CN112080149A - 一种硅橡胶高导热材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导热硅橡胶技术领域，尤其涉及一种硅橡胶高导热材料。硅橡胶的导热性能与大多数聚合物一样，导热性能较差，导热系数仅为0.2w/m·k，石墨烯简单的分散到硅橡胶材料体系中，石墨烯与硅橡胶的相容性不是太好，且石墨烯粒子之间很容易团聚，对提高硅橡胶的导热性十分不利。基于上述问题，本发明提供一种硅橡胶高导热材料，采用特殊的钛酸酯偶联剂将石墨烯和石墨连接在一起，形成较大的导热网络，增加了石墨烯或石墨与硅橡胶材料之间的相容性，降低了石墨烯或石墨粒子本身团聚的概率，本发明又将不同粒径的球形氧化铝以及四针状氧化锌添加到硅橡胶体系中，导热填料之间协同作用，大大提高了硅橡胶材料的导热性能。
Description
技术领域
本发明涉及导热硅橡胶技术领域，尤其涉及一种硅橡胶高导热材料。
背景技术
随着现代电子工业、信息产业和高新技术的发展，特别是随着微电子器件的小型化、密集化、和功率的不断地增加，器件的散热问题变得日益重要，因此人们对导热材料提出了越来越高的要求，希望获得具有良好导热性能的材料以满足实际需要。导热硅橡胶具有耐高低温、耐老化、耐化学腐蚀的优良特性，然而硅橡胶的导热性能与大多数聚合物一样，导热性能较差，导热系数仅为0.2w/m·k。要赋予硅橡胶优良的导热性，可以通过混炼的方法在硅橡胶基体中加入无机导热填料(如：三氧化二铝、氮化硼等)可以明显提高硅橡胶的导热性能。然而根据这些导热填料的形貌和导热机理，要达到理想的导热效果，导热填料的用量通常要大于70-80wt％，这样可能会劣化硅橡胶的力学性能，影响其它方面使用性能。
石墨烯是一种新兴的碳材料，它不仅具有5300w/m·k的理论导热系数，还具有很高的厚径比，在硅橡胶中较少的添加量(小于0.1～5wt％)就可以构成有效的导热网络，提高硅橡胶的导热性能，例如中国发明专利CN104327515A公开了一种含石墨烯的硅橡胶导热复合材料，其将石墨烯直接添加到硅橡胶体系中以提高硅橡胶体系的导热性能，将硅橡胶的导热系数提高到4.98w/(m·k)(40℃)。但是，在实际的使用中发现，将石墨烯简单的分散到硅橡胶材料体系中，石墨烯与硅橡胶的相容性不是太好，且石墨烯粒子之间很容易团聚，对提高硅橡胶的导热性十分有限。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题是：硅橡胶的导热性能与大多数聚合物一样，导热性能较差，导热系数仅为0.2w/m·k，石墨烯简单的分散到硅橡胶材料体系中，石墨烯与硅橡胶的相容性不是太好，且石墨烯粒子之间很容易团聚，对提高硅橡胶的导热性十分不利。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明提供一种硅橡胶高导热材料，主要包括硅橡胶和导热填料，其质量组分如下：
具体地，所述石墨烯/石墨复合材料按照以下步骤制备：
(1)将150mgGO分散于10mL去离子水中，超声分散10min，得到15mg/mL的GO分散液，加入50mg质量浓度为20％的硝酸铜水溶液，超声分散均匀，180℃下水热反应24h，将反应得到的产物置于冰箱冷冻成块，然后置于冷冻干燥机中冷冻干燥2d，即得到Cu-G；
(2)称取一定质量的钛酸酯偶联剂与乙醇均匀混合，配制成质量分数3％的钛酸酯偶联剂乙醇溶液，并不断搅拌40min；
(3)将的Cu-G、石墨加入到配制好的钛酸酯偶联剂乙醇溶液中搅拌30min，Cu-G、石墨与钛酸酯偶联剂乙醇溶液的重量比为2:3:1，之后将产品置于100℃下干燥120min，得到石墨烯/石墨复合材料。
具体地，所述为钛酸酯偶联剂为TTOPP-38S或401。
具体地，所述石墨烯/石墨复合材料、球形微米氧化铝、球形纳米氧化铝、四针状氧化锌四者的质量比为5:5:1:3。
具体地，所述硅橡胶为二甲基乙烯基硅橡胶或甲基苯基乙烯基硅橡胶。
具体地，所述球形纳米氧化铝的平均粒径范围为5-20nm；所述球形微米氧化铝的平均粒径范围为10-30μm；
具体地，所述表面处理剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或十二烷基三甲氧基硅烷。
具体地，硅橡胶高导热材料的制备方法如下：
(1)按照配方量称取各物料备用，将硅橡胶加到双辊开炼机上混炼均匀，然后依次加入表面处理剂、石墨烯/石墨复合材料、球形纳米氧化铝、球形微米氧化铝、四针状氧化锌、交联剂混合均匀，得到导热硅橡胶预聚体；
(2)将步骤(1)得到的导热硅橡胶预聚体放到平板硫化机上在165℃、10MPa下热压10min，之后放入180℃的烘箱，200℃下硫化1h，220℃下硫化0.5h，即得到硅橡胶高导热材料。
本发明的有益效果是：
(1)石墨烯表面和石墨的表面均含有一定的羟基和羧基，本发明采用特殊的两种钛酸酯偶联剂TTOPP-38S或401，可以将石墨烯和石墨通过钛酸偶联剂连接在一起形成更大的导热网络，不仅增加了石墨烯或石墨与硅橡胶材料之间的相容性，还降低了石墨烯或石墨粒子与其本身团聚的概率，对提高硅橡胶材料体系的导热性能十分有利；
(2)本发明又将不同粒径的球形氧化铝添加到硅橡胶体系中，大粒径球形氧化铝之间形成一定程度的紧密堆积，小粒径的球形氧化铝填充在大粒径氧化铝紧密堆积的缝隙中，四针状氧化锌的特殊针状晶型结构，与不同粒径的氧化铝粒子、石墨烯/石墨复合材料之间形成更多的导热连接网络，形成更多的导热通路；但是，四针状氧化锌的添加量不能过多，否则，不仅会降低硅橡胶材料的力学性能，还会影响氧化铝之间的紧密堆积情况，不能形成很好的导热通路；
(3)本发明所制备的石墨烯结构中负载了大量的Cu原子，大大改变了石墨烯表面的物理化学特性，与硅橡胶材料体系中的其它导热填料相互作用，可以在一定程度上使得石墨烯的导热性增加，提高硅橡胶的导热性。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明以下实施例和对比例所采用的石墨烯/石墨复合材料按照以下步骤制备：
(1)将150mgGO分散于10mL去离子水中，超声分散10min，得到15mg/mL的GO分散液，加入50mg质量浓度为20％的硝酸铜水溶液，超声分散均匀，置于高压反应釜中，180℃下水热反应24h，将反应得到的产物置于冰箱冷冻成块，然后置于冷冻干燥机中冷冻干燥2d，即得到Cu-G；
(2)称取一定质量的钛酸酯偶联剂与乙醇均匀混合，配制成质量分数3％的钛酸酯偶联剂乙醇溶液，并不断搅拌40min；
(3)将的Cu-G、石墨加入到配制好的钛酸酯偶联剂乙醇溶液中搅拌30min，Cu-G、石墨与钛酸酯偶联剂乙醇溶液的重量比为2:3:1，之后将产品置于100℃下干燥120min，得到石墨烯/石墨复合材料。
本发明以下实施例和对比例所采用的钛酸酯偶联剂为TTOPP-38S或401。
本发明以下实施例和对比例所采用的石墨烯/石墨复合材料、球形微米氧化铝、球形纳米氧化铝、四针状氧化锌四者的质量比为5:5:1:3。
本发明以下实施例和对比例所采用的硅橡胶为二甲基乙烯基硅橡胶或甲基苯基乙烯基硅橡胶。
本发明以下实施例和对比例所采用的球形纳米氧化铝的平均粒径范围为5-20nm；所述球形微米氧化铝的平均粒径范围为10-30μm；
本发明以下实施例和对比例所采用的表面处理剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或十二烷基三甲氧基硅烷。
实施例1
硅橡胶高导热材料，包括以下质量分数：
实施例2
硅橡胶高导热材料，包括以下质量分数：
实施例3
硅橡胶高导热材料，包括以下质量分数：
实施例4
硅橡胶高导热材料，包括以下质量分数：
对比例1同实施例1，不同之处在于：石墨烯/石墨复合材料按照以下步骤制备：
(1)将150mgGO分散于10mL去离子水中，超声分散10min，得到15mg/mL的GO分散液，置于高压反应釜中180℃下水热反应24h，将反应得到的产物置于冰箱冷冻成块，然后置于冷冻干燥机中冷冻干燥2d，即得到Cu-G；
(2)称取一定质量的钛酸酯偶联剂与乙醇均匀混合，配制成质量分数3％的钛酸酯偶联剂乙醇溶液，并不断搅拌40min；
(3)将的Cu-G、石墨加入到配制好的钛酸酯偶联剂乙醇溶液中搅拌30min，Cu-G、石墨与钛酸酯偶联剂乙醇溶液的重量比为2:3:1，之后将产品置于100℃下干燥120min，得到石墨烯/石墨复合材料。
对比例2同实施例1，不同之处在于：石墨烯/石墨复合材料的制备过程中所采用的钛酸酯偶联剂为KR-TTS。
对比例3同实施例1，不同之处在于：硅橡胶高导热材料中未添加四针状氧化锌。
对比例4同实施例1，不同之处在于：硅橡胶高导热材料中四针状氧化锌的质量分数为8份。
硅橡胶高导热材料按照以下方法制备：
(1)按照配方量称取各物料备用，将硅橡胶加到双辊开炼机上混炼均匀，然后依次加入表面处理剂、石墨烯/石墨复合材料、球形纳米氧化铝、球形微米氧化铝、四针状氧化锌、交联剂混合均匀，得到导热硅橡胶预聚体；
(2)将步骤(1)得到的导热硅橡胶预聚体放到平板硫化机上在165℃、10MPa下热压10min，之后放入180℃的烘箱，200℃下硫化1h，220℃下硫化0.5h，即得到硅橡胶高导热材料。
性能测试：
将实施例和对比例所制备的硅橡胶高导热材料的拉伸强度和断裂伸长率按照ISO37-2017进行测试，导热系数按照ASTM D5470稳态热板法进行测试，测试结果如表1所示：
表1
| 测试项 | 拉伸强度(MPa) | 断裂伸长率(％) | 导热系数(w/m·k) |
| 实施例1 | 3.8 | 545 | 6.35 |
| 实施例2 | 3.0 | 532 | 6.23 |
| 实施例3 | 3.2 | 535 | 6.31 |
| 实施例4 | 3.3 | 531 | 6.28 |
| 对比例1 | 3.6 | 543 | 6.12 |
| 对比例2 | 3.2 | 534 | 5.98 |
| 对比例3 | 4.1 | 552 | 5.73 |
| 对比例4 | 2.85 | 514 | 6.15 |
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (7)
1.一种硅橡胶高导热材料，其特征在于，包括硅橡胶和导热填料，其质量组分如下：
硅橡胶 100份
石墨烯/石墨复合材料 10-15份
球形纳米氧化铝 1-3份
球形微米氧化铝 10-15份
四针状氧化锌 2-5份
表面处理剂 1-3份
交联剂 0.1-0.5份。
2.根据权利要求1所述的一种硅橡胶高导热材料，其特征在于：所述石墨烯/石墨复合材料按照以下步骤制备：
（1）将150mgGO分散于10mL去离子水中，超声分散10min，得到15mg/mL的GO分散液，加入50mg质量浓度为20%的硝酸铜水溶液，超声分散均匀，180℃下水热反应24h，将反应得到的产物置于冰箱冷冻成块，然后置于冷冻干燥机中冷冻干燥2d，即得到Cu-G；
（2）称取一定质量的钛酸酯偶联剂与乙醇均匀混合，配制成质量分数 3%的钛酸酯偶联剂乙醇溶液，并不断搅拌40min；
（3）将的Cu-G、石墨加入到配制好的钛酸酯偶联剂乙醇溶液中搅拌30min，Cu-G、石墨与钛酸酯偶联剂乙醇溶液的重量比为2:3:1，之后将产品置于100℃下干燥120min，得到石墨烯/石墨复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种硅橡胶高导热材料，其特征在于：所述为钛酸酯偶联剂为TTOPP-38S或401。
4.根据权利要求1所述的一种硅橡胶高导热材料，其特征在于：所述石墨烯/石墨复合材料、球形微米氧化铝、球形纳米氧化铝、四针状氧化锌四者的质量比为5:5:1:3。
5.根据权利要求1所述的一种硅橡胶高导热材料，其特征在于：所述硅橡胶为二甲基乙烯基硅橡胶或甲基苯基乙烯基硅橡胶。
6.根据权利要求1所述的一种硅橡胶高导热材料，其特征在于：所述球形纳米氧化铝的平均粒径范围为5-20nm；所述球形微米氧化铝的平均粒径范围为10-30μm；
根据权利要求1所述的一种硅橡胶高导热材料，其特征在于：所述表面处理剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或十二烷基三甲氧基硅烷。
7.一种硅橡胶高导热材料的制备方法，其特征在于，按照以下步骤制备：
（1）按照配方量称取各物料备用，将硅橡胶加到双辊开炼机上混炼均匀，然后依次加入表面处理剂、石墨烯/石墨复合材料、球形纳米氧化铝、球形微米氧化铝、四针状氧化锌、交联剂混合均匀，得到导热硅橡胶预聚体；
（2）将步骤（1）得到的导热硅橡胶预聚体放到平板硫化机上在165℃、10MPa下热压10min，之后放入180℃的烘箱，200℃下硫化1h，220℃下硫化0.5h，即得到硅橡胶高导热材料。
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113801614A (zh) * | 2021-10-19 | 2021-12-17 | 苏州翎慧材料科技有限公司 | 一种导热胶黏剂及导热双面胶带 |
| CN113943540A (zh) * | 2021-10-19 | 2022-01-18 | 苏州翎慧材料科技有限公司 | 一种导热垫片 |
| CN113954483A (zh) * | 2021-10-19 | 2022-01-21 | 苏州翎慧材料科技有限公司 | 一种无线充电接收端晶片模组结构 |
| CN114085530A (zh) * | 2021-11-10 | 2022-02-25 | 华东理工大学 | 一种低热阻高导热石墨烯硅橡胶复合材料及其制备方法 |
| CN116063731A (zh) * | 2023-02-17 | 2023-05-05 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种高导热硅胶材料、制备方法和应用 |
| WO2023077430A1 (zh) * | 2021-11-03 | 2023-05-11 | 青岛科技大学 | 一种高导热相变有机硅橡胶及其制备方法和应用 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106744900A (zh) * | 2017-01-03 | 2017-05-31 | 江苏华生塑业有限公司 | 一种高分散性石墨烯的制备方法 |
| CN107416801A (zh) * | 2017-09-08 | 2017-12-01 | 安徽玄同工业设计有限公司 | 一种三维孔状石墨烯的制备方法 |
| CN109651820A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-04-19 | 成都硅宝科技股份有限公司 | 高导热高强度的硅橡胶/石墨烯复合材料及其制备方法 |
| CN110713721A (zh) * | 2019-10-09 | 2020-01-21 | 苏州欣天新精密机械有限公司 | 高导热硅橡胶的制备方法 |
| JP2020117573A (ja) * | 2019-01-21 | 2020-08-06 | 三井化学株式会社 | 熱伝導性樹脂組成物、熱伝導シートおよび電子部品 |
-
2020
- 2020-09-28 CN CN202011046095.2A patent/CN112080149B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106744900A (zh) * | 2017-01-03 | 2017-05-31 | 江苏华生塑业有限公司 | 一种高分散性石墨烯的制备方法 |
| CN107416801A (zh) * | 2017-09-08 | 2017-12-01 | 安徽玄同工业设计有限公司 | 一种三维孔状石墨烯的制备方法 |
| CN109651820A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-04-19 | 成都硅宝科技股份有限公司 | 高导热高强度的硅橡胶/石墨烯复合材料及其制备方法 |
| JP2020117573A (ja) * | 2019-01-21 | 2020-08-06 | 三井化学株式会社 | 熱伝導性樹脂組成物、熱伝導シートおよび電子部品 |
| CN110713721A (zh) * | 2019-10-09 | 2020-01-21 | 苏州欣天新精密机械有限公司 | 高导热硅橡胶的制备方法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113801614A (zh) * | 2021-10-19 | 2021-12-17 | 苏州翎慧材料科技有限公司 | 一种导热胶黏剂及导热双面胶带 |
| CN113943540A (zh) * | 2021-10-19 | 2022-01-18 | 苏州翎慧材料科技有限公司 | 一种导热垫片 |
| CN113954483A (zh) * | 2021-10-19 | 2022-01-21 | 苏州翎慧材料科技有限公司 | 一种无线充电接收端晶片模组结构 |
| WO2023077430A1 (zh) * | 2021-11-03 | 2023-05-11 | 青岛科技大学 | 一种高导热相变有机硅橡胶及其制备方法和应用 |
| CN114085530A (zh) * | 2021-11-10 | 2022-02-25 | 华东理工大学 | 一种低热阻高导热石墨烯硅橡胶复合材料及其制备方法 |
| CN116063731A (zh) * | 2023-02-17 | 2023-05-05 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种高导热硅胶材料、制备方法和应用 |
| CN116063731B (zh) * | 2023-02-17 | 2023-08-01 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种高导热硅胶材料、制备方法和应用 |
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