CN107974163A - 一种纳米粒子-杂化硅溶胶复合改性的耐磨防腐型环氧树脂涂料的制备方法 - Google Patents

一种纳米粒子-杂化硅溶胶复合改性的耐磨防腐型环氧树脂涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米粒子‑杂化硅溶胶复合改性的耐磨防腐型环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，向石墨烯纳米片中加混合溶剂、KH550，超声均匀得偶联改性石墨烯纳米片料浆；将KH560、正硅酸乙酯、异丙醇混匀得A组分；将异丙醇与去离子水混合，缓慢滴加到A组分中，水解反应，再缩聚反应制得有机‑无机杂化硅溶胶；将偶联剂溶于混合溶剂中，边搅拌边加纳米二氧化硅、纳米氧化铝，超声分散得到偶联改性纳米粒子；将前面所得物料混合，加入环氧树脂，搅拌均匀后加热，加入有机硅消泡剂、磷酸三丁酯混匀，制得A组分；将固化剂溶解于混合溶剂中得B组分；将B组分缓慢加到A组分中，搅拌得改性环氧树脂涂料。

Description

一种纳米粒子-杂化硅溶胶复合改性的耐磨防腐型环氧树脂 涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料领域，具体涉及一种纳米粒子-杂化硅溶胶复合改性的耐磨防腐型环氧树脂涂料的制备方法。
背景技术
涂层防护法是防止金属腐蚀最有效、应用最广泛的方法，而环氧树脂是目前应用最广泛的防腐涂料，但由于环氧涂料自身性脆、易老化等缺点，环氧树脂类涂料是重要的有机涂料之一，但其韧性及耐高温性能不佳，通常需要对其改性。石墨烯以及石墨纳米片是新兴的二维纳米碳材料，具有层片状的结构，对水、氧气和离子有很好的稳定性和阻隔性，用作传统涂料的填料时，可以起到良好的物理屏蔽作用，从而改善有机涂层的耐腐蚀性能。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种纳米粒子-杂化硅溶胶复合改性的耐磨防腐型环氧树脂涂料的制备方法，依照该方法制备的涂料具有良好耐磨防腐性能。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种纳米粒子-杂化硅溶胶复合改性的耐磨防腐型环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
（1）石墨烯纳米片的偶联改性：
将正丁醇和二甲苯按质量比1:3配成混合溶剂，向4-6重量份石墨烯纳米片中1:1-2加入混合溶剂，再加0.1-0.2重量份偶联剂KH550，超声1-2h搅拌均匀，制得偶联改性石墨烯纳米片料浆；
（2）有机-无机杂化硅溶胶的制备：
将1-2重量份KH560、8-10重量份正硅酸乙酯、9-11重量份异丙醇混合，用NaOH溶液调节pH为9-10，混合均匀，得A组分；将9-11mL异丙醇与2-3重量份去离子水混合，缓慢滴加到A组分中，水解反应1-2h，再升温到68-70℃缩聚反应5-6h，制得有机-无机杂化硅溶胶；
（3）填料纳米粒子的偶联改性：
将1-2重量份硅烷偶联剂1:3-5溶于混合溶剂中，超声分散30-40min后，边搅拌边缓慢加入3-4重量份纳米二氧化硅、3-4重量份纳米氧化铝，搅拌均匀，继续超声分散20-30min，得到偶联改性纳米粒子；
（4）改性环氧树脂防腐涂料：
将(1)、(2)、(3)中所得物料混合，加入90-100重量份环氧树脂，搅拌均匀后加热到98-100℃，超声分散1-2h后，再用搅拌机高速分散30-35min，加入2-3重量份有机硅消泡剂、3-4重量份磷酸三丁酯混匀，制得A组分；将15-20重量份固化剂1:2-4溶解于混合溶剂中，制得B组分；将B组分缓慢加入到A组分中，搅拌15-20min后得到改性环氧树脂涂料。
其中，步骤(2)中NaOH溶液浓度为4-6%，滴加速率为0.4-0.6mL/min。步骤(3)、(4)中所述的混合溶剂为二甲苯和正丁醇等质量混合。步骤(4)中环氧树脂为E44双酚A型环氧树脂，固化剂为聚酰胺树脂HB-125或聚酰胺树脂650。
本发明的反应机理及有益效果如下：
以石墨烯纳米片为填料，通过硅烷偶联剂对其进行改性，改善了石墨烯纳米片的表面状态，提高其在涂料中的分散性，添加到环氧树脂涂料中，提高涂料的自腐蚀电位，降低自腐蚀电流密度，硅烷偶联剂的氨基可参与环氧树脂的固化过程，增加固化交联度，增强涂层的物理屏蔽作用，提高涂层的耐腐蚀性能；以正硅酸乙酯、KH560为前驱体，以NaOH为碱性催化剂，制备了有机-无机杂化硅溶胶，硅烷偶联剂成功接枝于SiO2表面，提高涂料涂层的韧性和耐高温性能，耐腐蚀性能良好；以纳米二氧化硅、纳米氧化铝为填料，用硅烷偶联剂KH560为改性剂，通过化学改性、超声分散、机械搅拌相结合的方式制得偶联改性纳米粒子填料，提高涂层的摩擦磨损性能。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例
一种纳米粒子-杂化硅溶胶复合改性的耐磨防腐型环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
（1）石墨烯纳米片的偶联改性：
将正丁醇和二甲苯按质量比1:3配成混合溶剂，向4kg石墨烯纳米片中1:2加入混合溶剂，再加0.1kg偶联剂KH550，超声2h搅拌均匀，制得偶联改性石墨烯纳米片料浆；
（2）有机-无机杂化硅溶胶的制备：
将1kg KH560、10kg正硅酸乙酯、11kg异丙醇混合，用NaOH溶液调节pH为9-10，混合均匀，得A组分；将9kg异丙醇与2kg去离子水混合，缓慢滴加到A组分中，水解反应1h，再升温到68-70℃缩聚反应5h，制得有机-无机杂化硅溶胶；
（3）填料纳米粒子的偶联改性：
将1kg硅烷偶联剂1:3溶于混合溶剂中，超声分散35min后，边搅拌边缓慢加入4kg纳米二氧化硅、4kg纳米氧化铝，搅拌均匀，继续超声分散30min，得到偶联改性纳米粒子；
（4）改性环氧树脂防腐涂料：
将(1)、(2)、(3)中所得物料混合，加入95kg环氧树脂，搅拌均匀后加热到98-100℃，超声分散1h后，再用搅拌机高速分散35min，加入2kg有机硅消泡剂、3kg磷酸三丁酯混匀，制得A组分；将20kg固化剂1:2溶解于混合溶剂中，制得B组分；将B组分缓慢加入到A组分中，搅拌20min后得到改性环氧树脂涂料。
其中，步骤(2)中NaOH溶液浓度为4%，滴加速率为0.4mL/min。步骤(3)、(4)中所述的混合溶剂为二甲苯和正丁醇等质量混合。步骤(4)中环氧树脂为E44双酚A型环氧树脂，固化剂为聚酰胺树脂HB-125或聚酰胺树脂650。

Claims (5)

1.一种纳米粒子-杂化硅溶胶复合改性的耐磨防腐型环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于：向石墨烯纳米片中加混合溶剂、KH550，超声均匀得偶联改性石墨烯纳米片料浆；将KH560、正硅酸乙酯、异丙醇混匀得A组分；将异丙醇与去离子水混合，缓慢滴加到A组分中，水解反应，再缩聚反应制得有机-无机杂化硅溶胶；将偶联剂溶于混合溶剂中，边搅拌边加纳米二氧化硅、纳米氧化铝，超声分散得到偶联改性纳米粒子；将前面所得物料混合，加入环氧树脂，搅拌均匀后加热，加入有机硅消泡剂、磷酸三丁酯混匀，制得A组分；将固化剂溶解于混合溶剂中得B组分；将B组分缓慢加到A组分中，搅拌得改性环氧树脂涂料。
2.一种纳米粒子-杂化硅溶胶复合改性的耐磨防腐型环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
（1）石墨烯纳米片的偶联改性：
将正丁醇和二甲苯按质量比1:3配成混合溶剂，向4-6重量份石墨烯纳米片中1:1-2加入混合溶剂，再加0.1-0.2重量份偶联剂KH550，超声1-2h搅拌均匀，制得偶联改性石墨烯纳米片料浆；
（2）有机-无机杂化硅溶胶的制备：
将1-2重量份KH560、8-10重量份正硅酸乙酯、9-11重量份异丙醇混合，用NaOH溶液调节pH为9-10，混合均匀，得A组分；将9-11mL异丙醇与2-3重量份去离子水混合，缓慢滴加到A组分中，水解反应1-2h，再升温到68-70℃缩聚反应5-6h，制得有机-无机杂化硅溶胶；
（3）填料纳米粒子的偶联改性：
将1-2重量份硅烷偶联剂1:3-5溶于混合溶剂中，超声分散30-40min后，边搅拌边缓慢加入3-4重量份纳米二氧化硅、3-4重量份纳米氧化铝，搅拌均匀，继续超声分散20-30min，得到偶联改性纳米粒子；
（4）改性环氧树脂防腐涂料：
将(1)、(2)、(3)中所得物料混合，加入90-100重量份环氧树脂，搅拌均匀后加热到98-100℃，超声分散1-2h后，再用搅拌机高速分散30-35min，加入2-3重量份有机硅消泡剂、3-4重量份磷酸三丁酯混匀，制得A组分；将15-20重量份固化剂1:2-4溶解于混合溶剂中，制得B组分；将B组分缓慢加入到A组分中，搅拌15-20min后得到改性环氧树脂涂料。
3.根据权利要求2所述的一种纳米粒子-杂化硅溶胶复合改性的耐磨防腐型环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中NaOH溶液浓度为4-6%，滴加速率为0.4-0.6mL/min。
4.根据权利要求2所述的一种纳米粒子-杂化硅溶胶复合改性的耐磨防腐型环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，步骤(3)、(4)中所述的混合溶剂为二甲苯和正丁醇等质量混合。
5.根据权利要求2所述的一种纳米粒子-杂化硅溶胶复合改性的耐磨防腐型环氧树脂涂料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中环氧树脂为E44双酚A型环氧树脂，固化剂为聚酰胺树脂HB-125或聚酰胺树脂650。
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