CN107446316B - 一种环氧塑封料组合物，环氧塑封料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种环氧塑封料组合物，含有环氧树脂，固化剂，促进剂，偶联剂，应力吸收剂，阻燃剂及填料；其中，应力吸收剂为异氰酸酯改性的聚醚有机硅。本发明还提供一种环氧塑封料的制备方法，通过将上述环氧塑封料组合物中含有的组分加入混炼机，进行加热混炼。通过本发明提供的环氧塑封料具有较高的玻璃态转化温度同时，还兼具较低的弯曲模量。

Description

一种环氧塑封料组合物，环氧塑封料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种环氧塑封料组合物，环氧塑封料及其制备方法，属于塑料封装领域。
背景技术
环氧树脂（EP）作为主体树脂和固化剂（如酚醛树脂、胺、酸酐等）在固化促进剂的作用下高温固化胶料。其中，环氧树脂和酚醛树脂的组合是当今电子塑封材料的主流。在上述材料中辅以二氧化硅、碳酸钙等无机填料，以及阻燃剂和各种助剂，就能制备满足电子封装需求的塑封材料。
由于环氧树脂和固化剂发生固化反应后会生成羟基，吸水性较高。同时，封装技术的发展也要求封装材料具有较低的膨胀系数，较小的弯曲模量和较高的玻璃态转化温度。现有的封装材料在某些性能得到提高的同时，往往会引起另一些性能的降低。如采用的结晶性低粘度树脂在提高填料添加量、降低热膨胀系数的时候，往往会引起弯曲模量的增加，玻璃态转化温度的降低。当弯曲模量较大时，材料的韧性降低，在使用中有可能会开裂；玻璃态转化温度的降低，则会引起材料耐热性能的降低。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种环氧塑封料组合物，该环氧塑封料组合物中含有环氧树脂，固化剂，促进剂，偶联剂，应力吸收剂，阻燃剂及硅微粉；所述应力吸收剂为异氰酸酯改性的聚醚有机硅。
本发明提供的环氧塑封料组合物中，通过加入异氰酸酯改性的聚醚有机硅作为应力吸收剂，该种有机硅材料末端的异氰酸酯（-NCO）基团可以固化过程中生产的羟基（-OH）基团反应，使有机硅进入交联网络，增加交联密度，从而达到提高材料的玻璃态转化温度的效果，同时，还能进一步降低材料的弯曲模量。
本发明还提供了一种环氧塑封料的制备方法，包含将上述环氧塑封料组合物加入混炼机中，加热混炼。
本发明还提供了一种由上述方法制备的环氧塑封料。通过本发明制备得到的环氧塑封料兼具较高的玻璃态转化温度和较低弯曲模量的特性。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明的技术方案涉及一种环氧塑封料组合物，该环氧塑封料组合物中含有环氧树脂，固化剂，促进剂，偶联剂，应力吸收剂，阻燃剂及硅微粉；所述应力吸收剂为异氰酸酯改性的聚醚有机硅。
本发明的环氧塑封料组合物中加入异氰酸酯改性的聚醚有机硅作为应力吸收剂，异氰酸酯改性的聚醚有机硅末端的-NCO基团与固化过程中生产的-OH基团反应，使有机硅进入交联网络，提高材料的玻璃态转化温度，并降低材料的弯曲模量。优选情况下，以100重量份的环氧塑封料组合物为基准，异氰酸酯改性的聚醚有机硅的含量为0.1-1重量份。
在本发明中，采用的异氰酸酯改性的聚醚有机硅应力吸收剂，可以通过商购或自制获得。自制方法为：将端羟基聚醚改性的有机硅化合物和多异氰酸酯按摩尔比1:2的比例混合均匀，在70-90℃下反应3小时，冷却后即可得到-NCO封端的反应型应力吸收剂。
优选情况下，制备上述应力吸收剂时采用的多异氰酸酯为芳香族多异氰酸酯、脂肪族多异氰酸酯、脂环族多异氰酸酯中的一种或几种；具体可以为甲苯二异氰酸酯（TDI）或其多聚体、二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）或其多聚体、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）或其多聚体、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）或其多聚体、氢化二苯甲烷二异氰酸酯（H12MDI）中的一种或几种。优选情况下，制备上述应力吸收剂时采用的有机硅化合物为端羟基聚醚改性有机硅，其分子量为200-4000，官能团为2-4。
本发明中，优选情况下，采用低粘度的环氧树脂，能通过提高填料含量的方式，降低材料的热膨胀系数。具体地，可以采用的环氧树脂为邻甲酚醛环氧树脂、双酚A型环氧树脂、联苯型酚醛环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、芳烷基型环氧树脂以及多官能团型环氧树脂中的一种或几种；以100重量份的环氧塑封料组合物为基准，所述环氧树脂的含量为5-15重量份。优选情况下，环氧树脂为邻甲酚醛环氧树脂和联苯型环氧树脂的组合物。
本发明中，采用的固化剂为本领域内常用的固化剂，具体可以为线性酚醛树脂、联苯型酚醛树脂中的一种或几种；优选情况下，以100重量份的环氧塑封料组合物为基准，所述固化剂的含量为5-15重量份。进一步优选情况下，固化剂为线性酚醛树脂和联苯型酚醛树脂的组合物；优选情况下，所述联苯型酚醛树脂的粘度(ICI，150℃) 为0.4-1.0 Pa.s，羟基当量为195-205g/eq，其在整个固化剂中的重量百分比为70-100wt%。
在本发明中，采用的促进剂为本领域内常用的促进剂，具体可以为三苯基膦、2-甲基咪唑、2-甲基-4-乙基咪唑、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯（DBU）或有机胺促进剂中的一种或几种。优选情况下，以100重量份的环氧塑封料组合物为基准，所述促进剂的含量为0.1-1重量份。进一步优选情况下，促进剂为1：0.3-3的三苯基磷和2-甲基咪唑时。
在本发明中，采用的偶联剂为硅烷偶联剂，具体可以为甲基丙烯酸丙酯三甲氧基硅烷(KH-570)、乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)、丙基缩水甘油醚三甲氧基硅烷 (KH-560)或γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH-580)中的一种或几种。优选情况下，以100重量份的环氧塑封料组合物为基准，所述偶联剂的含量为0.1-1重量份。
本发明中，采用的填料可以是本领域常用的填料，如硅微粉、三氧化二铝、氮化硅、碳化硅。优选情况下，所述填料为硅微粉，以100重量份的环氧塑封料组合物为基准，所述硅微粉的含量为60-85重量份。进一步优选情况下，所述硅微粉由Ⅰ级硅微粉和Ⅱ级硅微粉组成，所述Ⅰ级硅微粉的D50粒径为15-35μm，所述Ⅱ级硅微粉的D50粒径为2-8μm，所述Ⅱ级硅微粉在整个硅微粉中的重量百分比为5-15wt%。
本发明中，采用的阻燃剂为本领域内常用的阻燃剂，具体情况下，所述阻燃剂可以为氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌中的一种或几种。优选时，以100重量份环氧塑封料组合物为基准，所述阻燃剂的含量为0.1-10重量份。
优选情况下，本发明的环氧塑封料组合物中还含有脱模剂，所述脱模剂为本领域内常用的脱模剂，具体可以为棕榈蜡、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、石蜡、费托蜡、氧化聚乙烯蜡、褐煤酸酯蜡、微晶蜡、米蜡、脂肪酸蜡中的一种或几种。优选时，以100重量份的环氧塑封料组合物为基准，所述脱模剂的含量为0.1-1重量份。
优选情况下，本发明的环氧塑封料组合物中含有炭黑作为颜料，优选情况下，以100重量份的环氧塑封料组合物为基准，所述炭黑的含量为0.1-1重量份。
本发明还提供了一种环氧塑封料的制备方法，包括将上述环氧塑封料组合物中所含的组分加入混炼机中，进行加入混炼。
在本发明中，优选情况下，所述混炼温度为90-110℃，所述混炼时间为1-15min。
进一步优选情况下，填料和阻燃剂在混炼前预先进行干燥；所述干燥温度为60-90℃，干燥时间为120-240min。
优选情况下，将混炼后的产物轧成薄层，冷却后粉碎，制成粉料备用，或按照使用尺寸预成型为饼料。
本发明还提供一种上述方法制备获得的环氧塑封料。具有较高的玻璃态转化温度同时，能维持较低的弹性模量。
以下结合实施例，对本发明作进一步具体描述，但不局限于此。
本发明中所述实施例中的所有原料如非特指，均为市售产品。
实施例1
（1）自制应力吸收剂：将端羟基聚醚改性有机硅和六亚甲基二异氰酸酯按1:2的比例混合均匀，在80℃下反应3小时，冷却后备用。
（2）制备环氧塑封料：将硅微粉和阻燃剂混合均匀，放入干燥箱。在100℃下干燥2小时，冷却后，加入硅烷偶联剂，混合均匀，在60℃下干燥；将上述干燥后的硅微粉和阻燃剂与环氧树脂、固化剂、脱模剂、炭黑、应力吸收剂、促进剂及其他组分一起加入双辊混炼机，在100℃下熔融混炼，混炼时间不能超过8分钟。将混合材料压成1.5mm的薄片，冷却后粉碎，得到样品1。
上述环氧塑封料制备所需的具体原料及配比按表1中提供的内容确定。
实施例2
（1）自制应力吸收剂：将端羟基聚醚改性有机硅和异佛尔酮二异氰酸酯IPDI按1:2的比例混合均匀，在80℃下反应3小时，冷却后备用。
（2）制备环氧塑封料：按实施例1中的方法制备环氧塑封料，得到样品2。
上述环氧塑封料制备所需的具体原料及配比按表1中提供的内容确定。
实施例3
（1）自制应力吸收剂：将端羟基聚醚改性有机硅和甲苯二异氰酸酯TDI按1:2的比例混合均匀，在80℃下反应3小时，冷却后备用。
（2）制备环氧塑封料：按实施例1中的方法制备环氧塑封料，得到样品3。
上述环氧塑封料制备所需的具体原料及配比按表1中提供的内容确定。
实施例4
（1）自制应力吸收剂：将端羟基聚醚改性有机硅和甲苯二异氰酸酯TDI按1:2的比例混合均匀，在80℃下反应3小时，冷却后备用。
（2）制备环氧塑封料：按实施例1中的方法制备环氧塑封料，得到样品4。
上述环氧塑封料制备所需的具体原料及配比按表1中提供的内容确定。
实施例5
（1）自制应力吸收剂：将端羟基聚醚改性有机硅和六亚甲基二异氰酸酯按1:2的比例混合均匀，在80℃下反应3小时，冷却后备用。
（2）制备环氧塑封料：按实施例1中的方法制备环氧塑封料，得到样品5。
上述环氧塑封料制备所需的具体原料及配比按表1中提供的内容确定。
对比例1
按实施例1中的方法制备环氧塑封料，得到对比样品D1。
上述环氧塑封料制备所需的具体原料及配比按照表1中提供的内容确定。
对比例2
按实施例1中的方法制备环氧塑封料，得到对比样品D2。
上述环氧塑封料制备所需的具体原料及配比按照表1中提供的内容确定。
实施例1~5及对比例1~2中组分配比见下表1：
表1实施例及对比例组分配比
。
性能测试试验：
将实施例1~5及对比例1-2中制备得到的环氧塑封料样品进行如下测试：
1、胶化时间：将电热板加热到 175±1℃，取2-3克样品置于铁板上，用小勺不断搅拌，测量样品由流体变为胶态的时间。
2、流动性：用树脂传递注塑机借助EMMI-1-6螺旋流动金属模具进行测定，注塑压力为70kgf/cm2，模具温度为175±2℃，取样品15克进行测试。
3、熔融粘度：用岛津毛细管流变仪测试（型号：CFT-500D/100D）。条件为：毛细管为0.5x1mm，温度为175℃，载荷为20kg。
4、阻燃性：把样品在175℃/25MPa条件下制成1/16英寸厚度的样条，在175℃/6h条件下后固化，然后按照垂直燃烧法按GB/T 2408标准进行。样条在施加火焰燃烧10秒后，移走火焰后样条燃烧时间小于10秒为FV-0级，大于10秒为FV-1。
5、玻璃态转化温度（Tg）：用热机分析仪测试（美国TA公司，型号Q400）。
6、弯曲强度：按GB/T-1449中规定的方法进行测试。
7、弯曲模量：按GB/T-1449中规定的方法进行测试。
性能测试结果见表2。
表2 性能测试数据
。
由上述测试结果可知，异氰酸酯改性的聚醚有机硅在提高环氧塑封料的Tg的同时，显著的降低了弯曲模量。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。

Claims (17)

1.一种环氧塑封料组合物，其特征在于，所述环氧塑封料组合物含有环氧树脂，固化剂，促进剂，偶联剂，应力吸收剂，阻燃剂及填料；所述应力吸收剂为多异氰酸酯改性的聚醚有机硅；所述环氧树脂为邻甲酚醛环氧树脂、双酚A型环氧树脂、联苯型环氧树脂、双环戊二烯型环氧树脂、芳烷基型环氧树脂、多官能团型环氧树脂中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的环氧塑封料组合物，其特征在于，以100重量份的环氧塑封料组合物为基准，所述环氧树脂的含量为5-15重量份，固化剂的含量为5-15重量份，促进剂的含量为0.1-1重量份，偶联剂的含量为0.1-1重量份，应力吸收剂的含量为0.1-1重量份，阻燃剂的含量为0.1-10重量份及填料的含量为60-85重量份。
3.根据权利要求1所述的环氧塑封料组合物，其特征在于，所述多异氰酸酯改性的聚醚有机硅是通过多异氰酸酯改性端羟基聚醚有机硅化合物获得。
4.根据权利要求3所述的环氧塑封料组合物，其特征在于，所述多异氰酸酯为芳香族多异氰酸酯、脂肪族多异氰酸酯、脂环族多异氰酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的环氧塑封料组合物，其特征在于，所述多异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯或其多聚体、二苯甲烷二异氰酸酯或其多聚体、六亚甲基二异氰酸酯或其多聚体、异佛尔酮二异氰酸酯或其多聚体、氢化二苯甲烷二异氰酸酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的环氧塑封料组合物，其特征在于，所述固化剂为线性酚醛树脂和/或联苯型酚醛树脂。
7.根据权利要求1所述的环氧塑封料组合物，其特征在于，所述固化剂为线性酚醛树脂和联苯型酚醛树脂，其中，所述联苯型酚醛树脂在固化剂中的含量为70-100wt%。
8.根据权利要求1所述的环氧塑封料组合物，其特征在于，所述促进剂为三苯基膦、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或有机胺促进剂中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的环氧塑封料组合物，其特征在于，所述偶联剂为甲基丙烯酸丙酯三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、丙基缩水甘油醚三甲氧基硅烷或γ-巯丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的环氧塑封料组合物，其特征在于，所述填料为硅微粉、三氧化二铝、氮化硅、碳化硅中的一种或几种。
11.根据权利要求1所述的环氧塑封料组合物，其特征在于，所述填料为硅微粉，所述硅微粉为由Ⅰ级硅微粉和Ⅱ级硅微粉组成，所述Ⅰ级硅微粉的D50粒径为15-35μm；所述Ⅱ级硅微粉的D50粒径为2-8μm；所述Ⅱ级硅微粉占硅微粉总重量的5-15wt%。
12.根据权利要求1所述的环氧塑封料组合物，其特征在于，所述阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌中的一种或几种。
13.根据权利要求1所述的环氧塑封料组合物，其特征在于，所述环氧塑封料组合物中含有脱模剂，所述脱模剂为棕榈蜡、聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、石蜡、费托蜡、氧化聚乙烯蜡、褐煤酸酯蜡、微晶蜡、米蜡、脂肪酸蜡中的一种或几种。
14.根据权利要求1所述的环氧塑封料组合物，其特征在于，所述环氧塑封料组合物中含有炭黑；以100重量份的环氧塑封料组合物为基准，炭黑的含量为0.1-1重量份。
15.一种环氧密封胶的制备方法，通过将权利要求1-14中任意一项所述的环氧塑封料组合物中含有的组分加入混炼机，进行加热混炼。
16.根据权利要求15所述的环氧密封胶制备方法，其特征在于，所述混炼温度为90-110℃，所述混炼时间为1-15min。
17.一种环氧塑封料，其特征在于，所述环氧塑封料为采用权利要求15-16中任意一项所述的方法制备得到的环氧塑封料。
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