CN110079268A - 一种大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

一种大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备方法，包括以下步骤：S01，制备低粘度大豆蛋白乳液，在反应釜中加入氢氧化钠和适量水，搅拌至溶解，升温至一定温度后，分多次加入脱脂豆粕粉或者大豆蛋白粉；S02，制备封端的异氰酸酯固化剂，在带有反应釜中加入异氰酸酯，升温后使用恒压滴液漏斗逐滴加封端剂溶液；S03，降解后的大豆蛋白乳液和一定量的耐水乳液混合均匀，再加入封端的异氰酸酯固化剂搅拌均匀，备用。本发明还公开了一种大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂，由上述制备方法得到。本发明提供的一种大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂及其制备方法，具有粘度低、固含量高和储存期长等特点，适用于制造刨花板和纤维板。

Description

一种大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂及其制备方法，属于木材胶黏剂领域。
背景技术
随着社会经济不断的发展，建筑业和居民消费市场不断的拓展，人们对人造板的需求量越来越大，同时，人们对人造板的质量、环保性、价格、用途等方面的要求越来越多。人造板主要有胶合板、刨花板、纤维板三大类。最广泛使用的木材胶黏剂主要有脲醛树脂胶黏剂、酚醛树脂胶黏剂和三聚氰胺-甲醛胶黏剂及其改性胶黏剂，具有胶接性能优异、耐水性好及储存期长的优点，但是在生产、储存和使用中会释放游离甲醛等有害物质。随着石油资源的不断减少和人们对环境安全意识的提高，生物质胶黏剂越来越受到重视。其中，大豆蛋白因具有可再生、来源广泛等优点，其作为木材胶黏剂的原料受到了广泛的关注。
目前，大豆蛋白基木材胶黏剂由于粘度高，固含量低，仅仅在单板类产品中使用，难以应用于制造刨花板和纤维板，制约了无甲醛添加定制家居产品的发展。水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂(API)主剂主要由水溶性高分子、乳液和填料组成，交联剂为多官能团异氰酸酯化合物。API胶黏剂具有胶合强度高、耐水性好等优点，但是其适用期短的缺点使它的应用受到了一定的限制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对以上现有技术中的不足，提供一种粘度低、固含量高和储存期长等特点，适用于制造刨花板和纤维板的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备方法，包括以下步骤：
S01，制备低粘度大豆蛋白乳液，在带有搅拌器的反应釜中加入氢氧化钠和适量水搅拌至溶解，升温至一定温度后，分多次加入脱脂豆粕粉或者大豆蛋白粉，反应一段时间后，获得降解后的大豆蛋白乳液；
S02，制备封端的异氰酸酯固化剂，在带有搅拌器和氮气保护的反应釜中加入异氰酸酯，升温后使用恒压滴液漏斗逐滴加封端剂溶液，反应一段时间后，得到封端的异氰酸酯固化剂；
S03，将S01中得到的降解后的大豆蛋白乳液和一定量的耐水乳液混合均匀，再加入S02得到的封端的异氰酸酯固化剂搅拌均匀，备用。
S01中，氢氧化钠占大豆蛋白乳液总体系的6～15％wt，脱脂豆粕粉或者大豆蛋白粉占大豆蛋白乳液总体系的27～60％wt。
S01中，升温温度为85～90℃，反应时间为1～2h至黏度低于1000mPa·s。
S02中，升温温度为20～90℃，反应时间为3～7h。
S02中，封端剂包括苯酚、亚硫酸氢钠、己内酰胺或者甲乙酮肟。
S03中，耐水乳液包括纯丙乳液或者苯丙乳液。
S03中，耐水乳液的添加量为降解后的大豆蛋白乳液质量的10～40％wt。
S03中，封端的异氰酸酯固化剂的添加量为耐水乳液添加质量的5～15％。
一种大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂，由上述任意一项所述的制备方法制备得到。
制备得到的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂用于制备环保刨花板和纤维板，适用期不低于3h。
本发明的有益效果：本发明提供的一种大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂及其制备方法，采用降解后的大豆蛋白和丙烯酸复合乳液为主剂，封端异氰酸酯为固化剂。分多次加入脱脂豆粕粉或者大豆蛋白粉使得乳液逐渐被降解，克服了高粘度影响降解效果，同时提高了固含量，封闭异氰酸酯使得储存期延长，但在高温时可以解封为可反应的氰酸酯官能团。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
具体实施例1
首先，按质量比5:4:1称取水、脱脂豆粕粉和氢氧化钠，在90℃下搅拌并分多次加入脱脂豆粕粉，降解2小时得到大豆蛋白降解液，出料保存。然后，在20℃下向异氰酸酯中逐滴滴加亚硫酸氢钠封端剂溶液，并通氮气进行保护，异氰酸酯与封端剂溶液的质量比为19:81，反应3小时后得到亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯。施胶前，在大豆蛋白降解液中加入其10％wt的纯丙乳液和纯丙乳液9％wt的亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯为固化剂，搅拌均匀。然后将刨花干燥至含水率低于5％，施胶量为12％，搅拌10min左右，组坯。热压温度为190℃，热压时间为80s/mm，热压压力为三段式3-2-1MPa。未添加纯丙乳液并使用亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯作固化剂的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备的刨花板内结合强度为0.24MPa，弹性模量为3011MPa，静曲强度为11.3MPa，2h吸水厚度膨胀率为100％。添加纯丙乳液并使用亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯作固化剂的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备的刨花板内结合强度达0.35MPa，增幅达45.8％，弹性模量为2523MPa，静曲强度为10.9MPa，2h吸水厚度膨胀率达7.8％，降低了92.2％。得到的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂用于制备环保刨花板和纤维板，适用期不低于3h。
具体实施例2
首先，按质量比5:4:1称取水、大豆蛋白粉和氢氧化钠，在90℃下搅拌并分多次加入大豆蛋白粉，降解2小时得到大豆蛋白降解液，出料保存。然后，在20℃下向异氰酸酯中逐滴滴加亚硫酸氢钠封端剂溶液，并通氮气进行保护，异氰酸酯与封端剂溶液的质量比为19:81，反应3小时后得到亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯。施胶前，在大豆蛋白降解液中加入20％wt的纯丙乳液和纯丙乳液9％wt的亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯为固化剂，搅拌均匀。然后将刨花干燥至含水率低于5％，施胶量为12％，搅拌10min左右，组坯。热压温度为190℃，热压时间为80s/mm，热压压力为三段式3-2-1MPa。未添加纯丙乳液并使用亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯作固化剂的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备的刨花板内结合强度为0.24MPa，弹性模量为3011MPa，静曲强度为11.3MPa，2h吸水厚度膨胀率为100％。添加纯丙乳液并使用亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯作固化剂的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备的刨花板内结合强度达0.44MPa，增幅达83.3％，弹性模量为2226MPa，静曲强度为10.1MPa，2h吸水厚度膨胀率达7.9％，降低了92.1％。得到的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂用于制备环保刨花板和纤维板，适用期不低于3h。
具体实施例3
首先，按质量比5:4:1称取水、大豆蛋白粉和氢氧化钠，在90℃下搅拌并分多次加入大豆蛋白粉，降解2小时得到大豆蛋白降解液，出料保存。然后，在20℃下向异氰酸酯中逐滴滴加亚硫酸氢钠封端剂溶液，并通氮气进行保护，异氰酸酯与封端剂溶液的质量比为19:81，反应3小时后得到亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯。施胶前，在大豆蛋白降解液中加入20％wt苯丙乳液和苯丙乳液9％wt的亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯为固化剂，搅拌均匀。然后将刨花干燥至含水率低于5％，施胶量为12％，搅拌10min左右，组坯。热压温度为190℃，热压时间为80s/mm，热压压力为三段式3-2-1MPa。未添加纯丙乳液并使用亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯作固化剂的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备的刨花板内结合强度为0.24MPa，弹性模量为3011MPa，静曲强度为11.3MPa，2h吸水厚度膨胀率为100％。添加纯丙乳液并使用亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯作固化剂的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备的刨花板内结合强度达0.60MPa，增幅达150％，弹性模量为2159MPa，静曲强度为10.1MPa，2h吸水厚度膨胀率达5.6％，降低了94.4％。得到的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂用于制备环保刨花板和纤维板，适用期不低于3h。
具体实施例4
首先，按质量比5:4:1称取水、大豆蛋白粉和氢氧化钠，在90℃下搅拌并分多次加入大豆蛋白粉，降解2小时得到大豆蛋白降解液，出料保存。然后，在20℃下向异氰酸酯中逐滴滴加亚硫酸氢钠封端剂溶液，并通氮气进行保护，异氰酸酯与封端剂溶液的质量比为19:81，反应3小时后得到亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯。施胶前，在大豆蛋白降解液中加入40％wt的纯丙乳液和纯丙乳液9％wt的亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯为固化剂，搅拌均匀。然后将刨花干燥至含水率低于5％，施胶量为12％，搅拌10min左右，组坯。热压温度为190℃，热压时间为80s/mm，热压压力为三段式3-2-1MPa。未添加纯丙乳液并使用亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯作固化剂的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备的刨花板内结合强度为0.24MPa，弹性模量为3011MPa，静曲强度为11.3MPa，2h吸水厚度膨胀率为100％。添加纯丙乳液并使用亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯作固化剂的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备的刨花板内结合强度达0.69MPa，增幅高达187.5％，弹性模量为2523MPa，静曲强度为10.9MPa，2h吸水厚度膨胀率达7.5％，降低了92.5％。得到的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂用于制备环保刨花板和纤维板，适用期不低于3h。
具体实施例5
首先，按质量比5:4:1称取水、脱脂豆粕粉和氢氧化钠，在90℃下搅拌并分多次加入脱脂豆粕粉，降解2小时得到大豆蛋白降解液，出料保存。然后，在20℃下向异氰酸酯中逐滴滴加苯酚封端剂溶液，并通氮气进行保护，异氰酸酯与封端剂溶液的质量比为19:81，反应3小时后得到苯酚封端的异氰酸酯。使用前加入20％wt的纯丙乳液和纯丙乳液9％wt的封端的异氰酸酯为固化剂，然后将刨花干燥至含水率低于5％，施胶量为12％，搅拌10min左右，组坯。热压温度为190℃，热压时间为80s/mm，热压压力为三段式3-2-1MPa。未封端的异氰酸酯作固化剂的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备的刨花板内结合强度为0.38MPa，弹性模量为2761MPa，静曲强度为13.5MPa，2h吸水厚度膨胀率达78.8％。苯酚封端的异氰酸酯作固化剂的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备的刨花板内结合强度达0.82MPa，增幅高达115.8％，弹性模量为3073MPa，静曲强度为15.8MPa，2h吸水厚度膨胀率达48.4％，降低了38.6％。添加胶液的9％的未封端的异氰酸酯加入到胶液中后，3小时后胶液粘度上升了5212mPa·s；添加胶液的9％的苯酚封端的异氰酸酯加入到胶液中后，3小时后胶液粘度上升了968mPa·s，几乎没有变化，封端后胶黏剂的活性期得到了延长。得到的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂用于制备环保刨花板和纤维板，适用期不低于3h。
具体实施例6
首先，按质量比5:4:1称取水、脱脂豆粕粉和氢氧化钠，在90℃下搅拌并分多次加入脱脂豆粕粉，降解2小时得到大豆蛋白降解液，出料保存。然后，在20℃下向异氰酸酯中逐滴滴加亚硫酸氢钠封端剂溶液，并通氮气进行保护，异氰酸酯与封端剂溶液的质量比为19:81，反应3小时后得到亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯。施胶前，在大豆蛋白降解液中加10％wt的纯丙乳液和纯丙乳液9％wt的亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯为固化剂，搅拌均匀。然后将纤维干燥至含水率低于5％，施胶量为12％，搅拌10min左右，组坯。热压温度为190℃，热压时间为80s/mm，热压压力为三段式3-2-1MPa。未添加纯丙乳液并使用亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯作固化剂的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备的纤维板内结合强度为0.26MPa，弹性模量为2098MPa，静曲强度为10.6MPa，2h吸水厚度膨胀率为85％。添加纯丙乳液并使用亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯作固化剂的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备的纤维板内结合强度达0.42MPa，增幅达61.5％，弹性模量为2678MPa，静曲强度为12.6MPa，2h吸水厚度膨胀率达7.2％，降低了77.8％。得到的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂用于制备环保刨花板和纤维板，适用期不低于3h。
具体实施例7
首先，按质量比67:27:6称取水、脱脂豆粕粉和氢氧化钠，在90℃下搅拌并分多次加入脱脂豆粕粉，降解2小时得到大豆蛋白降解液，出料保存。然后，在60℃下向异氰酸酯中逐滴滴加己内酰胺封端剂溶液，并通氮气进行保护，异氰酸酯与封端剂溶液的质量比为19:81，反应5小时后得到亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯。施胶前，在大豆蛋白降解液中加20％wt的纯丙乳液和纯丙乳液5％wt的亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯为固化剂，搅拌均匀。然后将刨花干燥至含水率低于5％，施胶量为12％，搅拌10min左右，组坯。热压温度为190℃，热压时间为80s/mm，热压压力为三段式3-2-1MPa。未添加纯丙乳液并使用亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯作固化剂的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备的刨花板内结合强度为0.24MPa，弹性模量为3011MPa，静曲强度为11.3MPa，2h吸水厚度膨胀率为100％。添加纯丙乳液并使用亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯作固化剂的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备的刨花板内结合强度达0.62MPa，增幅高达158.3％，弹性模量为2420MPa，静曲强度为11.9MPa，2h吸水厚度膨胀率达8.3％，降低了91.7％。得到的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂用于制备环保刨花板和纤维板，适用期不低于3h。
具体实施例8
首先，按质量比25:60:15称取水、脱脂豆粕粉和氢氧化钠，在90℃下搅拌降解2小时得到大豆蛋白降解液，出料保存。然后，在90℃下向异氰酸酯中逐滴滴加甲乙酮肟封端剂溶液，并通氮气进行保护，异氰酸酯与封端剂溶液的质量比为19:81，反应7小时后得到亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯。施胶前，在大豆蛋白降解液中加20％wt的纯丙乳液和纯丙乳液15％wt的亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯为固化剂，搅拌均匀。然后将纤维干燥至含水率低于5％，施胶量为12％，搅拌10min左右，组坯。热压温度为190℃，热压时间为80s/mm，热压压力为三段式3-2-1MPa。未添加纯丙乳液并使用亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯作固化剂的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备的纤维板内结合强度为0.26MPa，弹性模量为2098MPa，静曲强度为10.6MPa，2h吸水厚度膨胀率为85％。添加纯丙乳液并使用亚硫酸氢钠封端的异氰酸酯作固化剂的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备的纤维板内结合强度达0.46MPa，增幅达76.9％，弹性模量为2756MPa，静曲强度为13.8MPa，2h吸水厚度膨胀率达7.4％，降低了77.6％。得到的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂用于制备环保刨花板和纤维板，适用期不低于3h。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S01，制备低粘度大豆蛋白乳液，在带有搅拌器的反应釜中加入氢氧化钠和适量水，搅拌至溶解，升温至一定温度后，分多次加入脱脂豆粕粉或者大豆蛋白粉，反应一段时间后，获得降解后的大豆蛋白乳液；
S02，制备封端的异氰酸酯固化剂，在带有搅拌器和氮气保护的反应釜中加入异氰酸酯，升温后使用恒压滴液漏斗逐滴加封端剂溶液，反应一段时间后，得到封端的异氰酸酯固化剂；
S03，将S01中得到的降解后的大豆蛋白乳液和一定量的耐水乳液混合均匀，再加入S02得到的封端的异氰酸酯固化剂搅拌均匀，备用。
2.根据权利要求1所述的一种大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备方法，其特征在于：S01中，氢氧化钠占大豆蛋白乳液总体系的6～15％wt，脱脂豆粕粉或者大豆蛋白粉占大豆蛋白乳液总体系的27～60％wt。
3.根据权利要求1所述的一种大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备方法，其特征在于：S01中，升温温度为85～90℃，反应时间为1～2h至黏度低于1000mPa·s。
4.根据权利要求1所述的一种大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备方法，其特征在于：S02中，升温温度为20～90℃，反应时间为3～7h。
5.根据权利要求1所述的一种大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备方法，其特征在于：S02中，封端剂包括苯酚、亚硫酸氢钠、己内酰胺或者甲乙酮肟。
6.根据权利要求1所述的一种大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备方法，其特征在于：S03中，耐水乳液包括纯丙乳液或者苯丙乳液。
7.根据权利要求1所述的一种大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备方法，其特征在于：S03中，耐水乳液的添加量为降解后的大豆蛋白乳液质量的10～40％wt。
8.根据权利要求1所述的一种大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂制备方法，其特征在于：S03中，封端的异氰酸酯固化剂的添加量为耐水乳液添加质量的5～15％。
9.一种大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂，其特征在于：由权利要求1～8任意一项所述的制备方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的一种大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂，其特征在于：制备得到的大豆蛋白基水溶性高分子异氰酸酯胶黏剂用于制备环保刨花板和纤维板，适用期不低于3h。
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