CN111234465B - 一种稀土改性高导热环氧复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种稀土改性高导热环氧复合材料及其制备方法，其特征在于：其热导率为1.4‑2.5W/m·k，60℃的粘度为2100‑4600Pa.s，线膨胀系数为40‑50ppm/k，拉伸强度为70‑90N/mm2。本发明采用两种及以上不同形貌和粒径的填料混合使用，通过使用表面处理剂、表面活化剂处理填料，增强导热填料之间以及导热填料和基体的相互作用，利用不同导热填料的协同效应达到比单一导热填料更高的热导率，为改善体系的粘度和防止导热填料沉降，配方有针对性的设计了粘度调节剂、活性稀释剂和触变剂，通过配方整体配比的优化调整，设计出一款导热优良的环氧复合材料，有效的解决了环氧复合材料的高导热和实际施工应用问题。

Description

一种稀土改性高导热环氧复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于环氧树脂改性技术领域，具体涉及一种稀土改性高导热环氧复合材料及其制备方法。
背景技术
稀土永磁电机由于稀土永磁体的高磁能积和高矫顽力，使得其具有体积小、重量轻、效率高、特性好等一系列优点，是市场的主流电机。但是，大中型高压稀土永磁发电机在运行过程中大电流导致的发热与传热，如果电机绝缘材料不能及时将热量传出，将直接影响到其工作效率、使用寿命和可靠性等重要指标。因此，电机绝缘材料的导热性已成为现代电机技术发展急需解决的问题。
稀土永磁电机用高导热绝缘材料主要是双酚A型环氧树脂，但是，由于环氧树脂本身热导率低(0.17-0.23W/m·K)，工业上一般采用SiO2粒子进行高含量填充改性，其热导率在0.7W/m·K～0.9W/m·K。近年来，随着稀土永磁电机技术的飞速发展，对大功率、小体积、高效率等的追求使得传统环氧树脂无法满足传热导热要求，因此，需要对其进行进一步改性，开发具有高热导率的环氧复合材料并能满足实际应用需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种稀土改性高导热环氧复合材料。
本发明的另一目的在于提供上述稀土改性高导热环氧复合材料的制备方法。
本发明的技术方案之一如下：
一种稀土改性高导热环氧复合材料，其热导率为1.4-2.5W/m·k，60℃的粘度为2100-4600Pa.s，线膨胀系数为40-50ppm/k，拉伸强度为70-90N/mm2，
其原料由包括双酚A型环氧树脂、酸酐类固化剂、依次经表面活性剂和表面处理剂处理的导热填料、粘度调节剂、触变剂和活性稀释剂在内的原料制成；
上述导热填料包括二氧化硅、三氧化二铝、氮化铝和氧化锌中的至少两种；
上述表面处理剂为硅烷偶联剂和/或钛酯酸偶联剂；
上述表面活化剂为双氧水和/或氢氧化钠；
上述粘度调节剂为稀土氧化物；
上述触变剂为氧化镁和/或气相二氧化硅；
上述活性稀释剂为聚乙醇二缩水甘油醚和/或二缩水甘油基苯胺。
在本发明的一个优选实施方案中，所述导热填料包括球形颗粒且中值粒径D50为18-22μm的二氧化硅、非球形颗粒且500目的三氧化二铝、非球形颗粒且1000目的氮化铝和六边纤锌矿结构且325目的氧化锌中的至少两种，利用不同形貌和粒径的填料协同构建导热网络结构，达到比单一导热填料更高的热导率和性价比
在本发明的一个优选实施方案中，所述稀土氧化物为球形颗粒，其中值粒径D50＝1.8-2.2μm。
进一步优选的，所述稀土氧化物的中值粒径D50＝2.0μm。
在本发明的一个优选实施方案中，所述触变剂为球形颗粒且5000目的氧化镁和/或球形颗粒且中值粒径D50为18-22nm的气相二氧化硅。
进一步优选的，所述气相二氧化硅的中值粒径D50为20nm。
在本发明的一个优选实施方案中，所述稀土氧化物为氧化铈、氧化镧或氧化钐。
上述稀土改性高导热环氧复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将导热填料和触变剂分别先分散于表面活化剂中处理30-120min，然后再置于表面处理剂中处理30-120min，洗涤干燥，获得处理后的导热填料和处理后的触变剂；
(2)将所述双酚A型环氧树脂和酸酐类固化剂混合后，于500-1000rpm的转速搅拌15-60min，然后再加入粘度调节剂、活性稀释剂和处理后的触变剂，继续以900-1500rpm的转速搅拌30-90min；
(3)将步骤(1)所得的处理后的导热填料与步骤(2)所得的物料混合后，以800-1500rpm的转速搅拌30-120min，然后于58-62℃加热30-60min；
(4)将步骤(3)所得的物料进行真空去泡，再于58-62℃加热0-60min；
(5)将步骤(4)所得的物料置于模具中，依次经78-82℃固化3-6h和135-145℃固化3-6h，即得所述稀土改性高导热环氧复合材料。
在本发明的一个优选实施方案中，所述双酚A型环氧树脂、酸酐类固化剂、粘度调节剂、活性稀释剂和处理后的触变剂的质量比为100:72:5-40:5-72:5-40。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)中，将步骤(1)所得的处理后的导热填料按双酚A型环氧树脂：二氧化硅：三氧化二铝：氮化铝：氧化锌＝87.72：0～60：0～420：0～350：0～350的体积比与步骤(2)所得的物料混合。
本发明的有益效果是：本发明采用两种及以上不同形貌和粒径的填料混合使用，利用不同形貌和粒径的填料协同构建导热网络结构，达到比单一导热填料更高的热导率和性价比，通过使用表面处理剂、表面活化剂处理填料，增强导热填料之间以及导热填料和基体的相互作用。为改善体系的粘度和防止导热填料沉降，配方有针对性的设计了粘度调节剂、活性稀释剂和触变剂，通过配方整体配比的优化调整，设计出一款导热优良的环氧复合材料，有效的解决了环氧复合材料的高导热和实际施工应用问题。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
下述实施例中，二氧化硅为球形颗粒且中值粒径D50为20μm的二氧化硅，三氧化二铝为非球形颗粒且500目的三氧化二铝，氮化铝为非球形颗粒且1000目的氮化铝，氧化锌为六边纤锌矿结构且325目的氧化锌，氧化镁为球形颗粒且5000目的氧化镁，气相二氧化硅为球形颗粒且中值粒径D50为20nm的气相二氧化硅，稀土氧化物(氧化铈、氧化镧、氧化钐)为球形颗粒，其中值粒径D50＝2.0μm。
实施例1
(1)将导热填料(二氧化硅、三氧化二铝、氮化铝)和氧化镁分别先分散于用双氧水中处理30min，然后再置于硅烷偶联剂中处理30min，洗涤干燥备用，获得处理后的导热填料和处理后的氧化镁；
(2)将所述双酚A型环氧树脂和酸酐类固化剂混合后，于500rpm的转速搅拌15min，然后再加入氧化钐、聚乙醇二缩水甘油醚和处理后的氧化镁，继续以900rpm的转速搅拌30min；其中，双酚A型环氧树脂、酸酐类固化剂、氧化铈、聚乙醇二缩水甘油醚和处理后的氧化镁的质量比为100:72:5:5:40；
(3)将步骤(1)所得的处理后的导热填料按双酚A型环氧树脂：二氧化硅：三氧化二铝：氮化铝＝87.72:10:400:40的体积比与步骤(2)所得的物料混合后，以800rpm的转速搅拌60min，然后于60℃加热30min；
(4)将步骤(3)所得的物料进行真空去泡，再于60℃加热30min；
(5)将步骤(4)所得的物料置于模具中，依次经80℃固化3h和140℃固化6h，即得所述稀土改性高导热环氧复合材料。
实施例2
(1)将导热填料(三氧化二铝、氧化锌)和气相二氧化硅分别先分散于用双氧水中处理120min，然后再置于钛酯酸偶联剂中处理90min，洗涤干燥备用，获得处理后的导热填料和处理后的气相二氧化硅；
(2)将所述双酚A型环氧树脂和酸酐类固化剂混合后，于500rpm的转速搅拌15min，然后再加入氧化铈、二缩水甘油基苯胺和处理后的气相二氧化硅，继续以900rpm的转速搅拌30min；其中，双酚A型环氧树脂、酸酐类固化剂、氧化铈、二缩水甘油基苯胺和处理后的气相二氧化硅的质量比为100:72:40:50:20；
(3)将步骤(1)所得的处理后的导热填料按双酚A型环氧树脂：三氧化二铝：氧化锌＝87.72:100:350的体积比与步骤(2)所得的物料混合后，以1200rpm的转速搅拌90min，然后于60℃加热60min；
(4)将步骤(3)所得的物料进行真空去泡，再于60℃加热30min；
(5)将步骤(4)所得的物料置于模具中，依次经80℃固化6h和140℃固化3h，即得所述稀土改性高导热环氧复合材料。
实施例3
(1)将导热填料(二氧化硅、三氧化二铝、氮化铝、氧化锌)、氧化锌和气相二氧化硅分别先分散于用双氧水中处理60min，然后再置于钛酯酸偶联剂中处理60min，洗涤干燥备用，获得处理后的导热填料、处理后的氧化锌和处理后的气相二氧化硅；
(2)将所述双酚A型环氧树脂和酸酐类固化剂混合后，于1000rpm的转速搅拌60min，然后再加入氧化镧、聚乙醇二缩水甘油醚、二缩水甘油基苯胺、处理后的氧化镁和处理后的气相二氧化硅，继续以1500rpm的转速搅拌90min；其中，双酚A型环氧树脂、酸酐类固化剂、氧化铈、聚乙醇二缩水甘油醚、二缩水甘油基苯胺、处理后的氧化镁和处理后的气相二氧化硅的质量比为100:72:20:36:36:20:20；
(3)将步骤(1)所得的处理后的导热填料按双酚A型环氧树脂：二氧化硅：三氧化二铝：氮化铝：氧化锌＝87.72:60:220:70:100的体积比与步骤(2)所得的物料混合后，以1500rpm的转速搅拌120min，然后于60℃加热30min；
(4)将步骤(3)所得的物料进行真空去泡，再于60℃加热30min；
(5)将步骤(4)所得的物料置于模具中，依次经80℃固化3h和140℃固化3h，即得所述稀土改性高导热环氧复合材料。
实施例4
(1)将导热填料(二氧化硅、氮化铝、氧化锌)和氧化镁分别先分散于用双氧水中处理30min，然后再置于钛酯酸偶联剂中处理30min，洗涤干燥备用，获得处理后的导热填料和处理后的氧化镁；
(2)将所述双酚A型环氧树脂和酸酐类固化剂混合后，于800rpm的转速搅拌40min，然后再加入氧化铈、二缩水甘油基苯胺和处理后的氧化镁，继续以1200rpm的转速搅拌60min；其中，双酚A型环氧树脂、酸酐类固化剂、氧化铈、二缩水甘油基苯胺和处理后的氧化镁的质量比为100:72:40:50:30；
(3)将步骤(1)所得的处理后的导热填料按双酚A型环氧树脂：二氧化硅：氮化铝：氧化锌＝87.72:40:350:60的体积比与步骤(2)所得的物料混合后，以1000rpm的转速搅拌120min，然后于60℃加热60min；
(4)将步骤(3)所得的物料进行真空去泡，再于60℃加热30min；
(5)将步骤(4)所得的物料置于模具中，依次经80℃固化6h和140℃固化6h，即得所述稀土改性高导热环氧复合材料。
实施例5
(1)将导热填料(二氧化硅、三氧化二铝)和氧化镁分别先分散于用双氧水中处理30min，然后再置于硅烷偶联剂中处理60min，洗涤干燥备用，获得处理后的导热填料和处理后的氧化镁；
(2)将所述双酚A型环氧树脂和酸酐类固化剂混合后，于900rpm的转速搅拌15min，然后再加入氧化钐、聚乙醇二缩水甘油醚和处理后的氧化镁，继续以1200rpm的转速搅拌90min；其中，双酚A型环氧树脂、酸酐类固化剂、氧化铈、聚乙醇二缩水甘油醚和处理后的氧化镁的质量比为100:72:10:20:10；
(3)将步骤(1)所得的处理后的导热填料按双酚A型环氧树脂：二氧化硅：三氧化二铝＝87.72:30:420的体积比与步骤(2)所得的物料混合后，以1500rpm的转速搅拌30min，然后于60℃加热30min；
(4)将步骤(3)所得的物料进行真空去泡，再于60℃加热60min；
(5)将步骤(4)所得的物料置于模具中，依次经80℃固化4h和140℃固化4h，即得所述稀土改性高导热环氧复合材料。
对比例1
(1)将导热填料(二氧化硅)先分散于用双氧水中处理30min，然后再置于硅烷偶联剂中处理60min，洗涤干燥备用，获得处理后的导热填料；
(2)将所述双酚A型环氧树脂和酸酐类固化剂混合后，于800rpm的转速搅拌30min，然后以900rpm的转速搅拌30min；其中，双酚A型环氧树脂和酸酐类固化剂的质量比为100:72；
(3)将步骤(1)所得的处理后的导热填料按双酚A型环氧树脂：二氧化硅＝87.72:450的体积比与步骤(2)所得的物料混合后，以1000rpm的转速搅拌30min，然后于60℃加热60min；
(4)将步骤(3)所得的物料进行真空去泡，再于60℃加热30min；
(5)将步骤(4)所得的物料置于模具中，依次经80℃固化3h和140℃固化6h。
实施例1～5和对比例1的性能比较如下：
Figure BDA0002370141980000061
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (7)

1.一种稀土改性高导热环氧复合材料，其特征在于：其热导率为1.4-2.5W/m･k，60℃的粘度为2100-4600 Pa.s，线膨胀系数为40-50 ppm/k，拉伸强度为70-90 N/mm²，
其由包括双酚A型环氧树脂、酸酐类固化剂、依次经表面活化剂和表面处理剂处理的导热填料和触变剂、粘度调节剂、活性稀释剂在内的原料制成；
上述导热填料包括球形颗粒且中值粒径D50为18-22μm的二氧化硅、非球形颗粒且500目的三氧化二铝、非球形颗粒且1000目的氮化铝和六边纤锌矿结构且325目的氧化锌中的至少两种；
上述表面处理剂为硅烷偶联剂和/或钛酯酸偶联剂；
上述表面活化剂为双氧水和/或氢氧化钠；
上述粘度调节剂为稀土氧化物，该稀土氧化物为氧化铈、氧化镧或氧化钐；
上述触变剂为氧化镁和/或气相二氧化硅；
上述活性稀释剂为二缩水甘油基苯胺；
所述依次经表面活化剂和表面处理剂处理的导热填料按照双酚A型环氧树脂：二氧化硅：三氧化二铝：氮化铝：氧化锌= 87.72：0~60：0~420：0~350：0~350的体积比存在于原料中。
2.如权利要求1所述的一种稀土改性高导热环氧复合材料，其特征在于：所述稀土氧化物为球形颗粒，其中值粒径D50=1.8-2.2μm。
3.如权利要求2所述的一种稀土改性高导热环氧复合材料，其特征在于：所述稀土氧化物的中值粒径D50=2.0μm。
4.如权利要求1所述的一种稀土改性高导热环氧复合材料，其特征在于：所述触变剂为球形颗粒且5000目的氧化镁和/或球形颗粒且中值粒径D50为18-22nm的气相二氧化硅。
5.如权利要求4所述的一种稀土改性高导热环氧复合材料，其特征在于：所述气相二氧化硅的中值粒径D50为20nm。
6.权利要求1至5中任一权利要求所述的一种稀土改性高导热环氧复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将导热填料和触变剂分别先分散于用表面活化剂中处理30-120min，然后再置于表面处理剂中处理30-120min，洗涤干燥，获得处理后的导热填料和处理后的触变剂；
（2）将所述双酚A型环氧树脂和酸酐类固化剂混合后，于500-1000rpm的转速搅拌15-60min，然后再加入粘度调节剂、活性稀释剂和经步骤（1）处理后的触变剂，继续以900-1500rpm的转速搅拌30-90min；
（3）将步骤（1）所得的处理后的导热填料按双酚A型环氧树脂：二氧化硅：三氧化二铝：氮化铝：氧化锌= 87.72：0~60：0~420：0~350：0~350的体积比与步骤（2）所得的物料混合后，以800-1500rpm的转速搅拌30-120min，然后于58-62℃加热30-60min；
（4）将步骤（3）所得的物料进行真空去泡，再于58-62℃加热0-60min；
（5）将步骤（4）所得的物料置于模具中，依次经78-82℃固化3-6h和135-145℃固化3-6h，即得所述稀土改性高导热环氧复合材料。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述双酚A型环氧树脂、酸酐类固化剂、粘度调节剂、活性稀释剂和处理后的触变剂的质量比为100:72:5-40:5-72:5-40。
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