CN106833491B - 一种热熔胶及其配方 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型热熔胶及其配方,所述热熔胶的原料包括六甲基二异氰酸酯,聚氧化丙烯二醇,聚己二酸丁二醇酯二醇,聚酰胺蜡,增粘树脂、催化剂,扩链剂以及抗氧化剂。所述热熔胶的制备工艺简单,所需加热的熔融温度低,在低温下仍可正常使用,且剥离强度高,耐水洗,适用于各种塑料或金属间的粘接。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域,涉及一种新型热熔胶及其配方。
背景技术
湿固化聚氨酯(PUR)热熔胶也是反应型热熔胶,不含溶剂,只含单一组分(100%固体)室温下为单组分固态物质。不同于传统的热熔胶可以反复被加热由固态到流体状态,冷却又到固态,PUR热熔胶使用前需要加热到熔融状态,然后以一种流体状分散到结构件上,当涂好基材后,冷却至室温时,胶粘剂粘合强度会迅速增加,接着与吸附在基材中的水分或者周围环境中湿气反应,进行湿固化交联,交联过程分为两个阶段,首先是湿气从周围环境扩散到热熔胶粘结中,第二阶段进行化学湿固化反应,该反应是不可逆的,形成一种高度交联的网状聚氨酯聚合物,这种聚合物才能体现出湿固化聚氨酯热熔胶的全部优异性能,如耐水耐溶剂,耐磨耐高温,高粘结强度等。
从分子组成来看,PUR热熔胶是以异氰酸酯与多元醇为主要原料,在一定条件下合成具有一定的分子量的预聚物。该预聚物中主要以硬段和软段组成,硬段主要是指氨基甲酸、脲键等,软段主要是指多元醇,这样的结构决定着PUR材料胶膜坚韧,耐冲击,挠曲性好以及剥离强度高、良好的耐低温性能、弹韧性、耐溶剂性、耐疲劳性和耐磨性等优点,而且该胶粘剂不仅可以粘接聚氨酯海绵和聚氨酯橡胶,还可以粘接橡胶与织物、橡胶与金属、金属与金属、金属与陶瓷、木材与木材和橡胶与塑料等,而且产品种类日益繁多,应用领域越来越广泛,因此在国民经济中的地位愈加的重要,成为国内外发展最快的胶粘剂之一。
CN 104974707 A公开了一种湿固化聚氨酯热熔胶及其制备方法,所述湿固化聚氨酯热熔胶的原料由主料和辅料组成,主料包括:聚醚多元醇、聚酯多元醇、改性剂、异氰酸酯、扩链剂;辅料包括:催化剂、增黏树脂、硅烷偶联剂、抗氧剂和白炭黑;所述聚醚多元醇为分子量1000和4000的两种聚氧化丙烯二醇的混合物,所述聚酯多元醇为分子量3000的聚己二酸己二醇酯二醇,所述改性剂选自季戊四醇三丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯中的一种,所述异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯,所述扩链剂为1,4-丁二醇,所述催化剂为辛酸亚锡/双(2,2-吗啉乙基)醚复合催化剂,所述增黏树脂为聚丙烯酸树脂,所述述硅烷偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的一种,所述抗氧化剂为1010/1076复配抗氧化剂,所述白炭黑为白色粉末状气相二氧化硅。所述热固性聚氨酯热熔胶需要加热到80~120℃时才能熔融,在较冷作业环境下使用困难,且剥离强度一般,使用受到限制。
现有技术中聚氨酯热熔胶使用前需要先加热到熔融状态,再进行涂覆,而加热温度一般都较高,因此,研究一种加热熔融温度低,且剥离强度高的新型热熔胶十分重要。
发明内容
针对现有技术中的问题,本发明提供一种新型热熔胶,所述热熔胶熔融温度低,在低温下仍可正常使用,且剥离强度高,耐水洗,适用于各种塑料或金属间的粘接。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明目的之一在于提供一种热熔胶,所述热熔胶的原料包括六甲基二异氰酸酯,聚氧化丙烯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚酰胺蜡、增粘树脂、催化剂、扩链剂以及抗氧化剂。
作为本发明优选的技术方案,所述热熔胶的原料按重量份计包括如下组分:
其中所述聚氧化丙烯二醇的质量份可以是30份、31份、32份、35份、38份、40份、42份或45份等;所述聚己二酸丁二醇酯二醇的质量份可以是20份、22份、25份、28份、30份、32份、35份、40份、45份或50份等;所述聚酰胺蜡的质量份可以是1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份等;所述增粘树脂的质量份可以是1份、2份、5份、6份、8份、10份、12份、15份或20份等;所述催化剂的质量份可以是0.1份、0.2份、0.5份、0.8份、1份、1.2份、1.5份、1.8份或2份等;所述扩链剂的质量份可以是1份、2份、5份、8份、10份、12份或15份等;所述抗氧化剂的质量份可以是0.5份、1份、2份、3份、4份或5份等,但并不仅限于所列举的数值,上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述热熔胶的原料按重量份计包括如下组分:
作为本发明优选的技术方案,所述热熔胶的原料按重量份计包括如下组分:
本发明在热熔胶的配方中加入了流变剂聚酰胺蜡,聚酰胺蜡可以通过氢键以及范德华力的作用与预聚的聚氨酯分子结合,当受到外力作用时,由于聚酰胺蜡的触变性,使得有氢键和范德华力作用而缠绕的聚酰胺分子解开缠绕而使聚酰胺蜡的流动性增加,同时由于聚酰胺和聚氨酯分子间存的氢键和范德华力没有受到外力破坏而由于聚酰胺的解缠绕作用会使聚氨酯分子一起分散,从而提高了热熔胶的流动性,所以在外力作用下,只需加热到40℃左右,本发明所述的热熔胶就可以达到熔融状态,同时由于流变剂的作用,减小了热熔胶的初粘强度,便于使用热熔胶进行粘接操作。
另一方面,由于聚酰胺蜡中两端会有未反应的氨基和羧基存在,促进了反应的进行,从而增加了热熔胶的终粘强度。
若以六甲基二异氰酸酯的质量份为100份计,若加入的聚酰胺蜡的质量份小于1份,会造成聚酰胺蜡的比例过小,不能带动聚氨酯分子的解缠绕作用,无法大幅度降低热熔胶的熔融温度,而当聚酰胺蜡的质量份大于10份时,由于流变剂含量过高,且因流变剂本身对外力敏感,会造成热熔胶的终粘强度下降。
作为本发明优选的技术方案,所述聚氧化丙烯二醇的数均分子量为1000~3000,如1000、1200、1800、2000、2200、2500、2800或3000等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述聚己二酸丁二醇酯二醇的数均分子量为1000~3000,如1000、1200、1800、2000、2200、2500、2800或3000等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,所述聚酰胺蜡包括海明斯P200X和/或Disparlon6900-20X。
作为本发明优选的技术方案,所述催化剂包括三乙醇胺、N,N'-双吗琳基二乙基醚、四正丁基锡、氯化亚锡、辛酸亚锡、羟基三甲基锡或二丁基二月桂酸锡中任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实施例有:三乙醇胺和N,N'-双吗琳基二乙基醚的组合、三乙醇胺和四正丁基锡的组合、四正丁基锡和氯化亚锡的组合、氯化亚锡和辛酸亚锡的组合、辛酸亚锡和羟基三甲基锡的组合、羟基三甲基锡和二丁基二月桂酸锡的组合或三乙醇胺、氯化亚锡和二丁基二月桂酸锡的组合等。
优选地,所述扩链剂包括1,4-丁二醇、1,6-己二醇、二甘醇、二乙氨基乙醇、N,N-二羟基(二异丙基)苯胺、乙二胺或3,3’-二氯-4,4’二氨基-二苯基甲烷中任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:1,4-丁二醇和1,6-己二醇的组合、1,6-己二醇和二甘醇的组合、二甘醇和二乙氨基乙醇的组合、N,N-二羟基(二异丙基)苯胺和乙二胺的组合、1,4-丁二醇和3,3’-二氯-4,4’二氨基-二苯基甲烷的组合或1,4-丁二醇、二乙氨基乙醇和N,N-二羟基(二异丙基)苯胺的组合等。
优选地,所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168或2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚中任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:抗氧剂1010和抗氧剂1076的组合、抗氧剂1076与抗氧剂168的组合、抗氧剂168与2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的组合或抗氧剂1010、抗氧剂1076和抗氧剂168的组合等。
本发明本发明目的之二在于提供一种新型热熔胶的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将六甲基二异氰酸酯加入到A储料罐中,聚氧化丙烯二醇与聚己二酸丁二醇酯二醇加入到B储料罐中,扩链剂、催化剂、聚酰胺蜡、抗氧化剂以及增粘树脂加入到C储料罐中,在搅拌条件下,真空脱水;
(2)将步骤(1)中的原料抽注到双螺杆挤出机中,利用双螺杆挤出机反应、水下造粒,得到所述热熔胶颗粒。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述真空脱水时的温度为60~80℃,如60℃、63℃、65℃、68℃、70℃、72℃、75℃、78℃或80℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述搅拌的速率为300~1000r/min,如300r/min、400r/min、500r/min、600r/min、700r/min、800r/min、900r/min或1000r/min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(1)所述真空脱水时的压力为-0.3~-0.1kPa,如-0.3kPa、-0.28kPa、-0.25kPa、-0.23kPa、-0.2kPa、-0.18kPa、-0.15kPa、-0.13kPa或-0.1kPa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(2)所述双螺杆挤出机的喂料段温度为110~120℃,如112℃、115℃、118℃或120℃等;混合段温度为130~150℃,如132℃、135℃、138℃、140℃、143℃、145℃或148℃等;挤出段温度为170~180℃,如172℃、175℃、178℃或180℃等;机头温度为150~160℃,如153℃、155℃、158℃或160℃等,但并不仅限于所列举的数值,上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
(1)本发明提供一种新型热熔胶,所述热熔胶所需加热的熔融温度低,在低温下仍可正常使用;
(2)本发明提供一种新型热熔胶,所述热熔胶剥离强度高,适用于各种塑料或金属间的粘接。
具体实施方式
本发明具体实施例部分提供一种热熔胶,所述热熔胶的原料包括六甲基二异氰酸酯,聚氧化丙烯二醇,聚己二酸丁二醇酯二醇,聚酰胺蜡,增粘树脂,催化剂,扩链剂以及抗氧化剂。
为便于理解本发明,本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种热熔胶,所述热熔胶的原料按重量份计包括如下组分:
所述热熔胶的制备方法包括以下步骤:
(1)将六甲基二异氰酸酯加入到A储料罐中,聚氧化丙烯二醇与聚己二酸丁二醇酯二醇加入到B储料罐中,1,4-丁二醇、催化剂、聚酰胺蜡、抗氧剂1010以及增粘树脂加入到C储料罐中,在600r/min搅拌条件下,于-0.3kPa压力下在70℃温度下真空脱水;
(2)将步骤(1)中的原料抽注到双螺杆挤出机中,利用双螺杆挤出机反应、造粒,所述双螺杆挤出机的喂料段温度为110℃,混合段温度为130℃,挤出段温度为170℃,机头温度为150℃。
实施例2
一种热熔胶,所述热熔胶的原料按重量份计包括如下组分:
所述热熔胶的制备方法包括以下步骤:
(1)将六甲基二异氰酸酯加入到A储料罐中,聚氧化丙烯二醇与聚己二酸丁二醇酯二醇加入到B储料罐中,1,6-己二醇、催化剂、聚酰胺蜡、抗氧剂1076以及增粘树脂加入到C储料罐中,在1000r/min搅拌条件下,于-0.3kPa压力下在80℃温度下真空脱水;
(2)将步骤(1)中的原料抽注到双螺杆挤出机中,利用双螺杆挤出机反应、造粒,所述双螺杆挤出机的喂料段温度为120℃,混合段温度为150℃,挤出段温度为180℃,机头温度为160℃。
实施例3
一种热熔胶,所述热熔胶的原料按重量份计包括如下组分:
所述热熔胶的制备方法包括以下步骤:
(1)将六甲基二异氰酸酯加入到A储料罐中,聚氧化丙烯二醇与聚己二酸丁二醇酯二醇加入到B储料罐中,二甘醇、催化剂、聚酰胺蜡、抗氧化剂168以及增粘树脂加入到C储料罐中,在300r/min搅拌条件下,于-0.1kPa压力下在60℃温度下真空脱水;
(2)将步骤(1)中的原料抽注到双螺杆挤出机中,利用双螺杆挤出机反应、造粒,所述双螺杆挤出机的喂料段温度为115℃,混合段温度为135℃,挤出段温度为175℃,机头温度为155℃。
实施例4
一种热熔胶,所述热熔胶的原料按重量份计包括如下组分:
所述热熔胶的制备方法包括以下步骤:
(1)将六甲基二异氰酸酯加入到A储料罐中,聚氧化丙烯二醇与聚己二酸丁二醇酯二醇加入到B储料罐中,N,N-二羟基(二异丙基)苯胺、催化剂、聚酰胺蜡、2,6-二叔丁基-4甲基苯酚以及增粘树脂加入到C储料罐中,在800r/min搅拌条件下,于-0.2kPa压力下在75℃温度下真空脱水;
(2)将步骤(1)中的原料抽注到双螺杆挤出机中,利用双螺杆挤出机反应、造粒,所述双螺杆挤出机的喂料段温度为118℃,混合段温度为138℃,挤出段温度为178℃,机头温度为158℃。
实施例5
一种热熔胶,所述热熔胶的原料按重量份计包括如下组分:
所述热熔胶的制备方法包括以下步骤:
(1)将六甲基二异氰酸酯加入到A储料罐中,聚氧化丙烯二醇与聚己二酸丁二醇酯二醇加入到B储料罐中,乙二胺、催化剂、聚酰胺蜡、抗氧化剂1010以及增粘树脂加入到C储料罐中,在500r/min搅拌条件下,于-0.15kPa压力下在65℃温度下真空脱水;
(2)将步骤(1)中的原料抽注到双螺杆挤出机中,利用双螺杆挤出机反应、造粒,所述双螺杆挤出机的喂料段温度为112℃,混合段温度为132℃,挤出段温度为172℃,机头温度为152℃。
对比例1
一种热熔胶,所述热熔胶的原料中除了不加入5份海明斯P200X外,其他条件均与实施例5相同。
对比例2
一种热熔胶,所述热熔胶的原料中除了加入0.5份海明斯P200X外,其他条件均与实施例5相同。
对比例3
一种热熔胶,所述热熔胶的原料中除了加入10份海明斯P200X外,其他条件均与实施例5相同。
将实施例1-8以及对比例1-3配置得到的热熔胶在剪切力作用下加热熔融,并测试其熔融的温度,再120℃,用0.45μm孔径的不锈钢圆网涂布于30D涤棉面料上,并与同材质面料经压烫机烫压复合,最后置于20℃、湿度80%的恒温恒湿环境中,分别于10min和48h后取出测试其剥离强度,10min和48h的测试结果分别定义为初始剥强和最终剥强。测试结果如表1所示。
表1
从实施例1-5可以看出,由于加入了流变剂聚酰胺蜡,在一定外力的作用下,只需加热到40℃左右即可使热熔胶变为熔融状态;由于流变作用,所述热熔胶的初粘强度也较小,方便粘接操作,同时流变剂在触变回复过程中促进了交联反应的进行,使得所述热熔胶的终粘强度高达104.6N/2.5cm。对比例1-3与实施例5的对比可以看出,对比例1中未加入流变剂聚酰胺蜡,热熔胶的熔融温度明显上升,且终粘温度下降;对比例2中由于加入聚酰胺蜡的质量份小于规定值,热熔胶的熔融温度下降不明显,依然高达92℃,终粘强度同样仅为85.1N/2.5cm;而对比例3中加入了过量的聚酰胺蜡,虽然熔融温度大幅下降,但是由于聚酰胺蜡的触变性对外力敏感,使得热熔胶的终粘强度反而下降了。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程,但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程,即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (13)
4.根据权利要求1所述的热熔胶,其特征在于,所述聚氧化丙烯二醇的数均分子量为1000~3000。
5.根据权利要求1所述的热熔胶,其特征在于,所述聚己二酸丁二醇酯二醇的数均分子量为1000~3000。
6.根据权利要求1所述的热熔胶,其特征在于,所述催化剂包括三乙醇胺、N,N'-双吗琳基二乙基醚、四正丁基锡、氯化亚锡、辛酸亚锡、羟基三甲基锡或二丁基二月桂酸锡中任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的热熔胶,其特征在于,所述扩链剂包括1,4-丁二醇、1,6-己二醇、二甘醇、乙二胺或3,3'-二氯-4,4'二氨基-二苯基甲烷中任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求1所述的热熔胶,其特征在于,所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168或2,6-二叔丁基-4甲基苯酚中任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1-8任一项所述的热熔胶的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将六甲基二异氰酸酯加入到A储料罐中,聚氧化丙烯二醇与聚己二酸丁二醇酯二醇加入到B储料罐中,扩链剂、催化剂、聚酰胺蜡、抗氧化剂以及增粘树脂加入到C储料罐中,在搅拌条件下,真空脱水;
(2)将步骤(1)中的原料抽注到双螺杆挤出机中,利用双螺杆挤出机反应、水下造粒,得到所述热熔胶颗粒。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述真空脱水时的温度为60~80℃。
11.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述搅拌的速率为300~1000r/min。
12.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述真空脱水时的压力为-0.3~-0.1kPa。
13.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述双螺杆挤出机的喂料段温度为110~120℃,混合段温度为130~150℃,挤出段温度为170~180℃,机头温度为150~160℃。
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