CN110076860A - 一种豆粕胶黏剂用改性剂的制备及其在胶合板上的应用 - Google Patents

一种豆粕胶黏剂用改性剂的制备及其在胶合板上的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种豆粕胶黏剂用改性剂的制备及其在胶合板上的应用，其制备方法是先将二元酸和多元胺在高温熔融状态下排水反应制备聚酰胺前驱体，待排出体系绝大部分水后稍自然冷却调固含至合适比例；然后于30℃水浴条件下向制备的前驱体溶液中滴加环氧氯丙烷，反应2～4h后升至适宜温度继续反应，期间反应体系pH值始终保持在8～9范围内，待其粘度上升至一定程度时加稀硫酸终止反应，加水调至合适固含，搅匀并冷却至室温，即制得豆粕胶用改性剂。将此改性剂与大豆豆粕粉常温复配制备双组份型豆粕胶黏剂，常温复配后用于压制胶合板，其性能满足国家II类板标准要求。

Description

一种豆粕胶黏剂用改性剂的制备及其在胶合板上的应用
技术领域
本发明是关于一种豆粕胶黏剂用改性剂的制备及其在胶合板上的应用，属于木材胶黏剂技术领域。
背景技术
随着制造业、建筑装修业等行业的迅速发展，市场对人造板的需求量也在不断提高。据统计，近些年来我国人造板产量呈现出不断增长的趋势，2017年其总产量已达到3.15亿立方米，同比增长4.9％。人造板需求量的不断增长也在推动着木材胶黏剂产业的迅速发展，木材胶粘剂的市场需求量也在日益扩大。传统的木材胶黏剂是以脲醛、酚醛和三聚氰胺甲醛树脂胶(统称“三醛胶”)这种石油基胶黏剂为主，在使用过程中会释放游离醛和游离酚等有害物质，不利于人体健康和环境保护。随着人们环保健康意识的提高和资源危机的加深，生物质基胶黏剂以其原料天然可再生、无甲醛、绿色环保等优势成为当前研究的热门课题，豆粕胶黏剂便是其中的一种。
但相较于工艺成熟的“三醛胶”，豆粕胶黏剂存在黏度大、涂布性能差、流动性和渗透性差、耐水性不佳的问题，在一定程度上影响了其实际粘结效果，其性能仍然有很大的提升空间。本发明制备了一种豆粕胶用改性剂，添加该改性剂后豆粕胶黏度降低，涂布性能改善可以更有效地渗入木材表面；同时豆粕中的蛋白质分子可与该改性剂形成复合物，并进一步通过固化交联反应形成不溶性的立体网络，提高其耐水性和胶合强度。经压板测试，添加该改性剂后压制的胶合板胶合强度高、耐水性能好、安全环保，满足国家对II类胶合板的要求。
发明内容
解决的技术问题：为解决传统豆粕胶黏度大，涂布性差，耐水性差等缺点，本发明提出了一种豆粕胶黏剂用改性剂的制备及其在胶合板上的应用，添加该改性剂后可改善豆粕胶黏剂的涂布性能、粘结强度和耐水性能，其性能满足国家对II类胶合板的要求。
技术方案：一种豆粕胶黏剂用改性剂的制备及其在胶合板上的应用，其特征在于包括以下步骤：
(1)一定温度下将多元胺边搅拌边滴入二元酸中，滴加完毕后升温至另一较高温度排水反应合成聚酰胺前驱体，反应结束后待体系稍自然冷却至100℃左右，加水调节固含至合适比例；
(2)将步骤(1)制备的聚酰胺溶液于30℃条件下滴加环氧氯丙烷，反应2～4h后升温反应至体系黏度明显增大，反应过程中适量加碱维持体系的碱性环境，在达到所需黏度后加酸终止反应，加水调至合适固含，即制得豆粕胶用改性剂；
(3)常温条件下将大豆豆粕粉和面粉加入步骤(2)制备的改性剂溶液中，搅拌混匀，加入固化剂充分搅拌混合均匀，即制得双组份豆粕胶黏剂；
(4)利用步骤(3)制得的双组份豆粕胶黏剂，经涂布施胶、常温预压、高温热压、后处理等工序，即制得豆粕胶多层胶合板；
所述步骤(1)的滴加温度为40～80℃。
所述步骤(1)所用多元胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、四亚甲基二胺、二乙烯三胺、二丙烯三胺、三乙烯四胺中的任意一种，所用二元酸为草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、苯二酸中的任意一种。
所述步骤(1)的反应温度为150～180℃，反应时间为3～5h。
所述步骤(2)的较高反应温度为40～70℃，所加碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种，所加酸液为稀硫酸溶液、稀盐酸溶液中的一种。
所述步骤(2)中反应过程维持体系的碱性范围为pH＝8～10，加酸终止反应时调pH＝1～4。
所述步骤(3)所用大豆豆粕粉为脱脂豆粕、发酵豆粕、熟化豆粕、一浸豆粕、二浸豆粕、膨化豆粕中的一种或几种，所用面粉为普通市售。
所述步骤(3)所用固化剂为过硫酸钾、聚乙烯亚胺、六次甲基四胺、异氰酸酯、马来酸酐中的一种或几种。
所述步骤(4)所述多层胶合板制备工艺如下：施胶量(双面)140～430g/m2，预压压力0.4～1.8MPa，预压时间0.5～3.5h，热压压力0.5～2.4MPa，热压时间30～190s/mm，热压温度70～170℃。
有益效果：
1. 1.本发明制备了一种热固性豆粕胶黏剂用改性剂树脂，水溶性好，合成工艺简单易行，添加该改性剂后可改善豆粕胶黏剂的涂布性和耐水性。
2.本发明利用添加该改性剂的豆粕胶压制胶合板，其胶合强度高、耐水性能好，满足国家对II类胶合板的要求。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。
实施例1：改性剂的制备
第一步，称取29.52g丁二酸于四口烧瓶中，加少量水搅匀，称26.05g二乙烯三胺(酸胺摩尔比为1∶1.01)于恒压滴液漏斗，60℃不断搅拌条件下将二乙烯三胺缓慢匀速滴入四口烧瓶中，滴加完毕后升温至165℃，安装排水器，排水反应4h，反应结束后停止加热待体系自然冷却至120℃左右时，加水调固含至28％，即制得聚酰胺前驱体溶液。
第二步，称取50.00g制备的聚酰胺前驱体溶液于四口瓶中，加20.00g水进一步稀释至固含为20％左右，搅拌均匀，称7.00g环氧氯丙烷(聚酰胺前驱体与环氧氯丙烷摩尔比为1∶1)于恒压滴液漏斗，30℃条件下将环氧氯丙烷滴入四口烧瓶中，反应3h后升温至55℃，反应期间随时监测体系黏度和pH值变化情况，并不断通过微量进样泵及时向体系补充5％氢氧化钠溶液维持体系pH处于8～9左右，待体系黏度增大到一定程度时加入12g 10％稀硫酸溶液终止反应，加水调体系固含至12％左右，即制得改性剂。
实施例2：改性剂的制备
第一步，称取29.52g丁二酸于四口烧瓶中，加少量水搅匀，称36.93g三乙烯四胺(酸胺摩尔比为1∶1.01)于恒压滴液漏斗，60℃不断搅拌条件下将二乙烯三胺缓慢匀速滴入四口烧瓶中，滴加完毕后升温至170℃，安装排水器，排水反应4h，反应结束后停止加热待体系自然冷却至120℃左右时，加水调固含至28％，即制得聚酰胺前驱体溶液。
第二步，称取50.00g制备的聚酰胺前驱体溶液于四口瓶中，加20.00g水进一步稀释至固含为20％左右，搅拌均匀，称11.34g环氧氯丙烷(聚酰胺前驱体与环氧氯丙烷摩尔比为1∶1)于恒压滴液漏斗，30℃条件下将环氧氯丙烷滴入四口烧瓶中，反应3h后升温至55℃，反应期间随时监测体系黏度和pH值变化情况，并不断通过微量进样泵及时向体系补充5％氢氧化钠溶液维持体系pH处于8～9左右，待体系黏度增大到一定程度时加入12g 10％稀硫酸溶液终止反应，加水调体系固含至12％左右，即制得改性剂。
实施例3：改性剂的制备
第一步，称取36.54g己二酸于四口烧瓶中，加少量水搅匀，称26.05g二乙烯三胺(酸胺摩尔比为1∶1.01)于恒压滴液漏斗，60℃不断搅拌条件下将二乙烯三胺缓慢匀速滴入四口烧瓶中，滴加完毕后升温至170℃，安装排水器，排水反应4.5h，反应结束后停止加热待体系自然冷却至120℃左右时，加水调固含至28％，即制得聚酰胺前驱体溶液。
第二步，称取50.00g制备的聚酰胺前驱体溶液于四口瓶中，加20.00g水进一步稀释至固含为20％左右，搅拌均匀，称6.07g环氧氯丙烷(聚酰胺前驱体与环氧氯丙烷摩尔比为1∶1)于恒压滴液漏斗，30℃条件下将环氧氯丙烷滴入四口烧瓶中，反应3.5h后升温至45℃，反应期间随时监测体系黏度和pH值变化情况，并不断通过微量进样泵及时向体系补充5％氢氧化钠溶液维持体系pH处于8～9左右，待体系黏度增大到一定程度时加入12g 10％稀硫酸溶液终止反应，加水调体系固含至12％左右，即制得改性剂。
实施例4：改性剂的制备
第一步，称取36.54g己二酸于四口烧瓶中，加少量水搅匀，称36.93g三乙烯四胺(酸胺摩尔比为1∶1.01)于恒压滴液漏斗，60℃不断搅拌条件下将二乙烯三胺缓慢匀速滴入四口烧瓶中，滴加完毕后升温至175℃，安装排水器，排水反应4h，反应结束后停止加热待体系自然冷却至120℃左右时，加水调固含至28％，即制得聚酰胺前驱体溶液。
第二步，称取50.00g制备的聚酰胺前驱体溶液于四口瓶中，加20.00g水进一步稀释至固含为20％左右，搅拌均匀，称10.10g环氧氯丙烷(聚酰胺前驱体与环氧氯丙烷摩尔比为1∶1)于恒压滴液漏斗，30℃条件下将环氧氯丙烷滴入四口烧瓶中，反应3.5h后升温至65℃，反应期间随时监测体系黏度和pH值变化情况，并不断通过微量进样泵及时向体系补充5％氢氧化钠溶液维持体系pH处于8～9左右，待体系黏度增大到一定程度时加入12g 10％稀硫酸溶液终止反应，加水调体系固含至12％左右，即制得改性剂。
实施例5：改性剂用于改性豆粕胶黏剂及压板试验
第一步，常温条件下称41.3g改性剂、18.8g水、19.2g大豆豆粕粉、3.9g面粉于干净烧杯中，不断搅拌至混合均匀后，加入1.7g固化剂，充分搅匀，即制得豆粕胶黏剂。
第二步，利用制备的豆粕胶黏剂，经涂布、预压、热压、后处理等工序，即制得豆粕多层胶合板。胶合板具体制备工艺如下：施胶量(双面)为360g/m2，预压压力0.8MPa，预压时间1h，热压压力1.2MPa，热压温度125℃，热压时间90s/mm。
对比例：
参照实施例5，不添加改性剂，压制胶合板。胶合板检测结果见附表1。
附表1

Claims (9)

1.一种豆粕胶黏剂用改性剂的制备及其在胶合板上的应用，其特征在于包括以下步骤：
(1)一定温度下将多元胺边搅拌边滴入二元酸中，滴加完毕后升温至另一较高温度排水反应合成聚酰胺前驱体，反应结束后待体系稍自然冷却至100℃左右，加水调节固含至合适比例；
(2)将步骤(1)制备的聚酰胺溶液于30℃条件下滴加环氧氯丙烷，反应2～4h后升温反应至体系黏度明显增大，反应过程中适量加碱维持体系的碱性环境，在达到所需黏度后加酸终止反应，加水调至合适固含，即制得豆粕胶用改性剂；
(3)常温条件下将大豆豆粕粉和面粉加入步骤(2)制备的改性剂溶液中，搅拌混匀，加入固化剂充分搅拌混合均匀，即制得双组份豆粕胶黏剂；
(4)利用步骤(3)制得的双组份豆粕胶黏剂，经涂布施胶、常温预压、高温热压、后处理等工序，即制得豆粕胶多层胶合板。
2.如权利1所述一种豆粕胶黏剂用改性剂的制备及其在胶合板上的应用，其特征在于，步骤(1)的滴加温度为40～80℃。
3.如权利1所述一种豆粕胶黏剂用改性剂的制备及其在胶合板上的应用，其特征在于，步骤(1)所用多元胺为乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、四亚甲基二胺、二乙烯三胺、二丙烯三胺、三乙烯四胺中的任意一种，所用二元酸为草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、苯二酸中的任意一种。
4.如权利1所述一种豆粕胶黏剂用改性剂的制备及其在胶合板上的应用，其特征在于，步骤(1)的反应温度为150～180℃，反应时间为3～5h。
5.如权利1所述一种豆粕胶黏剂用改性剂的制备及其在胶合板上的应用，其特征在于，步骤(2)的较高反应温度为40～70℃，所加碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种，所加酸液为稀硫酸溶液、稀盐酸溶液中的一种。
6.如权利1所述一种豆粕胶黏剂用改性剂的制备及其在胶合板上的应用，其特征在于，步骤(2)中反应过程维持体系的碱性范围为pH＝8～10，加酸终止反应时调pH＝1～4。
7.如权利1所述一种豆粕胶黏剂用改性剂的制备及其在胶合板上的应用，其特征在于，步骤(3)所用大豆豆粕粉为脱脂豆粕、发酵豆粕、熟化豆粕、一浸豆粕、二浸豆粕、膨化豆粕中的一种或几种，所用面粉为普通市售。
8.如权利1所述一种豆粕胶黏剂用改性剂的制备及其在胶合板上的应用，其特征在于，步骤(3)所用固化剂为过硫酸钾、聚乙烯亚胺、六次甲基四胺、异氰酸酯、马来酸酐中的一种或几种。
9.如权利1所述一种豆粕胶黏剂用改性剂的制备及其在胶合板上的应用，其特征在于，步骤(4)所述多层胶合板制备工艺如下：施胶量(双面)140～430g/m2，预压压力0.4～1.8MPa，预压时间0.5～3.5h，热压压力0.5～2.4MPa，热压时间30～190s/mm，热压温度70～170℃。
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