CN101575445A - 低温快速固化聚酯模塑料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温快速固化聚酯模塑料及其制备方法，通过混合匹配多种固化剂并辅以新型的复合型阻聚剂来调节材料的固化过程、通过加入新型的降粘浸润剂来提高材料的脱模平滑性、并通过增加在固化体系后又加入少量纤维预分散的步骤对材料的成型工艺进行改良，使聚酯模塑料在保持原有优良性能的同时，成型温度明显降低至只有110～130℃，同时固化周期缩短至8～10S/mm，既节省了能源，又降低了企业的生产成本。本发明的低温快速固化聚酯模塑料是一种具有优异的机械性能、电性能及耐热性能的节能环保材料，广泛适用于电器、仪表、汽车制造、航空、交通、建筑等各领域。
Description
技术领域
本发明涉及复合绝缘材料领域，更具体地，是一种低温快速固化聚酯模塑料及其制备方法。
背景技术
聚酯模塑料是以玻璃纤维增强的树脂基复合材料，因其具有优良的机械性能、电性能、耐热性能而被电器、建筑、交通、航空等众多领域所青睐，但是其较高的成型温度和较长的固化时间使生产成本长期居高不下，在一定程度上限制了进一步的推广应用。
发明内容
本发明目的在于提供一种在保持原有优异性能的同时又具有较低成型温度和较短固化时间的低温快速固化聚酯模塑料，从而节约能源，降低生产成本，适于大规模的推广应用。本发明的另一目的在于提供该低温快速固化聚酯模塑料的制备方法。
本发明目的是通过如下技术手段实现的：
一种低温快速固化聚酯模塑料，其特征在于是在常规聚酯模塑料的基础上混合匹配了多种固化剂、并辅以新型的复合型阻聚剂，同时还加入了具有降粘浸润作用的特殊工艺助剂。该低温快速固化的聚酯模塑料由以下重量份数的原料配比而成：
不饱和聚酯树脂 50～70；
低收缩添加剂 30～50；
降粘剂 3～5；
液态颜料 8～10；
1#固化剂 1.0～2.0；
2#固化剂 0.5～1.5；
复合型阻聚剂 0.3～0.8；
填充材料 180～220；
脱模剂 5～6；
短切玻璃纤维 60～100。
其中：所述不饱和聚酯树脂是邻苯型不饱和聚酯树脂，优选其中不饱和聚酯占65％～70％重量份，其余为苯乙烯溶液。该不饱和聚酯树脂的粘度为1800cps，其初始粘度低，具有快速增稠的特性以及良好的韧性与耐疲劳性，能增强材料和填料之间的浸润性。
所述低收缩添加剂是用市售聚苯乙烯与浓度为55％～65％的单体苯乙烯溶液混合溶融而得，优选其中聚苯乙烯占45％～55％重量份，单体苯乙烯溶液占45％～55％重量份。该低收缩添加剂具有优异的收缩控制性能、着色性和润滑性。
所述降粘剂是选用德国BYK公司生产的BYK-W-996型浸润剂，BYK-W-996型浸润剂是一种含有酸性基团的共聚物溶液，能够改善流动性从而稳定模塑料，亦能改善脱模性，是具有降粘浸润作用的特殊工艺助剂。
所述液态颜料是由各种颜色的色粉和无单体不饱和聚酯树脂S10混合碾磨而成的色浆，优选其中色粉占10％的重量份、无单体不饱和聚酯树脂S10占90％的重量份。
所述1#固化剂是纯度98％以上，10小时半衰期温度为104℃的过氧化苯甲酸叔丁酯。
所述2#固化剂是纯度98％以上，10小时半衰期温度为70℃的过氧化异辛酸叔丁酯。
所述复合型阻聚剂是对苯二酚和对苯醌的混合物，优选二者按照1∶3的比例混合。
1#固化剂与2#固化剂按照前述配方中的比例混合匹配，辅以复合型阻聚剂，能够有效控制固化特征，减少固化过程中可能的产生缺陷；成型后的聚酯模塑料稳定性好，存储期延长。
所述填充材料是水合氧化铝或碳酸钙粉末，优选粒径为320目～1500目(1～9um)的水合氧化铝或碳酸钙粉末。
所述脱模剂是硬脂酸锌粉末，优选粒径为190目～210目的硬脂酸锌粉末。
所述短切玻璃纤维优选无碱短切玻璃纤维，其长度优选6mm和12mm。
一种低温快速固化聚酯模塑料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将不饱和聚酯树脂、低收缩添加剂、降粘剂、液态颜料倒入捏和机里，搅拌均匀，控制搅拌温度在15～30℃，约2分钟；
(2)匹配加入1#固化剂、2#固化剂、复合型阻聚剂，搅拌均匀，控制搅拌温度在15～30℃，约1分钟；
(3)加入填充材料、脱模剂，搅拌均匀，控制搅拌温度在20～40℃，约5分钟；
(4)加入5％重量份的短切玻璃纤维，搅拌均匀，控制搅拌温度在20～40℃，约10分钟；
(5)加入余下的短切玻璃纤维，搅拌使之分散均匀，控制搅拌温度在20～45℃，8分钟左右材料即制作完成。
上述制备聚酯模塑料的过程中首创性地引入了混合匹配多种固化剂的方法，能够有效控制固化过程；并且没有按照常规方法将玻璃纤维一次性全部加入，而是先加入5％重量份的玻璃纤维进行预分散，进一步提高了模塑料的强度和耐热性能。
按照上述配方和方法制备的低温快速固化聚酯模塑料，在110～130℃的温度下即可模压成型或注射成型，同时固化周期缩短至8～10S/mm。极大地节约了能源，降低了生产成本。实践中测得其具体的技术指标如下表所示：
| 测试项目 | 单位 | 试验法 | 技术指标 |
| 成形品比重 | g/cm3 | ISO 1183-2004(E) | 1.75～1.95 |
| 成形收缩率 | ％ | ISO 2577-1984(E) | ＜0.2 |
| 吸水率 | mg | ISO 62-1999(E) | ＜0.2 |
| 热变形温度 | ℃ | ISO 75-1987(E) | ＞200 |
| 弯曲强度 | MPa | ISO 178-2001(E) | ＞120 |
| 弯曲弹性率 | GPa | ISO 178-2001(E) | ＞10 |
| 冲击强度(却贝) | KJ/m2 | ISO 179-2000(E) | ＞30 |
| 绝缘抵抗(常态) | Ω | GB10064 | ＞1013 |
| 绝缘抵抗(煮沸) | Ω | GB10064 | ＞1011 |
| 耐电压 | KV/mm | IEC60243-1：1998 | 12～14 |
| 耐电弧性 | Sec | GB/T1411-2002 | ＞183 |
| 耐漏电性 | CTI | GB/T4207-2003 | ＞600 |
| 耐燃性 | UL-94 | V-0 |
具体实施方式
以下描述本发明的几个优选实施方式，但并非用以限定本发明。
实施例1：
按照如下重量份配比原料：
不饱和聚酯树脂50份，低收缩添加剂50份，降粘剂3份，液态颜料8份，1#固化剂1.0份，2#固化剂1.5份，复合型阻聚剂0.3份，填充材料180份，脱模剂5份，无碱短切玻璃纤维60份，待用。
其中：所述不饱和聚酯树脂是邻苯型不饱和聚酯树脂，其中不饱和聚酯占65％～70％重量份，其余为苯乙烯溶液；
所述低收缩添加剂是用市售聚苯乙烯与浓度为55％～65％的单体苯乙烯溶液混合溶融而得，其中聚苯乙烯占45％重量份，单体苯乙烯溶液占55％重量份；
所述降粘剂是选用德国BYK公司生产的BYK-W-996型浸润剂；
所述液态颜料是由10％重量份的色粉和90％重量份的无单体不饱和聚酯树脂S10混合碾磨而成的色浆；
所述1#固化剂是纯度98％以上、10小时半衰期温度为104℃的过氧化苯甲酸叔丁酯；
所述2#固化剂是纯度98％以上、10小时半衰期温度为70℃的过氧化异辛酸叔丁酯；
所述复合型阻聚剂是对苯二酚和对苯醌按照1∶3的比例混合而成的混合物；
所述填充材料是粒径为320目的水合氧化铝粉末；
所述脱模剂是优选粒径为200目的硬脂酸锌粉末；
所述无碱短切玻璃纤维的长度为6mm。
制备上述低温快速固化聚酯模塑料方法，包括如下步骤：
(1)将50份不饱和聚酯树脂、50份低收缩添加剂、3份降粘剂、8份液态颜料倒入捏和机里，搅拌均匀2分钟，控制搅拌温度在15～30℃；
(2)加入1.0份1#固化剂、1.5份2#固化剂、0.3份复合型阻聚剂，均匀搅拌1分钟，控制搅拌温度在15～30℃；
(3)加入180份填充材料、5份脱模剂，搅拌均匀5分钟，控制搅拌温度在20～40℃；
(4)加入3份无碱短切玻璃纤维，均匀搅拌10分钟，控制搅拌温度在20～40℃；
(5)加入余下的57份无碱短切玻璃纤维，搅拌使之分散均匀，控制搅拌温度在20～45℃，8分钟左右材料即制作完成。
实施例2：
按照如下重量份配比原料：
不饱和聚酯树脂70份，低收缩添加剂30份，降粘剂5份，液态颜料10份，1#固化剂2.0份，2#固化剂0.5份，复合型阻聚剂0.5份，填充材料220份，脱模剂6份，无碱短切玻璃纤维90份，待用。
按照如下重量份配比原料：
不饱和聚酯树脂50份，低收缩添加剂50份，降粘剂3份，液态颜料8份，1#固化剂1.0份，2#固化剂1.5份，复合型阻聚剂0.3份，填充材料180份，脱模剂5份，无碱短切玻璃纤维60份，待用。
其中：所述不饱和聚酯树脂是邻苯型不饱和聚酯树脂，其中不饱和聚酯占65％～70％重量份，其余为苯乙烯溶液；
所述低收缩添加剂是用市售聚苯乙烯与浓度为55％～65％的单体苯乙烯溶液混合溶融而得，其中聚苯乙烯占50％重量份，单体苯乙烯溶液占50％重量份；
所述降粘剂是选用德国BYK公司生产的BYK-W-996型浸润剂；
所述液态颜料是由10％重量份的色粉和90％重量份的无单体不饱和聚酯树脂S10混合碾磨而成的色浆；
所述1#固化剂是纯度98％以上、10小时半衰期温度为104℃的过氧化苯甲酸叔丁酯；
所述2#固化剂是纯度98％以上、10小时半衰期温度为70℃的过氧化异辛酸叔丁酯；
所述复合型阻聚剂是对苯二酚和对苯醌按照1∶3的比例混合而成的混合物；
所述填充材料是粒径为1500目的水合氧化铝粉末；
所述脱模剂是优选粒径为210目的硬脂酸锌粉末；
所述无碱短切玻璃纤维的长度为12mm。
制备上述低温快速固化聚酯模塑料方法，包括如下步骤：
(1)将70份不饱和聚酯树脂、30份低收缩添加剂、5份降粘剂、10份液态颜料倒入捏和机里，搅拌均匀2分钟，控制搅拌温度在15～30℃；
(2)加入2.0份1#固化剂、0.5份2#固化剂、0.5份复合型阻聚剂，均匀搅拌1分钟，控制搅拌温度在15～30℃；
(3)加入220份填充材料、6份脱模剂，搅拌均匀5分钟，控制搅拌温度在20～40℃；
(4)加入4.5份无碱短切玻璃纤维，均匀搅拌10分钟，控制搅拌温度在20～40℃；
(5)加入余下的85.5份无碱短切玻璃纤维，搅拌使之分散均匀，控制搅拌温度在20～45℃，8分钟左右材料即制作完成。
实施例3：
按照如下重量份配比原料：
不饱和聚酯树脂60份，低收缩添加剂40份，降粘剂剂4份，液态颜料8份，1#固化剂1.5份，2#固化剂1份，复合型阻聚剂0.4份，填充材料200份，脱模剂5份，无碱短切玻璃纤维70份。
其中：所述不饱和聚酯树脂是邻苯型不饱和聚酯树脂，其中不饱和聚酯占65％～70％重量份，其余为苯乙烯溶液；
所述低收缩添加剂是用市售聚苯乙烯与浓度为55％～65％的单体苯乙烯溶液混合溶融而得，其中聚苯乙烯占55％重量份，单体苯乙烯溶液占45％重量份；
所述降粘剂是选用德国BYK公司生产的BYK-W-996型浸润剂；
所述液态颜料是由10％重量份的色粉和90％重量份的无单体不饱和聚酯树脂S10混合碾磨而成的色浆；
所述1#固化剂是纯度98％以上、10小时半衰期温度为104℃的过氧化苯甲酸叔丁酯；
所述2#固化剂是纯度98％以上、10小时半衰期温度为70℃的过氧化异辛酸叔丁酯；
所述复合型阻聚剂是对苯二酚和对苯醌按照1∶3的比例混合而成的混合物；
所述填充材料是粒径为900目的碳酸钙粉末；
所述脱模剂是优选粒径为190目的硬脂酸锌粉末；
所述无碱短切玻璃纤维的长度为12mm。
制备上述低温快速固化聚酯模塑料方法，包括如下步骤：
(1)将60份不饱和聚酯树脂、40份低收缩添加剂、4份降粘剂、8份液态颜料倒入捏和机里，搅拌均匀2分钟，控制搅拌温度在15～30℃；
(2)加入1.5份1#固化剂、1.0份2#固化剂、0.4份复合型阻聚剂，均匀搅拌1分钟，控制搅拌温度在15～30℃；
(3)加入200份填充材料、5份脱模剂，搅拌均匀5分钟，控制搅拌温度在20～40℃；
(4)加入3.5份无碱短切玻璃纤维，均匀搅拌10分钟，控制搅拌温度在20～40℃；
(5)加入余下的66.5份无碱短切玻璃纤维，搅拌使之分散均匀，控制搅拌温度在20～45℃，8分钟左右材料即制作完成。
Claims (9)
1.一种低温快速固化聚酯模塑料，其特征在于由以下重量份数的原料组成：
不饱和聚酯树脂 50～70；
低收缩添加剂 30～50；
降粘剂 3～5；
液态颜料 8～10；
1#固化剂 1.0～2.0；
2#固化剂 0.5～1.5；
复合型阻聚剂 0.3～0.8；
填充材料 180～220；
脱模剂 5～6；
短切玻璃纤维 60～100。
其中：所述不饱和聚酯树脂是邻苯型不饱和聚酯树脂；
所述低收缩添加剂是用市售聚苯乙烯与浓度为55％～65％的单体苯乙烯溶液混合溶融而得；
所述降粘剂是选用的德国BYK公司生产的BYK-W-996型浸润剂；
所述液态颜料是由各种颜色的色粉和无单体不饱和聚酯树脂S10混合碾磨而成的色浆；
所述1#固化剂是纯度98％以上，10小时半衰期温度为104℃的过氧化苯甲酸叔丁酯；
所述2#固化剂是纯度98％以上，10小时半衰期温度为70℃的过氧化异辛酸叔丁酯；
所述复合型阻聚剂是对苯二酚和对苯醌的混合物；
所述填充材料是水合氧化铝或碳酸钙粉末；
所述脱模剂是硬脂酸锌粉末。
2.根据权利要求1所述的低温快速固化聚酯模塑料，其特征在于所述不饱和聚酯树脂中不饱和聚酯占65％～70％重量份，其余为苯乙烯溶液。
3.根据权利要求1所述的低温快速固化聚酯模塑料，其特征在于所述低收缩添加剂中聚苯乙烯占45％～55％重量份，单体苯乙烯溶液占45％～55％重量份。
4.根据权利要求1所述的低温快速固化聚酯模塑料，其特征在于所述液态颜料中各种颜色的色粉占10％重量份、无单体不饱和聚酯树脂S10占90％重量份。
5.根据权利要求1所述的低温快速固化聚酯模塑料，其特征在于所述复合型阻聚剂是由对苯二酚和对苯醌按照1∶3的比例混合而成的混合物。
6.根据权利要求1所述的低温快速固化聚酯模塑料，其特征在于所述填充材料是粒径320目～1500目的水合氧化铝或碳酸钙粉末。
7.根据权利要求1所述的低温快速固化聚酯模塑料，其特征在于所述脱模剂是粒径190目～210目的硬脂酸锌粉末。
8.根据权利要求1所述的低温快速固化聚酯模塑料，其特征在于所述短切玻璃纤维为无碱短切玻璃纤维，其长度为6mm或12mm。
9.一种制备权利要求1所述的低温快速固化聚酯模塑料的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将不饱和聚酯树脂、低收缩添加剂、降粘剂、液态颜料倒入捏和机里，搅拌均匀，控制搅拌温度在15～30℃，约2分钟；
(2)匹配加入1#固化剂、2#固化剂、复合型阻聚剂，搅拌均匀，控制搅拌温度在15～30℃，约1分钟；
(3)加入填充材料、脱模剂，搅拌均匀，控制搅拌温度在20～40℃，约5分钟；
(4)加入5％重量份的玻璃纤维，搅拌均匀，控制搅拌温度在20～40℃，约10分钟；
(5)加入余下的玻璃纤维，搅拌使之分散均匀，控制搅拌温度在20～45℃，8分钟左右材料即制作完成。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |