JP4072753B2 - 垂直磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は垂直磁気記録媒体の製造方法に関し、各種磁気記録装置に搭載される垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
磁気記録の高密度化を実現する技術として、従来の長手磁気記録方式に代えて、垂直磁気記録方式が注目されつつある。垂直磁気記録媒体は主に、硬質磁性材料の磁気記録層と、磁気記録層の結晶性を高めるための下地層、磁気記録層の表面を保護する保護膜、および軟磁性材料の裏打ち層から構成される。
【0003】
この軟磁性裏打ち層は、記録層への記録に用いられる磁気ヘッドが発生する磁束を集中させる役割を担うものである。軟磁性裏打ち層は、あった方が媒体の性能は高くなるが、無くても記録は可能なため、省略した構成のものもある。このような軟磁性裏打ち層が省略されたものを単層媒体、あるものを二層媒体と呼ぶ。
【0004】
垂直磁気記録媒体においても、長手磁気記録媒体と同様、高記録密度化の為には、高熱安定性と低ノイズ化の両立が必須である。特に、垂直媒体では、反磁界の影響により、ビット内で記録磁化方向とは反対向きの逆磁区が発生し易い。これに起因するノイズを「逆磁区ノイズ」と呼び、逆磁区ノイズは時間と共に増加し、信号劣化の発生要因となる。「逆磁区ノイズ」を無くすためには、垂直方向の結晶磁気異方性Kuを高め、磁化特性を示すM−Hループの角型比Sを1に近づける必要がある。
【0005】
一方、低ノイズ化のためには、結晶粒径の微細化及び均一化が求められる。また、粒径を微細化しただけで磁気的な粒間相互作用が大きい場合は、粒子が多数磁気的に結合し、大きなサイズの磁化反転単位が形成されてしまい、ビットの微細化は困難となる。したがって、粒径の微細化と同時に、磁気的な粒間相互作用を小さくすることも必要である。
【0006】
Kuは材料物性への依存性が大きいため、高Ku材料・組成を選択することが重要である。例えば、CoCrからなる磁気記録層材料を用いる場合は、適宜にPtを添加することによりKuを増加させている。また同時に、Kuは材料の結晶性にも依存することから、結晶性を高めることも必要である。
【0007】
低ノイズ化のためには、例えばCoCrからなる磁気記録層材料では、磁気記録層成膜前に適度に基板加熱をすることに加え、TaやB等を添加することにより、磁性層結晶粒の微細化と結晶粒界へのCrの偏析を促進し、磁気的な粒間相互作用の低下を実現している。また、下地層を用いてその結晶粒径を低減し、上の磁気記録層をエピタキシャル成長させることにより、磁気記録層の結晶粒径を低減させる手法も用いられる。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
前述した通り、垂直磁気記録媒体において高記録密度化を達成するためには、角型比Sを1に近づけることと、磁気記録層結晶粒径の微細化・均一化及び粒間相互作用の最適化を同時に満たす必要がある。
【0009】
しかしながら、一般に結晶粒径を微細化かつ粒間相互作用を低減していくとKuの低下が認められ、これに伴い角型比Sの低下が認められる。例えば、前述したCoCrからなる磁気記録層材料にTaあるいはBを添加した場合は、添加物の量に比例して結晶粒径の低減が認められるが、同時に角型比Sが低下し、高Kuと粒径微細化/磁気的相互作用はトレードオフの関係にある。
【0010】
また、従来の長手磁気記録媒体では、TaあるいはBの添加により、前述の粒径微細化に加えCrの偏析効果が認められるが、垂直磁気記録媒体の磁気記録層では、長手磁気記録媒体において認められたようなCrの偏析が促進され難いことが明らかになっている。以上のことが、垂直磁気記録媒体の高記録密度化の障害となっていた。
【0011】
そこで本発明の目的は、磁気記録層あるいは下地層を形成する際に新しいプロセス技術を適用することにより上記の課題を解決して、高記録密度化の可能な垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することである。
【0012】
【課題を解決するための手段】
課題を解決するための新しいプロセスとは、スパッタ法で磁気記録層、或いは下地層を形成する際、従来は連続直流電圧印加による連続放電により成膜を行っていたものを、新しく直流パルス電圧印加による断続的な放電により成膜を行うものである。
【0013】
すなわち、本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法では、非磁性基体上に下地層を成膜し、さらに、該下地層の直上に磁気記録層、保護膜、および液体潤滑剤層を順次積層して成膜するにあたり、前記下地層および/または前記磁気記録層のスパッタ法による各成膜時に、前記下地層および/または前記磁気記録層にパルス電圧印加による断続放電を行なって成膜し、該放電オフ時の該印加パルス電圧がアース電位または負電位である形態とした。
【0014】
ここで、放電時間をa[sec]、放電停止時間をb[sec]、反転周期をT=1/(a+b)[Hz]としたときに、10−9≦b≦10−1および1≦T≦106を同時に満たすパルス電圧を用いて前記断続放電を行なう形態とすることもできる。
【0015】
上記製造方法によって製造された垂直磁気記録媒体は、Crを含む磁気記録層のみにパルス電圧印加による断続放電が適用されたものは、結晶粒の微細化/均一化とCrの偏析が促進されている。
【0016】
また上記製造方法によって製造された垂直磁気記録媒体は、下地層のみにパルス電圧印加による断続放電が適用されたものは、下地層の結晶粒径が微細化/均一化し、さらに、上の磁気記録層の結晶粒径の微細化/均一化も実現されている。
【0017】
また上記製造方法によって製造された垂直磁気記録媒体は、磁気記録層および下地層にパルス電圧印加による断続放電が適用されたものは、さらに上記の効果が増大している。
【0018】
一方、Ku値は連続放電の場合と同等の値を保っている。すなわち、本発明に係る新しいプロセスを用いた垂直磁気記録媒体によれば、高Kuを維持したまま、結晶粒径を微細化/均一化し、なおかつ粒間の磁気的相互作用を低減できることとなる。
【0019】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の好ましい形態について説明する。
【0020】
図1は本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法の一実施形態により製造される二層媒体の模式的断面図である。この垂直媒体は非磁性基体1上に、少なくとも下地層2、磁気記録層3、及び保護膜4が順に形成された構造を有しており、さらにその上に液体潤滑剤層5が形成されている。なお、二層媒体とする場合には、磁気記録層3より下層(図では非磁性基体1上)に軟磁性裏打ち層11を設けることができるが、軟磁性裏打ち層11は本発明に必須の要素ではない。
【0021】
非磁性基体1としては、通常の磁気記録媒体用に用いられる、NiPメッキを施したAl合金や強化ガラス、結晶化ガラス等を用いることができる。また、基板加熱温度を100℃以内に抑える場合は、ポリカーボネイト、ポリオレフィン等の樹脂からなるプラスチック基板を用いることもできる。
【0022】
軟磁性裏打ち層11としては、結晶のNiFe合金、センダスト(FeSiAl)合金等、微結晶のFeTaCやCoTaZr,非晶質のCo合金であるCoZrNb等を用いることができる。軟磁性裏打ち層11の膜厚は、記録に使用する磁気ヘッドの構造や特性によって最適値が変化するが、おおむね10nm以上500nm以下程度であることが、生産性との兼ね合いから望ましい。
【0023】
下地層2は、上層の磁気記録層3の結晶配向性や結晶粒径等を制御することを基本的な目的として設けられる。磁気記録層3にCoCrからなる材料を用いる場合は、下地層2としては、Co格子定数とマッチングのよい材料が好ましい。例えば、結晶構造が面心立方格子構造をとり、かつ{(a軸格子定数)×1/√2}の値と、磁気記録層3のa軸格子定数のミスマッチが20%以内であるような金属、或いはその合金材料が好ましい。例えばCu,Rh,Pd,Ag,Ir,Pt,Au,Ni,Co等の金属、或いはその合金材料が好ましい。或いは、六方細密充填構造をとる金属も好適に用いられ、例えばTi,Zr,Ru,Zn,Tc,Re等の金属、或いはその合金材料が挙げられる。膜厚としては薄い方が好ましいが、十分に結晶成長が認められる少なくとも3nm以上は必要である。
【0024】
そして、結晶粒径の微細化・均一化のために、下地層2の形成にあたっては、パルス電圧印加による断続的な放電でスパッタする新規なプロセスを用いる。図2は、パルス電圧印加タイミングを示すタイミングチャートである。
【0025】
図2のように放電電圧Vt(ターゲット表面電位は−Vtとなる)、反転周期T=1/(a+b)[Hz]、放電ONの時間をa[sec]、放電OFFの時間をb[sec]とする。T及びbの値を変化させてパルス電圧を制御する場合を考えた場合、bを一定とした場合、Tの値が小さい程連続放電に近づき効果が小さくなるため、Tの値としては1[Hz]以上106[Hz]以下が好ましい。Tを一定とした場合、bの値が大きすぎると放電OFF時に残留ガスの影響を受け結晶配向が悪化したり、トータルの成膜時間が減少するため生産性が低下することなどを考慮し、bの値としては10−9[sec]以上10−1[sec]以下が好ましい。なお、放電OFF時の印加電圧としては、図では模式的にアース電位として示しているが、アース若しくは負電圧が好ましい。
【0026】
以上のようにして形成された下地層2の結晶粒径は微細化・均一化し、これにより、上に形成される磁気記録層3の結晶粒径微細化・均一化に寄与することとなる。
【0027】
磁気記録層3には、Coを含む合金の強磁性材料が好適に用いられる。その六方細密充填構造のc軸が膜面に垂直方向に配向していることが垂直磁気記録媒体として用いるために必要である。
【0028】
そして、結晶粒径の微細化・均一化、及び偏析構造促進のために、磁気記録層3の形成に、パルス電圧印加による断続的な放電でスパッタする新規なプロセスを用いる。下地層2に用いる場合と同様な理由で、Tの値としては、1[Hz]以上106[Hz]以下、bの値としては、10−9[sec]以上10−1[sec]以下が好ましく、放電OFF時の印加電圧としてはアース若しくは負電圧が好ましい。
【0029】
以上のようにして形成された磁気記録層3の結晶粒径は微細化・均一化し、かつ粒間相互作用が低減している。この効果は本発明の効果であり、軟磁性裏打ち層11の有無に依存しない。
【0030】
さらに、保護膜4には、例えばカーボンを主体とする薄膜が用いられ、液体潤滑剤層5には、例えばパーフルオロポリエーテル系の潤滑剤を用いることができる。
【0031】
以下に、本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法により製造した垂直磁気記録媒体の実施例を記す。
(実施例1)
非磁性基体1として表面が平滑な化学強化ガラス基板を用い、これを洗浄後スパッタ装置内に導入し、密着層としてTaターゲットを用いてTaを5nm形成した後、非磁性のNi基合金であるNi14Fe27Crターゲットを用い、NiFeCrシード層を5nm成膜した。引き続いてランプヒーターを用いて基板表面温度が300℃になるように加熱を行った後、Ruターゲットを用いてRu下地層5nmを成膜した。この成膜の際、T=2000[Hz]、b=10−5[sec]、放電OFF時の電圧がON時の反転負電圧であるパルス電圧を印加する断続放電によって成膜を行った。
【0032】
さらにCo22Cr10Ptターゲットを用いてCoCrPt磁気記録層20nmを成膜したが、この際、T=2000[Hz]、b=10−5[sec]、放電OFF時の電圧がON時の反転負電圧であるパルス電圧を印加する断続放電によって成膜を行った。最後にカーボンターゲットを用いてカーボンからなる保護膜8nmを成膜した後、真空装置から取り出した。なお、成膜は全てArガス圧5mTorr下でマグネトロンスパッタリング法を用い、下地層2及び磁気記録層3の成膜以外は全て連続放電により行なった。
【0033】
その後、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑剤層2nmをディップ法により形成し、単層媒体とした。
【0034】
また、密着層としてTaターゲットを用いてTaを5nm形成することに替えて、Co5Zr9Nbターゲットを用いて、CoZrNb軟磁性裏打ち層を300nm形成すること以外は上記単層媒体作製と同様にして二層媒体とした。
【0035】
(実施例2)
Ru下地層を形成する際、パルス電圧印加による断続放電ではなく、連続放電によって成膜を行う以外は全て実施例1と同様にして単層及び二層媒体を作製した。
【0036】
(実施例3)
CoCrPt磁気記録層を形成する際、パルス電圧印加による断続放電ではなく、連続放電によって成膜を行う以外は全て実施例1と同様にして単層及び二層媒体を作製した。
【0037】
(比較例1)
本発明に係る各実施例に対する比較例として、本発明に係るパルス電圧印加を実施しないで成膜した例を示す。この比較例1では、Ru下地層及びCoCrPt磁気記録層成膜の際、パルス電圧印加による断続放電ではなく、連続放電で成膜を行うこと以外は全て実施例1と同様にして単層媒体及び二層媒体を作製した。
【0038】
表1に、実施例1〜3及び比較例1の単層媒体における、保磁力Hc、角型比S、結晶磁気異方性定数Ku及び磁化容易軸の配向分散Δθ50を示す。
【0039】
【表1】
【0040】
Hc,Sの値は、VSM(振動試料磁力計)で測定したヒステリシスループより求めた。Kuの値は、トルクメーターを用いて測定したトルク曲線より求めた。Δθ50の値は、X線回折装置を用いロッキングカーブ法により求めた。なお、二層媒体では飽和磁化の大きい軟磁性層の影響で、VSM及びトルク測定は正確な測定が不可能であるが、軟磁性層CoZrNbはX線回折測定より、アモルファス構造であることが明らかであり、上のNiFeCr,Ru,CoCrPtの結晶配向に影響を与えないため、二層媒体の磁気記録層のHc,S,Ku、Δθ50も単層媒体と全く等しいと考えてよい。
【0041】
表2に、実施例1〜3及び比較例1における二層媒体の、線記録密度350kFClにおける規格化ノイズとSNR(信号対雑音比)をそれぞれ示す。
【0042】
【表2】
【0043】
規格化ノイズ及びSNRは、GMRヘッドを用いてスピンスタンドテスターにて測定した結果である。なお、この評価は単層媒体でも可能であるが、ヘッドの急峻な垂直成分磁界で記録できる二層媒体を用いた。
【0044】
表3に、実施例1〜3及び比較例1における、規格化ノイズとSNRを行った二層媒体の、磁性層結晶粒の平均結晶粒径d、標準偏差σ、及び粒径のばらつきσ/dを示す。
【0045】
【表3】
【0046】
なお、それぞれの値はTEM(透過電子顕微鏡)を用いて磁性層の表面観察を行って求めた結果である。
【0047】
表1を参照すると、Hcについては、比較例1に比べ、実施例1〜3では若干小さな値となった。しかし、S,Ku,Δθ50については、S=0.9,Ku≒2.0×106erg/cc,Δθ50≒7.0で、実施例1〜3及び比較例1はそれぞれほとんど同等の値となった。
【0048】
表2を参照すると、比較例1に比べ、実施例1〜3では、いずれも規格化ノイズが低減し、SNRが向上していることが分る。下地層Ru及び磁気記録層CoCrPtをいずれもパルス電圧による断続放電で形成した実施例1の場合にノイズが最も低く、SNRが大きくなっている。実施例2と実施例3ではほぼ同等のノイズ及びSNRとなった。以上の結果と、表1でのKu値がいずれの例も等しいことを併せて考えると、断続放電により下地層2及び磁気記録層3を形成する手法を用いることで、Kuを維持しつつ低ノイズ化し、SNRを向上できることが分る。
【0049】
表3を参照すると、比較例1に比べ、実施例1〜3ではいずれも磁性層結晶粒径dが低減していることが分る。粒径のばらつきの指標として示したσ/dも同様に小さくなつている。このような、結晶粒径およびそのばらつきの低減が、表2で示した低ノイズ化の一因と考えられる。ここで、実施例2と実施例3を比較すると、粒径は等しいが、ばらつきは実施例2の方が大きい。それにもかかわらず表2で説明したノイズ及びSNRの値がほぼ等しい理由としては、磁気記録層3を断続放電で形成した実施例2では、粒間相互作用が低減したことが考えられる。
【0050】
以上のように、磁気記録層3を断続放電で形成した場合は、粒径の微細化・均一化と共に、粒間相互作用の低減にも効果があることが分る。全体的にみると、実施例1が粒径およびそのばらつきが最も小さく、低ノイズ高SNRという結果であり、これは、下地層2を断続放電で形成した効果と磁気記録層3を断続放電で形成した効果が足しあわされたものである。
【0051】
なお、強磁性体の粒子径があまり小さすぎると常磁性的に振るまい、強磁性体としての特性が失われるが、その臨界サイズは磁性材料により異なる。基本的には、Ku値の大きな材料ほど強磁性体としての特性を保持したままサイズを小さくすることができる。上記実施例で使用したCoCrCtの場合、計算上、d=3[mm]程度で強磁性を失うと考えられることから、粒子径に分散がないと仮定した場合の粒子径dの下限値は、ほぼ、この計算値とすることができる。しかしながら、実際の連続膜の磁性層では、このような構造を製造することは現実的に不可能と考えられることから、ある程度の分散を考慮する必要がある。そこで、結晶粒径dの微細化/平均化の好ましい範囲は、4≦d≦10[nm]程度と考えられる。
【0052】
また、磁性層の平均粒径が上述した5〜10[nm]と小さな場合には、ばらつきの指標(σ/d)が0に近い方が、上記実施例で示した通り媒体ノイズは小さくなる傾向にある。そこで、本発明の実施例と整合をとる場合は、(σ/d)≦0.300の範囲とすることが適当と考えられる。これは、σは小さいほど好ましいが、dの値によってその価値が異なることから、均一化の好ましい範囲を(σ/d)の値で示すこととしたものである。
【0053】
【発明の効果】
以上述べたように本発明によれば、少なくとも下地層または磁気記録層をパルス電圧印加による断続放電で形成することにより、Kuを損なうことなく磁気記録層結晶粒を微細化し、ばらつきを低減させることができる。すなわち、高熱安定性を維持したまま低ノイズ化が可能となり、高記録密度化が可能な垂直磁気記録媒体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法の一実施形態により製造される二層媒体の模式的断面図である。
【図2】本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法におけるパルス電圧印加タイミングを示すタイミングチャートである。
【符号の説明】
1 非磁性基体
2 下地層
3 磁気記録層
4 保護膜
5 液体潤滑剤層
11 軟磁性裏打ち層
Claims (2)
- 非磁性基体上に下地層を成膜し、さらに、該下地層の直上に磁気記録層、保護膜、および液体潤滑剤層を順次積層して成膜する垂直磁気記録媒体の製造方法において、
前記下地層および/または前記磁気記録層のスパッタ法による各成膜時に、前記下地層および/または前記磁気記録層にパルス電圧印加による断続放電を行なって成膜し、該放電オフ時の該印加パルス電圧がアース電位または負電位であることを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。 - 請求項1に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法において、
放電時間をa[sec]、放電停止時間をb[sec]、反転周期をT=1/(a+b)[Hz]としたときに、10−9≦b≦10−1および1≦T≦106を同時に満たすパルス電圧を用いて前記断続放電を行なうことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
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