CN101343729A - 镍酸镧导电金属氧化物纳米薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种镍酸镧导电金属氧化物纳米薄膜的制备方法，该方法包括：一、靶材的制备，即首先把分析纯的Ni2O3、La2O3氧化物粉末以1∶1的比例混合，进行预烧，预烧后之后进行球磨，然后压成直径50mm，厚度4mm的圆片，最后在1050～1150℃度高温中烧结成陶瓷靶；二、薄膜材料的制备，即采用射频磁控溅射法，调整好溅射机的各项参数，衬底原位加热到一定温度后，溅射沉积所需厚度的薄膜。本发明的方法制得的薄膜具有高度的择优取向和良好的导电性，表面致密平整，在室温下的电阻率约为1mΩcm。这种薄膜可以用作制备高质量钙钛矿结构铁电薄膜材料的缓冲层，或者可作为铁电薄膜器件的底电极。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工技术领域的制备方法，具体地，涉及一种镍酸镧导电金属氧化物纳米薄膜的制备方法。
背景技术
LaNiO3(LNO)是钙钛矿结构的导电金属氧化物，准立方结构，晶格常数是0.384nm。由于LaNiO3的晶包参数(a＝0.384nm)与铁电薄膜非常接近，化学性质相似，因此它经常用作生长铁电薄膜的缓冲层，从而可以优化铁电薄膜的结构和性能，提高铁电薄膜器件与硅基底的集成性能。人们还发现，用LaNiO3代替金属作为铁电薄膜器件的底电极，可以大大增强铁电薄膜器件的抗疲劳性。此外，相对于其它可以用作缓冲层和底电极材料的金属氧化物，如SrRuO3(SRO)和(La0.5，Sr0.5)CoO3-(LSCO)，LaNiO3成分简单，化学性质稳定且原料便宜，因此受到广泛关注，现在已成为铁电薄膜器件中缓冲层和底电极材料的首选之一。
LaNiO3(LNO)薄膜的制备方法较多，如：射频磁控溅射法、脉冲激光沉积法和化学溶液法等。经过对现有技术的检索发现，Hwang等使用溶胶-凝胶(sol-gel)方法制备了择优取向的LaNiO3薄膜作为压电PZT薄膜的底电极(参见Applied Surface Science，140(1999)：231-234)，然而该文中所述制备方法工艺复杂，与传统的IC工艺兼容性差，不利于工业化应用。射频磁控溅射法是开发低沉本微波电路的较有前景的方法之一，相比其它方法而言，它的主要优点是工艺比较成熟，成本低，且与传统的IC工艺兼容。到目前为止，虽然采用射频溅射法在Si衬底上制备择优取向的LaNiO3薄膜已有文献报道(参见Applied PhysicsLetters，1996，68(11)：1430-1433)，然而该文中所述方法制备的溅射沉积的LaNiO3薄膜较厚(厚度达500nm)，且择优取向度不高，晶粒结晶度不高。因此作为缓冲层，在其上面不可能生长出高质量的铁电薄膜材料，不适合作为生长较薄的薄膜的缓冲层。
发明内容
本发明在于克服现有技术的不足，提供一种镍酸镧导电金属氧化物纳米薄膜的制备方法。使用本发明的方法可以制备厚度可控性好，具有显著的(100)(晶体的晶向)择优取向、表面致密均匀平整、导电性好(室温下电阻率为室温下1.0×10-3Ωcm)的LaNiO3纳米薄膜。本发明的制备方法简便易行、成本低廉，且制备的LaNiO3薄膜表面致密均匀，具有高度的择优取向且导电性能良好。
本发明是通过以下技术方案实现的：
第一步、靶材的制备：
1)以Ni2O3、La2O3氧化物粉末为起始原料，将La2O3氧化物粉末在750～800℃预烧2～3h；预烧完立即称量，按照Ni2O3和La2O3的质量比为1∶1的比例配料；
2)配比混合好的物料在800℃到900℃温度中预烧2到4小时；
3)预烧好的物料在球磨机中球磨12到20小时，球磨介质是丙酮；
4)将球磨好的物料压成直径为50mm，厚度为4mm的圆片；
5)将圆片在1050℃到1150℃的高温中烧结2到4小时，得到溅射所需的陶瓷靶；
第二步、薄膜材料的制备：
溅射机的参数分别为：靶与基底间距离为100mm，背底真空压强10-4帕，溅射本底压强为1.33帕，衬底原位加热到温度为240℃到320℃时，通入氩气和氧气，调整氧分压为10％到25％，射频功率为60到120w进行溅射，然后通过XRD(X-ray diffraction，X射线衍射法)分析LNO薄膜晶体的晶向。
所述第二步中的溅射时间为12到60分钟。
所述第二步中溅射薄膜的厚度为60到300nm。
本发明通过调整工艺条件：控制溅射气压、气体比例、进行衬底加热来制备LNO薄膜，该薄膜具有成膜均匀致密平整，工艺简单，薄膜厚度可控性好以及具备高度的(100)择优取向和良好的导电性的特点，同时，这种薄膜可以用作缓冲层，可在其上制作出高质量的钙钛矿结构的铁电薄膜材料。或可用作铁电薄膜材料的底电极。
附图说明
图1衬底原位加热到300℃时制备的LNO薄膜的XRD图谱。
图2本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
制备步骤如图2中所示：首先将Ni2O3、La2O3氧化物粉末混合，然后将混合好的物料预烧，预烧后的物料在球磨机中进行球磨，压制成圆片得到陶瓷靶；然后调整溅射机的各项参数通过调整溅射时间得到厚度不等的薄膜。具体步骤如下所述：
1、靶材的制备：
首先以分析纯的Ni2O3、La2O3氧化物粉末为起始原料，La2O3粉末先在750℃中预烧3h，接着马上用分析天平称量，严格按照Ni2O3、La2O3＝1∶1的化学比配好两种原料。配比混合好的物料在850℃温度中预烧3h。预烧后在球磨机中球磨12小时，球磨介质是丙酮。将球磨好的物料压成φ50mm×4mm的圆片。最后将圆片在1100℃高温中烧结3h，得到溅射所需的陶瓷靶。
2、薄膜材料的制备：
溅射机的各项参数分别为：靶与基底间距离为100mm，背底真空压强10-4Pa，衬底原位加热温度至240℃。然后通入氧气，调整气体流量使氧分压为20％，再通入氩气，溅射气体强为10mTorr。开启射频电源，射频功率60w，经过12分钟，溅射得到厚度为60nm的薄膜。用XRD方法进行分析可以发现，薄膜呈明显的(100)择优取向，如图1所示。用四探针法测量薄膜的电阻率，室温下薄膜的电阻率为1.2×10-3Ωcm，具有良好的导电性。同时在显微镜下可以观测到，用这种方法制得的薄膜表面致密均匀平整。该薄膜可以用作缓冲层，在其上可以沉积高质量的铁电薄膜材料，也可以用作铁电薄膜器件的底电极。
实施例2：
1、靶材的制备：
首先以分析纯的Ni2O3、La2O3氧化物粉末为起始原料，La2O3粉末先在800℃中预烧2h，接着马上用分析天平称量，严格按照Ni2O3、La2O3＝1∶1的化学比配好两种原料。配比混合好的物料在800℃温度中预烧4h。预烧后在球磨机中球磨15小时，球磨介质是丙酮。将球磨好的物料压成φ50mm×4mm的圆片。最后将圆片在1050℃高温中烧结4h，得到溅射所需的陶瓷靶。
2、薄膜材料的制备：
溅射机的各项参数分别为：靶与基底间距离为100mm，背底真空压强10-4Pa，衬底原位加热温度至320℃。然后通入氧气，调整气体流量使氧分压为10％，再通入氩气，溅射气体强为10mTorr。开启射频电源，射频功率120w，经过大约60分钟，溅射得到厚度为300nm的薄膜。用XRD方法进行分析可以发现，薄膜呈明显的(100)择优取向，如图1所示。用四探针法测量薄膜的电阻率，室温下薄膜的电阻率为0.8×10-3Ωcm，具有良好的导电性。同时在显微镜下可以观测到，用这种方法制得的薄膜表面致密均匀平整。该薄膜可以用作缓冲层，在其上可以沉积高质量的铁电薄膜材料，也可以用作铁电薄膜器件的底电极。
实施例3：
1、靶材的制备：
首先以分析纯的Ni2O3、La2O3氧化物粉末为起始原料，La2O3粉末先在800℃中预烧2h，接着马上用分析天平称量，严格按照Ni2O3、La2O3＝1∶1的化学比配好两种原料。配比混合好的物料在900℃温度中预烧2h。预烧后在球磨机中球磨18小时，球磨介质是丙酮。将球磨好的物料压成φ50mm×4mm的圆片。最后将圆片在1150℃高温中烧结2h，得到溅射所需的陶瓷靶。
2、薄膜材料的制备：
溅射机的各项参数分别为：靶与基底间距离为100mm，背底真空压强10-4Pa，衬底原位加热温度至300℃。然后通入氧气，调整气体流量使氧分压为15％，再通入氩气，溅射气体强为10mTorr。开启射频电源，射频功率100w，经过大约20分钟，溅射得到厚度为100nm的薄膜。用XRD方法进行分析可以发现，薄膜呈明显的(100)择优取向，如图1所示。用四探针法测量薄膜的电阻率，室温下薄膜的电阻率为1.0×10-3Ωcm，具有良好的导电性。同时在显微镜下可以观测到，用这种方法制得的薄膜表面致密均匀平整。该薄膜可以用作缓冲层，在其上可以沉积高质量的铁电薄膜材料，也可以用作铁电薄膜器件的底电极。
实施例4：
1、靶材的制备：
首先以分析纯的Ni2O3、La2O3氧化物粉末为起始原料，La2O3粉末先在800℃中预烧2h，接着马上用分析天平称量，严格按照Ni2O3、La2O3＝1∶1的化学比配好两种原料。配比混合好的物料在800℃温度中预烧3h。预烧后在球磨机中球磨20小时，球磨介质是丙酮。将球磨好的物料压成φ50mm×4mm的圆片。最后将圆片在1100℃高温中烧结3h，得到溅射所需的陶瓷靶。
2、薄膜材料的制备：
溅射机的各项参数分别为：靶与基底间距离为100mm，背底真空压强10-4Pa，衬底原位加热温度至280℃。然后通入氧气，调整气体流量使氧分压为25％，再通入氩气，溅射气体强为10mTorr。开启射频电源，射频功率80w，经过大约40分钟，溅射得到厚度为200nm的薄膜。用XRD方法进行分析可以发现，薄膜呈明显的(100)择优取向，如图1所示。用四探针法测量薄膜的电阻率，室温下薄膜的电阻率为0.9×10-3Ωcm，具有良好的导电性。同时在显微镜下可以观测到，用这种方法制得的薄膜表面致密均匀平整。该薄膜可以用作缓冲层，在其上可以沉积高质量的铁电薄膜材料，也可以用作铁电薄膜器件的底电极。
Claims (6)
1、一种镍酸镧导电金属氧化物纳米薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、靶材的制备：
1)以Ni2O3、La2O3氧化物粉末为起始原料，将La2O3氧化物粉末在750～800℃预烧2～3h；预烧完按照Ni2O3和La2O3的质量比为1∶1的比例配料；
2)配比混合好的物料在800℃到900℃温度中预烧2到4小时；
3)预烧好的物料在球磨机中球磨12到20小时，球磨介质是丙酮；
4)将球磨好的物料压成直径为50mm，厚度为4mm的圆片；
5)将圆片在1050℃到1150℃的高温中烧结2到4小时，得到溅射所需的陶瓷靶；
第二步、薄膜材料的制备：
溅射机的参数分别为：靶与基底间距离为100mm，背底真空压强10-4帕，溅射本底压强为1.33帕，衬底原位加热到温度为240℃到320℃时，通入氩气和氧气，调整氧分压为10％到25％，射频功率为60到120w进行溅射，然后通过X射线衍射法分析LNO薄膜晶体的晶向。
2、根据权利要求1所述的镍酸镧导电金属氧化物纳米薄膜的制备方法，其特征是，第一步中所述La2O3氧化物粉末的预烧温度为800℃。
3、根据权利要求1所述的镍酸镧导电金属氧化物纳米薄膜的制备方法，其特征是，第一步中所述预烧好的物料的球磨时间为12小时。
4、根据权利要求1所述的镍酸镧导电金属氧化物纳米薄膜的制备方法，其特征是，第一步中所述圆片的烧结温度为1100℃。
5、根据权利要求1所述的镍酸镧导电金属氧化物纳米薄膜的制备方法，其特征是，第二步中所述溅射时间为12到60分钟。
6、根据权利要求1所述的镍酸镧导电金属氧化物纳米薄膜的制备方法，其特征是，第二步中所述溅射薄膜的厚度为60到300nm。
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