CN108384223A - 一种改性聚氨酯弹性体复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保改性聚氨酯弹性体复合材料的制备方法，该方法是将聚环氧丙烷二元醇与聚环氧丙烷三元醇搅拌均匀后，加入硅烷改性纳米碳化硅，超声分散后，先加热至105～115℃，真空处理，再降温至80～90℃，加入二异氰酸酯进行聚合反应，进一步降温至70～80℃，加入消泡剂和三元乙丙橡胶，搅拌均匀后，加入水作为扩链剂，即得耐高温、耐磨和耐环境老化性能优异的改性聚氨酯弹性体复合材料，适合于大范围的使用，尤其是全天候运动地坪；该方法对设备要求低，工艺简单，反应过程易于控制，一步合成，避免因为计算的失误而造成原料的浪费。

Description

一种改性聚氨酯弹性体复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯弹性体复合材料的制备，特别涉及一种通过一步法合成具有良好耐高温、耐磨和耐环境老化性能的新型环保改性聚氨酯弹性体复合材料的方法，属于聚氨酯弹性体领域。
背景技术
随着我国人民生活水平的提高，传统的聚氨酯型塑胶跑道由于存在易磨损，耐候性较差等缺点,已经无法满足应用需求，因此,目前纳米改性聚氨酯塑胶跑道技术进展很快，塑胶跑道的主要成分为聚氨酯弹性体,通过引入无机纳米粒子可以在一定程度上改善聚氨酯弹性体的机械性能，但是目前的纳米改性聚氨酯弹性体仍然存在耐高温、耐磨和耐环境老化性能不佳，易释放对环境有害物质等缺陷。现有的聚氨酯合成方法包括预聚体法(A、B组分混合)和一步法(将聚醚多元醇、异氰酸酯和其他助剂一步混合)，而真正大规模生产应用的主要是预聚体法。预聚体法的缺点是需要在现场根据比例来计算反应物用量，同时会因为混合时搅拌不均匀导致反应的进程失去控制。同时在聚氨酯弹性体合成过程中经常采用莫卡(MOCA)等有毒的扩链剂以及有毒易挥发溶剂，导致毒跑道事件发生。目前，纳米改性聚氨酯复合材料也是采用预聚体法来合成，存在上述明显缺陷。
发明内容
针对现有技术中聚氨酯型塑胶跑道毒跑道采用有毒易挥发性溶剂和有毒原料，如二异氰酸酯(TDI)、莫卡(MOCA)等，同时存在耐高温、耐磨和耐环境老化性能不佳等问题，本发明的目的是在于提供一种一步法合成改性聚氨酯弹性体复合材料的方法，该方法采用的原料环保无污染，反应转化率高，同时引入硅烷改性纳米碳化硅大大改善改性聚氨酯弹性体复合材料的耐高温、耐磨和耐环境老化性能，适合于大范围的使用，尤其是全天候运动地坪。
为了实现上技术目的，本发明提供了一种环保改性聚氨酯弹性体复合材料的制备方法，该方法是将聚环氧丙烷二元醇与聚环氧丙烷三元醇搅拌均匀后，加入硅烷改性纳米碳化硅，超声分散，得到混合物；将所述混合物先加热至105～115℃，真空处理，再降温至80～90℃，加入二异氰酸酯进行聚合反应，进一步降温至70～80℃，加入消泡剂和三元乙丙橡胶，搅拌均匀后，加入水作为扩链剂，即得改性聚氨酯弹性体复合材料。
优选的方案，聚环氧丙烷二元醇与聚环氧丙烷三元醇的质量比为2～5:1；较优选为3.5:1。
较优选的方案，聚环氧丙烷二元醇包括PPG1000和PPG2000，PPG1000和PPG2000的质量比例为1:2～5。传统的聚氨酯弹性体材料中一般采用的相对数均分子量为3000～6000的大分子量聚醚二元醇，而本发明采用分子量分别为1000和2000的PPG1000和PPG2000的聚醚二元醇，按适当比例组合使用，能明显增强制品的拉伸性能。
较优选的方案，聚环氧丙烷三元醇官能度为3，且相对数均分子质量为4000～6000；最优选为5000。
优选的方案，硅烷改性纳米碳化硅的加入量占改性聚氨酯弹性体复合材料总质量的2％～5％，较优选为4％。
优选的方案，二异氰酸酯的加入量占改性聚氨酯弹性体复合材料总质量的10％～15％；较优选为12.8％。
较优选的方案，所述二异氰酸酯包括二苯甲烷二异氰酸酯。
优选的方案，消泡剂的加入量占改性聚氨酯弹性体复合材料总质量的0.1～0.8％，较优选为0.5％。消泡剂为聚氨酯弹性体领域常用的消泡剂，如有机硅消泡剂、聚醚改性硅油消泡剂、油性氟硅消泡剂等。
优选的方案，三元乙丙橡胶的加入量占改性聚氨酯弹性体复合材料总质量的1％～8％，较优选为2％。
优选的方案，所述改性聚氨酯弹性体复合材料中游离的二异氰酸酯占二异氰酸酯总质量的0.7％～1.2％。游离的二异氰酸酯即反应残留的二异氰酸酯。
优选的方案，所述硅烷改性纳米二氧化硅通过如下方法得到：将KH-550和KH-560在60～80℃温度下进行反应，得到改性硅烷偶联剂；采用改性硅烷偶联剂对纳米碳化硅表面进行改性，得到硅烷改性纳米碳化硅。现有技术中改性SiC过程中一般都采用单一的硅烷偶联剂，但是采用单一的硅烷偶联剂由于反应速度过快，不易控制反应的进程造成硅烷偶联剂对纳米SiC粒子改性效果不理想。本发明的技术方案采用两种硅烷偶联剂合成得到改性硅烷偶联剂，由于KH-550中的伯氨基变成了活性比较低的仲氨基，有利于控制纳米碳化硅的反应进程，采用改性硅烷偶联剂对纳米碳化硅进行表面改性，有利于提高纳米碳化硅的改性效率及获得更好的性能。
较优选的方案，KH-550和KH-560按等摩尔比反应，能够使两者充分反应，使KH-550和KH-560中的活性基团全部转化成仲氨基。
较优选的方案，反应时间为6～10h。
较优选的方案，将纳米碳化硅采用有机溶剂润湿后，加热至80～100℃，再滴加改性硅烷偶联剂，反应8～12h，即得硅烷改性纳米碳化硅。进一步优选的方案，纳米碳化硅与改性硅烷偶联剂的质量比为1:1～5，进一步优选为1:2。
本发明提供的一种环保改性聚氨酯弹性体复合材料的制备方法包括以下具体步骤：
第一步，一种新型硅烷偶联剂的合成：
将硅烷偶联剂KH-550、KH-560按照摩尔比为1:1加入250mL三口烧瓶中，恒温加热至温度为60℃，使其反应8h，新合成的硅烷偶联剂的伯氨基转化成了活性低的仲氨基，有利于控制纳米SiC改性进行的程度，进而提高纳米碳化硅的改性效率；
第二步，纳米碳化硅的改性：
称取5±0.0001g的纳米SiC加入250mL的三口烧瓶中，加入150mL甲苯，待纳米SiC粉末表面润湿后，搅拌0.5h，加热恒温至90℃；逐滴加入约10mL的新合成的硅烷偶联剂，反应10h后得到改性后的纳米SiC悬浮液；将悬浮液经离心机离心30min，甲苯洗涤后再次离心，倒出上层溶剂，将改性后的纳米SiC沉淀物放入干燥箱中干燥12h；
第三步，改性纳米SiC复合材料的制备：
称取不同分子量的聚醚多元醇共58.25g，按照比例依次加入250mL烧瓶中,加入质量分数为4％改性纳米碳化硅，超声30min；然后加热至110℃,真空2h，待温度降至85±5℃；加入16.25g的二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)，保温2.5h后，降至温度为75±5℃后，加入消泡剂和EPDM，搅拌15min后出料，加入扩链剂，搅拌倒模；得到一种改性纳米SiC复合材料；其中，聚醚多元醇指的是聚环氧丙烷二元醇(PPG1000，PPG2000),聚环氧丙烷三元醇(PPG330N)工业级；扩链剂为水。
与现有技术相比，本发明技术方案带来的有益技术效果：
1)本发明采用一步法来合成改性聚氨酯弹性体复合材料，工艺简单，反应容易控制，原料转化率高，节约成本；
2)本发明采用的原料环保，对环境无污染；
3)本发明在改性聚氨酯弹性体复合材料引入特殊的硅烷改性纳米SiC粒子，使得复合材料的耐热、耐磨和耐环境老化性能突出。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容而不是限制本发明权利要求的保护范围。
对比实施例1
按质量比3.5:1称取PPG1000和PPG2000共58.25g，依次加入250mL烧瓶中，调至转速500r/min。加热至110℃，真空2h，待温度降至85℃。加入16.25g的二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)，保温2.5h后，降至温度为75℃后，加入0.5％的消泡剂和2％的EPDM，搅拌15min后出料，加入水作为扩链剂，搅拌倒模。得到聚氨酯弹性体。制品各种性能表能实测如下：硬度，采用邵尔硬度来表征为38A，拉伸强度为0.71MPa，断裂伸长率为68％，耐高温分解温度为256℃，相对磨损失重为14.97mg。
对比实施例2
按质量比3.5:1称取PPG1000和PPG2000共58.25g，依次加入250mL烧瓶中，加入质量分数为4％的纯纳米碳化硅(SiC)，超声30min，调至转速500r/min。加热至110℃，真空2h，待温度降至85℃。加入16.25g的二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)，保温2.5h后，降至温度为75℃后，加入0.5％的消泡剂和2％的EPDM，搅拌15min后出料，加入水作为扩链剂，搅拌倒模。得到以聚氨酯弹性体为基体的纯纳米SiC复合材料。材料各种性能表征实测如下：硬度，采用邵尔硬度来表征为48A，拉伸强度为0.92MPa，断裂伸长率为85.3％，耐高温分解温度为273.7℃，相对磨损失重为16.24mg。
对比实施例3
第一步，KH-550改性纳米SiC
称取5±0.0001g的纳米SiC加入250mL的三口烧瓶中，加入150mL甲苯，待纳米SiC粉末表面润湿后，搅拌0.5h，加热恒温至90℃。逐滴加入的硅烷偶联剂(KH-550)，反应10h后得到改性后的纳米SiC悬浮液。将悬浮液经离心机离心30min，甲苯洗涤后再次离心，倒出上层溶剂，将改性后的纳米SiC沉淀物放入干燥箱中干燥12h，待用。
第二步，改性SiC复合材料的制备
按质量比3.5:1称取PPG1000和PPG2000共58.25g，依次加入250mL烧瓶中，加入质量分数为4％的KH-550改性后纳米碳化硅(SiC)，超声30min，调至转速500r/min。加热至110℃，真空2h，待温度降至85℃。加入16.25g的二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)，保温2.5h后，降至温度为75℃后，加入0.5％的消泡剂和2％的EPDM，搅拌15min后出料，加入扩链剂，搅拌倒模。得到以聚氨酯弹性体为基体的KH-550改性SiC复合材料。材料各种性能表征实测如下：硬度，采用邵尔硬度来表征为61A，拉伸强度为0.98MPa，断裂伸长率为85.7％，耐高温分解温度为276.5℃，相对磨损失重为15.09mg。
实施例1
第一步，一种新型硅烷偶联剂的合成
将硅烷偶联剂KH-550、KH-560按照摩尔比为1:1加入250mL三口烧瓶中，恒温加热至温度为60℃，使其反应8h，新合成的硅烷偶联剂的伯氨基转化成了活性低的仲氨基，有利于控制纳米SiC改性进行的程度。
第二步，纳米碳化硅的改性
称取5±0.0001g的纳米SiC加入250mL的三口烧瓶中，加入150mL甲苯，待纳米SiC粉末表面润湿后，搅拌0.5h，加热恒温至90℃。逐滴加入约10mL的新合成的硅烷偶联剂，反应10h后得到改性后的纳米SiC悬浮液。将悬浮液经离心机离心30min，甲苯洗涤后再次离心，倒出上层溶剂，将改性后的纳米SiC沉淀物放入干燥箱中干燥12h。
第三步，改性纳米SiC复合材料的制备
按质量比3.5:1称取PPG1000和PPG2000共58.25g，依次加入250mL烧瓶中,加入质量分数为4％的改性纳米碳化硅，超声30min，调至转速为500r/min。然后加热至110℃,真空2h，待温度降至85℃。加入16.25g的二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)，保温2.5h后，降至温度为75℃后，加入0.5％的消泡剂和2％的EPDM，搅拌15min后出料，加入水作为扩链剂，搅拌倒模。得到一种复合改性纳米SiC复合材料。材料各种性能表征实测如下：硬度，采用邵尔硬度来表征为50A，拉伸强度为1.1MPa，断裂伸长率为86.3％，耐高温分解温度为295℃，相对磨损失重为12.58mg。

Claims (8)

1.一种环保改性聚氨酯弹性体复合材料的制备方法，其特征在于：将聚环氧丙烷二元醇与聚环氧丙烷三元醇搅拌均匀后，加入硅烷改性纳米碳化硅，超声分散，得到混合物；将所述混合物先加热至105～115℃，真空处理，再降温至80～90℃，加入二异氰酸酯进行聚合反应，进一步降温至70～80℃，加入消泡剂和三元乙丙橡胶，搅拌均匀后，加入水作为扩链剂，即得改性聚氨酯弹性体复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种环保改性聚氨酯弹性体复合材料的制备方法，其特征在于：
聚环氧丙烷二元醇与聚环氧丙烷三元醇的质量比为2～5:1；
硅烷改性纳米碳化硅的加入量占改性聚氨酯弹性体复合材料质量的2％～5％；
二异氰酸酯的加入量占改性聚氨酯弹性体复合材料质量的10％～15％；
消泡剂的加入量占改性聚氨酯弹性体复合材料质量的0.1～0.8％；
三元乙丙橡胶的加入量占改性聚氨酯弹性体复合材料总质量的1％～8％。
3.根据权利要求2所述的一种环保改性聚氨酯弹性体复合材料的制备方法，其特征在于：
所述聚环氧丙烷二元醇包括PPG1000和PPG2000，PPG1000和PPG2000的质量比例为1:2～5；
所述聚环氧丙烷三元醇的相对数均分子质量为4000～6000；
所述改性聚氨酯弹性体复合材料中游离的二异氰酸酯占二异氰酸酯总质量的0.7％～1.2％；
所述二异氰酸酯包括二苯甲烷二异氰酸酯。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种环保改性聚氨酯弹性体复合材料的制备方法，其特征在于：所述硅烷改性纳米二氧化硅通过如下方法得到：将KH-550和KH-560在60～80℃温度下进行反应，得到改性硅烷偶联剂；采用改性硅烷偶联剂对纳米碳化硅表面进行改性，得到硅烷改性纳米碳化硅。
5.根据权利要求4所述的一种环保改性聚氨酯弹性体复合材料的制备方法，其特征在于：KH-550和KH-560按等摩尔比反应。
6.根据权利要求4所述的一种环保改性聚氨酯弹性体复合材料的制备方法，其特征在于：反应时间为6～10h。
7.根据权利要求4所述的一种环保改性聚氨酯弹性体复合材料的制备方法，其特征在于：将纳米碳化硅采用有机溶剂润湿后，加热至80～100℃，再滴加改性硅烷偶联剂，反应8～12h，即得硅烷改性纳米碳化硅。
8.根据权利要求7所述的一种环保改性聚氨酯弹性体复合材料的制备方法，其特征在于：纳米碳化硅与改性硅烷偶联剂的质量比为1:1～5。
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