CN111548662A - 一种低应力环氧树脂膨胀型防火涂层材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低应力环氧树脂膨胀型防火涂层材料,所述涂层材料包括A、B两种组分,按重量份数,具体组成如下:A组分:改性环氧树脂35‑50份、稀释剂5‑13份、成炭剂8‑15份、阻燃剂6‑10份、发泡剂3‑6份、溶剂8‑15份;B组分:固化剂35‑45份、端氨基聚硫橡胶12‑20份、颜填料40‑50份、耐火纤维23‑35份、溶剂3‑10份。本发明的有益效果在于:(1)有机硅改性的环氧树脂基体与固化剂和端氨基聚硫橡胶的组合,可显著提升基体的附着力,提高涂层粘贴强度和耐收缩性能;(2)配方中未使用苯类有毒溶剂,更为环保;(3)配方中通过各种阻燃剂、颜填料和成炭剂的组合,显著提升了阻燃效果。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域,具体涉及一种环氧树脂膨胀型防火涂层材料。
背景技术
膨胀型防火涂料,由于其具有膨胀系数较高、阻燃性能强、隔热性好、成本低等优点,目前已经广泛应用于钢结构建筑的防火保护。膨胀型防火涂料的主要成分包括基体树脂、膨胀阻燃体系、颜填料及助剂和稀释剂等。其中基体树脂主要包括热塑型及热固型。热固型防火涂料是双组分体系,成膜物多为环氧树脂或聚氨树脂,可以喷涂、滚涂、刷涂、抹涂,具有优秀的封闭性、耐酸性、耐碱性、耐盐雾、耐溶剂油、耐老化、耐化学品性,使用周期在20年以上。
双组分环氧体系的膨胀型防火涂料的膨胀系数高、阻燃性能强、隔热性好、膨胀碳层强度较高,可有效抵御带有热量冲击的火焰,能在烃类火灾及喷射式烃类火灾中提供有效的防护作用,广泛应用于海洋环境、石化产业中。如中国专利CN201510778211.2公开了一种环保型膨胀型防火涂料及其制备方法,所述防火涂料不含烷基酚、卤化物更为环保,具有优秀的耐酸性、耐碱性、耐水性、耐老化性特征。
然而,目前的双组分环氧体系的膨胀型防火涂料的涂层硬度高、柔性不足,会使一些新型轻质复合材料的发生变形。同时,现有环氧基防火涂料干膜后,涂层内应力较大,易从基材分离,不适用于不定形基材表面。因此,急需开发一种新型低应力环氧树脂膨胀型防火涂料。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明提供一种低应力环氧树脂膨胀型防火涂层材料,所述涂层材料包括A、B两种组分,按重量份数,具体组成如下:
A组分:改性环氧树脂35-50份、稀释剂5-13份、成炭剂8-15份、阻燃剂6-10份、发泡剂3-6份、溶剂8-15份;
B组分:固化剂35-45份、端氨基聚硫橡胶12-20份、颜填料40-50份、耐火纤维23-35份、溶剂3-10份;
其中A组分中,
所述改性环氧树脂为苯基三甲氧基硅烷改性的E-44环氧树脂;通过在环氧树脂中引入Si-O-Si键和苯基改性提高了附着力和硬度,同时还提高了其耐热性能,确保其在着火后不会快速软化;
所述稀释剂为1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐,该稀释剂的液程范围宽,粘度低,对改性后的环氧树脂的溶解性好,可显著降低改性环氧树脂的粘度;
所述成炭剂为无硫可膨胀石墨与氧化石墨烯的混合物,二者质量比为1∶0.01-0.03;所述无硫可膨胀石墨是采用高氯酸-磷酸-乙酸酐混酸体系,以高锰酸钾、重铬酸钾为助氧化剂,以粒径为180μm的鳞片石墨为原料,在500℃的马弗炉上膨胀制备;该成炭剂在可膨胀石墨中添加少量的氧化石墨烯有效提高了可膨胀石墨在改性环氧树脂中的分散,减少团聚,使可膨胀石墨均匀分散到体系中,受热时形成的绝热碳层致密均匀,阻燃效果大幅提高;同时,成炭剂不含硫,受热时无有毒气体产生,也更为环保;
所述阻燃剂为磷酸酯阻燃剂,包括磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酸三异丙基苯酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯中的至少一种;
所述发泡剂为三聚氰胺、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐中的至少一种;该类发泡剂为无卤发泡剂,氮含量高,受热分解时会产生大量的胺类气体或氮气,这些不易燃气体,一方面促使膨胀碳层形成疏松的泡沫状结构,一方面降低膨胀碳层的导热系数,提高阻燃效果;
所述溶剂为丁二醇二缩水甘油醚、丙三醇环氧树脂、正丁基缩水甘油醚中的至少一种;该类溶剂与稀释剂、改性环氧树脂、阻燃剂的相容性好,体系粘度适中,长期放置不沉降;同时,也避免的有毒溶剂二甲苯的使用,更为环保。
B组分中,
所述固化剂为有机胺类固化剂,包括乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、二氨基二苯基甲烷中的至少一种;
所述端氨基聚硫橡胶是一种增韧剂,由于其端基含有一个胺基,能够与固化剂协同固化环氧树脂,使环氧树酯支链中含有聚硫橡胶弹性基团,进而提高涂层材料的韧性,提高其粘贴强度和抗收缩性能;所述端氨基聚硫橡胶的制备过程:首先在KOH的乙醇溶液中将聚硫橡胶与二氯乙烷反应转化为端氯聚硫橡胶,然后与乙二胺反应生成端氨基聚硫橡胶;
所述颜填料为硼酸锌、铝酸锌和钛白粉的组合物,三者质量比为1∶0.3-0.4∶1-3;通过三种填料的级配在提高涂层的强度和色泽的同时,还提高了其抑烟效果,大幅降低了烟气的排放;
所述耐火纤维为硅酸铝纤维、玻璃纤维、岩棉中的至少一种;
所述溶剂为丁醇、叔丁醇中的至少一种。
本发明还提供所述低应力环氧树脂膨胀型防火涂层材料的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)A组分的制备:先将环氧树脂、稀释剂、溶剂按质量比加入反应釜中,升高温度到40-45℃,搅拌至各组分完全互溶形成均相体系,然后依次加入阻燃剂、成炭剂、发泡剂,剧烈搅拌1-2h;将混合料转入三辊研磨机中研磨2-3h,出料得A组分;
(2)B组分得制备:将溶剂、固化剂、端氨基聚硫橡胶、颜填料、按质量比加入搅拌机中,高速搅拌至分散均匀后转入三辊研磨机中,研磨3-4h,然后加入耐火纤维,用高速分散机高速搅拌至分散均匀,得B组分;
进一步的,所述A、B组分使用时按质量比3-4∶1,充分混合,进行喷涂、刷涂或镘涂施工。
本发明的有益效果在于:(1)有机硅改性的环氧树脂基体与固化剂和端氨基聚硫橡胶的组合,可显著提升基体的附着力,提高涂层粘贴强度和耐收缩性能;(2)配方中未使用苯类有毒溶剂,更为环保;(3)配方中通过各种阻燃剂、颜填料和成炭剂的组合,显著提升了阻燃效果。
具体实施方式
下面以实施例对本发明进行详细说明,所举实施例仅用于对本发明的原理和特征进行描述,只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1.
本实施例提供一种低应力环氧树脂膨胀型防火涂层材料,所述涂层材料包括A、B两种组分,按重量份数,具体组成如下:
A组分:改性环氧树脂36份、1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐5份、成炭剂8份、磷酸三甲酯7份、三聚氰胺磷酸盐3份、丁二醇二缩水甘油醚9份;
所述改性环氧树脂为苯基三甲氧基硅烷改性的E-44环氧树脂;所述环氧树脂的改性方法:将苯基三甲氧基硅氧烷与E-44环氧树脂按质量比1∶12充分混合在70-80℃下反应4-5h获得;
所述成炭剂为无硫可膨胀石墨与氧化石墨烯的混合物,二者质量比为1∶0.02;所述无硫可膨胀石墨是采用高氯酸-磷酸-乙酸酐混酸体系,以高锰酸钾、重铬酸钾为助氧化剂,以粒径为180μm的鳞片石墨为原料,在500℃的马弗炉上膨胀制备;
B组分:乙二胺固化剂37份、端氨基聚硫橡胶12份、颜填料40份、硅酸铝纤维24份、丁醇5份;
所述端氨基聚硫橡胶是一种增韧剂,由于其端基含有一个胺基,能够与固化剂协同固化环氧树脂,使环氧树酯支链中含有聚硫橡胶弹性基团,进而提高涂层材料的韧性,提高其粘贴强度和抗收缩性能;所述端氨基聚硫橡胶的制备过程:首先在KOH的乙醇溶液中将聚硫橡胶与二氯乙烷反应转化为端氯聚硫橡胶,然后与乙二胺反应生成端氨基聚硫橡胶;
所述颜填料为硼酸锌、铝酸锌和钛白粉的组合物,三者质量比为1∶0.34∶1;
所述低应力环氧树脂膨胀型防火涂层材料的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)A组分的制备:先将改性环氧树脂360g、1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐50g、丁二醇二缩水甘油醚90g按质量比加入反应釜中,升高温度到40-45℃,搅拌至各组分完全互溶形成均相体系,然后依次加入磷酸三甲酯70g、成炭剂80g、三聚氰胺磷酸盐30g,剧烈搅拌1-2h;将混合料转入三辊研磨机中研磨2-3h,出料得A组分;
(2)B组分得制备:将丁醇50g、乙二胺固化剂370g、端氨基聚硫橡胶120g、颜填料400g按质量比加入搅拌机中,高速搅拌至分散均匀后转入三辊研磨机中,研磨3-4h,然后加入硅酸铝纤维240g,用高速分散机高速搅拌至分散均匀,得B组分;
使用时,A、B组分的质量比3.5∶1,两组分充分混合后进行刷涂。
实施例2.
本实施例提供一种低应力环氧树脂膨胀型防火涂层材料,所述涂层材料包括A、B两种组分,按重量份数,具体组成如下:
A组分:改性环氧树脂40份、1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐5份、成炭剂10份、磷酸三异丙基苯酯7份、三聚氰胺焦磷酸盐5份、丙三醇环氧树脂10份;
所述改性环氧树脂及制备方法同实施例1;
所述成炭剂为无硫可膨胀石墨与氧化石墨烯的混合物,二者质量比为1∶0.03;制备方法同实施例1。
B组分:乙二胺固化剂40份、端氨基聚硫橡胶14份、颜填料43份、玻璃纤维30份、叔丁醇6份;
所述端氨基聚硫橡胶及其制备方法同实施例1;
所述颜填料为硼酸锌、铝酸锌和钛白粉的组合物,三者质量比为1∶0.34∶2;
所述低应力环氧树脂膨胀型防火涂层材料的制备方法,同实施例1;
使用时,A、B组分的质量比3∶1,两组分充分混合后进行刷涂。
实施例3.
本实施例提供一种低应力环氧树脂膨胀型防火涂层材料,所述涂层材料包括A、B两种组分,按重量份数,具体组成如下:
A组分:改性环氧树脂48份、1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐12份、成炭剂13份、磷酸三乙酯9份、三聚氰胺6份、正丁基缩水甘油醚13份;
所述改性环氧树脂及制备方法同实施例1;
所述成炭剂为无硫可膨胀石墨与氧化石墨烯的混合物,二者质量比为1∶0.02;制备方法同实施例1。
B组分:乙二胺固化剂43份、端氨基聚硫橡胶20份、颜填料48份、岩棉30份、叔丁醇8份;
所述端氨基聚硫橡胶及其制备方法同实施例1;
所述颜填料为硼酸锌、铝酸锌和钛白粉的组合物,三者质量比为1∶0.38∶2;
所述低应力环氧树脂膨胀型防火涂层材料的制备方法,同实施例1;
使用时,A、B组分的质量比3∶1,两组分充分混合后进行刷涂。
对本发明实施例制备的涂层材料,分别测试其阻燃性能(氧指数)、抑烟性能(烟密度)、附着力和柔韧性进行测试,其中阻燃性能的测试参照GB/T2406.2-2009;抑烟性能的测试参照GB/T8627-1999;附着力和柔韧性测试参照GB12441-2005;相关测试结果如表1:
表1.环氧树脂膨胀防火涂料性能参数
由表1数据可见,本实施例制备涂层的附着力、柔韧性和耐燃性能与市售同类产品相当。以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种低应力环氧树脂膨胀型防火涂层材料,所述涂层材料包括A、B两种组分,按重量份数,具体组成如下:
A组分:改性环氧树脂 35-50份、稀释剂 5-13份、成炭剂 8-15份、阻燃剂 6-10份、发泡剂 3-6份、溶剂 8-15份;
B组分:固化剂 35-45份、端氨基聚硫橡胶 12-20份、颜填料 40-50份、耐火纤维 23-35份、溶剂 3-10份;
其中A组分中,
所述改性环氧树脂为苯基三甲氧基硅烷改性的E-44环氧树脂;
所述稀释剂为1-丁基-3-甲基四氟硼酸盐;
所述成炭剂为无硫可膨胀石墨与氧化石墨烯的混合物,二者质量比为1∶0.01-0.03;所述无硫可膨胀石墨是采用高氯酸-磷酸-乙酸酐混酸体系,以高锰酸钾、重铬酸钾为助氧化剂,以粒径为180μm的鳞片石墨为原料,在500℃的马弗炉上膨胀制备;
所述阻燃剂为磷酸酯阻燃剂,包括磷酸三甲酯、磷酸三苯酯、磷酸三异丙基苯酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯中的至少一种;
所述发泡剂为三聚氰胺、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺焦磷酸盐中的至少一种;
所述溶剂为丁二醇二缩水甘油醚、丙三醇环氧树脂、正丁基缩水甘油醚中的至少一种;
B组分中,
所述固化剂为有机胺类固化剂,包括乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、二氨基二苯基甲烷中的至少一种;
所述端氨基聚硫橡胶是一种增韧剂,由于其端基含有一个胺基,能够与固化剂协同固化环氧树脂,使环氧树酯支链中含有聚硫橡胶弹性基团,进而提高涂层材料的韧性,提高其粘贴强度和抗收缩性能;所述端氨基聚硫橡胶的制备过程:首先在KOH的乙醇溶液中将聚硫橡胶与二氯乙烷反应转化为端氯聚硫橡胶,然后与乙二胺反应生成端氨基聚硫橡胶;
所述颜填料为硼酸锌、铝酸锌和钛白粉的组合物,三者质量比为1∶0.3-0.4∶1-3;
所述耐火纤维为硅酸铝纤维、玻璃纤维、岩棉中的至少一种;
所述溶剂为丁醇、叔丁醇中的至少一种。
2.一种低应力环氧树脂膨胀型防火涂层材料的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)A组分的制备:先将环氧树脂、稀释剂、溶剂按质量比加入反应釜中,升高温度到40-45℃,搅拌至各组分完全互溶形成均相体系,然后依次加入阻燃剂、成炭剂、发泡剂,剧烈搅拌1-2h;将混合料转入三辊研磨机中研磨2-3h,出料得A组分;
(2)B组分得制备:将溶剂、固化剂、端氨基聚硫橡胶、颜填料、按质量比加入搅拌机中,高速搅拌至分散均匀后转入三辊研磨机中,研磨3-4h,然后加入耐火纤维,用高速分散机高速搅拌至分散均匀,得B组分。
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