CN115784742A - 高红外透过率透明陶瓷的制备方法 - Google Patents

高红外透过率透明陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于透明陶瓷材料技术领域，特别涉及一种高红外透过率透明陶瓷的制备方法。为了解决氧化钇使用湿法成型时的水解问题，同时采用传统真空烧结，烧结温度较高，且经过烧结后还需要进一步空气氛围下高温退火，导致透明陶瓷晶粒尺寸较大，从而样品的力学性能较差，透过率无法达到最优的技术问题。本发明在Y2O3粉体表面包覆Zr4+，通过在真空预烧结时进行双层包埋烧结，然后再热等静压烧结抛光将氧化钇透明陶瓷红外透过率最高提升至84.6％。

Description

高红外透过率透明陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于透明陶瓷材料技术领域，特别涉及一种高红外透过率透明陶瓷的制备方法。
背景技术
目前3～5μm中波红外探测器因其空间及温度分辨率高，在红外对抗、遥感、红外制导与侦查、高能激光武器、热像仪、夜视仪、火焰气体探测器、环境监测、空间通信等多个领域获得广泛的应用。Y2O3发射率随波长变化最小，相同温度下具有最低的高温红外辐射系数，有利于降低红外探测器信噪比，提高探测分辨率。此外，由于拥有较低的声子能量，Y2O3具有比其它的光学材料(蓝宝石、AlON、尖晶石等)更大的截止波长(9.5μm左右)，更有散射率低、高温力学性能优良等优点，使其有望成为未来高马赫数导弹红外窗口/整流罩的最佳候选材料。
由于氧化钇会水解，因此，传统制备通常是球磨得到氧化钇粉体，经干压成型后烧结、抛光得到氧化钇透明陶瓷样品，但是干压不利于制备大尺寸或半球形整流罩。而且一直以来，研究人员常常采用空气退火或氧气氛退火来消除碳污染，但是，在空气或氧气气氛下退火后，样品会形成新的色心吸收缺陷，导致样品透过率下降；且退火会导致陶瓷样品晶粒进一步长大，从而影响样品的力学性能等。
专利CN102020470A公开了一种高光学质量的氧化钇透明陶瓷的制备方法，以商业高纯Y2O3粉体为原料，ZrO2为烧结助剂，以氧化锆球为研磨介质，加入无水乙醇后混合球磨3～30h；在上述粉体中加入聚丙烯酸盐类分散剂，配制成Y2O3的水基浆料，采用多孔树脂模具或多孔氧化铝陶瓷模具注浆成型；最后在真空或氢气气氛炉中无压烧结，得到高光学质量的氧化钇透明陶瓷。2mm厚的Y2O3透明陶瓷在1100nm处透过率达81.3％。但该专利制备方法采用传统真空烧结，烧结温度较高，且经过烧结后还需要进一步空气氛围下高温退火，导致透明陶瓷晶粒尺寸较大，从而样品的力学性能较差，透过率无法达到最优。
发明内容
为了解决氧化钇使用湿法成型时的水解问题，同时采用传统真空烧结，烧结温度较高，且经过烧结后还需要进一步空气氛围下高温退火，导致透明陶瓷晶粒尺寸较大，从而样品的力学性能较差，透过率无法达到最优的技术问题。
本发明通过凝胶注膜成型制备大尺寸/半球形整流罩，创新双层埋烧工艺，相比于传统干压成型-烧结-退火的成型步骤，本发明方法进一步降低了烧结后氧化钇透明陶瓷晶粒尺寸，提升了样品的红外透过率，可将氧化钇透明陶瓷红外透过率最高提升至84.6％。
本发明提供了高红外透过率透明陶瓷的制备方法，其包括以下步骤：
(1)粉体制备：以高纯纳米Y2O3为原料，加入Zr(NO3)4·3H2O溶液，无水乙醇为球磨介质，研磨后将悬浮液干燥，得到干燥的金属硝酸盐的络合物，再在500～900℃下煅烧2～6h，过筛，得到ZrO2包覆的Y2O3粉体；
(2)样品成型：将Y2O3粉体：水：研磨球按1：(0.2～1)：(1～5)的质量比混合，再添加分散剂、粘结剂、固化剂混合球磨后，调节悬浮液pH值，得到固含量35～60vol％的Y2O3陶瓷浆料，除泡固化后得陶瓷素坯；
(3)陶瓷烧结：将陶瓷素坯400～850℃下煅烧5～10h进行排胶处理，再在1400～1700℃真空环境下，进行双层包埋后预煅烧2～10h，再在1400～1700℃惰性气氛下热等静压烧结1～4h，镜面抛光后，即得。
其中，步骤(1)中，所述Y2O3纯度>99.999％，D50＜500nm。优选地，30nm≤D50＜500nm。
其中，步骤(1)中，添加Zr(NO3)4·3H2O溶液，使其Zr4+添加比例为0.5～10at％。优选地，Zr(NO3)4·3H2O溶液浓度为0.5mol/L。
其中，步骤(1)中，氧化锆研磨球：高纯纳米Y2O3：无水乙醇质量比为10：1：2。
其中，步骤(1)中，研磨速度为180～240rad/s，研磨时间为12～48h，悬浮液干燥温度为80～100℃，干燥时间为10～12h。
其中，步骤(1)中，过筛筛网为200目。
其中，步骤(2)中，满足以下至少一项：
所述分散剂为聚丙烯酸铵，加入量为原料粉体总质量的0.1～5wt.％。
所述粘结剂为水溶性环氧树脂，加入量为粉体质量的0.5～5wt.％。
所述固化剂为二丙烯三胺，加入量为粉体质量的0.1～2wt.％。
所述pH调节剂为四甲基氢氧化铵。
其中，步骤(2)所述球磨为高纯氧化锆研磨球。
其中，步骤(2)中，球磨速度为100～300rad/s，球磨时间为1～10h。
其中，步骤(2)中，悬浮液pH值为4～10。
其中，步骤(3)中，包埋预煅烧后的样品生坯相对密度＞55％。
其中，步骤(3)中，热等静压烧结后样品相对密度为90～96％。
其中，步骤(3)中，所述双层包埋为氧化钇粉体层-氧化锆粉体层-样品层-氧化锆粉体层-氧化钇粉体层包埋。
其中，用于包埋的氧化钇、氧化锆粉体需经过1000℃煅烧2～4h除杂处理后才能使用，除杂后氧化钇、氧化锆粉体纯度≥99％。
其中，每一层包埋厚度为2～5mm。
其中，步骤(3)中，惰性气体为氩气。
其中，步骤(3)中，热等静压压力为100～200MPa。
本发明还提供了上述方法制备的高红外透过率透明陶瓷。
有益效果：
本发明采用简易的工艺，在Y2O3粉体表面包覆Zr4+，Zr4+可作为氧化钇透明陶瓷的烧结助剂，同时解决了氧化钇水解问题，使得氧化钇可通过湿法成型制备大尺寸/半球形导引头，极大提高产效。
本发明通过在真空预烧结时进行双层包埋烧结，然后再热等静压烧结抛光即可得到高透过率的氧化钇透明陶瓷，避免碳污染，因此省去了陶瓷高温退火步骤，避免了由于退火造成陶瓷缺陷，使氧化钇透明陶瓷具有优异的红外透过率，1～6.0μm波段直线透过率不低于82％，红外透过率最高达到了84.6％，为已知的最高值。
本发明方法避免高温退火下陶瓷晶粒的长大，进一步提升了陶瓷的力学性能，得到陶瓷晶粒尺寸约为0.5～10μm，抗弯强度可达180MPa。
附图说明
图1为本发明实施例2的ZrO2包覆的Y2O3粉体的SEM图；
图2为本发明实施例与对比例的Y2O3透明陶瓷红外透光率图。
图3为本发明实施例2的Y2O3透明陶瓷样品SEM图。
具体实施方式
(1)粉体制备：以高纯纳米Y2O3为原料，添加浓度为0.5mol/L Zr(NO3)4·3H2O溶液，使其Zr4+添加比例为0.5～10at％，氧化锆为研磨球，无水乙醇为球磨介质，按氧化锆研磨球：高纯纳米Y2O3：无水乙醇为10：1：2的质量比例，将浆料悬浮液按照180～240rad/s的速度研磨12～48h；然后将悬浮液在80～100℃干燥10～12h，得到干燥的金属硝酸盐的络合物。然后在马弗炉中500～900℃下煅烧2～6h，后过200目筛网，得到高分散性、低团聚ZrO2包覆的Y2O3粉体；
(2)样品成型：按质量比为：步骤(1)得到的Y2O3粉体：去离子水：氧化锆研磨球＝1：(0.2～1)：(1～5)称取物质混合，再将分散剂聚丙烯酸铵、粘结剂水溶性环氧树脂、固化剂二丙烯三胺按一定比例称取后混合球磨，以100～300rad/s的速度球磨1～10h，用pH调节剂调节悬浮液pH值为4～10，制得固含量35～60vol％的Y2O3陶瓷浆料，将除泡后浆料注入磨具中，升温固化后取出，得到陶瓷素坯；
(3)陶瓷烧结：将陶瓷素坯在马弗炉中400～850℃下煅烧5～10h进行排胶处理，之后样品在1400～1700℃真空环境下，进行双层包埋后预煅烧2～10h，再在1400～1700℃惰性气氛下热等静压烧结1～4h，镜面抛光后得到所述高红外透过率氧化钇透明陶瓷。
其中，步骤(1)中，所述Y2O3纯度>99.999％，D50＜500nm。优选地，30nm≤D50＜500nm。
其中，步骤(2)中，所述分散剂的加入量为原料粉体总质量的0.1～5wt.％。
其中，步骤(2)中，所述粘结剂加入量为粉体质量的0.5～5wt.％。
其中，步骤(2)中，所述固化剂加入量为粉体质量的0.1～2wt.％。
其中，步骤(2)中，所述pH调节剂为四甲基氢氧化铵。
其中，步骤(3)中，所述双层包埋为氧化钇粉体层-氧化锆粉体层-样品层-氧化锆粉体层-氧化钇粉体层包埋。
本发明采用以高纯纳米Y2O3为原料，添加浓度为0.5mol/L Zr(NO3)4·3H2O溶液，采用氧化锆球磨，Zr4+可以均匀包覆在氧化钇粉体表面，提供更好的烧结效果。
本发明Zr4+添加比例为0.5～10at％目的在于此范围为烧结助剂合理区间，当烧结助剂浓度较低时，样品无法致密，会有气孔等缺陷存在，当添加浓度过高，透明陶瓷的透过率，热导率等参数将明显降低。
相比于专利CN102020470A，包埋烧结时，包埋粉体可以提供氧离子，从而避免氧化钇陶瓷在真空烧结时产生氧空位，因此能省去高温退火步骤，避免了晶粒长大、透过率降低等问题。
本发明将得到干燥的金属硝酸盐的络合物，再在500～900℃下煅烧2～6h，过200目筛，得到高分散性、低团聚ZrO2包覆的Y2O3粉体，相比于采用主流传统固相制备方法，基于采用氧化锆粉体球磨混合的方式，合成的粉体ZrO2无法均匀附着包裹Y2O3，不利于后期透过率的提高。
热等静压烧结后样品相对密度达到90～96％，当烧结温度低于1400℃时，样品无法烧结致密，透过率由于气孔散射，急剧降低，烧结温度过高将导致晶粒过度生长，样品力学性能，透过率都将下降。因此，本发明控制在1400～1700℃惰性气氛下热等静压烧结1～4h。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
高红外透过率透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
粉体制备：以高纯纳米Y2O3为原料，添加1at％Zr4+浓度为0.5mol/L的Zr(NO3)4·3H2O溶液，氧化锆为研磨球，无水乙醇为球磨介质，研磨球：粉体：无水乙醇质量比＝10:1:2，将悬浮液以220rad/min转速研磨24h。然后将悬浮液在80℃下干燥12h，得到干燥的金属硝酸盐的络合物。然后马弗炉中在600℃的温度下煅烧5h，后过200目筛网，得到高分散性、低团聚ZrO2包覆的Y2O3粉体；
样品成型：称取上述得到的Y2O3粉体：去离子水：氧化锆球质量比＝1：0.2：4的物质，称取粉体质量的1wt.％分散剂、2wt.％粘结剂、0.2wt.％固化剂混合球磨，以180rad/s的速度球磨8小时，用pH调节剂调节悬浮液pH值为8，制得固含量50vol％的Y2O3陶瓷浆料，将除泡后浆料注入磨具中，升温固化后取出，得到陶瓷素坯；
陶瓷烧结：将陶瓷素坯在马弗炉中650℃下煅烧8h进行排胶处理，之后样品在1700℃真空环境下，进行双层包埋后预煅烧5h，再在1600℃，200MPa氩气氛围下热等静压烧结3h，镜面抛光后得到所述高红外透过率氧化钇透明陶瓷。
实施例1样品经双面镜面抛光后，得到高红外透过率氧化钇透明陶瓷，所述样品在1～6μm红外波段最低透过率≥81％，最大透过率为84.1％@4.8μm。
实施例2
高红外透过率透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
粉体制备：以高纯纳米Y2O3为原料，添加4at％Zr4+浓度为0.5mol/L的Zr(NO3)4·3H2O溶液，氧化锆为研磨球、无水乙醇为球磨介质，研磨球：粉体：无水乙醇质量比＝10:1:2，将悬浮液以220rad/min转速研磨24h。然后将悬浮液在80℃下干燥12h，得到干燥的金属硝酸盐的络合物。然后马弗炉中在800℃下煅烧4h，后过200目筛网，得到高分散性、低团聚ZrO2包覆的Y2O3粉体；
样品成型：称取上述得到的Y2O3粉体：去离子水：氧化锆球质量比＝1：0.2：4的物质，称取粉体质量的1wt.％分散剂、2wt.％粘结剂、0.2wt.％固化剂混合球磨，以180rad/s的速度球磨8小时，用pH调节剂调节悬浮液pH值为8，制得固含量50vol％的Y2O3陶瓷浆料，将除泡后浆料注入磨具中，升温固化后取出，得到陶瓷素坯；
陶瓷烧结：将陶瓷素坯在马弗炉中800℃下煅烧6h进行排胶处理，之后样品在1600℃真空环境下，进行双层包埋后预煅烧5h，再在1650℃，200MPa氩气氛围下热等静压烧结3h，镜面抛光后得到所述高红外透过率氧化钇透明陶瓷。
实施例2样品经双面镜面抛光后，得到高红外透过率氧化钇透明陶瓷，所述样品在1～6μm红外波段最低透过率≥82％，最大透过率为84.6％@4.95μm。
实施例3
高红外透过率透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
粉体制备：以高纯纳米Y2O3为原料，添加10at％Zr4+浓度为0.5mol/L的Zr(NO3)4·3H2O溶液，氧化锆为研磨球、无水乙醇为球磨介质，研磨球：粉体：无水乙醇质量比＝10:1:2，将悬浮液以220rad/min转速研磨24h。然后将悬浮液在80℃下干燥12h，得到干燥的金属硝酸盐的络合物。然后在马弗炉中600℃下煅烧5h，后过200目筛网，得到高分散性、低团聚ZrO2包覆的Y2O3粉体；
样品成型：按质量比称取上述得到的Y2O3粉体：去离子水：氧化锆球＝1：0.2：4比例的物质，称取粉体质量的1wt.％分散剂、2wt.％粘结剂、0.2wt.％固化剂混合球磨，以180rad/s的速度球磨8小时，用pH调节剂调节悬浮液pH值为8，制得固含量50vol％的Y2O3陶瓷浆料，将除泡后浆料注入磨具中，升温固化后取出，得到陶瓷素坯；
陶瓷烧结：将陶瓷素坯在马弗炉中800℃下煅烧6h进行排胶处理，之后样品在1700℃真空环境下，进行双层包埋后预煅烧3h，再在1500℃，200MPa氩气氛围下热等静压烧结2h，镜面抛光后得到所述高红外透过率透明陶瓷。
实施例3样品经双面镜面抛光后，得到高红外透过率透明陶瓷，所述样品在1～6μm红外波段最低透过率≥81％，最大透过率为83.2％@5.1μm。
对比例1
对比例1与实施例2采用相同方法制备的粉体，区别于烧结方式，由于未采用包埋烧结，样品需要退火处理。
粉体制备：以高纯纳米Y2O3为原料，添加4at％Zr4+浓度为0.5mol/L的Zr(NO3)4·3H2O溶液，氧化锆为研磨球、无水乙醇为球磨介质，研磨球：粉体：无水乙醇质量比＝10:1:2，将悬浮液以220rad/min转速研磨24h。然后将悬浮液在80℃下干燥12h，得到干燥的金属硝酸盐的络合物。然后马弗炉中在800℃下煅烧4h，后过200目筛网，得到高分散性、低团聚ZrO2包覆的Y2O3粉体；
样品成型：按质量比称取上述得到的Y2O3粉体：去离子水：氧化锆球＝1：0.2：4的比例的物质，称取粉体质量的1wt.％分散剂、2wt.％粘结剂、0.2wt.％固化剂混合球磨，以180rad/s的速度球磨8小时，用pH调节剂调节悬浮液pH值为8，制得固含量50vol％的Y2O3陶瓷浆料，将除泡后浆料注入磨具中，升温固化后取出，得到陶瓷素坯；
陶瓷烧结：将陶瓷素坯在马弗炉中800℃下煅烧6h进行排胶处理，之后样品在1600℃真空环境下预煅烧5h，再在1650℃，200MPa氩气氛围下热等静压烧结3h，将烧结完成后的样品在马弗炉中使用1400℃退火，镜面抛光后得到所述氧化钇透明陶瓷。
对比例1样品经双面镜面抛光后，得到氧化钇透明陶瓷，所述样品在1～6μm红外波段最低透过率约为72％，最大透过率为81.2％@4.78μm。
对比例2
对比例2与实施例2、对比例1采用同样的原料粉体。对比例2区别于对比例1，实施例2，采用主流传统固相制备方法，采用氧化锆粉体球磨混合，合成的粉体氧化锆无法均匀附着包裹氧化钇，烧结时区别于埋烧与是否退火，样品透过率明显降低。
粉体制备：以高纯纳米Y2O3为原料，添加4at％Zr4+的高纯ZrO2为烧结助剂，氧化锆为研磨球、无水乙醇为球磨介质，研磨球：粉体：无水乙醇质量比＝10:1:2，将悬浮液以220rad/min转速研磨24h。然后将悬浮液在80℃下干燥12h，后过200目筛网，得到混有ZrO2为烧结助剂的Y2O3粉体；
样品成型：将Y2O3粉体填充至不锈钢模具中，先采用10MPa双面加压，保压1分钟，之后将生坯采用真空塑封，使用冷等静压进一步提高生坯密度，在200MPa压力下冷等静压，保压3分钟，得到相对致密的陶瓷生坯；
陶瓷烧结：将陶瓷素坯在马弗炉中在800℃下煅烧6h进行排胶处理，之后样品在1600℃真空环境下预煅烧5h，再在1650℃，200MPa氩气氛围下热等静压烧结3h，将烧结完成后的样品在马弗炉中使用1400℃退火，镜面抛光后得到所述氧化钇透明陶瓷。
对比例2样品经双面镜面抛光后，得到氧化钇透明陶瓷，所述样品在1～6μm红外波段最低透过率仅为60％，最大透过率仅为77.1％@5.8μm。

Claims (10)

1.高红外透过率透明陶瓷的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)粉体制备：以高纯纳米Y2O3为原料，加入Zr(NO3)4·3H2O溶液，无水乙醇为球磨介质，研磨后将悬浮液干燥，得到干燥的金属硝酸盐的络合物，再在500～900℃下煅烧2～6h，过筛，得到ZrO2包覆的Y2O3粉体；
(2)样品成型：将Y2O3粉体：水：研磨球按1：(0.2～1)：(1～5)的质量比混合，再添加分散剂、粘结剂、固化剂混合球磨后，调节悬浮液pH值，得到固含量35～60vol％的Y2O3陶瓷浆料，除泡固化后得陶瓷素坯；
(3)陶瓷烧结：将陶瓷素坯400～850℃下煅烧5～10h进行排胶处理，再在1400～1700℃真空环境下，进行双层包埋后预煅烧2～10h，再在1400～1700℃惰性气氛下热等静压烧结1～4h，镜面抛光后，即得。
2.根据权利要求1所述的高红外透过率透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，添加Zr(NO3)4·3H2O溶液，使其Zr4+添加比例为0.5～10at％。
3.根据权利要求1所述的高红外透过率透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，满足以下至少一项：
所述Y2O3纯度>99.999％，D50＜500nm；
氧化锆研磨球：高纯纳米Y2O3：无水乙醇质量比为10：1：2；
研磨速度为180～240rad/s，研磨时间为12～48h；
悬浮液干燥温度为80～100℃，干燥时间为10～12h；
过筛筛网为200目。
4.根据权利要求1所述的高红外透过率透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，满足以下至少一项：
所述分散剂为聚丙烯酸铵；加入量为原料粉体总质量的0.1～5wt.％；
所述粘结剂为水溶性环氧树脂，加入量为粉体质量的0.5～5wt.％；
所述固化剂为二丙烯三胺，加入量为粉体质量的0.1～2wt.％；
所述pH调节剂为四甲基氢氧化铵；
所述球磨为高纯氧化锆研磨球；
球磨速度为100～300rad/s，球磨时间为1～10h；
悬浮液pH值为4～10。
5.根据权利要求1所述的高红外透过率透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，包埋预煅烧后的样品生坯相对密度＞55％。
6.根据权利要求1所述的高红外透过率透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，热等静压烧结后样品相对密度为90～96％。
7.根据权利要求1所述的高红外透过率透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述双层包埋为氧化钇粉体层-氧化锆粉体层-样品层-氧化锆粉体层-氧化钇粉体层包埋。
8.根据权利要求7所述的高红外透过率透明陶瓷的制备方法，其特征在于：包埋满足以下至少一项：
用于包埋的氧化钇、氧化锆粉体需经过1000℃煅烧2～4h除杂处理后才能使用，除杂后氧化钇、氧化锆粉体纯度≥99％；
每一层包埋厚度为2～5mm。
9.根据权利要求1所述的高红外透过率透明陶瓷的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，热等静压压力为100～200MPa。
10.权利要求1～9任一项所述的方法制备的高红外透过率透明陶瓷。
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