CN110643149A - 一种耐开裂耐紫外线环氧树脂组合物的制备方法 - Google Patents

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方宏超
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Abstract

本发明公开了一种耐开裂耐紫外线环氧树脂组合物的制备方法，主要包括：环氧树脂、固化剂、组合填料、纳米环氧增韧剂、纳米粒子，包括以下步骤：步骤1：按重量每份1g取100份的环氧树脂、100份的固化剂、200‑300份的填料、10‑20份的纳米环氧增韧剂。步骤2：将按重量份分好的环氧树脂、固化剂、填料、纳米环氧增韧剂至搅拌器中混合，搅拌器温度控制在40‑60℃。步骤3：混合均匀后通过机械搅拌得到所述的耐开裂高导热的环氧树脂；本发明具有提升材料的抗开裂性，以便用于形状复杂和大型环氧包覆件的成型，减少产品的重量，增强产品强度，提高耐电晕性能，同时提高产品的散热性能，减少温升对绝缘寿命的影响，提高户外产品使用寿命及可靠性。

Description

一种耐开裂耐紫外线环氧树脂组合物的制备方法
技术领域
本发明涉及电力行业中电气设备的制造和应用领域，特别是环氧树脂包覆件中关于环氧树脂配方的制备及应用。
背景技术
环氧树脂作为电力绝缘材料，由于其具有良好的电气及机械性能被广泛的用于高压设备中的绝缘浇注件，起着支撑和绝缘的作用，从而保障电力设备的安全使用。
目前环氧树脂浇注绝缘件，通常把嵌件固定在模具上，再整体由环氧树脂等绝缘材料通过真空浇注或压力凝胶（APG）工艺成型。由于金属材料与环氧树脂的收缩系数差异较大，且许多产品形状复杂，因此固化后由于内应力的存在从而引起开裂及产品内部微小间隙导致的局部放电问题。鉴于目前用户对产品的可靠性及小型化的要求，提高产品耐开裂及电气性能至关重要。目前大部分的开关设备使用于户外，受紫外线长期作用下，环氧树脂会老化分解从而导致产品使用寿命降低并出现事故。由于目前浇注产品使用的环氧树脂较多，因此如何在不降低材料性能的基础上降低成本也迫在眉睫。
现有技术专利CN201610451754公开了一种增韧型环氧树脂及其制备方法和应用，所述增韧型环氧树脂按重量份计包含以下原料：100份的环氧树脂及10-30 份的改性剂，其中改性剂包含多环氧基团的脂环族环氧树脂及核壳结构的纳米硅胶粒子。用多环氧基团的脂环族环氧树脂来分散核壳结构的纳米硅胶粒子，使得产品的韧性高，TG高。该配方中由于主要组成成分为环氧树脂，因此在应用于环氧树脂绝缘浇注件中，由于树脂和嵌件的收缩系数差异较大，容易在嵌件的结合界面处产生细微间隙导致局放放电，散热性能较差，长期使用过程中特别是受紫外线作用下绝缘寿命会下降，同时较多组分的纳米改性剂的加入也使得整个配方价格昂贵。
发明内容
本发明旨在提供了一种耐开裂高导热的环氧树脂组合物的制备方法，提升材料的抗开裂性能，以便用于形状复杂和大型环氧包覆件的成型，减少产品的重量，增强产品强度，提高耐电晕性能，同时提高产品的散热性能，减少温升对绝缘寿命的影响。降低紫外线对户外产品的影响，提高户外产品使用寿命及可靠性。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种耐开裂耐紫外线环氧树脂组合物的制备方法，主要包括：环氧树脂、固化剂、组合填料、纳米环氧增韧剂、纳米粒子，包括以下步骤：
步骤1：按重量每份1g取100份的环氧树脂、100份的固化剂、200-300份的填料、10-20份的纳米环氧增韧剂。
步骤2：将按重量份分好的环氧树脂、固化剂、填料、纳米环氧增韧剂至搅拌器中混合，搅拌器温度控制在40-60℃。
步骤3：混合均匀后通过机械搅拌得到所述的耐开裂高导热的环氧树脂；
所述的环氧树脂为耐开裂高导热，按每份重量为1g，包含以下原料：100份的环氧树脂、100份的固化剂、200-300份的填料、10-20份的纳米环氧增韧剂；
优选的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、固化剂为酸酐固化剂；
所述的组合填料由球形填料和角型填料组合，优选的配比为1:1，10μm≤中位粒径≤30μm；
所述的纳米粒子由纳米有机粒子和纳米无机粒子通过混合、表面处理和自身分散处理、分散处理而成；
所述的表面处理是使用表面活性剂再搅拌。由于纳米材料颗粒细，表面活性能高，所以容易发生团聚。它的团聚是由于分子间的作用力，化学键作用而产生的，所以在使用的过程中，必须使团聚体充分打开，均匀分散到使用的体系中去，这就需要通过分散处理。目前使用的分散设备是：高速搅拌剪切机。
所述的纳米有机粒子可以为核壳橡胶或橡胶，100nm≤核壳橡胶的平均粒径≤200nm；
所述的核壳橡胶是由壳核增韧剂、纳米壳核粒子与环氧的混合物。
所述的纳米无机粒子为纳米氧化锌，纳米无机粒子的平均粒径＜100nm；
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过树脂配方中采用球形填料和角型填料及纳米环氧增韧剂的使用，材料通过测试验证其耐开裂性能，耐开裂性能的评价参数主要由临界应力密度因素KIC和断裂比能GIC。该配方的KIC超过3.5 MPa.m1/2 , GIC超过1300 J/m2; 普通硅微粉在不加增韧剂下，KIC小于2MPa.m1/2，GIC小于350 J/m2。
优化环氧树脂中各组分的配比，利用其协同作用使得树脂内部的填料能够串联起来，具有极佳的耐开裂性能，减少浇注过程中与内部嵌件由于收缩差异导致的开裂问题，提高产品的耐电晕性能，同时内部填料能形成完整的导热通道提高产品的散热性能，纳米无机粒子的加入减少了户外产品使用过程中紫外线对产品寿命及可靠性的影响。
在保证产品玻璃化转变温度值及绝缘性能不变的情况下解决现有充气柜小型化过程中由于复杂的金属嵌件与环氧树脂结合过程中导致的收缩问题，避免开裂提升耐电晕性能，提高导热性能，降低温升，耐紫外线作用，提升户外产品使用的寿命及可靠性具有非常重要作用，经济效益可观。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1所示本发明专利的参数示意图。
具体实施方式
为进一步说明各实施例，本发明提供有附图。这些附图为本发明揭露内容的一部分，其主要用以说明实施例，并可配合说明书的相关描述来解释实施例的运作原理。配合参考这些内容，本领域普通技术人员应能理解其他可能的实施方式以及本发明的优点。图中的组件并未按比例绘制，而类似的组件符号通常用来表示类似的组件。
下面结合附图和具体实施方式，对本发明做进一步说明。
如图1所示，耐开裂耐紫外线的环氧树脂组合物的制备方法步骤如下：
步骤1：按重量每份1g取100份的环氧树脂、100份的固化剂、200-300份的填料、10-20份的纳米环氧增韧剂。
步骤2：将按重量份分好的环氧树脂、固化剂、填料、纳米环氧增韧剂至搅拌器中混合，搅拌器温度控制在40-60℃。
步骤3：混合均匀后通过机械搅拌得到所述的耐开裂高导热的环氧树脂；
材料通过测试验证其耐开裂性能，耐开裂性能的评价参数主要由临界应力密度因素KIC和断裂比能GIC。该配方的KIC超过3.5 MPa.m1/2 , GIC超过1300 J/m2;
尽管结合优选实施方案具体展示和介绍了本发明，但所属领域的技术人员应该明白，在不脱离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围内，在形式上和细节上对本发明做出各种变化，均为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐开裂耐紫外线环氧树脂组合物的制备方法，主要包括：环氧树脂、固化剂、组合填料、纳米粒子，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：按重量份计取100份的环氧树脂、100份的固化剂、200-300份的填料、10-20份的纳米环氧增韧剂；
步骤2：将按重量份分好的环氧树脂、固化剂、填料、纳米环氧增韧剂至搅拌器中混合，搅拌器温度控制在40-60℃；
步骤3：混合均匀后通过机械搅拌得到所述的耐开裂高导热的环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种耐开裂耐紫外线环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于：所述的环氧树脂，按每份重量1g，包含以下原料：100份的环氧树脂、100份的固化剂、200-300份的填料、10-20份的纳米环氧增韧剂。
3.根据权利要求1所述的一种耐开裂耐紫外线环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于：所述的环氧树脂优选为双酚A型环氧树脂，所述的固化剂优选为酸酐固化剂。
4.根据权利要求1所述的一种耐开裂耐紫外线环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于：所述的组合填料由球形填料和角型填料组合配比为1:1，10μm≤中位粒径≤30μm。
5.根据权利要求1所述的一种耐开裂耐紫外线环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于：所述的纳米粒子由纳米有机粒子和纳米无机粒子通过混合、表面处理和自身分散处理、分散处理而成。
6.根据权利要求1所述的一种耐开裂耐紫外线环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于：所述的纳米有机粒子为核壳橡胶或橡胶，100nm≤核壳橡胶的平均粒径≤200nm。
7.根据权利要求6所述的一种耐开裂耐紫外线环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于：所述的核壳橡胶由壳核增韧剂、纳米壳核粒子与环氧的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种耐开裂耐紫外线环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于：所述的纳米无机粒子为纳米氧化锌，纳米无机粒子的平均粒径＜100nm。
9.根据权利要求5所述的一种耐开裂耐紫外线环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于：所述的表面处理是使用表面活性剂再搅拌。
10.根据权利要求5所述的一种耐开裂耐紫外线环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于：所述的分散处理所使用的分散设备为高速搅拌剪切机。
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