CN113402799A - 一种交联聚乙烯复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种交联聚乙烯复合材料及其制备方法与应用，属于高压交流电缆绝缘技术领域。本发明交联聚乙烯复合材料，包括以下质量份的组分：100份低密度聚乙烯、1.8‑2份交联剂、0.3‑0.5份助交联剂、0.2‑0.3份抗氧剂、2‑4份纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和30‑40份氮化硼；所述氮化硼由粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼组成，所述粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼的质量比为2～6:1。本发明所述交联聚乙烯复合材料以纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和氮化硼为添加剂，可以有效提高交联聚乙烯复合材料的绝缘、耐高压交流击穿能力。

Description

一种交联聚乙烯复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及高压交流电缆绝缘技术领域，尤其涉及一种交联聚乙烯复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，我国城市化进程不断推进，城市用电需求不断增加，电缆输电电压等级由110kV、220kV向500kV发展，高压电缆输电线路年平均增长率高达13％，电缆行业发展前景广阔。交联聚乙烯(XLPE)相比油纸绝缘在电力电缆中应用具有显著优势。目前国际上从35kV中低压电缆到110kV以上高压电缆都倾向于用XLPE作为主绝缘。相比于聚乙烯(PE)，交联聚乙烯(XLPE)具有三维网状大分子结构，其机械性能和耐环境应力开裂性显著提高，材料长期工作温度由70℃提高到90℃。高压电缆绝缘料配方主要由PE基础树脂、交联剂和抗氧剂构成。此外，交联聚乙烯绝缘材料在生产和使用过程中均不可避免地处于高温环境中，极易在热和氧的作用下发生老化，从而影响其电学性能、力学性能和热稳定性，并降低电缆使用寿命。
纳米聚合物具有优异的物理、化学性能，可以提高绝缘介质电荷输运调控能力和击穿场强，已成为高电压绝缘材料研究领域的关注热点。一方面，纳米粒子可以通过“缠结”等形式束缚周围聚合物分子链运动，具有“钉扎”作用能够抑制裂纹扩展过程。另一方面，基体与纳米粒子相互作用可以改变聚合物分子链的排列方式，调控其玻璃态转化温度。功能化纳米粒子例如笼型倍半硅氧烷(POSS)等，既能发挥“纳米效应”，又可提高分散性、相容性等，实现纳米粒子功能化，进而大幅提高聚合物的机械性能、热稳定性、电气性能等。
将导热绝缘无机填料掺混到绝缘基体中，用高热导率有序晶格颗粒替代相对无序低热导率基体，可显著改善复合体系的导热性能，使新型的复合材料同时具有较好的绝缘和导热性能。目前常用的无机导热颗粒主要有氮化硼、氮化铝、氮化硅等氮化物。在基体内部形成导热通路是提高复合材料热导率的决定性因素，无机颗粒的分布状态非常关键。使用不同种类、粒径、形状的颗粒填充，对颗粒表面进行处理处理等手段都是为了最大程度的在基体内形成有效的导热通路而提高材料热导率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，改善交联聚乙烯复合材料的耐高压交流击穿能力，提出一种交联聚乙烯复合材料及其制备方法与应用，实验证明，该复合材料可以有效提升高压交流电缆的载流量和绝缘击穿场强。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种交联聚乙烯复合材料，其特征在于，包括以下质量份的组分：100份低密度聚乙烯、1.8-2份交联剂、0.3-0.5份助交联剂、2-4份纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和30-40份氮化硼；所述氮化硼由粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼组成，所述粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼的质量比为2～6:1。
本发明所述一种交联聚乙烯复合材料以纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和氮化硼为添加剂，可以有效提高交联聚乙烯复合材料的耐高压交流击穿能力。氮化硼是一种绝缘体，添加氮化硼会使交联聚乙烯复合材料中的空间电荷重新分布，从而会导致电场均化，并且降低了交联聚乙烯复合材料的自由体积，同时氮化硼对电荷的注入和注入电荷的传输具有一定的阻挡作用。氮化硼的含量也会对交联聚乙烯复合材料的击穿场强有影响，含量较高时，氮化硼难以均匀分布在低密度聚乙烯中，从而影响了复合材料的击穿性能。
作为本发明所述交联聚乙烯复合材料的优选实施方式，所述粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼的质量比为3～6:1，上述比例下制备的交联聚乙烯复合材料具有更高的绝缘击穿场强。更优选的，所述粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼的质量比为3:1，在上述比例下制备的交联聚乙烯复合材料具有最佳的绝缘击穿场强。
作为本发明所述交联聚乙烯复合材料的优选实施方式，所述氮化硼为六方氮化硼，纯度>99.1％。
作为本发明所述交联聚乙烯复合材料的优选实施方式，所述粒径为微米级的氮化硼的平均中位粒径为5～15μm；所述粒径为纳米级的氮化硼的平均中位粒径为40～60nm。
不同粒径的氮化硼在交联聚乙烯复合材料的分布不同，其排列方式也不同，对电荷的注入和注入电荷传输的阻挡作用不同，发明人发现上述粒径的氮化硼能够较好的提高复合材料的击穿场强。
作为本发明所述交联聚乙烯复合材料的优选实施方式，所述低密度聚乙烯的密度<0.9230g/cm3，凝胶含量≥82％，所述低密度聚乙烯在190℃，2.16kg负荷下的熔体质量流动速率为0.9-2.1g/10min。
作为本发明所述交联聚乙烯复合材料的优选实施方式，所述交联剂为过氧化二异丙苯或过氧化乙烷。
本发明使用过氧化二异丙苯或过氧化乙烷作为交联剂，使聚乙烯分子链与分子链之间通过交联形成三维网状结构，过氧化二异丙苯或过氧化乙烷的分解温度低于聚乙烯的降解温度，从而避免了聚乙烯交联过程中降解的情况，并且能够有效的防止交联聚乙烯的预交联现象。
作为本发明所述交联聚乙烯复合材料的优选实施方式，所述助交联剂为三烯丙基三聚氰酸酯、三烯丙基异三聚氰酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种。
作为本发明所述交联聚乙烯复合材料的优选实施方式，所述纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷的熔点>350℃，闪点>200℃。
作为本发明所述交联聚乙烯复合材料的优选实施方式，所述交联聚乙烯复合材料还包括0.2-0.3质量份抗氧剂。
作为本发明所述交联聚乙烯复合材料的优选实施方式，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1035、抗氧剂300、抗氧剂1076的一种。
第二方面，本发明还提供了一种交联聚乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂加入到醇水溶液中，搅拌均匀后，加入干燥后的氮化硼，得到混合液，用超声波分散混合液，然后在水浴中搅拌，最后烘干研磨筛选得到表面处理后的氮化硼；
(2)将干燥后的低密度聚乙烯、抗氧剂、交联剂、助交联剂、纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和步骤(1)所得表面处理后的氮化硼加入密炼机中，充分混合；
(3)将步骤(2)所得混合物用硫化机预热使混合物充分熔融后，将硫化机加压至30～50MPa、升温至165～185℃，压制充分熔融的混合物30-60min，然后维持压力不变冷却至室温，之后进行干燥得到所述交联聚乙烯复合材料。
本发明使用硅烷偶联剂可以有效增强氮化硼和低密度聚乙烯的相容性，因为硅烷偶联剂可以与氮化硼表面的羟基反应，从而在氮化硼表面覆盖一层硅烷层，有效防止氮化硼的团聚，提高氮化硼的分散性。在最后进行干燥能够排除交联聚乙烯复合材料中的杂质。
作为本发明所述交联聚乙烯复合材料的制备方法的优选实施方式，所述步骤(1)中醇水溶液中乙醇和水的体积比为95：5；硅烷偶联剂与氮化硼的质量比为1:100。
第三方面，本发明还提供了一种交联聚乙烯复合材料在高压交流电缆中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明所述一种交联聚乙烯复合材料以纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和氮化硼为添加剂，可以有效提高交联聚乙烯复合材料的耐高压交流击穿能力，这对提高国内交流电缆料运行电压及高压交流电缆的安全稳定运行具有重要意义。
附图说明
图1是氮化硼表面处理工序；
图2是实施例1～7所得交联聚乙烯复合材料的交流击穿场强威布尔分布图；
图3是实施例9所得交联聚乙烯复合材料的交流击穿场强威布尔分布图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例提供了一种交联聚乙烯复合材料，包括以下质量份的组分：100份低密度聚乙烯、1.8份过氧化二异丙苯、0.4份三烯丙基三聚氰酸酯、0.2份抗氧剂1010、3份纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和30份氮化硼；所述氮化硼由粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼组成，所述粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼的质量比为3:1。
其中氮化硼为六方氮化硼，所述粒径为微米级的氮化硼的平均中位粒径为10μm；所述粒径为纳米级的氮化硼的平均中位粒径为50nm，纯度为99.1％；低密度聚乙烯的密度为0.9210g/cm3，熔体流动速率为1.5g/10min，凝胶含量为86％；纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷的熔点为360℃，闪点为210℃。
本实施例还提供了一种交联聚乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硼置于干燥箱中在110℃下烘干12h，制备醇水溶液(乙醇和水的体积比为95ml：5ml)，将硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到醇水溶液中溶解，硅烷偶联剂质量为氮化硼质量的1％，搅拌20分钟后将烘干的氮化硼加入到溶液中。用超声波将混合液分散1h后，继续在80℃水浴中搅拌3h。将经超声分散的溶液置于干燥箱中在110℃下烘干24h，烘干后仔细研磨筛选后即得到表面处理的氮化硼颗粒，制备过程示意图如图1所示；
(2)将低密度聚乙烯、过氧化二异丙苯、三烯丙基三聚氰酸酯、抗氧剂1010和纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷及氮化硼置于干燥箱中在110℃下烘干12h，然后在密炼机中充分混合30min得到混合物，密炼机的温度为110℃，密炼机的转速为100r/min；
(3)称取步骤(2)所得混合物50g，置于平板硫化机中，120℃预热15min，使混合物充分熔融；之后，平板硫化机加压至30MPa，同时温度升高至185℃，压制45min，然后关闭平板硫化机电源，维持压力不变，使试样自然冷却至室温，然后将试样置于80℃的真空干燥箱内，真空干燥48h，即得所述交联聚乙烯复合材料，所得交联聚乙烯复合材料的边长为80mm×80mm，厚度2mm。
实施例2
本实施例提供了一种交联聚乙烯复合材料，包括以下质量份的组分：100份低密度聚乙烯、1.9份过氧化乙烷、0.3份三烯丙基异三聚氰酸酯、0.25份抗氧剂1035、2份纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和35份氮化硼；所述氮化硼由粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼组成，所述粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼的质量比为4:1。
其中氮化硼为六方氮化硼，所述粒径为微米级的氮化硼的平均中位粒径为5μm；所述粒径为纳米级的氮化硼的平均中位粒径为40nm，纯度为99.1％；低密度聚乙烯的密度为0.9220g/cm3，熔体流动速率为0.9g/10min，凝胶含量为84％；纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷的熔点为355℃，闪点为205℃。
本实施例还提供了一种交联聚乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硼置于干燥箱中在110℃下烘干12h，制备醇水溶液(乙醇和水的体积比为95ml：5ml)，将硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到醇水溶液中溶解，硅烷偶联剂质量为氮化硼质量的1％，搅拌20分钟后将烘干的氮化硼加入到溶液中。用超声波将混合液分散1h后，继续在80℃水浴中搅拌3h。将经超声分散的溶液置于干燥箱中在110℃下烘干24h，烘干后仔细研磨筛选后即得到表面处理的氮化硼颗粒；
(2)将低密度聚乙烯、过氧化二异丙苯、三烯丙基三聚氰酸酯、抗氧剂1010和纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷及氮化硼置于干燥箱中在110℃下烘干12h，然后在密炼机中充分混合30min得到混合物，密炼机的温度为110℃，密炼机的转速为100r/min；
(3)称取步骤(2)所得混合物50g，置于平板硫化机中，120℃预热15min，使混合物充分熔融；之后，平板硫化机加压至40MPa，同时温度升高至175℃，压制30min，然后关闭平板硫化机电源，维持压力不变，使试样自然冷却至室温，然后将试样置于80℃的真空干燥箱内，真空干燥48h，即得所述交联聚乙烯复合材料，所得交联聚乙烯复合材料的边长80mm×80mm，厚度2.2mm。
实施例3
本实施例提供了一种交联聚乙烯复合材料，包括以下质量份的组分：100份低密度聚乙烯、2份过氧化二异丙苯、0.5份三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、0.3份抗氧剂300、4份纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和40份氮化硼；所述氮化硼由粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼组成，所述粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼的质量比为6:1。
其中氮化硼为六方氮化硼，所述粒径为微米级的氮化硼的平均中位粒径为15μm；所述粒径为纳米级的氮化硼的平均中位粒径为60nm，纯度为99.1％；低密度聚乙烯的密度为0.9230g/cm3，熔体流动速率为2.1g/10min，凝胶含量为82％；纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷的熔点为350℃，闪点为200℃。
本实施例还提供了一种交联聚乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硼置于干燥箱中在110℃下烘干12h，制备醇水溶液(乙醇和水的体积比为95ml:5ml)，将硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到醇水溶液中溶解，硅烷偶联剂质量为氮化硼质量的1％，搅拌20分钟后将烘干的氮化硼加入到溶液中。用超声波将混合液分散1h后，继续在80℃水浴中搅拌3h。将经超声分散的溶液置于干燥箱中在110℃下烘干24h，烘干后仔细研磨筛选后即得到表面处理的氮化硼颗粒；
(2)将低密度聚乙烯(LDPE)、过氧化二异丙苯(DCP)、三烯丙基三聚氰酸酯、抗氧剂1010和纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷及氮化硼置于干燥箱中在110℃下烘干12h，然后在密炼机中充分混合30min得到混合物，密炼机的温度为110℃，密炼机的转速为100r/min；
(3)称取步骤(2)所得混合物50g，置于平板硫化机中，120℃预热15min，使混合物充分熔融；之后，平板硫化机加压至50MPa，同时温度升高至165℃，压制60min，然后关闭平板硫化机电源，维持压力不变，使试样自然冷却至室温，然后将试样置于80℃的真空干燥箱内，真空干燥48h，即得所述交联聚乙烯复合材料，所得交联聚乙烯复合材料的边长80mm×80mm，厚度1.8mm。
实施例4
本实施例提供了一种交联聚乙烯复合材料，包括以下质量份的组分：100份低密度聚乙烯、1.8份过氧化二异丙苯、0.4份三烯丙基三聚氰酸酯、0.2份抗氧剂1076、3份纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和30份氮化硼；所述氮化硼由粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼组成，所述粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼的质量比为2:1。
其中氮化硼为六方氮化硼，所述粒径为微米级的氮化硼的平均中位粒径为10μm；所述粒径为纳米级的氮化硼的平均中位粒径为50nm，纯度为99.1％；低密度聚乙烯的密度为0.9210g/cm3，熔体流动速率为1.5g/10min，凝胶含量为86％；纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷的熔点为360℃，闪点为210℃。
本实施例还提供了一种交联聚乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硼置于干燥箱中在110℃下烘干12h，制备醇水溶液(乙醇和水的体积比为95ml：5ml)，将硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到醇水溶液中溶解，硅烷偶联剂质量为氮化硼质量的1％，搅拌20分钟后将烘干的氮化硼加入到溶液中。用超声波将混合液分散1h后，继续在80℃水浴中搅拌3h。将经超声分散的溶液置于干燥箱中在110℃下烘干24h，烘干后仔细研磨筛选后即得到表面处理的氮化硼颗粒；
(2)将低密度聚乙烯、过氧化二异丙苯、三烯丙基三聚氰酸酯、抗氧剂1010和纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷及氮化硼置于干燥箱中在110℃下烘干12h，然后在密炼机中充分混合30min得到混合物，密炼机的温度为110℃，密炼机的转速为100r/min；
(3)称取步骤(2)所得混合物50g，置于平板硫化机中，120℃预热15min，使混合物充分熔融；之后，平板硫化机加压至30MPa，同时温度升高至185℃，压制45min，然后关闭平板硫化机电源，维持压力不变，使试样自然冷却至室温，然后将试样置于80℃的真空干燥箱内，真空干燥48h，即得所述交联聚乙烯复合材料，所得交联聚乙烯复合材料的边长80mm×80mm，厚度2.1mm。
实施例5
本实施例提供了一种交联聚乙烯复合材料，包括以下质量份的组分：100份低密度聚乙烯、1.8份过氧化二异丙苯、0.4份三烯丙基三聚氰酸酯、0.2份抗氧剂1010、1份纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和25份氮化硼；所述氮化硼由粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼组成，所述粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼的质量比为3:1。
其中氮化硼为六方氮化硼，所述粒径为微米级的氮化硼的平均中位粒径为10μm；所述粒径为纳米级的氮化硼的平均中位粒径为50nm，纯度为99.1％；低密度聚乙烯的密度为0.9210g/cm3，熔体流动速率为1.5g/10min，凝胶含量为86％；纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷的熔点为360℃，闪点为210℃。
本实施例还提供了一种交联聚乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硼置于干燥箱中在110℃下烘干12h，制备醇水溶液(乙醇和水的体积比为95ml：5ml)，将硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到醇水溶液中溶解，硅烷偶联剂质量为氮化硼质量的1％，搅拌20分钟后将烘干的氮化硼加入到溶液中。用超声波将混合液分散1h后，继续在80℃水浴中搅拌3h。将经超声分散的溶液置于干燥箱中在110℃下烘干24h，烘干后仔细研磨筛选后即得到表面处理的氮化硼颗粒，制备过程示意图如图1所示；
(2)将低密度聚乙烯、过氧化二异丙苯、三烯丙基三聚氰酸酯、抗氧剂1010和纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷及氮化硼置于干燥箱中在110℃下烘干12h，然后在密炼机中充分混合30min得到混合物，密炼机的温度为110℃，密炼机的转速为100r/min；
(3)称取步骤(2)所得混合物50g，置于平板硫化机中，120℃预热15min，使混合物充分熔融；之后，平板硫化机加压至30MPa，同时温度升高至185℃，压制45min，然后关闭平板硫化机电源，维持压力不变，使试样自然冷却至室温，然后将试样置于80℃的真空干燥箱内，真空干燥48h，即得所述交联聚乙烯复合材料，所得交联聚乙烯复合材料的边长为80mm×80mm，厚度2mm。
实施例6
本实施例提供了一种交联聚乙烯复合材料，包括以下质量份的组分：100份低密度聚乙烯、1.8份过氧化二异丙苯、0.4份三烯丙基三聚氰酸酯、0.2份抗氧剂1010、5份纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和45份氮化硼；所述氮化硼由粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼组成，所述粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼的质量比为3:1。
其中氮化硼为六方氮化硼，所述粒径为微米级的氮化硼的平均中位粒径为10μm；所述粒径为纳米级的氮化硼的平均中位粒径为50nm，纯度为99.1％；低密度聚乙烯的密度为0.9210g/cm3，熔体流动速率为1.5g/10min，凝胶含量为86％；纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷的熔点为360℃，闪点为210℃。
本实施例还提供了一种交联聚乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硼置于干燥箱中在110℃下烘干12h，制备醇水溶液(乙醇和水的体积比为95ml：5ml)，将硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到醇水溶液中溶解，硅烷偶联剂质量为氮化硼质量的1％，搅拌20分钟后将烘干的氮化硼加入到溶液中。用超声波将混合液分散1h后，继续在80℃水浴中搅拌3h。将经超声分散的溶液置于干燥箱中在110℃下烘干24h，烘干后仔细研磨筛选后即得到表面处理的氮化硼颗粒，制备过程示意图如图1所示；
(2)将低密度聚乙烯、过氧化二异丙苯、三烯丙基三聚氰酸酯、抗氧剂1010和纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷及氮化硼置于干燥箱中在110℃下烘干12h，然后在密炼机中充分混合30min得到混合物，密炼机的温度为110℃，密炼机的转速为100r/min；
(3)称取步骤(2)所得混合物50g，置于平板硫化机中，120℃预热15min，使混合物充分熔融；之后，平板硫化机加压至30MPa，同时温度升高至185℃，压制45min，然后关闭平板硫化机电源，维持压力不变，使试样自然冷却至室温，然后将试样置于80℃的真空干燥箱内，真空干燥48h，即得所述交联聚乙烯复合材料，所得交联聚乙烯复合材料的边长为80mm×80mm，厚度2mm。
实施例7
本实施例提供了一种交联聚乙烯复合材料，包括以下质量份的组分：100份低密度聚乙烯、1.8份过氧化二异丙苯、0.4份三烯丙基三聚氰酸酯、0.2份抗氧剂1010。
其中低密度聚乙烯的密度为0.9210g/cm3，熔体流动速率为1.5g/10min，凝胶含量为86％。
本实施例还提供了一种交联聚乙烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将低密度聚乙烯、过氧化二异丙苯、三烯丙基三聚氰酸酯、抗氧剂1010置于干燥箱中在110℃下烘干12h，然后在密炼机中充分混合30min得到混合物，密炼机的温度为110℃，密炼机的转速为100r/min；
(2)称取步骤(1)所得混合物50g，置于平板硫化机中，120℃预热15min，使混合物充分熔融；之后，平板硫化机加压至30MPa，同时温度升高至185℃，压制45min，然后关闭平板硫化机电源，维持压力不变，使试样自然冷却至室温，然后将试样置于80℃的真空干燥箱内，真空干燥48h，即得所述交联聚乙烯复合材料，所得交联聚乙烯复合材料的边长为80mm×80mm，厚度2mm。
实施例8
测试实施例1～7所得交联聚乙烯复合材料的交流击穿场强。
测试方法：将实施例1～7所得交联聚乙烯复合材料，在1kV/s的升压速度下，测试复合材料的击穿电压。
测试结果如图2所示。
图2为实施例1至实施例7所得交联聚乙烯复合材料交流击穿场强威布尔分布图。从图2中可以看出，在同等概率的情况下，实施例1-4所得复合材料的击穿场强均在49kV/mm以上，相较于实施例7纯交联聚乙烯材料的击穿场强，提高了1.69倍，实施例5和6因改变的添加剂含量不在本发明范围内，导致击穿场强相比于实施例1-4有所下降，说明本发明技术方案能够有效提高交联聚乙烯的击穿场强。
实施例9
本实施例进一步研究了氮化硼中粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼的质量比对本发明交联聚乙烯复合材料的高压交流电缆载流量和绝缘击穿场强的影响。测试方法如实施例8所述，本实施例设置了试验组a～g组，每组的配方仅改变粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼的质量比，如表1所示，本实施例的交联聚乙烯复合材料所述的其他成分、制备方法与实施例1相同。测试结果如图3所示。
表1
Figure BDA0003073461790000121
图2为实施例1至实施例7所得交联聚乙烯复合材料交流击穿场强威布尔分布图。从图3可知，7个试验组中，c～f组的复合材料击穿场强最高，均在50kV/mm以上，而a、b组和g组因改变的质量比不在本发明范围内，导致击穿场强相比c～f组有所下降，说明本发明技术方案能够有效提高交联聚乙烯的击穿场强。
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种交联聚乙烯复合材料，其特征在于，包括以下质量份的组分：100份低密度聚乙烯、1.8-2份交联剂、0.3-0.5份助交联剂、2-4份纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和30-40份氮化硼；
所述氮化硼由粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼组成，所述粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼的质量比为2～6:1。
2.如权利要求1所述交联聚乙烯复合材料，其特征在于，所述粒径为微米级的氮化硼和粒径为纳米级的氮化硼的质量比为3～6:1。
3.如权利要求1或2所述的交联聚乙烯复合材料，其特征在于，所述粒径为微米级的氮化硼的平均中位粒径为5～15μm；所述粒径为纳米级的氮化硼的平均中位粒径为40～60nm。
4.如权利要求1所述的交联聚乙烯复合材料，其特征在于，所述低密度聚乙烯的密度<0.9230g/cm3，凝胶含量≥82％。
5.如权利要求1所述的交联聚乙烯复合材料，其特征在于，所述交联剂为过氧化二异丙苯或过氧化乙烷。
6.如权利要求1所述的交联聚乙烯复合材料，其特征在于，所述助交联剂为三烯丙基三聚氰酸酯、三烯丙基异三聚氰酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种。
7.如权利要求1所述的交联聚乙烯复合材料，其特征在于，所述纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷的熔点>350℃，闪点>200℃。
8.如权利要求1所述的交联聚乙烯复合材料，其特征在于，所述交联聚乙烯复合材料还包括0.2-0.3质量份抗氧剂。
9.如权利要求1～8任一项所述交联聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂加入到醇水溶液中，搅拌均匀后，加入干燥后的氮化硼，得到混合液，用超声波分散混合液，然后在水浴中搅拌，最后烘干研磨筛选得到表面处理后的氮化硼；
(2)将干燥后的低密度聚乙烯、抗氧剂、交联剂、助交联剂、纳米乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和步骤(1)所得表面处理后的氮化硼加入密炼机中，充分混合，得到混合物；
(3)将步骤(2)所得混合物用硫化机预热使混合物充分熔融后，将硫化机加压至30～50MPa、升温至165～185℃，压制充分熔融的混合物30～60min，然后维持压力不变冷却至室温，之后进行干燥得到所述交联聚乙烯复合材料。
10.一种高压交流电缆料，包括权利要求1-8所述的交联聚乙烯复合材料。
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