CN106947275B - 一种高柔性隔热软木复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高柔性隔热软木复合材料及其制备方法，涉及复合材料制备领域。制备的软木复合材料，保持了良好的力学性能和隔热性能，并且通过聚氨酯胶粘剂、硅橡胶和有机纤维的协同作用，克服了现有软木柔性差的问题，使软木复合材料兼具优异的隔热性和高柔性。本发明提供的软木复合材料制备方法工艺简单并易于调控，无需特殊加工设备，成本低，有工业推广应用意义。

Description

一种高柔性隔热软木复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高柔性隔热软木复合材料及其制备方法，属于复合材料制备领域。
背景技术
软木复合材料具有导热系数低、比重轻、价格低廉等优点，在火箭等航天器的热防护领域得到应用。然而，目前采用的隔热软木复合材料，通常柔韧性差，按照标准Q/Dy 100-2005测试，现有隔热软木复合材料的柔度大都在10倍左右。在一些易受外力的部位使用容易出现破损，影响热防护性能；在一些大弯曲度的表面进行粘贴操作时，软木复合材料由于弯曲会产生裂纹，严重影响软木层的力学性能和热防护性能。
胶粘剂是软木复合材料的重要组成部分，是影响其性能的主要因素，制备软木复合材料常用的胶粘剂有酚醛类、环氧类和聚氨酯类。聚氨酯类胶粘剂具有高弹性、耐磨性、耐低温性和可调节性的优良性质，并且，由于软木粒子的主要成分软木质是一种脂肪酸与酚酸混合的聚酯，结构中的活泼氢可与聚氨酯中的异氰酸酯基团反应进行化学键接，因此聚氨酯类胶粘剂与软木粒子具有良好的粘结性。
专利CN 103072177A公开了以多组分液态聚氨酯为胶粘剂的环保型软木复合材料，但是所述聚氨酯的制备方法复杂且材料成型温度高达145～150℃，制备过程中既不易于调控又会产生较高的能耗；同时，上述制备方法由于配料的选择、配比、工艺流程的限制，得到的材料厚度范围为4～8mm，不能实现厚度为3mm以下的软木复合材料的制备。
发明内容
本发明的目的是提供一种高柔性隔热软木复合材料及其制备方法，通过选择配料中各组分、调整组分配比，提高复合材料的柔性和隔热性；通过采用选择的配料配比并调整制备工艺，得到高柔性隔热软木复合材料。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
一种高柔性隔热软木复合材料，其配料的重量份配比为：
软木粒子80～100份、液态聚氨酯胶粘剂15～50份、硅橡胶2～10份、有机纤维0.5～2.5份；
其中，所述液态聚氨酯胶粘剂的具体制备步骤为：
a、首先，将聚醚多元醇在100～120℃条件下真空脱水2～3h，冷却至40℃以下；
b、在反应装置中加入脱水后的聚醚多元醇和二苯基甲烷二异氰酸酯，其中异氰酸基(-NCO)与羟基(-OH)的摩尔比例为2.5～3.2，氮气保护下升温至45～50℃，加入2,2’-二吗啉二乙基醚，继续升温至75～80℃反应2～3h，其中加入的2,2’-二吗啉二乙基醚的质量为b步骤中加入的脱水后的聚醚多元醇和二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的0.09-0.11％；
c、降温至45～50℃，依次加入1,4-丁二醇和甲基膦酸二甲酯，搅拌30～40min，其中加入的1,4-丁二醇的质量为b步骤中加入的脱水后的聚醚多元醇和二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的1.8～2.2％，加入的甲基膦酸二甲酯的质量为b步骤中加入的脱水后的聚醚多元醇和二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的4.5～5.5％；
d、继续降温至30～40℃出料，得到液态聚氨酯胶粘剂。
在一可选实施例中，所述的软木粒子的粒径为30～60目，含水率为4～6wt％。
在一可选实施例中，所述的硅橡胶为液体甲基双苯基硅橡胶，其中苯基摩尔含量为5～30％。
在一可选实施例中，所述的有机纤维为聚间苯二甲酰间苯二胺纤维、聚对苯并咪唑纤维、聚苯撑吡啶并二咪唑纤维或聚醚醚酮纤维中的一种或一种以上的混合物。
在一可选实施例中，所述的有机纤维的长度为5～20mm。
在一可选实施例中，所述软木复合材料的厚度为0.5～3.0mm。
一种高柔性隔热软木复合材料的制备方法，具体制备步骤为：
(1)根据权利要求1所述的配料配比称取软木粒子、胶粘剂、硅橡胶和有机纤维，将称取的软木粒子、胶粘剂、硅橡胶和有机纤维在室温下搅拌均匀，得到混合物料；
(2)将所述混合物料铺平并施加0.5～5吨压力，待固化；
(3)将待固化混合物料进行加热固化，固化温度为100～130℃，固化时间为0.5～3h；
(4)固化结束后得到软木复合材料。
在一可选实施例中，步骤(1)中将称取的软木粒子、胶粘剂、硅橡胶和有机纤维放于搅拌器中，室温下搅拌，搅拌速度为100～400rpm/min，搅拌时间为20～100min；其中，搅拌速度优选200～300rpm/min，搅拌时间优选30～40min。
在一可选实施例中，步骤(2)中的施加压力优选0.5～1.5吨；步骤(3)中固化温度优选110～120℃，固化时间优选0.5～1.5h。
本发明提供的高柔性隔热软木复合材料，其配料中的液态聚氨酯胶粘剂流动性较好，有利于软木复合材料制备过程中各组分的均匀混合，通过聚氨酯胶粘剂、硅橡胶和有机纤维的协同作用，克服了现有软木合成材料柔性差的问题，使软木复合材料兼具优异的隔热性和高柔性；
同时，本发明提供的液态聚氨酯胶粘剂的制备工艺简单易操作，生产成本低；而且，本发明提供的软木复合材料制备工艺简单并易于调控，无需特殊加工设备，软木复合材料成型温度低，因而大大降低了生产成本，有工业推广应用意义；
本发明提供的软木复合材料的室温拉伸强度可达到1.2MPa以上，伸长率可达到15％以上，柔度可降至4倍以下，室温下的导热系数为0.07～0.09W/m·K。
附图说明
图1为本发明实施例5制备得到软木复合材料的样条拉伸曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，但不构成对本发明保护范围的限制。
本发明实施例提供了一种高柔性隔热软木复合材料，其配料的重量份配比为：
软木粒子80～100份、液态聚氨酯胶粘剂15～50份、硅橡胶2～10份、有机纤维0.5～2.5份；
其中，所述液态聚氨酯胶粘剂的具体制备步骤为：
a、首先，将聚醚多元醇在100～120℃条件下真空脱水2～3h，冷却至40℃以下，放入干燥容器内保存备用；
其中，所述聚醚多元醇优选分子量为800-2000的聚丙二醇；
b、在反应装置中加入脱水后的聚醚多元醇和二苯基甲烷二异氰酸酯，其中异氰酸基(-NCO)与羟基(-OH)的摩尔比例为2.5～3.2，氮气保护下逐步升温至45～50℃，加入2,2’-二吗啉二乙基醚，继续升温至75～80℃反应2～3h，其中加入的2,2’-二吗啉二乙基醚的质量为b步骤中加入的脱水后的聚醚多元醇和二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的0.09-0.11％；
c、降温至45～50℃，依次加入1,4-丁二醇和甲基膦酸二甲酯，搅拌30～40min，其中加入的1,4-丁二醇的质量为b步骤中加入的脱水后的聚醚多元醇和二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的1.8～2.2％，加入的甲基膦酸二甲酯的质量为b步骤中加入的脱水后的聚醚多元醇和二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的4.5～5.5％；
d、继续降温至30～40℃出料，密封储存，得到液态聚氨酯胶粘剂。
在一可选实施例中，所述的软木粒子的粒径为30～60目，含水率为4～6wt％。
在一可选实施例中，所述的硅橡胶为液体甲基双苯基硅橡胶，其中苯基摩尔含量为5～30％。
在一可选实施例中，所述的有机纤维为聚间苯二甲酰间苯二胺纤维、聚对苯并咪唑纤维、聚苯撑吡啶并二咪唑纤维、聚醚醚酮纤维中的一种或一种以上的混合物。
在一可选实施例中，所述的有机纤维的长度为5～20mm。
在一可选实施例中，所述软木复合材料的厚度为0.5～3.0mm。
本发明实施例还提供了一种高柔性隔热软木复合材料的制备方法，具体制备步骤为：
(1)根据上述配料配比称取软木粒子、胶粘剂、硅橡胶和有机纤维，将称取的软木粒子、胶粘剂、硅橡胶和有机纤维放于搅拌器中，室温下搅拌，搅拌速度为100～400rpm/min，搅拌时间为20～100min，得到混合物料；
(2)将所述混合物料放入平板模具内，对所述混合物料进行铺平处理，直至所述混合物料表面平整、无明显凸起，将固定好的平板模具水平放入硫化机加热板上，施加0.5～5吨压力，待固化；
(3)采用平板硫化机对所述硫化机加热板上的混合物料进行加热固化，固化温度为100～130℃，固化时间为0.5～3h；
(4)固化结束后立即将所述平板模具取出，冷却至室温，开模取样得到软木复合材料。
在一可选实施例中，步骤(1)中搅拌速度优选200～300rpm/min，搅拌时间优选30～40min。
在一可选实施例中，步骤(2)中的成型压力优选0.5～1.5吨。
在一可选实施例中，步骤(3)中固化温度优选110～120℃，固化时间优选0.5～1.5h。
本发明提供的高柔性隔热软木复合材料，其配料中的液态聚氨酯胶粘剂流动性较好，有利于软木复合材料制备过程中各组分的均匀混合，通过聚氨酯胶粘剂、硅橡胶和有机纤维的协同作用，克服了现有软木合成材料柔性差的问题，使软木复合材料兼具优异的隔热性和高柔性；
同时，本发明提供的液态聚氨酯胶粘剂的制备工艺简单易操作，生产成本低；而且，本发明提供的软木复合材料制备工艺简单并易于调控，无需特殊加工设备，软木复合材料成型温度低，因而大大降低了生产成本，有工业推广应用意义；
本发明提供的软木复合材料的室温拉伸强度可达到1.2MPa以上，伸长率可达到15％以上，柔度可降至4倍以下，室温下的导热系数为0.07～0.09W/m·K。
以下为本发明的几个具体实施例：
实施例1
一种软木复合材料用胶粘剂的制备方法，该胶粘剂为液态聚氨酯，制备步骤如下：
a、首先，将聚丙二醇在120℃条件下真空脱水2h，冷却至30℃，干燥容器内保存备用；
b、在三口瓶中加入312.5g脱水后的聚丙二醇和250g二苯基甲烷二异氰酸酯，其中氰基(-NCO)与羟基(-OH)的摩尔比例为3.2，氮气保护下逐步升温至45℃，加入0.56g的2,2’-二吗啉二乙基醚，继续升温至75℃反应3h；
c、降温至50℃，依次加入11.25g的1,4-丁二醇，28.13g的甲基膦酸二甲酯，搅拌30min；
d、继续降温至40℃出料，密封储存，得到液态聚氨酯胶粘剂。
实施例2
一种软木复合材料用胶粘剂的制备方法，该胶粘剂为液态聚氨酯，制备步骤如下：
a、首先，将聚丙二醇在100℃条件下真空脱水3h，冷却至25℃，干燥容器内保存备用；
b、在三口瓶中加入400g脱水后的聚丙二醇和250g二苯基甲烷二异氰酸酯，其中氰基(-NCO)与羟基(-OH)的摩尔比例为2.5，氮气保护下逐步升温至50℃，加入0.65g的2,2’-二吗啉二乙基醚，继续升温至80℃反应2h；
c、降温至45℃，依次加入13.0g的1,4-丁二醇，32.5g的甲基膦酸二甲酯，搅拌40min；
d、继续降温至30℃出料，密封储存，得到液态聚氨酯胶粘剂。
实施例3
一种软木复合材料用胶粘剂的制备方法，该胶粘剂为液态聚氨酯，制备步骤如下：
a、首先，将聚丙二醇在110℃条件下真空脱水3h，冷却至30℃，干燥容器内保存备用；
b、在三口瓶中加入333g脱水后的聚丙二醇和250g二苯基甲烷二异氰酸酯，其中氰基(-NCO)与羟基(-OH)的摩尔比例为3.0，氮气保护下逐步升温至45℃，加入0.58g的2,2’-二吗啉二乙基醚，继续升温至75℃反应2h；
c、降温至50℃，依次加入11.66g的1,4-丁二醇，29.15g的甲基膦酸二甲酯，搅拌30min；
d、继续降温至40℃出料，密封储存，得到液态聚氨酯胶粘剂。
实施例4
(1)称取软木粒子(30～60目，含水率是6wt％)100g、液态聚氨酯50g(由实施例1提供)、液体甲基双苯基硅橡胶(苯基摩尔含量为21％)2.5g和聚间苯二甲酰间苯二胺纤维(长度5～10mm)1.0g于搅拌器中，在室温下搅拌，搅拌速度为300rpm/min，搅拌时间为30min。
(2)将混合物料放入模具内，对物料进行铺平处理，直至物料表面平整，无明显凸起。将固定好的平板模具水平放入硫化机加热板上，施加1.0吨压力，待固化。
(3)采用平板硫化机对材料进行加热固化，固化温度为130℃，固化时间为0.5h。
(4)固化结束后立即将模具取出，冷却至室温，开模取样得到软木复合材料。
实施例4得到的软木复合材料厚度为1.5mm，对得到的软木复合材料进行性能测试，室温拉伸强度为1.27MPa，伸长率为15％，柔度为4倍，导热系数为0.09W/m·K。
实施例5
(1)称取软木粒子(30～60目，含水率是4.5wt％)100g、液态聚氨酯30g(由实施例1提供)、液体甲基双苯基硅橡胶(苯基摩尔含量为9.6％)7.0g和聚对苯并咪唑纤维(长度5～10mm)1.5g于搅拌器中，在室温下搅拌，搅拌速度为250rpm/min，搅拌时间为30min。
(2)将混合物料放入模具内，对物料进行铺平处理，直至物料表面平整，无明显凸起。将固定好的平板模具水平放入硫化机加热板上，施加0.5吨压力，待固化。
(3)采用平板硫化机对材料进行加热固化，固化温度为110℃，固化时间为1.5h。
(4)固化结束后立即将模具取出，冷却至室温，开模取样得到软木复合材料。
实施例5得到的软木复合材料厚度为0.5mm，对得到的软木复合材料进行性能测试，室温拉伸强度为1.60MPa，伸长率为20％(参见图1)，柔度为3.5倍，导热系数为0.07W/m·K。
实施例6
(1)称取软木粒子(30～60目，含水率是5.2wt％)100g、液态聚氨酯24g(由实施例1提供)、液体甲基双苯基硅橡胶(苯基摩尔含量为28％)3.5g和聚醚醚酮纤维(长度5～10mm)0.8g于搅拌器中，在室温下搅拌，搅拌速度为400rpm/min，搅拌时间为20min。
(2)将混合物料放入模具内，对物料进行铺平处理，直至物料表面平整，无明显凸起。将固定好的平板模具水平放入硫化机加热板上，施加0.8吨压力，待固化。
(3)采用平板硫化机对材料进行加热固化，固化温度为110℃，固化时间为1.0h。
(4)固化结束后立即将模具取出，冷却至室温，开模取样得到软木复合材料。
实施例6得到的软木复合材料厚度为3.0mm，对得到的软木复合材料进行性能测试，室温拉伸强度为1.91MPa，伸长率为22％，柔度为3.0倍，导热系数为0.08W/m·K。
实施例7
(1)称取软木粒子(30～60目，含水率是4.1wt％)100g、液态聚氨酯40g(由实施例2提供)、液体甲基双苯基硅橡胶(苯基摩尔含量为5.1％)9.5g和聚间苯二甲酰间苯二胺纤维(长度5～10mm)1.0g于搅拌器中，在室温下搅拌，搅拌速度为300rpm/min，搅拌时间为40min。
(2)将混合物料放入模具内，对物料进行铺平处理，直至物料表面平整，无明显凸起。将固定好的平板模具水平放入硫化机加热板上，施加0.6吨压力，待固化。
(3)采用平板硫化机对材料进行加热固化，固化温度为120℃，固化时间为1.0h。
(4)固化结束后立即将模具取出，冷却至室温，开模取样得到软木复合材料。
实施例7提供的软木复合材料厚度为2.0mm，对得到的软木复合材料进行性能测试，室温拉伸强度为1.45MPa，伸长率为18％，柔度为3.5倍，导热系数为0.09W/m·K。
实施例8
(1)称取软木粒子(30～60目，含水率是5.2wt％)80g、液态聚氨酯45g(由实施例3提供)、液体甲基双苯基硅橡胶(苯基摩尔含量为21％)2.5g和聚间苯二甲酰间苯二胺纤维(长度5～10mm)0.5g于搅拌器中，在室温下搅拌，搅拌速度为200rpm/min，搅拌时间为80min。
(2)将混合物料放入模具内，对物料进行铺平处理，直至物料表面平整，无明显凸起。将固定好的平板模具水平放入硫化机加热板上，施加1.0吨压力，待固化。
(3)采用平板硫化机对材料进行加热固化，固化温度为125℃，固化时间为1.0h。
(4)固化结束后立即将模具取出，冷却至室温，开模取样得到软木复合材料。
实施例8得到的软木复合材料厚度为1.5mm，对得到的软木复合材料进行性能测试，室温拉伸强度为1.39MPa，伸长率为17％，柔度为3.5倍，导热系数为0.09W/m·K。
实施例9
(1)称取软木粒子(30～60目，含水率是4.5wt％)85g、液态聚氨酯15g(由实施例3提供)、液体甲基双苯基硅橡胶(苯基摩尔含量为9.6％)9.5g和聚对苯并咪唑纤维(长度5～10mm)1.5g于搅拌器中，在室温下搅拌，搅拌速度为300rpm/min，搅拌时间为30min。
(2)将混合物料放入模具内，对物料进行铺平处理，直至物料表面平整，无明显凸起。将固定好的平板模具水平放入硫化机加热板上，施加0.5吨压力，待固化。
(3)采用平板硫化机对材料进行加热固化，固化温度为120℃，固化时间为1.0h。
(4)固化结束后立即将模具取出，冷却至室温，开模取样得到软木复合材料。
实施例9提供的软木复合材料厚度为1.5mm，对得到的软木复合材料进行性能测试，室温拉伸强度为1.72MPa，伸长率为22％，柔度为3.5倍，导热系数为0.09W/m·K。
其中，对本发明实施例提供的软木复合材料进行性能测试的方法如下：
按照标准Q/CIAC 230-2015测试拉伸性能；按照标准Q/Dy 100-2005测试柔度；按照标准GB/T 10295-2008测试热导率。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (7)

1.一种高柔性隔热软木复合材料，其特征在于，其配料的重量份配比为：
软木粒子80～100份、液态聚氨酯胶粘剂15～50份、硅橡胶2～10份、有机纤维0.5～2.5份，所述液态聚氨酯胶粘剂的具体制备步骤为：
a.首先，将聚醚多元醇在100～120℃条件下真空脱水2～3h，冷却至40℃以下；
b.在反应装置中加入脱水后的聚醚多元醇和二苯基甲烷二异氰酸酯，其中异氰酸基(-NCO)与羟基(-OH)的摩尔比例为2.5～3.2：1，氮气保护下升温至45～50℃，加入2,2’-二吗啉二乙基醚，继续升温至75～80℃反应2～3h，其中加入的2,2’-二吗啉二乙基醚的质量为b步骤中加入的脱水后的聚醚多元醇和二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的0.09-0.11％；
c.降温至45～50℃，依次加入1,4-丁二醇和甲基膦酸二甲酯，搅拌30～40min，其中加入的1,4-丁二醇的质量为b步骤中加入的脱水后的聚醚多元醇和二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的1.8～2.2％，加入的甲基膦酸二甲酯的质量为b步骤中加入的脱水后的聚醚多元醇和二苯基甲烷二异氰酸酯总质量的4.5～5.5％；
d、继续降温至30～40℃出料，得到液态聚氨酯胶粘剂；
所述的硅橡胶为液体甲基双苯基硅橡胶，其中苯基摩尔含量为5～30％；
所述的有机纤维为聚间苯二甲酰间苯二胺纤维、聚对苯并咪唑纤维、聚苯撑吡啶并二咪唑纤维或聚醚醚酮纤维中的一种或一种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种高柔性隔热软木复合材料，其特征在于：所述的软木粒子的粒径为30～60目，含水率为4～6wt％。
3.根据权利要求1所述的一种高柔性隔热软木复合材料，其特征在于：所述的有机纤维的长度为5～20mm。
4.根据权利要求1所述的一种高柔性隔热软木复合材料，其特征在于：所述软木复合材料的厚度为0.5～3.0mm。
5.一种高柔性隔热软木复合材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
(1)根据权利要求1所述的配料配比称取软木粒子、胶粘剂、硅橡胶和有机纤维，将称取的软木粒子、胶粘剂、硅橡胶和有机纤维在室温下搅拌均匀，得到混合物料；
(2)将所述混合物料铺平并施加0.5～5吨压力，待固化；
(3)将待固化混合物料进行加热固化，固化温度为100～130℃，固化时间为0.5～3h；
(4)固化结束后得到软木复合材料。
6.根据权利要求5所述的软木复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中将称取的软木粒子、胶粘剂、硅橡胶和有机纤维放于搅拌器中，室温下搅拌，搅拌速度为100～400rpm，搅拌时间为20～100min。
7.根据权利要求5所述的软木复合材料的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中的施加压力为0.5～1.5吨；
步骤(3)中固化温度为110～120℃，固化时间为0.5～1.5h。
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