CN110342907A - 一种Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷的制备方法 - Google Patents

一种Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Y2O3‑MgO纳米复相红外陶瓷的制备方法，首先通过硝酸盐热分解法制备Y2O3‑MgO复合纳米粉体，粉体经球磨、过筛、煅烧后用模具压制素坯，采用先在马弗炉预烧再进行热等静压烧结的手段得到中红外透明的Y2O3‑MgO纳米复相红外陶瓷。本发明实现了中红外宽波段高透过率Y2O3‑MgO纳米复相陶瓷的制备，中红外3‑5μm的平均透过率大于70％，5‑7μm的平均透过率大于80％。

Description

一种Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种中红外宽波段、高透过率的Y2O3-MgO纳米复相陶瓷的制备方法，具体涉及仅通过硝酸盐热分解制备高活性复合纳米粉体，仅通过马弗炉空气条件下预烧及热等静压烧结制备中红外透过的Y2O3-MgO纳米复相陶瓷及其制品。
背景技术
红外窗口良好的力、热、光等性能是保证红外制导精度的先决条件。随着飞行器从超音速向高超音速发展，红外窗口面临诸多新的挑战，对红外光学材料的高温宽波段透过率、高温机械强度及耐热冲击性能、高温红外低辐射特性有非常苛刻的性能要求。
利用纳米复相对Y2O3进行改性的材料设计理念应运而生。研究表明Y2O3和MgO两相体积比为1:1、两相均匀分布的纳米复相陶瓷，具有优秀的中红外透过率、较高的抗弯强度和极低的高温发射率，是未来高超音速飞行器红外窗口材料的希望和重要候选。
采用溶胶凝胶燃烧法、喷雾热解法制备Y2O3-MgO复合纳米粉体并结合放电等离子体烧结、热压烧结或热等静压辅助烧结可以获得中红外透过的Y2O3-MgO纳米复相陶瓷。美国康涅狄格大学的Eric H.Jordan等人[Jiwen Wang，Dianying Chen，Eric H.Jordan,Maurice Gell,Journal of the American Ceramic Society,93,3535(2010)]以醋酸镁和硝酸钇为原料采用溶胶凝胶法制备复合纳米粉体，通过热等静压辅助烧结的方式获得了Y2O3-MgO纳米复相陶瓷。美国加利福尼亚大学的DongTao Jiang[DongTao Jiang,AmiyaK.Mukherjee,Journal of the American Ceramic Society,93,769(2010)]采用喷雾热解法制备Y2O3-MgO纳米粉体，经放电等离子体烧结获得Y2O3-MgO纳米复相陶瓷。CN103922742B公布了一种采用溶胶凝胶法制备Y2O3-MgO纳米粉体，并利用放电等离子体烧结(SPS)或热等静压烧结(HIP)或热压烧结(HP)制备出红外透明的Y2O3-MgO纳米复相陶瓷的方法。但这些研究都存在些问题，复合纳米粉体的制备过程中都会使用或至少使用一种有机物作为燃料，比如柠檬酸、葡萄糖、乙二醇等，煅烧过后残余在粉体中的碳会造成烧结成型后复相陶瓷在红外应用波段产生强烈的吸收，严重影响陶瓷产品的光学性能。此外在长时间的高温除碳过程中，粉体晶粒尺寸不可避免地长大，降低了粉体的烧结活性，并最终影响Y2O3-MgO纳米复相陶瓷的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种红外透过的Y2O3-MgO纳米复相陶瓷的制备方法，克服现有制备红外透过Y2O3-MgO纳米复相陶瓷的方法所具有的缺陷。该方法采用硝酸盐热分解法制备Y2O3-MgO复合纳米粉体，仅使用硝酸盐为原料，不添加任何有机燃料，不引入碳污染，避免CO3 2-吸收缺陷对中红外性能的不利影响；不需除碳和残余有机物，粉体制备温度较低，节省能源；粉体和陶瓷制备方法简单，适合大规模工业化生产。
本发明的技术方案如下：
采用纯度不小于99％的六水硝酸钇和六水硝酸镁为原料，不添加任何有机物作为燃料，通过热分解获得复合纳米粉体。粉体经球磨、过筛、煅烧后用模具压制素坯，先在马弗炉预烧再进行热等静压烧结的手段制备获得中红外透明的Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷。
一种Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷的制备方法，该制备方法包含二个阶段，具体步骤如下：
第一阶段：高活性复合纳米粉体的制备：
步骤1.1)采用高纯度六水硝酸钇和六水硝酸镁溶于去离子水配制溶液，磁力搅拌并加热蒸发至粘稠状低聚物；
步骤1.2)将所述低聚物置于马弗炉直接高温煅烧，煅烧温度为500-1000℃，煅烧时间为0.5-6小时，获得Y2O3-MgO复合纳米粉体；
步骤1.3)将所述的Y2O3-MgO复合纳米粉体球磨及过筛处理后，在600-900℃下将粉体煅烧1-6小时，获得高活性复合纳米粉体；
步骤1.4)将所述的高活性复合纳米粉体装入模具中，采用双面加压的方式，压力为2～10MPa，压制出陶瓷坯体，随后用冷等静压方式在200-220MPa的压力下保压3-10分钟，得到陶瓷素坯；
第二阶段：复相陶瓷的制备：
步骤2.1)采用马弗炉对所述的陶瓷素坯进行空气气氛预烧，烧结温度为1200-1500℃，保温时间为0.5-40小时，获得致密度90％以上的预烧陶瓷样品；
步骤2.2)将所述的预烧陶瓷样品进行热等静压烧结，烧结温度为1250-1450℃，保温时间为0.5-4h，Ar气气氛加压压力为50-150MPa，获得陶瓷样品；
步骤2.3)对所述的陶瓷样品在马弗炉内进行退火处理，温度为600-1200℃，保温时间为5-20小时；
步骤2.4))对步骤2.3)得到的退火处理样品进行双面镜面抛光，获得红外透明复相陶瓷产品。
步骤1.1)所述的高纯度六水硝酸钇和六水硝酸镁是指纯度不小于99％。
步骤1.1)所述的磁力搅拌中，磁子转速为1-5Mot，加热温度为60-200℃。
步骤1.3)所述的球磨及过筛，具体是采用氧化锆球磨罐及磨球，磨球直径2-5mm，球磨的粉体与所用磨球的配比为1：2至1：15，用无水乙醇球磨12-120小时，粉体与无水乙醇的配比为1：1至1：5，在60-100℃下保温烘干5-48小时，用100-350目网筛过筛。
配制溶液所称取的六水硝酸钇和六水硝酸镁的质量比为1.0:1.1至1.0:1.4。
与现有技术相比，本发明的技术效果：
采用硝酸盐热分解法制备纳米复合粉体，不添加任何有机物作为燃料，原料成本低，制备工艺简单，易于工业化高产量大规模生产。
采用空气氛围预烧后再进行热等静压烧结的方法，实现了中红外宽波段高透过率Y2O3-MgO纳米复相陶瓷的制备，中红外3-5μm的平均透过率大于70％，5-7μm的平均透过率大于80％。
附图说明
图1为实施例1制备出的Y2O3-MgO复合纳米粉体的XRD图。
图2为实施例1所制得的Y2O3-MgO复合纳米粉体的SEM形貌图。
图3为实施例1所制得的Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷的SEM形貌图。
图4为实施例1所制得的Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷的中红外透过率曲线。
图5为实施例2所制得的Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷的中红外透过率曲线。
图6为实施例3所制得的Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷的中红外透过率曲线。
图7为实施例4所制得的Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷的中红外透过率曲线。
图8为实施例5所制得的Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷的中红外透过率曲线。
具体实施方式
下面结合实施例和附图说明对本发明进行进一步说明，这些实例仅用于说明本发明但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
称取纯度不小于99％的六水合硝酸钇198g和265g六水合硝酸镁于石英烧杯中，加入500ml去离子水溶解，在磁力搅拌器上进行加热搅拌，直至原料全部溶解并得到透明澄清的溶液，加热温度保持100℃，磁子转速为3Mot；加热搅拌挥发溶剂至混合溶液呈粘稠状金黄色。将石英烧杯移入预热到600℃的马弗炉中，保温3h，后自然降温。得到Y2O3-MgO复合纳米粉体。将粉体置于氧化锆球磨罐加入氧化锆磨球和无水乙醇，置于行星式球磨机上以256r/min进行球磨60h，后置于60℃烘箱烘干，然后用200目网筛进行振动筛粉，将所得粉体置于马弗炉700℃煅烧2小时后获得高活性Y2O3-MgO复合纳米粉体。称取5g粉体倒入模具加压8MPa干压成型为小圆片；称取20g粉体倒入模具加压8MPa干压成型为圆片；称取50g粉体倒入模具加压10MPa干压成型为50mm×70mm的方片，然后进行210MPa冷等静压处理获得复相陶瓷素坯。将陶瓷素坯在马弗炉中空气气氛下1370℃煅烧3小时降温后得到预烧结复相陶瓷坯体；再将上述坯体放入热等静压炉中加压至150MPa在1350℃下保温1.5小时，降温后获得陶瓷样品；将该样品在1000℃下退火处理15小时，然后进行双面高精度镜面抛光加工，获得厚度为3mm的Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷。
图1为实施例1制备出的Y2O3-MgO复合纳米粉体的XRD图；从图中可以看出，各衍射峰分别对应立方氧化钇和立方氧化镁相。
图2为实施例1所制得的Y2O3-MgO复合纳米粉体的SEM形貌图；
图3为实施例1所制得的Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷的SEM形貌图；从图中可以看出，晶粒尺寸在300nm以内。
图4为实施例1所制得的Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷的中红外透过率曲线。中红外3-5μm的平均透过率大于70％，5-7μm的平均透过率大于80％。
实施例2
称取纯度不小于99％的六水合硝酸钇792g和1058g六水合硝酸镁于石英烧杯中，加入1500ml去离子水溶解，在磁力搅拌器上进行加热搅拌，直至原料全部溶解并得到透明澄清的溶液，加热温度保持120℃，磁子转速为5Mot；加热搅拌挥发溶剂至混合溶液呈粘稠状金黄色。将石英烧杯移入预热550℃的马弗炉中，保温6h，后自然降温。得到Y2O3-MgO复合纳米粉体。将粉体置于氧化锆球磨罐加入氧化锆磨球和无水乙醇，置于行星式球磨机上以256r/min进行球磨72h，后置于80℃烘箱烘干，然后用300目网筛进行振动筛粉，将所得粉体置于马弗炉800℃煅烧5小时后获得高活性Y2O3-MgO复合纳米粉体。称取5g粉体倒入模具加压8MPa干压成型为小圆片；称取20g粉体倒入模具加压8MPa干压成型为圆片；称取50g粉体倒入模具加压10MPa干压成型为50mm×70mm的方片，然后进行210MPa冷等静压处理获得复相陶瓷素坯。将陶瓷素坯在马弗炉中空气气氛下1450℃煅烧3小时降温后得到预烧结复相陶瓷坯体；再将上述坯体放入热等静压炉中加压至150MPa在1350℃下保温1小时，降温后获得陶瓷样品；将该样品在800℃下退火处理15小时，然后进行双面高精度镜面抛光加工，获得厚度为3mm的Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷。
实施例3
称取纯度不小于99％的六水合硝酸钇198g和265g六水合硝酸镁于石英烧杯中，加入500ml去离子水溶解，在磁力搅拌器上进行加热搅拌，直至原料全部溶解并得到透明澄清的溶液，加热温度保持150℃，磁子转速为2Mot；加热搅拌挥发溶剂至混合溶液呈粘稠状金黄色。将石英烧杯移入预热到800℃的马弗炉中，保温2h，后自然降温。得到Y2O3-MgO复合纳米粉体。将粉体置于氧化锆球磨罐加入氧化锆磨球和无水乙醇，置于行星式球磨机上以256r/min进行球磨60h，后置于60℃烘箱烘干，然后用150目网筛进行振动筛粉，将所得粉体置于马弗炉900℃煅烧3小时后获得高活性Y2O3-MgO复合纳米粉体。称取5g粉体倒入模具加压8MPa干压成型为小圆片；称取20g粉体倒入模具加压8MPa干压成型为圆片；称取50g粉体倒入模具加压10MPa干压成型为50mm×70mm的方片，然后进行210MPa冷等静压处理获得复相陶瓷素坯。将陶瓷素坯在马弗炉中空气气氛下1400℃煅烧2小时降温后得到预烧结复相陶瓷坯体；再将上述坯体放入热等静压炉中加压至150MPa在1400℃下保温1小时，降温后获得陶瓷样品；将该样品在1150℃下退火处理10小时，然后进行双面高精度镜面抛光加工，获得厚度为3mm的Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷。
实施例4
称取198g六水合硝酸钇和265g六水合硝酸镁于石英烧杯中，加入500ml去离子水溶解，在磁力搅拌器上进行加热搅拌，直至原料全部溶解并得到透明澄清的溶液，加热温度保持120℃，磁子转速为3Mot；加热搅拌挥发溶剂至混合溶液呈粘稠状金黄色。将石英烧杯移入预热到550℃的马弗炉中，保温5h，后自然降温。得到Y2O3-MgO复合纳米粉体。将粉体置于氧化锆球磨罐加入氧化锆磨球和无水乙醇，置于行星式球磨机上以256r/min进行球磨60h，后置于60℃烘箱烘干，然后用200目网筛进行振动筛粉，将所得粉体置于马弗炉700℃煅烧3小时后获得高活性Y2O3-MgO复合纳米粉体。称取5g粉体倒入模具加压8MPa干压成型为小圆片；称取20g粉体倒入模具加压8MPa干压成型为圆片；称取50g粉体倒入模具加压10MPa干压成型为50mm×70mm的方片，然后进行210MPa冷等静压处理获得复相陶瓷素坯。将陶瓷素坯在马弗炉中空气气氛下1380℃煅烧2小时降温后得到预烧结复相陶瓷坯体；再将上述坯体放入热等静压炉中加压至150MPa在1400℃下保温1小时，降温后获得陶瓷样品；将该样品在900℃下退火处理10小时，然后进行双面高精度镜面抛光加工，获得厚度为3mm的Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷。
实施例5
称取198g六水合硝酸钇和265g六水合硝酸镁于石英烧杯中，加入500ml去离子水溶解，在磁力搅拌器上进行加热搅拌，直至原料全部溶解并得到透明澄清的溶液，加热温度保持100℃，磁子转速为5Mot；加热搅拌挥发溶剂至混合溶液呈粘稠状金黄色。将石英烧杯移入预热到700℃的马弗炉中，保温3h，后自然降温。得到Y2O3-MgO复合纳米粉体。将粉体置于氧化锆球磨罐加入氧化锆磨球和无水乙醇，置于行星式球磨机上以256r/min进行球磨60h，后置于60℃烘箱烘干，然后用200目网筛进行振动筛粉，将所得粉体置于马弗炉700℃煅烧3小时后获得高活性Y2O3-MgO复合纳米粉体。称取5g粉体倒入模具加压8MPa干压成型为小圆片；称取20g粉体倒入模具加压8MPa干压成型为圆片；称取50g粉体倒入模具加压10MPa干压成型为50mm×70mm的方片，然后进行210MPa冷等静压处理获得复相陶瓷素坯。将陶瓷素坯在马弗炉中空气气氛下1300℃煅烧20小时降温后得到预烧结复相陶瓷坯体；再将上述坯体放入热等静压炉中加压至150MPa在1300℃下保温3小时，降温后获得陶瓷样品；将该样品在700℃下退火处理15小时，然后进行双面高精度镜面抛光加工，获得厚度为3mm的Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷产品。

Claims (6)

1.一种Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷的制备方法，其特征在于，采用纯度不小于99％的六水硝酸钇和六水硝酸镁为原料通过热分解获得复合纳米粉体，经球磨、过筛和煅烧后获得高活性复合纳米粉体，利用该粉体制备的纳米复相陶瓷在中红外具有宽波段高透过率。
2.根据权利要求1所述的Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷的制备方法，其特征在于，该制备方法包含二个阶段，具体步骤如下：
第一阶段：高活性复合纳米粉体的制备：
步骤1.1)采用纯度不小于99％六水硝酸钇和六水硝酸镁溶于去离子水配制溶液，磁力搅拌并加热蒸发至粘稠状低聚物；
步骤1.2)将所述低聚物置于马弗炉直接高温煅烧，煅烧温度为500-1000℃，煅烧时间为0.5-6小时，获得Y2O3-MgO复合纳米粉体；
步骤1.3)将所述的Y2O3-MgO复合纳米粉体球磨及过筛处理后，在600-900℃下将粉体煅烧1-6小时，获得高活性复合纳米粉体；
步骤1.4)将所述的高活性复合纳米粉体装入模具中，采用双面加压的方式，压力为2～10MPa，压制出陶瓷坯体，随后用冷等静压方式在200-220MPa的压力下保压3-10分钟，得到陶瓷素坯；
第二阶段：复相陶瓷的制备：
步骤2.1)采用马弗炉对所述的陶瓷素坯进行空气气氛预烧，烧结温度为1200-1500℃，保温时间为0.5-30小时，获得致密度90％以上的预烧陶瓷样品；
步骤2.2)将所述的预烧陶瓷样品进行热等静压烧结，烧结温度为1250-1450℃，保温时间为0.5-4h，Ar气气氛加压压力为50-150MPa，获得陶瓷样品；
步骤2.3)对所述的陶瓷样品在马弗炉内进行退火处理，温度为600-1200℃，保温时间为5-20小时；
步骤2.4))对步骤2.3)得到的退火处理样品进行双面镜面抛光，获得红外透明复相陶瓷产品。
3.根据权利要求1或2所述的Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1.1)所述的高纯度六水硝酸钇和六水硝酸镁是指纯度不小于99％。
4.根据权利要求1或2所述的Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1.1)所述的磁力搅拌中，磁子转速为1-5Mot，加热温度为60-200℃。
5.根据权利要求1或2所述的Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1.3)所述的球磨及过筛，具体是采用氧化锆球磨罐及磨球，磨球直径2-5mm，球磨的粉体与所用磨球的配比为1：2至1：15，用无水乙醇球磨12-120小时，粉体与无水乙醇的配比为1：1至1：5，在60-100℃下保温烘干5-48小时，用100-350目网筛过筛。
6.根据权利要求1或2所述的Y2O3-MgO纳米复相红外陶瓷的制备方法，其特征在于，配制溶液所称取的六水硝酸钇和六水硝酸镁的质量比为1.0:1.1至1.0:1.4。
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