CN103951392A - 一种微波燃烧合成MgO/Y2O3纳米粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微波燃烧合成MgO/Y2O3纳米粉体的方法，该方法以硝酸钇、硝酸镁、醋酸钇、醋酸镁中的任意三种组成的三元原料体系为前驱体原料，以水为溶剂配制前驱体溶液。其中，硝酸盐为氧化剂，醋酸盐为还原剂。直接将前驱体溶液置于微波炉中于恒定功率下加热，经过溶液快速沸腾、蒸发和自蔓延燃烧反应，制得MgO/Y2O3纳米粉体。本发明的方法工艺简单、合成速度快、能耗低、易于产业化；很好地控制了产品的粒径且有效改善了产品的分散性。

Description

一种微波燃烧合成MgO/Y2O3纳米粉体的方法
技术领域
本发明涉及MgO/Y2O3纳米粉体的制备方法，具体涉及一种微波燃烧合成MgO/Y2O3纳米粉体的方法，属无机非金属纳米材料领域。
背景技术
MgO/Y2O3红外透明陶瓷具有优良的中波透过率、高的机械性能以及良好的抗冲击性和耐侵蚀性，可广泛应用于高温技术、电子技术、航空航天和国防工业等领域。作为制备MgO/Y2O3红外透明陶瓷的原料，MgO/Y2O3粉体应具有纯度高、粒度小、分散性好等特点，因此，MgO/Y2O3纳米粉体的制备研究具有重要意义。
DongTao Jiang等人采用溶胶-凝胶工艺合成了MgO/Y2O3纳米粉体，参见Synthesis ofY2O3-MgO nanopowder and infrared transmission of the sintered nanocomposite,Proc.of SPIE,2008,Vol.7030,703007-1-6。Jiwen Wang等人采用溶胶-凝胶燃烧合成工艺合成了MgO/Y2O3纳米粉体，参见Infrared-Transparent Y2O3–MgO Nanocomposites Using Sol–Gel CombustionSynthesized Powder,J.Am.Ceram.Soc.,2010,93(11)3535-3538。然而，上述方法均存在一些不足，比如：溶胶-凝胶过程所需时间较长，通常需要十几个小时，生产效率低；采用硝酸钇（氧化剂）和醋酸镁（还原剂）二元原料体系，难以保证体系中总氧化价和总还原价相等，燃烧反应不剧烈；燃烧合成反应采用电加热方式，物料受热不均匀，导致最终产物出现局部晶粒粗化和晶粒相互粘连、团聚等现象。
微波法作为陶瓷粉体制备新工艺，具有快速高效、节能环保等优点，中国专利文件CN101559982A公开了一种微波辅助溶胶-凝胶自然烧法一步合成六角钛酸钡纳米晶的方法，采用液氮速冻凝胶和真空冷凝干燥制得干凝胶，缩短了凝胶形成时间；采用微波辅助加热方式，提高了粉体分散性。但是，该专利的不足在于干凝胶制备过程复杂且生产成本高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种微波燃烧合成MgO/Y2O3纳米粉体的方法，该方法工艺简单、生产成本低、制备周期短，所制得的产品晶粒尺寸均匀、分散效果好。
本发明技术方案如下：
一种微波燃烧合成MgO/Y2O3纳米粉体的方法，以硝酸盐为氧化剂，醋酸盐为还原剂，所述硝酸盐选自硝酸钇、硝酸镁，所述醋酸盐选自醋酸钇、醋酸镁，包括步骤如下：
（1）取硝酸钇、硝酸镁、醋酸钇、醋酸镁中的任意三种混合得到三元原料体系；
其中，三元原料的量比按Mg2+：Y3+摩尔比（1～3）:（1～2）、且总氧化价与总还原价相等计算确定；
（2）向上述三元原料体系中加入水，所述三元原料总量与水的质量比为1:（2-4），在40-80℃恒温条件下充分搅拌，直至形成澄清的前驱体溶液；
（3）将步骤（2）得到的澄清的前驱体溶液置于频率为2.45GHz的微波炉中，在200-1000W恒定功率下加热3-25min；经沸腾、蒸发、自蔓延燃烧，得到MgO/Y2O3纳米粉体。
本发明中所述的硝酸钇为六水硝酸钇；所述的硝酸镁为六水硝酸镁；所述的醋酸钇为四水醋酸钇，又称四水乙酸钇；所述的醋酸镁为四水醋酸镁，又称四水乙酸镁；均为分析纯级。所述的水为去离子水。
步骤（1）中所述的三元原料体系中金属钇和镁的硝酸盐、醋酸盐的质量比是根据合成的MgO/Y2O3纳米粉体所需的Mg2+和Y3+摩尔比以及体系中总氧化价与总还原价相等的原则而计算的。本发明制备的MgO/Y2O3纳米粉体中Mg2+和Y3+摩尔比为（1～3）:（1～2）。进一步优选的，MgO/Y2O3纳米粉体中Mg2+和Y3+摩尔比为2:1，相应地，三元原料的量比按Mg2+：Y3+摩尔比2:1、且总氧化价与总还原价相等计算确定。
步骤（1）中所述的总氧化价与总还原价相等是由酸根和金属离子的摩尔数综合考虑。根据推进剂化学理论，硝酸钇、硝酸镁的化合价分别为-15、-10，是为氧化价；醋酸钇、醋酸镁的化合价分别为+24、+16，是为还原价。当Mg2+：Y3+摩尔比为定值时，通过调整三元原料的量比使得总氧化价与总还原价相等。
根据本发明优选的，步骤（1）中三元原料体系配料为：46重量份硝酸钇、34重量份醋酸镁、20重量份硝酸镁，混合得到Mg2+:Y3+摩尔比为2:1的三元原料体系；
根据本发明优选的，步骤（2）中在形成澄清的前驱体溶液后，继续恒温搅拌1-3小时。保证成分均匀。
根据本发明优选的，步骤（3）中前驱体溶液装在刚玉坩埚中，自蔓延燃烧达到的最高温度550℃左右，刚玉坩埚耐火度高、抗热震性好，可以确保安全。
有益效果
1、本发明采用三元原料体系，通过调整硝酸根和醋酸根的比例，可实现体系中总氧化价和总还原价相等。与二元原料体系相比，燃烧反应更剧烈，有利于细化晶粒和提高粉体的分散性；本发明所得MgO/Y2O3纳米粉体平均粒径20-50nm。
2、本发明直接对前驱体溶液进行微波加热，无需凝胶过程，工艺简单、合成速度快、生产成本低；
3、本发明采用微波加热方式，能耗低，前驱体溶液及物料受热均匀，制得的粉体晶粒小、尺寸均匀、分散性好，无晶粒粘连团聚现象。
附图说明
图1为实施例1所制得的样品的X射线衍射图谱；横坐标是2θ（°），纵坐标是强度（任意单位）。
图2为实施例1所制得的样品的SEM照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明所保护范围不限于此。实施例中的硝酸钇、硝酸镁、醋酸钇、醋酸镁都为水合物，分别是六水硝酸钇、六水硝酸镁、四水醋酸钇、四水醋酸镁。
实施例1：
一种微波燃烧合成MgO/Y2O3纳米粉体的方法，步骤如下：
（1）称取46g硝酸钇、34g醋酸镁、20g硝酸镁，混合得到Mg2+:Y3+摩尔比为2:1的三元原料体系；
（2）向步骤（1）制得的三元原料体系中加入水，原料与水的重量比为1:2。在70℃下搅拌直至形成澄清的前驱体溶液，之后继续搅拌1小时以保证溶液中成分均匀；
（3）直接将步骤（2）制得的澄清的前驱体溶液装在刚玉坩埚中置于频率为2.45GHz的微波炉中，在300W功率下加热18min，经溶液快速沸腾、蒸发和自蔓延燃烧，得到Mg2+:Y3+摩尔比为2:1的MgO/Y2O3纳米粉体。
由图1可知，所得到的MgO/Y2O3纳米粉体的主晶相为立方MgO相和立方Y2O3相。由图2可知，所得到的MgO/Y2O3纳米粉体的平均粒径约25nm，粒径分布均匀，分散性好，无晶粒粘连团聚现象。
实施例2：
一种微波燃烧合成MgO/Y2O3纳米粉体的方法，步骤如下：
（1）称取42g硝酸镁、35g醋酸钇、23g硝酸钇，混合得到Mg2+:Y3+摩尔比为1:1的三元原料体系；
（2）向步骤（1）制得的三元原料体系中加入水，原料与水的重量比为1:3。在60℃下搅拌直至形成澄清的前驱体溶液，之后继续搅拌2小时以保证溶液中成分均匀；
（3）直接将步骤（2）制得的澄清的前驱体溶液装在刚玉坩埚中置于频率为2.45GHz的微波炉中，在1000W功率下加热3min，经溶液快速沸腾、蒸发和自蔓延燃烧，得到Mg2+:Y3+摩尔比为1:1的MgO/Y2O3纳米粉体。平均粒径约35nm。
实施例3：
一种微波燃烧合成MgO/Y2O3纳米粉体的方法，步骤如下：
（1）称取65g硝酸钇、22g醋酸镁、13g醋酸钇，混合得到Mg2+:Y3+摩尔比为1:2的三元原料体系；
（2）向步骤（1）制得的三元原料体系中加入水，原料总量与水的重量比为1:2。在80℃下搅拌直至形成澄清的前驱体溶液，之后继续搅拌1小时以保证溶液中成分均匀；
（3）将步骤（2）制得的澄清的前驱体溶液装在刚玉坩埚中置于频率为2.45GHz的微波炉中，在800W功率下加热7min，经溶液快速沸腾、蒸发和自蔓延燃烧，得到Mg2+:Y3+摩尔比为1:2的MgO/Y2O3纳米粉体。平均粒径约45nm。
实施例4：
一种微波燃烧合成MgO/Y2O3纳米粉体的方法，步骤如下：
（1）称取5g醋酸镁、31g醋酸钇、65g硝酸镁，混合得到Mg2+:Y3+摩尔比为3:1的三元原料体系；
（2）向步骤（1）制得的三元原料体系中加入水，原料与水的重量比为1:4。在40℃下搅拌直至形成澄清的前驱体溶液，之后继续搅拌3小时以保证溶液中成分均匀；
（3）直接将步骤（2）制得的澄清的前驱体溶液装在刚玉坩埚中置于频率为2.45GHz的微波炉中，在200W功率下加热25min，经溶液快速沸腾、蒸发和自蔓延燃烧，得到Mg2+:Y3+摩尔比为3:1的MgO/Y2O3纳米粉体。平均粒径约30nm。
需要说明的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例，显然本发明不仅仅限于以上实施例，还可以有其他变形。本领域的技术人员从本发明公开内容直接导出或间接引申的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种微波燃烧合成MgO/Y2O3纳米粉体的方法，以硝酸盐为氧化剂，醋酸盐为还原剂，所述硝酸盐选自硝酸钇、硝酸镁，所述醋酸盐选自醋酸钇、醋酸镁，包括步骤如下：
（1）取硝酸钇、硝酸镁、醋酸钇、醋酸镁中的任意三种混合得到三元原料体系；
其中，三元原料的量比按Mg2+：Y3+摩尔比（1～3）:（1～2）、且总氧化价与总还原价相等计算确定；
（2）向上述三元原料体系中加入水，所述三元原料总量与水的质量比为1:（2-4），在40-80℃恒温条件下充分搅拌，直至形成澄清的前驱体溶液；
（3）将步骤（2）得到的澄清的前驱体溶液置于频率为2.45GHz的微波炉中，在200-1000W恒定功率下加热3-25min。经沸腾、蒸发、自蔓延燃烧，得到MgO/Y2O3纳米粉体。
2.如权利要求1所述的微波燃烧合成MgO/Y2O3纳米粉体的方法，其特征在于所述的硝酸钇为六水硝酸钇；所述的硝酸镁为六水硝酸镁；所述的醋酸钇为四水醋酸钇；所述的醋酸镁为四水醋酸镁。
3.如权利要求1或2所述的微波燃烧合成MgO/Y2O3纳米粉体的方法，其特征在于步骤（1）中，取46重量份硝酸钇、34重量份醋酸镁、20重量份硝酸镁，混合得到Mg2+:Y3+摩尔比为2:1的三元原料体系。
4.如权利要求1或2所述的微波燃烧合成MgO/Y2O3纳米粉体的方法，其特征在于步骤（2）中在形成澄清的前驱体溶液后，继续恒温搅拌1-3小时。
5.如权利要求1或2所述的微波燃烧合成MgO/Y2O3纳米粉体的方法，其特征在于步骤（3）中前驱体溶液装在刚玉坩埚中置于微波炉中。
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