CN114195420B - 一种自硬铝硅酸盐粘结剂组合物及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自硬铝硅酸盐粘结剂组合物及其应用方法，该粘结剂组合物包括如下重量份原料：铝硅酸盐15‑20份、改性树脂20‑30份、碳酸钠1‑1.5份、十二烷基磺酸钠1‑3份、乙醇10‑15份、氧化石墨烯3‑5份、三乙烯四胺3‑5份；中间体6上的端羟基与甲苯‑3,5‑二异氰酸酯上的一个异氰酸酯基反应，剩余的异氰酸酯基与环氧树脂上的羟基反应，制得改性树脂，该改性树脂以聚酰亚胺作为连接链，使得改性树脂的机械性能提升，且该树脂分子主链上含有芳醚砜结构以及大量酮基，使得改性树脂的韧性增强，进而与氧化石墨烯共混大大提升了粘结剂组合物的机械性能，同时与铝硅酸盐复配使得粘结剂的粘结效果进一步的提升。
Description
技术领域
本发明涉及粘结剂制备技术领域，具体涉及一种自硬铝硅酸盐粘结剂组合物及其应用方法。
背景技术
胶粘剂又称粘合剂，是使物体与另一物体紧密连接为一体的非金属媒介材料，在两个被粘物面之间胶粘剂只占很薄的一层体积，但使用胶粘剂完成胶接之后，所得胶接件在机械性能和物理化学性能方面，能满足实际需要的各项要求，并有效的将物料粘结在一起；
但现有的自硬铝硅酸盐粘结剂组合物在粘结时，由于拉伸粘结强度低，受到外力作用粘结处会出现松动甚至直接断裂，严重影响了粘结效果；
针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种自硬铝硅酸盐粘结剂组合物及其应用方法，通过改性树脂解决了现阶段铝硅酸盐粘结剂粘结效果一般，受到外力作用时，粘接处会出现断裂，影响粘结效果。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种自硬铝硅酸盐粘结剂组合物，包括如下重量份原料：铝硅酸盐15-20份、改性树脂20-30份、碳酸钠1-1.5份、十二烷基磺酸钠1-3份、乙醇10-15份、氧化石墨烯3-5份、三乙烯四胺3-5份；
该自硬铝硅酸盐粘结剂组合物由如下步骤制成：
步骤S1：将改性树脂、乙醇、氧化石墨烯混合，在频率为30-50kHz的条件下，超声处理1-1.5h，制得混合液；
步骤S2：将混合液、铝硅酸盐、碳酸钠、十二烷基磺酸钠混合球磨，至粒径为50-60μm后，加入三乙烯四胺，在转速为800-1000r/min的条件下，搅拌2-3h，制得自硬铝硅酸盐粘结剂组合物。
进一步的，所述的改性树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将氯磺酸加入反应釜中，在转速为150-200r/min，温度为110-130℃的条件下，搅拌并滴加三氯甲苯，进行反应至无氯化氢气体放出，制得中间体1，将中间体1和氯苯混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为50-60℃的条件下，进行搅拌并加入氯化铝，进行反应1-1.5h后，升温至温度为110-115℃，至无氯化氢气体，将反应液与盐酸溶液混合，进行水解20-25h，制得中间体2；
反应过程如下：
步骤A2：将对甲氧基苯酚、中间体2、氢氧化钠溶液混合均匀，在转速为200-300r/min的条件下，进行反应3-5h，制得中间体3，将中间体3和二氯甲烷混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为20-25℃的条件下，进行搅拌并加入三溴化硼，反应20-25h，制得中间体4，将中间体4、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为80-90℃的条件下，进行反应2-4h后，加入氢氧化钠溶液，继续反应1-1.5h，制得环氧树脂；
反应过程如下：
步骤A3：将4,4-二羟基二苯甲酮、氢氧化钠溶液、去离子水混合均匀，通入氮气进行保护，在转速为150-200r/min，温度为110-120℃的条件下，回流反应1-3h后，加入甲苯，再次回流去除去离子水，将底物、四丁基溴化铵、4-硝基邻苯二甲酸酐混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为110-115℃的条件下，进行反应2-3h后，加入甲苯继续回流1-1.5h，加入氢氧化钠，继续回流10-15min，制得中间体5；
反应过程如下：
步骤A4：将中间体5、4,4'-二氨基二苯醚、间甲酚混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为190-195℃的条件下，进行搅拌并加入异喹啉，进行反应10-15h，制得聚酰亚胺，将聚酰亚胺溶于四氢呋喃中，在转速为200-300r/min，温度为50-60℃的条件下，进行搅拌并加入乙醇胺和乙酸酐吡啶，进行反应8-10h，制得中间体6，将中间体6、甲苯-3,5-二异氰酸酯、四氢呋喃加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为120-150r/min，温度为110-115℃的条件下，进行反应1-1.5h后，加入二丁基二月桂酸锡和环氧树脂，继续反应3-5h，制得改性树脂。
反应过程如下：
进一步的，步骤A1所述的氯磺酸和三氯甲苯的用量摩尔比为1.2:1，中间体1、氯苯、氯化铝的用量摩尔比为1:10:2.2，反应液和盐酸溶液的用量体积比为4:1。
进一步的，步骤A2所述的对甲氧基苯酚、中间体2、氢氧化钠溶液的用量比为0.2mol:0.1mol:20mL，中间体3、二氯甲烷、三溴化硼的用量比为7mmol:24mL:30mmol，中间体4、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵、氢氧化钠溶液的用量质量比为6.5g:67.5g:10.2mg:60g，氢氧化钠溶液的质量分数为25％。
进一步的，步骤A3所述的4,4-二羟基二苯甲酮、氢氧化钠溶液、去离子水的用量比为22.8g:16g:100mL，氢氧化钠溶液的质量分数为50％，底物、四丁基溴化铵、4-硝基邻苯二甲酸酐、甲苯、氢氧化钠的用量比为300mL:1.4g:100mL:1g。
进一步的，步骤A4所述的中间体5、4,4'-二氨基二苯醚、间甲酚、异喹啉的用量比为3g:2g:70mL:1.5g，聚酰亚胺、乙醇胺、乙酸酐吡啶的用量摩尔比为1:2:0.05，中间体6、甲苯-3,5-二异氰酸酯、二丁基二月桂酸锡、环氧树脂的用量摩尔比为1:2:0.05:2。
本发明还提供了一种自硬铝硅酸盐粘结剂组合物在陶瓷粘结中的应用。
本发明的有益效果如下：
本发明在制备一种自硬铝硅酸盐粘结剂组合物的过程中制备了一种改性树脂，该改性树脂以氯磺酸和三氯甲苯为原料进行反应，制得中间体1，将中间体1和氯苯反应，制得中间体2，将对甲氧基苯酚和中间体2进行反应，制得中间体3，将中间体3进一步的处理，制得中间体4，将中间体4和环氧氯丙烷进行反应，制得环氧树脂，4,4-二羟基二苯甲酮用氢氧化钠溶液处理，使得4,4-二羟基二苯甲酮上的酚羟基形成酚钠，再与4-硝基邻苯二甲酸酐进行反应，制得中间体5，将中间体5和4,4'-二氨基二苯醚聚合反应，形成酸酐封端的聚酰亚胺，聚酰亚胺与乙醇胺反应，形成醇羟基封端，制得中间体6，将中间体6与甲苯-3,5-二异氰酸酯反应，使得中间体6上的端羟基与甲苯-3,5-二异氰酸酯上的一个异氰酸酯基反应，剩余的异氰酸酯基与环氧树脂上的羟基反应，制得改性树脂，该改性树脂为网格状树脂，以聚酰亚胺作为连接链，使得改性树脂的机械性能提升，且该树脂分子主链上含有芳醚砜结构以及大量酮基，使得改性树脂的韧性增强，进而与氧化石墨烯共混大大提升了粘结剂组合物的机械性能，同时与铝硅酸盐复配使得粘结剂的粘结效果进一步的提升。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种自硬铝硅酸盐粘结剂组合物，包括如下重量份原料：铝硅酸盐15份、改性树脂20份、碳酸钠1份、十二烷基磺酸钠1份、乙醇10份、氧化石墨烯3份、三乙烯四胺3份；
该自硬铝硅酸盐粘结剂组合物由如下步骤制成：
步骤S1：将改性树脂、乙醇、氧化石墨烯混合，在频率为30kHz的条件下，超声处理1h，制得混合液；
步骤S2：将混合液、铝硅酸盐、碳酸钠、十二烷基磺酸钠混合球磨，至粒径为50μm后，加入三乙烯四胺，在转速为800r/min的条件下，搅拌2h，制得自硬铝硅酸盐粘结剂组合物。
该改性树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将氯磺酸加入反应釜中，在转速为150r/min，温度为110℃的条件下，搅拌并滴加三氯甲苯，进行反应至无氯化氢气体放出，制得中间体1，将中间体1和氯苯混合均匀，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌并加入氯化铝，进行反应1h后，升温至温度为110℃，至无氯化氢气体，将反应液与盐酸溶液混合，进行水解20h，制得中间体2；
步骤A2：将对甲氧基苯酚、中间体2、氢氧化钠溶液混合均匀，在转速为200r/min的条件下，进行反应3h，制得中间体3，将中间体3和二氯甲烷混合均匀，在转速为150r/min，温度为20℃的条件下，进行搅拌并加入三溴化硼，反应20h，制得中间体4，将中间体4、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵混合均匀，在转速为200r/min，温度为80℃的条件下，进行反应2h后，加入氢氧化钠溶液，继续反应1h，制得环氧树脂；
步骤A3：将4,4-二羟基二苯甲酮、氢氧化钠溶液、去离子水混合均匀，通入氮气进行保护，在转速为150r/min，温度为110℃的条件下，回流反应1h后，加入甲苯，再次回流去除去离子水，将底物、四丁基溴化铵、4-硝基邻苯二甲酸酐混合均匀，在转速为200r/min，温度为110℃的条件下，进行反应2h后，加入甲苯继续回流1h，加入氢氧化钠，继续回流10min，制得中间体5；
步骤A4：将中间体5、4,4'-二氨基二苯醚、间甲酚混合均匀，在转速为150r/min，温度为190℃的条件下，进行搅拌并加入异喹啉，进行反应10h，制得聚酰亚胺，将聚酰亚胺溶于四氢呋喃中，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，进行搅拌并加入乙醇胺和乙酸酐吡啶，进行反应8h，制得中间体6，将中间体6、甲苯-3,5-二异氰酸酯、四氢呋喃加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为120r/min，温度为110℃的条件下，进行反应1h后，加入二丁基二月桂酸锡和环氧树脂，继续反应3h，制得改性树脂。
实施例2
一种自硬铝硅酸盐粘结剂组合物，包括如下重量份原料：铝硅酸盐18份、改性树脂25份、碳酸钠1.3份、十二烷基磺酸钠2份、乙醇13份、氧化石墨烯4份、三乙烯四胺4份；
该自硬铝硅酸盐粘结剂组合物由如下步骤制成：
步骤S1：将改性树脂、乙醇、氧化石墨烯混合，在频率为40kHz的条件下，超声处理1.3h，制得混合液；
步骤S2：将混合液、铝硅酸盐、碳酸钠、十二烷基磺酸钠混合球磨，至粒径为55μm后，加入三乙烯四胺，在转速为900r/min的条件下，搅拌2.5h，制得自硬铝硅酸盐粘结剂组合物。
该改性树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将氯磺酸加入反应釜中，在转速为180r/min，温度为120℃的条件下，搅拌并滴加三氯甲苯，进行反应至无氯化氢气体放出，制得中间体1，将中间体1和氯苯混合均匀，在转速为300r/min，温度为55℃的条件下，进行搅拌并加入氯化铝，进行反应1.3h后，升温至温度为113℃，至无氯化氢气体，将反应液与盐酸溶液混合，进行水解23h，制得中间体2；
步骤A2：将对甲氧基苯酚、中间体2、氢氧化钠溶液混合均匀，在转速为200r/min的条件下，进行反应4h，制得中间体3，将中间体3和二氯甲烷混合均匀，在转速为180r/min，温度为23℃的条件下，进行搅拌并加入三溴化硼，反应23h，制得中间体4，将中间体4、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵混合均匀，在转速为300r/min，温度为85℃的条件下，进行反应3h后，加入氢氧化钠溶液，继续反应1.3h，制得环氧树脂；
步骤A3：将4,4-二羟基二苯甲酮、氢氧化钠溶液、去离子水混合均匀，通入氮气进行保护，在转速为180r/min，温度为115℃的条件下，回流反应2h后，加入甲苯，再次回流去除去离子水，将底物、四丁基溴化铵、4-硝基邻苯二甲酸酐混合均匀，在转速为200r/min，温度为115℃的条件下，进行反应2.5h后，加入甲苯继续回流1.3h，加入氢氧化钠，继续回流13min，制得中间体5；
步骤A4：将中间体5、4,4'-二氨基二苯醚、间甲酚混合均匀，在转速为180r/min，温度为193℃的条件下，进行搅拌并加入异喹啉，进行反应13h，制得聚酰亚胺，将聚酰亚胺溶于四氢呋喃中，在转速为300r/min，温度为55℃的条件下，进行搅拌并加入乙醇胺和乙酸酐吡啶，进行反应9h，制得中间体6，将中间体6、甲苯-3,5-二异氰酸酯、四氢呋喃加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为150r/min，温度为113℃的条件下，进行反应1.3h后，加入二丁基二月桂酸锡和环氧树脂，继续反应4h，制得改性树脂。
实施例3
一种自硬铝硅酸盐粘结剂组合物，包括如下重量份原料：铝硅酸盐20份、改性树脂30份、碳酸钠1.5份、十二烷基磺酸钠3份、乙醇15份、氧化石墨烯5份、三乙烯四胺5份；
该自硬铝硅酸盐粘结剂组合物由如下步骤制成：
步骤S1：将改性树脂、乙醇、氧化石墨烯混合，在频率为50kHz的条件下，超声处理1.5h，制得混合液；
步骤S2：将混合液、铝硅酸盐、碳酸钠、十二烷基磺酸钠混合球磨，至粒径为60μm后，加入三乙烯四胺，在转速为1000r/min的条件下，搅拌3h，制得自硬铝硅酸盐粘结剂组合物。
该改性树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将氯磺酸加入反应釜中，在转速为200r/min，温度为130℃的条件下，搅拌并滴加三氯甲苯，进行反应至无氯化氢气体放出，制得中间体1，将中间体1和氯苯混合均匀，在转速为300r/min，温度为60℃的条件下，进行搅拌并加入氯化铝，进行反应1.5h后，升温至温度为115℃，至无氯化氢气体，将反应液与盐酸溶液混合，进行水解25h，制得中间体2；
步骤A2：将对甲氧基苯酚、中间体2、氢氧化钠溶液混合均匀，在转速为300r/min的条件下，进行反应5h，制得中间体3，将中间体3和二氯甲烷混合均匀，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行搅拌并加入三溴化硼，反应25h，制得中间体4，将中间体4、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵混合均匀，在转速为300r/min，温度为90℃的条件下，进行反应4h后，加入氢氧化钠溶液，继续反应1.5h，制得环氧树脂；
步骤A3：将4,4-二羟基二苯甲酮、氢氧化钠溶液、去离子水混合均匀，通入氮气进行保护，在转速为200r/min，温度为120℃的条件下，回流反应3h后，加入甲苯，再次回流去除去离子水，将底物、四丁基溴化铵、4-硝基邻苯二甲酸酐混合均匀，在转速为300r/min，温度为115℃的条件下，进行反应3h后，加入甲苯继续回流1.5h，加入氢氧化钠，继续回流15min，制得中间体5；
步骤A4：将中间体5、4,4'-二氨基二苯醚、间甲酚混合均匀，在转速为200r/min，温度为195℃的条件下，进行搅拌并加入异喹啉，进行反应15h，制得聚酰亚胺，将聚酰亚胺溶于四氢呋喃中，在转速为300r/min，温度为60℃的条件下，进行搅拌并加入乙醇胺和乙酸酐吡啶，进行反应10h，制得中间体6，将中间体6、甲苯-3,5-二异氰酸酯、四氢呋喃加入反应釜中，通入氮气进行保护，在转速为150r/min，温度为115℃的条件下，进行反应1.5h后，加入二丁基二月桂酸锡和环氧树脂，继续反应5h，制得改性树脂。
对比例1
本对比例与实施例1相比用环氧树脂E-51代替改性树脂，其余步骤相同。
对比例2
本对比例为中国专利CN108405794A公开的粘结剂。
对比例3
本对比例为中国专利CN109970387A公开的粘结剂。
将实施例1-3和对比例1-3制得的粘结剂依照JC/T547-2017的标准，检测拉伸粘结强度，结果如下表所示：
由上表可知实施例1-3制得的胶粘剂的拉伸粘结强度为2.65-2.68MPa，远比实施例1-3制得的胶粘剂的拉伸粘结强度高，且在固化2h后，实施例1-3制得的胶粘剂的拉伸粘结强度出现提升，表明本发明具有很好的粘结强度。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种自硬铝硅酸盐粘结剂组合物，其特征在于：包括如下重量份原料：铝硅酸盐15-20份、改性树脂20-30份、碳酸钠1-1.5份、十二烷基磺酸钠1-3份、乙醇10-15份、氧化石墨烯3-5份、三乙烯四胺3-5份；
所述的改性树脂由如下步骤制成：
步骤A1：将氯磺酸加入反应釜中，搅拌并滴加三氯甲苯，进行反应至无氯化氢气体放出，制得中间体1，将中间体1和氯苯混合均匀，搅拌并加入氯化铝，进行反应后，升温反应，无氯化氢气体，将反应液与盐酸溶液混合，进行水解，制得中间体2；
步骤A2：将对甲氧基苯酚、中间体2、氢氧化钠溶液混合均匀，制得中间体3，将中间体3和二氯甲烷混合均匀，搅拌并加入三溴化硼，进行反应，制得中间体4，将中间体4、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵混合均匀，进行反应后，加入氢氧化钠溶液，继续反应，制得环氧树脂；
步骤A3：将4,4-二羟基二苯甲酮、氢氧化钠溶液、去离子水混合均匀，回流反应后，加入甲苯，再次回流去除去离子水，将底物、四丁基溴化铵、4-硝基邻苯二甲酸酐混合均匀，进行反应，加入甲苯继续回流，加入氢氧化钠，继续回流，制得中间体5；
步骤A4：将中间体5、4,4'-二氨基二苯醚、间甲酚混合均匀，搅拌并加入异喹啉，进行反应，制得聚酰亚胺，将聚酰亚胺溶于四氢呋喃中，进行搅拌并加入乙醇胺和乙酸酐吡啶，进行反应，制得中间体6，将中间体6、甲苯-3,5-二异氰酸酯、四氢呋喃加入反应釜中，进行反应后，加入二丁基二月桂酸锡和环氧树脂，继续反应，制得改性树脂。
2.根据权利要求1所述的一种自硬铝硅酸盐粘结剂组合物，其特征在于：步骤A1所述的氯磺酸和三氯甲苯的用量摩尔比为1.2:1，中间体1、氯苯、氯化铝的用量摩尔比为1:10:2.2，反应液和盐酸溶液的用量体积比为4:1。
3.根据权利要求1所述的一种自硬铝硅酸盐粘结剂组合物，其特征在于：步骤A2所述的对甲氧基苯酚、中间体2、氢氧化钠溶液的用量比为0.2mol:0.1mol:20mL，中间体3、二氯甲烷、三溴化硼的用量比为7mmol:24mL:30mmol，中间体4、环氧氯丙烷、苄基三乙基氯化铵、氢氧化钠溶液的用量质量比为6.5g:67.5g:10.2mg:60g，氢氧化钠溶液的质量分数为25％。
4.根据权利要求1所述的一种自硬铝硅酸盐粘结剂组合物，其特征在于：步骤A3所述的4,4-二羟基二苯甲酮、氢氧化钠溶液、去离子水的用量比为22.8g:16g:100mL，氢氧化钠溶液的质量分数为50％，底物、四丁基溴化铵、4-硝基邻苯二甲酸酐、甲苯、氢氧化钠的用量比为300mL:1.4g:100mL:1g。
5.根据权利要求1所述的一种自硬铝硅酸盐粘结剂组合物，其特征在于：步骤A4所述的中间体5、4,4'-二氨基二苯醚、间甲酚、异喹啉的用量比为3g:2g:70mL:1.5g，聚酰亚胺、乙醇胺、乙酸酐吡啶的用量摩尔比为1:2:0.05，中间体6、甲苯-3,5-二异氰酸酯、二丁基二月桂酸锡、环氧树脂的用量摩尔比为1:2:0.05:2。
6.一种根据权利要求1所述的自硬铝硅酸盐粘结剂组合物在陶瓷粘结中的应用。
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2021
- 2021-12-28 CN CN202111630931.6A patent/CN114195420B/zh active Active
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Also Published As
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