CN114479751A - 一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶及其制备方法 - Google Patents

一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例公开了一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶及其制备方法，所述高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶由胶粘剂A组分和固化剂B组分组成；所述胶粘剂A组分的原料包括液化改性二苯基甲烷‑4，4‑二异氰酸酯、环氧树脂、精炼蓖麻油、活性稀释剂、催化剂和固化剂填料，所述固化剂B组分为酚醛胺固化剂、二乙烯三胺和甲醛溶液。本发明通过双组份聚氨酯胶粘剂有更好的安全性和环保性；双组份聚氨酯胶粘剂在混合后有良好的初粘力，粘结强度好，不需要干燥系统和加热系统，节约能源；可调节性好，改变原料组分和分子量可制成不同种类的无溶剂型聚氨酯胶粘剂；耐低温且柔韧性好。

Description

一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯结构胶技术领域，尤其涉及一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶及其制备方法。
背景技术
胶粘剂主要分为单组份和多组分两大类，其中多组分胶粘剂就是固化剂和主剂分开，使用时将两者混匀后，可以把需要粘结在一起的材料紧密结合的一种化工产品。胶粘剂广泛在制造、医学、装修、手机电子产品以及汽车等领域应用。中国作为人口大国以及工业大国，因此对胶粘剂的需求极大，这也导致我国的胶粘剂产量逐年增大。在2015年胶粘剂产量达到687万t,消费额达到844亿元。但是随着国家环保要求和胶粘剂技术发展，性能强大且安全环保的胶粘剂成为发展趋势。
目前市场上占比较多的产品是溶剂型聚氨酯胶粘剂，具有成本低效果好的优点。但是溶剂型聚氨酯胶粘剂在使用过程中，溶剂会挥发在空气中，对外界环境以及使用者的身体产生影响。随着国家对节能减排的政策以及绿色化学理念的提出，加上人们环保意识以及自我保护意识的不断加强，人们开始追求无溶剂型双组份聚氨酯胶粘剂。因此研制不仅环境友好而且性能优异，便于使用的无溶剂型双组份聚氨酯胶粘剂成为热门研究领域。
因此，发明一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶及其制备方法来解决上述问题很有必要。
发明内容
本发明实施例公开了一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明实施例提供了一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶，所述高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶由胶粘剂A组分和固化剂B组分组成；
所述胶粘剂A组分的原料包括液化改性二苯基甲烷-4，4-二异氰酸酯、环氧树脂、精炼蓖麻油、活性稀释剂、催化剂和固化剂填料，所述固化剂B组分为酚醛胺固化剂、二乙烯三胺和甲醛溶液。
进一步的，所述A组分的原料的原料质量份数为：液化改性二苯基甲烷 -4，4-二异氰酸酯20-40份、环氧树脂5-20份、精炼蓖麻油20-30份、活性稀释剂15-20份、催化剂1-5份和固化剂填料10-40份，所述固化剂B组分的原料的原料质量份数为酚醛胺固化剂60-65份、二乙烯三胺20-25份和甲醛溶液 15-20份。
进一步的，所述胶粘剂A组分和固化剂B组分的配比为5:3。
进一步的，所述活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷丁基醚和十二烷基缩水甘油醚中的一种或多种。
进一步的，所述催化剂为二正丁基胺或偶氮二丁腈中的一种或多种。
进一步的，所述固化剂填料为改性后的碳酸钙、硫酸钙或硫酸钡中的一种，其改性方法如下所示：
将碳酸钙、硫酸钙或硫酸钡放置在烘箱中，在120℃的烘箱内放置24h后取出；取烘干后的填料放入改性釜中，倒入足量的无水乙醇，先用超声波震荡15min，然后用搅拌器搅拌lh，滴入填料含量的5w％的硅烷偶联剂，继续搅拌1个小时，然后倒入砂芯漏斗，一边抽滤一边用无水乙醇清洗，洗掉残留的硅烷偶联剂，放置烘箱烘干，研磨后装起在瓶子中备用，制备得到改性后的固化剂填料。
进一步的，所述固化剂B组分还可以为聚醚胺或聚酰胺中的一种。
本发明还公开了一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照配比在装有聚四氟搅拌桨的反应釜内加入液化改性二苯基甲烷 -4，4-二异氰酸酯，然后将精炼蓖麻油使用恒压滴液漏斗，保持温度为70-75℃，缓慢滴加；每隔0.5h滴定一次液化改性二苯基甲烷-4，4-二异氰酸酯值，3h 后，终止反应，合成-NCO封端的PU预聚体，然后继续通入氮气，将温度升至80℃，添加环氧树脂、精炼蓖麻油、活性稀释剂、催化剂和固化剂填料，反应2h，制得胶粘剂A组分；
S2：按照配比在装有冷凝回流管的反应釜中加入酚醛胺固化剂，加热至40℃，开动搅拌，控制温度不变，缓慢滴加二乙烯三胺；滴加完毕后，保持温度不变，滴加甲醛溶液，控制滴加速度，避免温度上升太高，加料完毕后，升温至80℃，保温反应5h即得固化剂B组分；
S3：将胶粘剂A组分和固化剂B组分按照配比混合，得到高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶。
进一步的，所述步骤S2中二乙烯三胺为0.15mol/L，底架速度为10-15 滴/min，所述甲醛溶液0.12mol/L，滴加速度为8-12滴/min。
本发明的技术效果和优点：
1、本发明通过双组份聚氨酯胶粘剂由于体系没有添加溶剂，因此其固含量为100％，导致在生产和施工的过程没有有害物质挥发出来，有更好的安全性和环保性；双组份聚氨酯胶粘剂在混合后有良好的初粘力，粘结强度好，不需要干燥系统和加热系统，节约能源；可调节性好，改变原料组分和分子量可制成不同种类的无溶剂型聚氨酯胶粘剂；同时两组分用量可调范围大，可以根据实际需求改变A、B组分的质量比；耐低温且柔韧性好。
2、本发明通过在制备胶粘剂A组分时添加填料，可以均匀的在分子链之间的空隙充填，使硬度达到邵氏D硬度86；冲击强度达到60.5KJ/m2，比未添加填料的PU/EP冲击强度提升24.9％；剪切强度达到24.27MPa，比未添加填料的PU/EP剪切强度提升54％，从而增加力学性能提升了体系的耐热性。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书中所指出的结构来实现和获得。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶，所述高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶由胶粘剂A组分和固化剂B组分组成；
所述胶粘剂A组分的原料包括液化改性二苯基甲烷-4，4-二异氰酸酯、环氧树脂、精炼蓖麻油、活性稀释剂、催化剂和固化剂填料，所述固化剂B组分为酚醛胺固化剂、二乙烯三胺和甲醛溶液，所述胶粘剂A组分和固化剂B 组分的配比为5:3。
作为本发明的一种具体实施方式，所述A组分的原料的原料质量份数为：液化改性二苯基甲烷-4，4-二异氰酸酯40份、环氧树脂5份、精炼蓖麻油20 份、活性稀释剂15份、催化剂1份和固化剂填料19份，所述活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷丁基醚和十二烷基缩水甘油醚中的一种或多种，所述催化剂为二正丁基胺或偶氮二丁腈中的一种或多种，所述固化剂B组分的原料的原料质量份数为酚醛胺固化剂60份、二乙烯三胺20份和甲醛溶液20份，所述固化剂B组分还可以为聚醚胺或聚酰胺中的一种。
作为本发明的一种具体实施方式，所述固化剂填料为改性后的碳酸钙、硫酸钙或硫酸钡中的一种，其改性方法如下所示：
将碳酸钙、硫酸钙或硫酸钡放置在烘箱中，在120℃的烘箱内放置24h后取出；取烘干后的填料放入改性釜中，倒入足量的无水乙醇，先用超声波震荡15min，然后用搅拌器搅拌lh，滴入填料含量的5w％的硅烷偶联剂，继续搅拌1个小时，然后倒入砂芯漏斗，一边抽滤一边用无水乙醇清洗，洗掉残留的硅烷偶联剂，放置烘箱烘干，研磨后装起在瓶子中备用，制备得到改性后的固化剂填料。
本发明还公开了一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照配比在装有聚四氟搅拌桨的反应釜内加入液化改性二苯基甲烷 -4，4-二异氰酸酯，然后将精炼蓖麻油使用恒压滴液漏斗，保持温度为70-75℃，缓慢滴加。每隔0.5h滴定一次液化改性二苯基甲烷-4，4-二异氰酸酯值，3h 后，终止反应，合成-NCO封端的PU预聚体，然后继续通入氮气，将温度升至80℃，添加环氧树脂、精炼蓖麻油、活性稀释剂、催化剂和固化剂填料，反应2h，制得胶粘剂A组分；
S2：按照配比在装有冷凝回流管的反应釜中加入酚醛胺固化剂，加热至 40℃，开动搅拌，控制温度不变，缓慢滴加二乙烯三胺；滴加完毕后，保持温度不变，滴加甲醛溶液，控制滴加速度，避免温度上升太高，加料完毕后，升温至80℃，保温反应5h即得固化剂B组分；
S3：将胶粘剂A组分和固化剂B组分按照配比混合，得到高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶。
进一步的，所述步骤S2中二乙烯三胺为0.15mol/L，底架速度为10-15 滴/min，所述甲醛溶液0.12mol/L，滴加速度为8-12滴/min。
实施例:2：
本发明提供了一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶，1所述高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶由胶粘剂A组分和固化剂B组分组成；
所述胶粘剂A组分的原料包括液化改性二苯基甲烷-4，4-二异氰酸酯、环氧树脂、精炼蓖麻油、活性稀释剂、催化剂和固化剂填料，所述固化剂B组分为酚醛胺固化剂、二乙烯三胺和甲醛溶液，所述胶粘剂A组分和固化剂B 组分的配比为5:3。
作为本发明的一种具体实施方式，所述A组分的原料的原料质量份数为：液化改性二苯基甲烷-4，4-二异氰酸酯20份、环氧树脂20份、精炼蓖麻油 30份、活性稀释剂15份、催化剂5份和固化剂填料10份，所述活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷丁基醚和十二烷基缩水甘油醚中的一种或多种，所述催化剂为二正丁基胺或偶氮二丁腈中的一种或多种，所述固化剂B组分的原料的原料质量份数为酚醛胺固化剂65份、二乙烯三胺20份和甲醛溶液15份，所述固化剂B组分还可以为聚醚胺或聚酰胺中的一种。
作为本发明的一种具体实施方式，所述固化剂填料为改性后的碳酸钙、硫酸钙或硫酸钡中的一种，其改性方法如下所示：
将碳酸钙、硫酸钙或硫酸钡放置在烘箱中，在120℃的烘箱内放置24h后取出；取烘干后的填料放入改性釜中，倒入足量的无水乙醇，先用超声波震荡15min，然后用搅拌器搅拌lh，滴入填料含量的5w％的硅烷偶联剂，继续搅拌1个小时，然后倒入砂芯漏斗，一边抽滤一边用无水乙醇清洗，洗掉残留的硅烷偶联剂，放置烘箱烘干，研磨后装起在瓶子中备用，制备得到改性后的固化剂填料。
本发明还公开了一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照配比在装有聚四氟搅拌桨的反应釜内加入液化改性二苯基甲烷 -4，4-二异氰酸酯，然后将精炼蓖麻油使用恒压滴液漏斗，保持温度为70-75℃，缓慢滴加。每隔0.5h滴定一次液化改性二苯基甲烷-4，4-二异氰酸酯值，3h 后，终止反应，合成-NCO封端的PU预聚体，然后继续通入氮气，将温度升至80℃，添加环氧树脂、精炼蓖麻油、活性稀释剂、催化剂和固化剂填料，反应2h，制得胶粘剂A组分；
S2：按照配比在装有冷凝回流管的反应釜中加入酚醛胺固化剂，加热至 40℃，开动搅拌，控制温度不变，缓慢滴加二乙烯三胺；滴加完毕后，保持温度不变，滴加甲醛溶液，控制滴加速度，避免温度上升太高，加料完毕后，升温至80℃，保温反应5h即得固化剂B组分；
S3：将胶粘剂A组分和固化剂B组分按照配比混合，得到高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶。
进一步的，所述步骤S2中二乙烯三胺为0.15mol/L，底架速度为10-15 滴/min，所述甲醛溶液0.12mol/L，滴加速度为8-12滴/min。
实施例3：
本发明提供了一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶，1所述高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶由胶粘剂A组分和固化剂B组分组成；
所述胶粘剂A组分的原料包括液化改性二苯基甲烷-4，4-二异氰酸酯、环氧树脂、精炼蓖麻油、活性稀释剂、催化剂和固化剂填料，所述固化剂B组分为酚醛胺固化剂、二乙烯三胺和甲醛溶液，所述胶粘剂A组分和固化剂B 组分的配比为5:3。
作为本发明的一种具体实施方式，所述A组分的原料的原料质量份数为：液化改性二苯基甲烷-4，4-二异氰酸酯30份、环氧树脂15份、精炼蓖麻油 25份、活性稀释剂15份、催化剂2份和固化剂填料18份，所述活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷丁基醚和十二烷基缩水甘油醚中的一种或多种，所述催化剂为二正丁基胺或偶氮二丁腈中的一种或多种，所述固化剂B组分的原料的原料质量份数为酚醛胺固化剂62份、二乙烯三胺22份和甲醛溶液 16份，所述固化剂B组分还可以为聚醚胺或聚酰胺中的一种。
作为本发明的一种具体实施方式，所述固化剂填料为改性后的碳酸钙、硫酸钙或硫酸钡中的一种，其改性方法如下所示：
将碳酸钙、硫酸钙或硫酸钡放置在烘箱中，在120℃的烘箱内放置24h后取出；取烘干后的填料放入改性釜中，倒入足量的无水乙醇，先用超声波震荡15min，然后用搅拌器搅拌lh，滴入填料含量的5w％的硅烷偶联剂，继续搅拌1个小时，然后倒入砂芯漏斗，一边抽滤一边用无水乙醇清洗，洗掉残留的硅烷偶联剂，放置烘箱烘干，研磨后装起在瓶子中备用，制备得到改性后的固化剂填料。
本发明还公开了一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照配比在装有聚四氟搅拌桨的反应釜内加入液化改性二苯基甲烷-4，4-二异氰酸酯，然后将精炼蓖麻油使用恒压滴液漏斗，保持温度为70-75℃，缓慢滴加。每隔0.5h滴定一次液化改性二苯基甲烷-4，4-二异氰酸酯值，3h 后，终止反应，合成-NCO封端的PU预聚体，然后继续通入氮气，将温度升至80℃，添加环氧树脂、精炼蓖麻油、活性稀释剂、催化剂和固化剂填料，反应2h，制得胶粘剂A组分；
S2：按照配比在装有冷凝回流管的反应釜中加入酚醛胺固化剂，加热至 40℃，开动搅拌，控制温度不变，缓慢滴加二乙烯三胺；滴加完毕后，保持温度不变，滴加甲醛溶液，控制滴加速度，避免温度上升太高，加料完毕后，升温至80℃，保温反应5h即得固化剂B组分；
S3：将胶粘剂A组分和固化剂B组分按照配比混合，得到高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶。
进一步的，所述步骤S2中二乙烯三胺为0.15mol/L，底架速度为10-15 滴/min，所述甲醛溶液0.12mol/L，滴加速度为8-12滴/min。
实施例4：
通过实施1-3中由于原料的配比不同，其达到的粘接程度不不相同，对实施例1-3制备得到的强度高弹性双组份聚氨酯结构胶进行抗冲击试验和抗拉伸试验，其数据如下表所示：
Figure BDA0003501852700000081
结论：通过双组份聚氨酯胶粘剂由于体系没有添加溶剂，因此其固含量为100％，导致在生产和施工的过程没有有害物质挥发出来，有更好的安全性和环保性；双组份聚氨酯胶粘剂在混合后有良好的初粘力，粘结强度好，不需要干燥系统和加热系统，节约能源；可调节性好，改变原料组分和分子量可制成不同种类的无溶剂型聚氨酯胶粘剂；同时两组分用量可调范围大，可以根据实际需求改变A、B组分的质量比；耐低温且柔韧性好；
通过在制备胶粘剂A组分时添加填料，可以均匀的在分子链之间的空隙充填，使硬度达到邵氏D硬度86；冲击强度达到60.5KJ/m2，比未添加填料的 PU/EP冲击强度提升24.9％；剪切强度达到24.27MPa，比未添加填料的PU/EP 剪切强度提升54％，从而增加力学性能提升了体系的耐热性。
以上对本发明所提供的一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶及其制备方法进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶，其特征在于：所述高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶由胶粘剂A组分和固化剂B组分组成；
所述胶粘剂A组分的原料包括液化改性二苯基甲烷-4，4-二异氰酸酯、环氧树脂、精炼蓖麻油、活性稀释剂、催化剂和固化剂填料，所述固化剂B组分为酚醛胺固化剂、二乙烯三胺和甲醛溶液。
2.根据权利要求1所述的一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶，其特征在于：所述A组分的原料的原料质量份数为：液化改性二苯基甲烷-4，4-二异氰酸酯20-40份、环氧树脂5-20份、精炼蓖麻油20-30份、活性稀释剂15-20份、催化剂1-5份和固化剂填料10-40份，所述固化剂B组分的原料的原料质量份数为酚醛胺固化剂60-65份、二乙烯三胺20-25份和甲醛溶液15-20份。
3.根据权利要求1所述的一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶，其特征在于：所述胶粘剂A组分和固化剂B组分的配比为5:3。
4.根据权利要求1所述的一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶，其特征在于：所述活性稀释剂为环氧丙烷丁基醚、环氧丙烷丁基醚和十二烷基缩水甘油醚中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶，其特征在于：所述催化剂为二正丁基胺或偶氮二丁腈中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶，其特征在于：所述固化剂填料为改性后的碳酸钙、硫酸钙或硫酸钡中的一种，其改性方法如下所示：
将碳酸钙、硫酸钙或硫酸钡放置在烘箱中，在120℃的烘箱内放置24h后取出；取烘干后的填料放入改性釜中，倒入足量的无水乙醇，先用超声波震荡15min，然后用搅拌器搅拌lh，滴入填料含量的5w％的硅烷偶联剂，继续搅拌1个小时，然后倒入砂芯漏斗，一边抽滤一边用无水乙醇清洗，洗掉残留的硅烷偶联剂，放置烘箱烘干，研磨后装起在瓶子中备用，制备得到改性后的固化剂填料。
7.根据权利要求1所述的一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶，其特征在于：所述固化剂B组分还可以为聚醚胺或聚酰胺中的一种。
8.一种使用权利要求1-7任意一项所述的高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：按照配比在装有聚四氟搅拌桨的反应釜内加入液化改性二苯基甲烷-4，4-二异氰酸酯，然后将精炼蓖麻油使用恒压滴液漏斗，保持温度为70-75℃，缓慢滴加；每隔0.5h滴定一次液化改性二苯基甲烷-4，4-二异氰酸酯值，3h后，终止反应，合成-NCO封端的PU预聚体，然后继续通入氮气，将温度升至80℃，添加环氧树脂、精炼蓖麻油、活性稀释剂、催化剂和固化剂填料，反应2h，制得胶粘剂A组分；
S2：按照配比在装有冷凝回流管的反应釜中加入酚醛胺固化剂，加热至40℃，开动搅拌，控制温度不变，缓慢滴加二乙烯三胺；滴加完毕后，保持温度不变，滴加甲醛溶液，控制滴加速度，避免温度上升太高，加料完毕后，升温至80℃，保温反应5h即得固化剂B组分；
S3：将胶粘剂A组分和固化剂B组分按照配比混合，得到高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶。
9.根据权利要求8所述的一种高强度高弹性双组份聚氨酯结构胶及其制备方法，其特征在于：所述步骤S2中二乙烯三胺为0.15mol/L，底架速度为10-15滴/min，所述甲醛溶液0.12mol/L，滴加速度为8-12滴/min。
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