CN108424503A - 一种高效能复合聚氨酯相变材料及其制备方法 - Google Patents

一种高效能复合聚氨酯相变材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效能复合聚氨酯相变材料的制备方法，包括步骤(1)取99.99％‑88％多元醇，加入0.01‑5％催化剂及0‑7％扩链剂，恒温搅拌反应得到预聚物A；步骤(2)在预聚物A中加入二(多)异氰酸酯5％‑25％，恒温搅拌反应得到预聚物B；步骤(3)在预聚物B中加入高效导能填料添加剂0.1‑10％，恒温搅拌反应得到预聚物C；步骤(4)在预聚物C中加入0‑30％胶粘剂，通过持续恒温搅拌,直至完全溶解。本发明制成的聚合物材料与纤维等结合，当外界湿度升高时，聚合物可迅速吸热，延迟纤维的升温；当外界温度降低，聚合物便迅速放热，延迟纤维的降温。在实际应用中品种很多，其性能更好、用途更加广泛。

Description

一种高效能复合聚氨酯相变材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及相变材料领域，尤其是涉及一种高效能复合聚氨酯相变材料及其制备方法。
背景技术：
随着节能与环保受到各国越来越多的重视。由于能源的供给与需求差距离越来越大，在许多能源利用系统中(如太阳能、风能、碳能等能源)存在着不协调，从而造成了能量利用的不合理性和大量浪费。人们对蓄热材料，特别是相变蓄热材料的认识和研究是近几十年的事情。相变储能材料作为储能技术的基础，在国内外得到了极大的发展。目前,大多数成熟的相变材料主要是固一液相变材料。但在相变过程中会有液体出现,使用时还须用容器进行包装,增加使用成本,同时也使其应用范围受到限制,因此,固一固相变材料的研究和应用得到迅速的发展。高分子固一固相变材料以其储热容量大,相变体积变化小,不需要容器盛装,可与其他材料结合,容易制成各种形态,可直使用等优点而成为相变材料中最有发展前途领域。在聚氨酯相变材料的研究方面,以多元醇为原料合成聚氨酯固一固相变材料最具代表性,如:聚己二酸己二醇酯多元醇、聚乙二醇和氰酸酯合成了聚氨酯固一固相变材料,并采用不同的方式进行了改性。
例如授权公告号为CN 102690511B，专利名称为一种高强度聚氨酯固―固相变储能材料及其制备方法的中国发明专利，提供了一种高强度聚氨酯固-固相变储能材料及其制备方法，其配方包括多元醇：70％～96％、异氰酸酯：4％～20％、扩链剂：0％～10％、催化剂：0％～1％。该发明的制备方法，包括步骤：将多元醇与异氰酸酯反应，合成预聚体，在预聚体中加入扩链剂，反应后脱泡，浇注入模具中，固化，冷却，脱模，得到聚氨酯固-固相变材料。该发明利用分子结构高度对称的具有良好结晶性能的聚酯多元醇作为聚氨酯的软段，用以形成具有相变功能的结晶，同时赋于材料较高的力学性能，材料的抗拉强度大于15MPa、断裂伸长率大于500％，能够满足恒温服装的应用需求或用于其它对力学性能有特殊需求的控温环境。
中国专利CN201010005339.2发明了一种金属面板聚氨酯固-固储能墙体板材的制备方法，该板材具有强度大、刚度大、隔热等特性。中国专利CN200610117546.0采用聚乙二醇类为软段、异氰酸酯和带三羟基的物质为硬段，天然无机纳米蛋白石为成核剂，在丙酮溶剂中获得了聚氨酯固-固相变材料，蛋白石可以加快结晶速率，以提高热响应速率和相变焓。中国专利CN103224601B，公开了一种石蜡/聚氨酯固-固复合双相变储能材料的制备方法，包括以下步骤：选取原材料，原材料包括下述重量份的组分：聚乙二醇：40～90份；异氰酸酯：4～20份；扩链剂：0～10份；石蜡：0～50份；表面活性剂：0～5份；催化剂：0～1份；将乙二醇熔化抽真空处理，与表面活性剂和石蜡混合后，加入异氰酸酯、扩链剂和催化剂，在60～90℃下反应得预聚体，将预聚体脱泡后，注入模具中，固化，冷却脱模。相变潜热达到154J/g、相变温度范围宽(15℃～70℃)。
但是以上发明仍存在导能需要时间长、拉伸强度低、并且导能效果差等缺点，需要进一步改进。
发明内容：
为了解决上述技术问题，本发明通过添加剂改性材料，来提高材料的导能效果，拉伸强度率，使材料在15至60s后迅速发生导能效果，拉伸力学强度达到18MPa以上,以满足对导能效果和力学强度要求及需求，产生了应用价值。
本发明提供了一种高效能复合聚氨酯相变材料的制备方法，步骤如下：
步骤(1)：取99.99％-88％多元醇，加入0.01-5％催化剂及0-7％扩链剂，恒温70℃至100℃，搅拌速率350rpm～1000rpm，搅拌反应得到预聚物A，；
步骤(2)：在步骤(1)所得预聚物A中加入二(多)异氰酸酯5％-25％，恒温70℃至100℃，搅拌速率350rpm～1000rpm，搅拌反应得到预聚物B；
步骤(3)：在步骤(2)所得预聚物B中加入高效导能填料添加剂0.1-10％，恒温70℃至100℃，搅拌速率350rpm～1000rpm，搅拌反应得到预聚物C；
步骤(4)：在步骤(3)所得预聚物C中加入0-30％胶粘剂，通过持续恒温70℃至100℃，搅拌速率350rpm～1000rpm搅拌,直至完全溶解。
所述步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)的搅拌反应时间分别为3min～120min、1.5min～120min及2min～120min。
所述多元醇为聚己二酸乙二醇酯多元醇、聚己二酸丁二醇酯多元醇、聚己二酸己二醇酯多元醇、聚乙二酸乙二醇酯多元醇、聚乙二酸丁二醇酯多元醇、聚乙二酸己二醇酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚四氢呋喃多元醇以及聚氧化丙烯醚多元醇的一种或一种以上。异氰酸酯其特征在于:所述的二异氰酸酯为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(简称MD1)、改性4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯(TD1)、萘二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯中的一种或一种以上。
所述的催化剂为三乙烯二胺、三乙胺、吡啶、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N-二甲基环已胺、N,N甲基二环已基胺、N,N-二甲基哌嗪、N,N-二乙基哌嗪、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、辛酸锌、油酸钾、环烷酸钴、环烷酸锌中的一种或一种以上。所述的扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、二缩乙二醇、丙三醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、三羟乙基丙烷中的一种。所述的胶粘剂为乳液型胶粘剂、环氧树脂胶粘剂、热烙胶与热烙压敏胶、氯下橡胶胶粘剂、密封胶、瞬干胶、第二代丙烁酸胶和厌氧胶、聚氨酯型胶粘剂(双聚氨酯胶粘剂)中的一种。
所述导能填料添加剂主要分为:(a)金属类填料,对于金属晶体,热传导主要是通过晶体内部大量自由电子的定向移动,因此金属晶体一般具有较高的热导率。常用的金属填料有Ag、Cu、Al、Mg、N等粉末。(b)碳类填料,如无定形碳、碳纤维、石墨、金刚石、碳纳米管和石墨烯(c)陶瓷类填料,是用的最多的一类,比如氮化硼(BN)、氮化铝(AN)、氮化硅(SiN4)、碳化硅(SiC)、氧化镁(MgO)、氧化铍(BeO)、氧化铝(Al203)、氧化锌(Zn0)、二氧化硅(SiO2)等。
本发明提供的高效复合聚氨酯相变材料与纤维(如棉布、涤纶)等相结合，当外界湿度升高时，可聚合物迅速吸热，延迟纤维的升温；当外界温度降低，聚合物便迅速放热，延迟纤维的降温。这就是高效热记忆效，产生的原因是由于纤维上相邻的高效复合聚氨酯间快速产生了氢键，当外界温度升高时，氢键解离，系统趋于无序，分子链活动加快，＂线团松弛＂，此过程为吸热过程；当外界温度降低时，高效复合聚氨酯间的氢键恢复，分子链端收到限制，系统重新变的有序，即＂线团压缩＂，此过程中放热。在实际应用中品种很多，其性能更好、用途更加广泛。
具体实施方式：
本发明提供了一种高效能复合聚氨酯相变材料的制备方法，其特征是包括如下步骤：
步骤(1)：取99.99％-88％多元醇，加入0.01-5％催化剂及0-7％扩链剂，恒温搅拌反应得到预聚物A；
步骤(2)：在步骤(1)所得预聚物A中加入二(多)异氰酸酯5％-25％，恒温搅拌反应得到预聚物B；
步骤(3)：在步骤(2)所得预聚物B中加入高效导能填料添加剂0.1-10％，恒温搅拌反应得到预聚物C；
步骤(4)：在步骤(3)所得预聚物C中加入0-30％胶粘剂，通过持续恒温搅拌,直至完全溶解。
所述步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)的搅拌反应时间分别为3min～120min、1.5min～120min及2min～120min。
所述步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)的恒温搅拌反应温度为70℃至100℃之间，搅拌速率350rpm～1000rpm。
所述多元醇为聚己二酸乙二醇酯多元醇、聚己二酸丁二醇酯多元醇、聚己二酸己二醇酯多元醇、聚乙二酸乙二醇酯多元醇、聚乙二酸丁二醇酯多元醇、聚乙二酸己二醇酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚四氢呋喃多元醇以及聚氧化丙烯醚多元醇的一种或一种以上。
所述的二(多)异氰酸酯为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(简称MD1)、改性4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯(TD1)、萘二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯中的一种或一种以上。
所述的催化剂为三乙烯二胺、三乙胺、吡啶、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N-二甲基环已胺、N,N甲基二环已基胺、N,N-二甲基哌嗪、N,N-二乙基哌嗪、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、辛酸锌、油酸钾、环烷酸钴、环烷酸锌中的一种或一种以上。
所述的扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、二缩乙二醇、丙三醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、三羟乙基丙烷中的一种或一种以上。
所述的胶粘剂为乳液型胶粘剂、环氧树脂胶粘剂、热烙胶与热烙压敏胶、氯下橡胶胶粘剂、密封胶、瞬干胶、第二代丙烁酸胶和厌氧胶、聚氨酯型胶粘剂(双组份聚氨酯胶粘剂)中的一种或一种以上。
所述的高效导能填料添加剂为金属类填料或碳类填料或陶瓷类填料。
所述金属类填料为Ag、Cu、Al、Mg、N其中的一种或一种以上粉末，所述的碳类填料为无定形碳、碳纤维、石墨、金刚石、碳纳米管或石墨烯其中的一种或一种以上，所述的陶瓷类填料为氮化硼(BN)、氮化铝(AlN)、氮化硅(SiN4)、碳化硅(SiC)、氧化镁(MgO)、氧化铍(BeO)、氧化铝(Al203)、氧化锌(Zn0)、二氧化硅(SiO2)其中的一种或一种以上。
根据本发明所提供方法制得的高效能复合聚氨酯相变材料由如下配比组成：多元醇95％-75％，催化剂0-1％、扩链剂0-1％、二(多)异氰酸酯5％-25％、胶粘剂0-1％、导热填料剂0.1-10％。
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
将77.98％分子量为3000的聚己二酸己二醇酯多元醇，用恒温加热搅拌反应斧加热至80℃，以350rpm的搅拌速率进行搅拌，边搅拌边滴加0.02％二月桂酸二丁基锡，滴加1％的1,6-己二醇，滴加完成后持续恒温搅拌反应3min；边搅拌边滴入15％的MD1,滴加完成后持续恒温搅拌反应1.5min，再加入1％石墨烯，滴加完成后持续恒温搅拌反应2min，再加入5％聚氨酯型胶粘剂,通过持续恒温80℃搅拌,直至完全溶解,从而制备相应的聚氨酯相变材料而后均匀倒入生产设备,得到白色的聚氨酯相变材料。
所制备的材料导能导热在感应到温度15s-25s后迅速发挥作用。
实施例2
本实施例其它内容同实施例1,其不同之处在于：加热恒温搅拌温度为75℃，分子量3000的聚己二酸己二醇酯多元用量为87.88，二月桂酸二丁基锡加入量0.02％，六亚甲基二异氰酸酯加入量12％,石墨加入量0.1％，胶粘剂加入量为0％。相同之处：搅拌速率和搅拌时间不变。
所制备的材料导能导热在感应到温度25s-35s后迅速发挥作用。
实施例3
本实施例其它内容同实施例1,其不同之处在于:加热恒温搅拌温度为95℃，分子量3000的聚乙二酸乙二醇酯多元醇加入量87.8％，二月桂酸二丁基锡加入量0.02％，六亚甲基二异氰酸酯加入量11.98％,氧化铝加入0.2％量，胶粘剂加入量为0％。相同之处：搅拌速率和搅拌时间不变。
所制备的材料导能导热在感应到温度60s-70s后迅速发挥作用。
实施例4
本实施例其它内容同实施例1,其不同之处在于:加热恒温搅拌温度为85℃，聚己二酸乙二醇酯多元醇用量为80.5％,三乙烯二胺加入量0.03％，1,6-已二醇加入量2.5％，MD1的加入量为14.97％,Mg加入量2％，胶粘剂加入量为0％。相同之处：搅拌速率和搅拌时间不变。
所制备的材料导能导热反应时间为50s开始。
实施例5
本实施例其它内容同实施例1,其不同之处在于:加热恒温搅拌温度为100℃，聚乙二酸丁二醇酯多元醇用量为64.985％,丙三醇加入量0.015％，甲苯二异氰酸酯(TD1)的加入量为15％,二氧化硅加入量10％，聚氨酯型胶粘剂加入量10％。相同之处：搅拌速率和搅拌时间不变。
所制备的材料导能导热在感应到温度35s-60s后迅速发挥作用。
本发明通过添加剂改性材料，来提高材料的导能效果，拉伸强度率，使材料在15至60s后迅速发生导能效果，拉伸力学强度达到18MPa以上,以满足对导能效果和力学强度要求及需求，产生了应用价值。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (10)

1.一种高效能复合聚氨酯相变材料的制备方法，其特征是包括如下步骤：
步骤(1)：取99.99％-88％多元醇，加入0.01-5％催化剂及0-7％扩链剂，恒温70℃至100℃，搅拌速率350rpm～1000rpm，搅拌反应得到预聚物A，；
步骤(2)：在步骤(1)所得预聚物A中加入二(多)异氰酸酯5％-25％，恒温70℃至100℃，搅拌速率350rpm～1000rpm，搅拌反应得到预聚物B；
步骤(3)：在步骤(2)所得预聚物B中加入高效导能填料添加剂0.1-10％，恒温70℃至100℃，搅拌速率350rpm～1000rpm，搅拌反应得到预聚物C；
步骤(4)：在步骤(3)所得预聚物C中加入0-30％胶粘剂，通过持续恒温70℃至100℃，搅拌速率350rpm～1000rpm搅拌,直至完全溶解。
2.由权利要求1所述的制备方法制备的一种高效能复合聚氨酯相变材料，其特征是，所述高效能复合聚氨酯相变材料由如下配比组成：
多元醇95％-75％，催化剂0-1％、扩链剂0-1％、二(多)异氰酸酯5％-25％、胶粘剂0-1％、导热填料剂0.1-10％。
3.根据权利要求1所述的一种高效能复合聚氨酯相变材料的制备方法，其特征为，所述步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)的搅拌反应时间分别为3min～120min、1.5min～120min及2min～120min。
4.根据权利要求1所述的一种高效能复合聚氨酯相变材料的制备方法，其特征为，所述多元醇为聚己二酸乙二醇酯多元醇、聚己二酸丁二醇酯多元醇、聚己二酸己二醇酯多元醇、聚乙二酸乙二醇酯多元醇、聚乙二酸丁二醇酯多元醇、聚乙二酸己二醇酯多元醇、聚己内酯多元醇、聚四氢呋喃多元醇以及聚氧化丙烯醚多元醇的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的一种高效能复合聚氨酯相变材料的制备方法，其特征为，所述二(多)异氰酸酯为4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯(简称MD1)、改性4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯(TD1)、萘二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯中的一种或一种以上。
6.根据权利要求1所述的一种高效能复合聚氨酯相变材料的制备方法，其特征为，所述的催化剂为三乙烯二胺、三乙胺、吡啶、N-乙基吗啉、N-甲基吗啉、N,N-二甲基环已胺、N,N甲基二环已基胺、N,N-二甲基哌嗪、N,N-二乙基哌嗪、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、辛酸锌、油酸钾、环烷酸钴、环烷酸锌中的一种或一种以上。
7.根据权利要求1所述的一种高效能复合聚氨酯相变材料的制备方法，其特征为，所述的扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、二缩乙二醇、丙三醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、三羟乙基丙烷中的一种或一种以上。
8.根据权利要求1所述的一种高效能复合聚氨酯相变材料的制备方法，其特征为，所述的胶粘剂为乳液型胶粘剂、环氧树脂胶粘剂、热烙胶与热烙压敏胶、氯下橡胶胶粘剂、密封胶、瞬干胶、第二代丙烁酸胶和厌氧胶、聚氨酯型胶粘剂(双组份聚氨酯胶粘剂)中的一种或一种以上。
9.根据权利要求1所述的一种高效能复合聚氨酯相变材料的制备方法，其特征为，所述的高效导能填料添加剂为金属类填料或碳类填料或陶瓷类填料。
10.根据权利要求9所述的一种高效能复合聚氨酯相变材料的制备方法，其特征为，所述金属类填料为Ag、Cu、Al、Mg、N其中的一种或一种以上粉末，所述的碳类填料为无定形碳、碳纤维、石墨、金刚石、碳纳米管或石墨烯其中的一种或一种以上，所述的陶瓷类填料为氮化硼(BN)、氮化铝(AN)、氮化硅(SiN4)、碳化硅(SiC)、氧化镁(MgO)、氧化铍(BeO)、氧化铝(Al203)、氧化锌(Zn0)、二氧化硅(SiO2)其中的一种或一种以上。
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