CN113045831A - 一种高导热复合橡胶材料的制备方法 - Google Patents

一种高导热复合橡胶材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及橡胶材料领域，具体涉及一种高导热复合橡胶材料的制备方法，通过在搅拌条件下将硫化剂溶于乙醇中，随后加入导热填料，搅拌后自然风干，得到具有引发活性的碳材料，接着将开炼机升温，将碳材料加入低分子量的橡胶中，混炼后得到插层碳材料，将插层碳材料和硫化剂加入高分子量的橡胶中，在常温开炼机中继续混炼，随后将混炼均匀的胶料硫化处理，修边，得到导热型橡胶复合材料，本发明的制备方法简单，制备容易，满足工业化的生产制造需求，同时，本发明制得的导热型复合橡胶材料具备导热系数高、热稳定性好和耐老化的特性。

Description

一种高导热复合橡胶材料的制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶材料技术领域，特别是涉及一种高导热复合橡胶材料的制备方法。
背景技术
随着经济的快速发展和科技的日新月异，人们寻求更高性能的复合橡胶材料，尤其是在航空航天、交通运输、核能核电等领域，对复合橡胶材料的耐热性提出了更严苛的要求。
比如高铁、地铁等轨道交通工具，它们的运行速度很高，未经减振对各零部件的冲击力大，容易引起各零部件的损坏，而且发热量大，不及时散热将影响各零部件的正常运转，故而适应于轨道交通的复合橡胶材料，需要具有较高的导热性能，而目前市场上的复合橡胶材料，耐热性能尚不能满足更高的使用需求，因此，开发具备良好导热、耐老化和减振性能的导热橡胶材料，具有重要意义。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种高导热复合橡胶材料的制备方法，本发明的制备方法，其工艺简单，制备容易，制备出的复合橡胶材料，具有导热系数高，力学性能优异，可用于热传导过程。
本发明采用的技术方案是：
一种高导热复合橡胶材料的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤一：在搅拌条件下将硫化剂A溶于乙醇中，接着加入导热填料，继续搅拌混合5-30分钟后，放置12～48小时自然干燥，制得碳材料；
步骤二：将碳材料加入到低分子量橡胶中，混炼，制得插层碳材料；
步骤三：将插层碳材料和硫化剂B加入到高分子量橡胶中，混炼均匀后，进行硫化处理，修边，即得高导热复合橡胶材料。
进一步地，步骤一中，硫化剂A与乙醇的质量比为0.1～2:1；导热填料与硫化剂A的质量比为1～10:1。
进一步地，步骤二中，需先将混炼设备升温至40～100℃，加入低分子量橡胶混炼3～10分钟，随后加入碳材料，混炼均匀；其中，加入的碳材料与低分子量橡胶的质量比为0.5～5:1。
进一步地，步骤三中，需先将高分子量橡胶常温混炼3～10分钟，随后加入插层碳材料和硫化剂B，混炼均匀；其中，加入的插层碳材料与高分子量橡胶的质量比为1:1～10，加入的硫化剂B与高分子量橡胶的质量比为1～10:100。
进一步地，步骤三中，硫化处理前，需将混炼均匀的材料放置3～24小时后，再放入硫化机，在140～170℃进行硫化处理。
进一步地，所述硫化剂A和硫化剂B分别选自过氧化苯二甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯和过氧化2-乙基己酸叔丁酯中的一种或几种。
进一步地，所述导热填料为石墨烯微片和/或碳纳米管。
进一步地，所述低分子量橡胶和所述高分子量橡胶分别选自二元乙丙橡胶和/或三元乙丙橡胶。
进一步地，所述低分子量乙丙橡胶的门尼粘度为8～20；所述高分子量乙丙橡胶的门尼粘度为30～90。
进一步地，所述导热填料的粒径为50nm～100um。
本发明的有益效果如下：
本发明的制备方法，工艺简单，制备容易，在制备过程中，采用了两次硫化，第一次硫化，是与低分子量橡胶，在中温(40～100℃)环境交联，使低分子量橡胶与碳材料充分接触，界面结合，并形成导热通道，通过中温交联结构使得橡胶复合材料保持良好的导热性能，接着进行高温(140～170℃)交联，交联结构使橡胶形成更稳定的导热通道，保持良好的弹性和力学性能，通过本发明制成的复合橡胶材料具有双交联结构，其具有导热系数高和力学性能优异的特点，与金属材料处于同一级别，在热传导过程中能较好的配合，防止热膨胀产生变形和新的缝隙，并且其修复功能和导热性能可灵活调整，其可在220℃高温环境下长期使用。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
步骤一：在搅拌条件下将2g过氧化苯二甲酰溶于10g乙醇中，随后加入10g平均粒径为100nm的石墨烯微片，搅拌10分钟后，放置24小时自然风干，得到具有引发活性的碳材料；
步骤二：将开炼机升温至60℃，加入10g门尼粘度[ML(1+4)100℃]为15的二乙丙橡胶，混炼3分钟，接着加入上述所制得的碳材料10g，混炼5分钟后得到插层碳材料。
步骤三：将10g门尼粘度[ML(1+4)100℃]为40的三乙丙橡胶，常温条件在开炼机中混炼5分钟，加入上述所制得的插层碳材料20g和过氧化二异丙苯2g，继续混炼10分钟，将混炼均匀的胶料放置12小时后，放入160℃的硫化机，硫化处理20分钟，修边，即得高导热复合橡胶材料。
实施例2
步骤一：在搅拌条件下将1g过氧化苯二甲酰溶于15g乙醇中，随后加入20g平均粒径为400nm的纳米石墨，搅拌20分钟后，放置24小时自然风干，得到具有引发活性的碳材料；
步骤二：将开炼机升温至70℃，加入10g门尼粘度[ML(1+4)100℃]为10的二乙丙橡胶，混炼3分钟，接着加入上述制备的碳材料15g，混炼10分钟后得到插层碳材料。
步骤三：将30g门尼粘度[ML(1+4)100℃]为70的三乙丙橡胶，常温在开炼机中混炼10分钟，加入上述所制得的插层碳材料30g和过氧化二异丙苯1g，继续混炼15分钟，将混炼均匀的胶料放置12小时后，放入160℃的硫化机，硫化处理30分钟，修边，即得高导热复合橡胶材料。
实施例3
步骤一：在搅拌条件下将3g过氧化苯二甲酰溶于10g乙醇中，随后加入20g平均粒径为200nm的碳纳米管，搅拌10分钟后，放置24小时自然风干，得到具有引发活性的碳材料；
步骤二：将开炼机升温至60℃，加入20g门尼粘度[ML(1+4)100℃]为12的二乙丙橡胶，混炼3分钟，接着加入上述制备的碳材料10g，混炼8分钟后得到插层碳材料。
步骤三：将10g门尼粘度[ML(1+4)100℃]为50的三乙丙橡胶，常温在开炼机中混炼5分钟，加入上述所制得的具有包覆性的插层碳材料20g和过氧化二异丙苯2g，继续混炼10分钟，将混炼均匀的胶料放置12小时后，放入160℃的硫化机，硫化处理20分钟，修边，即得高导热复合橡胶材料。
此处需要说明的是，在本发明的制备过程中，在步骤一中和步骤三中，分别添加了硫化剂，硫化剂A和硫化剂B命名，只是分了区分步骤一和步骤三中，都用到了硫化剂，但是两步骤中的硫化剂使用，可以为相同或不同的单种硫化剂或多种硫化剂的组合。
将实施例1～3制备得到的导热型复合橡胶材料进行综合性能测试，测试方法和测试标准分别为，采用邵氏硬度计测量样品硬度(GB/T531-1992)，采用万能材料试验机测试样品拉伸强度、撕裂强度、断裂伸长率以及100％定伸应力(GB/T529-1999)，根据热导率(导热系数)计算公式λ＝αcpρ，计算热导率λ，其中α为热扩散率，cp为比热容，ρ为密度，室温测量，测试所得结果如表1所示：
表1高导热复合橡胶材料的性能测试表
Figure BDA0002976873380000051
由表1可以看出：采用本发明的制备方法制备出的导热型复合橡胶材料具有导热系数高，热稳定性好等特点，与金属材料处于同一级别，在热传导过程中能较好的配合，防止热膨胀产生变形和新的缝隙，并且其修复功能和导热性能可灵活调整，其可在220℃高温环境下长期使用。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种高导热复合橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤一：在搅拌条件下将硫化剂A溶于乙醇中，接着加入导热填料，继续搅拌混合5-30分钟后，放置12～48小时自然干燥，制得碳材料；
步骤二：将碳材料加入到低分子量橡胶中，混炼，制得插层碳材料；
步骤三：将插层碳材料和硫化剂B加入到高分子量橡胶中，混炼均匀后，进行硫化处理，修边，即得高导热复合橡胶材料。
2.根据权利要求1所述的一种高导热复合橡胶材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，硫化剂A与乙醇的质量比为0.1～2:1；导热填料与硫化剂A的质量比为1～10:1。
3.根据权利要求1所述的一种高导热复合橡胶材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，需先将混炼设备升温至40～100℃，加入低分子量橡胶混炼3～10分钟，随后加入碳材料，混炼均匀；其中，加入的碳材料与低分子量橡胶的质量比为0.5～5:1。
4.根据权利要求1所述的一种高导热复合橡胶材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，需先将高分子量橡胶常温混炼3～10分钟，随后加入插层碳材料和硫化剂B，混炼均匀；其中，加入的插层碳材料与高分子量橡胶的质量比为1:1～10，加入的硫化剂B与高分子量橡胶的质量比为1～10:100。
5.根据权利要求1所述的一种高导热复合橡胶材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，硫化处理前，需将混炼均匀的材料放置3～24小时后，再放入硫化机，在140～170℃进行硫化处理。
6.根据权利要求1所述的一种高导热复合橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述硫化剂A和硫化剂B分别选自过氧化苯二甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯和过氧化2-乙基己酸叔丁酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种高导热复合橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述导热填料为石墨烯微片和/或碳纳米管。
8.根据权利要求1所述的一种高导热复合橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述低分子量橡胶和所述高分子量橡胶分别选自二元乙丙橡胶和/或三元乙丙橡胶。
9.根据权利要求1所述的一种高导热复合橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述低分子量乙丙橡胶的门尼粘度为8～20；所述高分子量乙丙橡胶的门尼粘度为30～90。
10.根据权利要求1所述的一种高导热复合橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述导热填料的粒径为50nm～100um。
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