印加した時の残′Ili磁化M
r上と膜面内に磁界を印加した時の残留磁化Mr7の比
)はたかだか1.3程度であり、Co Or垂直磁化膜
においてMr1/Mr/が3程度となることから比較す
ると、Co−0系磁性膜では垂直磁化膜としての磁気特
性が劣っているという問題点がめるとともに、その飽和
磁束密度(4πMg) か3.500G以下では垂直磁
化膜とならない欠点がめった。
〔発明の目的〕
本発明の目的は、上記したようなCo O光垂直磁化膜
の欠点を改良して、その磁気特性を向上させ、垂直磁気
記録用媒体として好適な垂直磁化膜を提供することにあ
る。
〔発明の概要〕
上記目的を達成するための本発明の構成は、表面を酸化
物層で債われ7t Coの針状結晶粒子群から構成され
た多結晶薄膜磁性体からなり、該磁性体を構成するCo
O針状結晶粒子の長軸方向が、所定形状を有した非磁性
基体表面に対して、平均的に垂直方向に配向した垂直磁
化j換において、非磁性基体表面と垂直磁化膜の間に、
中間層として、Co(J+ NiU+ B’eO+ ’
l’i(L NbCL VO等の酸化物層を設けること
にある。
一般に従来刀)らよく知られているCo Cr膜が垂直
磁化膜となる理由についてはつき′のように考エラれて
いる。スパッタリング法あるいは真空蒸着法で作製した
Co Cr膜の断面をSEM等で観察すると、膜面に垂
直方向に結晶粒子が成長した柱状構造が観察される。垂
直磁気異方性の大きいCoCr膜は、この柱状方向に沿
ってC。
のC軸が配向していることが、X線回折法により解析さ
れている。Co Cr膜の垂直磁気異方性は、このCo
0C軸が垂直配回していることに一つの原因があるが、
さらにCrt添加することにより、Co Cs膜の飽和
磁化(Ms)が減少し、C1111が垂直配向している
ことに由来する垂直磁気異方性の太き@ (Ku )が
、磁化が膜面に垂直方向に向いた時の静磁エネルギ(2
πM82)より大となるという下記(1)式の関係が満
たされていることが二査目の理由である。
Ku > 2yr Ms” −(1) Co U系磁性膜においても、そのl0rthlはC0
Cr膜と類似した柱伏嘱造をもち、CoのC軸が膜面に
垂直方向に配向している。−Eた常温において非磁性の
酸化コバルト(CoO)が存在していることがX線回折
法により知ることができる。
このことからもわかるように、CoO系磁系膜性膜直磁
化膜となり得る原因は、Co Cr膜の場合と同様にC
o0C軸が垂直配向していることと非磁性のCoOが存
在することにより静磁エネルギが減少することにあると
考えられる。
ところでCo O光垂直磁化膜では、その磁気特性がC
o Crlf%に比較し劣っていることを述べたが、そ
の主な原因はCo粒子のC軸配向性が、筐だCo Cr
に比較して劣っている点にあると考えられる。
発明者等は、Co粒子のC軸配向性を改善する方法とし
て、あらかじめ基体表面vccoo+Nro+F”eO
,’rio、NbO,VO等の金属酸化物を下地層とし
て真空蒸着法6Aいはスパッタリング法で形成した後、
Co U系磁性膜を作製することにより、磁気特性が改
善されることを見出した。
特にこのようにして作製したCo O光垂直磁化膜のM
r土とMr/の比は2.0以上となり、下地層が存在し
なかった場合の1.3に比較して大巾に向上するととも
に、飽和磁束密度(4πMs)が3.500G以下の場
合においても垂直磁化膜を得ることが可能となった。
以上の効果は、Co U光垂直磁化膜が垂直磁気記録用
媒体として適用できる可能性を拡けるものであり、その
実用上の利点は大きい。
〔発明の実施例〕
以下、本発明を比較例ケまじえ、実施例によって詳細に
説明する。
来施例1 第1図に示した電子線加熱型蒸着装置ケ用い、光学研磨
されたガラス基板上にCoの蒸着を行なった。第1図に
おいて、1はガラス基板、2はEB蒸着源、3はニード
ルバルブ、4は基板加熱用ヒーター、5はシャッターで
ある。な>EBiJt源は4個のハースをもって寂り、
ノ・−スケ回転させることにより、真空を破ることな(
,44nf朔の元素あるいは化合物を連続蒸着できるよ
うになっている。
上記の装置を用い、co蒸気流と基板法線のなす月就θ
を90°に設定し、基板温度100C,蒸蒸着速度約1
.ooo人/蒜、酸素分圧4X10−’T(+rrの酸
素過剰の条件で第1回目のCoの蒸着を行ない、膜厚約
0.1μmの半透明なCo酸化物の膜を形成した。その
後シャッターを閉じ、酸素分圧を減らし、再度Coの蒸
着を行なった。二回目の蒸着に2いては酸素分圧eOX
 10−’ 、 1.0XIO−’、1.5XlO’−
’、2.4XlO”’、3.1×10−’ To rr
の5通りとし、膜厚約0.1μmの試料A1〜A5を得
た。
また比較試料として、Coの酸化物層分設けず、直接ガ
ラス基板上に、他の条件を同じにして酸素分圧0XIO
”5,1.2X10−’、1.5X10”’。
2.5 X 10−’ 、 3.2 X 10−’ T
orrの条件で作製した5種角のCo蒸着膜B1〜B5
を得た。
これら付耐10棟類のCo蒸M膜試料について、その磁
気時性をVShi(試料振動型磁力計)により測定した
。その結果を第2図に図表で示す。図中、土、/はそれ
ぞれ印加磁界が膜面に垂直方向、716面内方向である
ことを示している。−なお酸素過剰な条件に寂いて、第
1回目に蒸着したCo膜は、反射X線回折像を解析する
ことにより、−e化コバルト(Coal)となっている
ことがわかった。
第1表から分かるように、下地層としてCOO膜を設け
た試料A1〜A5においては、飽和磁束密度(4πMg
)が6.300G近傍においてMr上/Mrz が1.
(1以上となり垂直磁化膜が実現する。
きらに飽和磁束密度が減少すると、M、土/ M r 
/は増大し3.400GK′s3−いて最大値2.0ヲ
とる。
また1、500Gにおいても1.8となり、また良好な
垂直磁化膜となっている。一方、COOを下地層として
設けていない試料(Bl〜B5)においては、飽和磁束
密度が3.500 G以下になると、Mr上/Mr/ 
Fll、0以下となりもはや垂直磁化ノ漢とならす、ま
たMr上/ 、M r /の最大1直はせいぜい1.3
程度であり、CoOを下地層として設けた場合に較べ磁
気特性の劣っていることは明らかである。
実施例2 実施例1と同じ装置を用いて、CO蒸気流と基板法線の
なす角度θを90°に設定し、基叡温朋100C1蒸着
速度約i、ooo人/―、酸素分圧7X 10−’ T
 o rrの酸素過剰状態で、Coの蒸着ケ行ない、膜
厚0.1μmのCo酸化物層を形成した。
その後シャッターを閉じ、酸素分圧1.5X10−’。
2.4 X 10−’ To rrの条件で、再度Co
の蒸着を行ない膜厚0.1μmの試料C1とC2を得た
。これらの試料の磁気特性を第2表に示す。
なお、酸素過剰な条件において蒸着したCo膜は、X線
回折像を解析することにより、酸化コバル) (Cog
 04)となっていることがわかっている。
第2表かられかるように、下地層としてCO3O4膜を
設けると、飽和磁束密度が6.100G、3.500G
におけるM r 工/ yl 、 、t ’はそれぞれ
0.9,0.7となり、もはや垂直磁化膜とならず、c
o、04膜は垂直磁化膜の実現を逆に阻害する。
以上の実施例1.2かられかるように、co酸化物を下
地層として用いた場合、Co−0系垂直磁化膜の特性数
置に対して、二価のCoO膜が有効であり、それ以上の
酸化価数をもつCo3O4は逆に垂直磁化膜の実現を阻
害するのである。
実施例3 第1図に示した電子線加熱型蒸着装置を用い1、下地層
として膜圧約0.1μmのTie膜、Nip膜、Fed
膜、NbO膜、VO膜を形DEL、た後、酸素分圧約2
、s x 1 o−’ 、6るいは3. OX 10−
’ T6rrの条件で、膜厚約0.1μmのCo O基
磁性膜を形成し、合計10棟類の試料を得た。Tie膜
はTjOのペレットを用いてEB蒸恵を行った他は、N
ip膜、F’eO膜、Nb0M、VO膜については、C
oO膜の形成方法と同様に、適当な酸素分圧のもとて各
種金蝿単体をガラス基板上蒸着し下地層とした。まfc
Co O基磁性膜の蒸着条件は酸素分圧を除き、実施例
1と同じである。
仁れら10種類のco#着膜の磁気特性を、第3表に示
す。
なお、下地層の結晶構造はX線回折法により、Tie、
Nip、Fed、NbO,VOの二価の酸化物となって
いることを確認した。
第3表かられかるように、下地層として、’1’i0゜
NjO,Fed、NbO,VO膜を設けた試料は、第1
表に示した下地層を設けていない試料が垂直磁化膜とな
り得ない、飽和磁束密度1.500G付近においても、
角型比M rx / M Bが0.17以上の垂直磁化
膜となっている。また飽和磁束密度が約3.500G付
近における角型比M r 1/’ M sは、いずれの
試料についても0.19以上となる。
特に’1’i0.VO,NiO膜を下地層とした試料で
はMr上/ M sが0.24以上となり、場らに保磁
力Hc上も7θ00eと高保磁力化きれ、優れた垂直磁
化膜奮得る仁とができる。
また上記した二価の金−酸化物以外に、’rlo2゜α
−Fetus等の高級酸化物を下地層として形成し、C
oO系磁系膜性膜気特注を検討したが、実施例3のCo
 304の場合と同様に、垂直磁化膜の実現を阻害する
か、!特性向上には効果のないことが確かめられた。
以上の実施例からもわ〃)るように、co−〇基磁性膜
の賑直磁気特性を向上させる下地J曽としては、CoO
の他に、T r (J + N r O+ k e O
+ N b O+vO等の酸化物膜が有効であることが
わかる。なかでもTie、Nip、VO膜で顕微な効果
を示すことが明らかとなつ友。
以上詳述した実施例から、CoO系垂直磁化膜の磁気特
性を向上させるには、CoO系垂直磁化膜を形成する前
に、あらかじめ基体上にCod。
Tie、Nip、Fed、NbO,VOの二価の金属酸
化膜を形成することが有効なことがわかる。
なお、以上の実施例で述べたCo蒸着膜の作製条件、例
えば、酸素分圧は、Coの蒸着速度との相対的な関係に
よって定まるものでおす、以上の実施例の制限を受ける
ものではない。また下地膜の形成法を真空蒸゛看法にか
ぎったが、所望の組成?もった金M酸化物をターケラト
としたスパッタリング法、るるいは酸素雰囲気中におけ
る反応性スパッタリング法を用いて下地膜を形成しても
、実施例と同様な効果が得られることは言うまでもない
蒸着用の基体としては、従来用いられている右壁ポリマ
ー、例えばポリエステル、あるいは表面に絶縁膜を形成
した金属板、例えばAt板等が用いられる。また、基体
の形状は通常、長尺状もしくは円板状とするが、必要に
応じて任意の形状としてよい。
〔発明の効果〕
以上説明したところから明らかなように、本発明は、C
o O光垂直磁化膜の磁気特性を向上させ、さらにCo
 O光垂直磁化膜の特長である小さな曲げ一1性率を高
めることがないため、磁気テープ、磁気フロッピーディ
スク用型@磁気記録媒体材料として大きな効果を有する
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の蒸着膜の作製に用いた電子線加熱型魚
屑装置の概略図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 表面を酸化物層で覆われたCoの針状結晶粒子群から構
    成された多結晶薄膜磁性体からなり、該磁性体を構成す
    るCOO針状結晶粒子の長軸方向が、所定形状を有した
    非磁性基体表面に対して、平均的に垂直方向に配向した
    垂直磁化膜において、非磁性基体表面と垂直磁化膜の間
    に、中間層として、Cod、Nip、Fed、Tie、
    NbO,VO等の酸化物層を設けたことを特徴とした垂
    直磁気記録媒体。
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