CN107653743B - 一种高粘附纸基疏水/疏油表面的构筑方法及应用 - Google Patents

一种高粘附纸基疏水/疏油表面的构筑方法及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN107653743B
CN107653743B CN201610594754.3A CN201610594754A CN107653743B CN 107653743 B CN107653743 B CN 107653743B CN 201610594754 A CN201610594754 A CN 201610594754A CN 107653743 B CN107653743 B CN 107653743B
Authority
CN
China
Prior art keywords
paper
ethanol
oleophobic surface
hydrophobic
adhesion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610594754.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107653743A (zh
Inventor
贺军辉
张跃
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Technical Institute of Physics and Chemistry of CAS
Original Assignee
Technical Institute of Physics and Chemistry of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Technical Institute of Physics and Chemistry of CAS filed Critical Technical Institute of Physics and Chemistry of CAS
Priority to CN201610594754.3A priority Critical patent/CN107653743B/zh
Publication of CN107653743A publication Critical patent/CN107653743A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107653743B publication Critical patent/CN107653743B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21HPULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H21/00Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties
    • D21H21/14Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties characterised by function or properties in or on the paper
    • D21H21/16Sizing or water-repelling agents
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21HPULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H19/00Coated paper; Coating material
    • D21H19/10Coatings without pigments
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21HPULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H27/00Special paper not otherwise provided for, e.g. made by multi-step processes
    • D21H27/08Filter paper
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour

Abstract

本发明公开一种高粘附纸基疏水/疏油表面的构筑方法及应用。所述高粘附纸基疏水/疏油表面是通过将滤纸浸渍到烷基氟氧化硅溶胶液中所制备得到的。本发明利用酸催化氟硅烷制备出烷基氟氧化硅溶胶液,然后将滤纸浸渍到该溶胶液中,构筑得到具有高粘附性疏水/疏油表面的纸芯片。所构筑的纸芯片不仅能够约束水,而且能够约束有机溶剂和含有表面活性剂的溶液。所构筑的纸芯片对液滴具有浓缩富集作用,不仅能够进行纯水相传感分析,而且能够进行涉及有机溶剂和表面活性剂的传感分析,在纸基分析器件开发领域具有广阔应用前景。

Description

一种高粘附纸基疏水/疏油表面的构筑方法及应用
技术领域
本发明涉及纸基分析器件领域。更具体地,涉及一种高粘附纸基疏水/疏油表面的构筑方法及传感应用。
背景技术
与传统的硅、玻璃、高聚物基分析器件相比,纸基分析器件(纸芯片)具有成本更低、分析系统更易微型化和便携化、后处理简单和无污染等优点(Cate D.M.AnalyticalChemistry.2015,87,19-41),在临床诊断、食品质量控制和环境监测等领域具有很大的应用前景(Yamada K.Angewandte Chemie International Edition,2015,54,5294-5310)。
由于滤纸本身具有超亲水性,传统纸芯片的制作通过疏水化滤纸基底或在其特定区域制作疏水隔离图案来实现。目前文献上主要采用喷蜡打印(Lu Y.AnalyticalChemistry.2010,82,329-335)、喷墨打印/喷墨溶剂刻蚀(Abe K.AnalyticalChemistry.2008,80,6928-6934)、融蜡浸透、绘图、丝网印刷、柔印、紫外光刻(HeQ.Analytical Chemistry.2013,85,1327-1331)及激光处理等技术制作疏水表面或疏水图案(蒋艳,化学进展,2014,26,167-177)。
能够耐受有机试剂的纸芯片具有很多优势,例如处理和分析不溶于水的化学物质(有机药物,化学战剂和杀虫剂比如有机磷酸酯)。然而,当前大多数已报道纸芯片要么容易被有机溶剂溶解或溶胀,即不能对有机溶剂和表面活性剂起到约束作用,要么制作过程复杂,且需要大型化学气相沉积设备。所以,使得纸芯片在涉及有机溶剂和表面活性剂的分析检测中的发展受到了限制(Chen,B.ACS Applied Materials&Interfaces 2013,5,12701-12707)。
研究发现,由于液滴在疏水表面成圆球状或半球状,所以随着溶剂的蒸发,液滴会发生浓缩使得溶质不断在液滴和疏水表面的接触点富集。虽然疏水表面的富集溶质作用能够在生化传感分析时起到信号放大的作用,但是由于水滴在疏水表面上通常会形成圆球状,且滚动角一般较小,容易导致测试液滴从疏水表面滚落或移位,从而影响检测分析的可操作性和结果的可靠性。
因此,需要提出一种新型纸基疏水/疏油表面,并探明其作为纸芯片在涉及有机溶剂和表面活性剂的分析检测中的潜在应用价值。同时要实现该疏水/疏油表面对液滴的高粘附性,以保证传感分析的稳健性。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种能够约束有机溶剂和表面活性剂的高粘附纸基疏水/疏油表面的构筑方法。
本发明的第二个目的在于提供一种能够用于涉及有机溶剂和表面活性剂的分析检测的纸芯片。
本发明的第三个目的在于提供一种如上所述的纸芯片在分析检测领域的应用。
本发明针对当前大多数纸基疏水表面不能对有机溶液或表面活性剂起到约束作用的问题,设计合成了一种新型溶胶液用以构筑更加稳健的对于水以及有机溶液或含有表面活性剂溶液的液滴具有高粘附性的疏水/疏油表面。本发明以正硅酸乙酯和氟硅烷为原料,通过酸催化法在乙醇和水混合体系中合成了烷基氟氧化硅溶胶液。然后将滤纸浸渍到该溶胶液中,形成疏水/疏油表面。所得到的纸基疏水/疏油表面对水、有机溶剂和表面活性剂均表现出良好的约束作用以及较高的粘附性和稳健性。
为达到上述目的,本发明采用下述技术方案:
一种高粘附纸基疏水/疏油表面的构筑方法,所述高粘附纸基疏水/疏油表面是通过将滤纸浸渍到烷基氟氧化硅溶胶液中所制备得到的。
进一步地,所述烷基氟氧化硅溶胶液的制备方法包括以下步骤:
1)将纯水和乙醇以体积比1:20~1:40的比例加入到反应容器中,得到混合溶液;
2)利用酸调节上述混合溶液的pH为2~4;
3)向反应容器中加入正硅酸乙酯和氟硅烷,所述正硅酸乙酯的加入量与乙醇的体积比为1:3~1:100,所述氟硅烷的加入量与乙醇的体积比为1:3~1:70;
4)将步骤3)得到的溶液在室温下磁力搅拌2~60天,制备得到烷基氟氧化硅溶胶液。
优选地,步骤1)中,所述乙醇的纯度为99%以上;所述纯水的电阻率为15~18.2MΩ·cm。优选乙醇和水的纯度对后续纸芯片的开发研究起着重要作用,因为乙醇或水中的杂质会影响分析灵敏度与准确性。
优选地,步骤2)中,所述酸选自盐酸、硫酸、硝酸和磷酸中的一种。优选酸均为强酸,以保证所调溶液pH的稳定性。
优选地,步骤3)中,所述氟硅烷选自十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷十三氟辛基三乙氧基硅烷、全氟辛基三氯硅烷、全氟癸基三氯硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、六氟丁基丙基三甲氧基硅烷中的一种。优选氟硅烷均为侧链带有烷基氟的硅烷,以保证纸基表面的疏脂性能。
本发明还公开了一种纸芯片,包含如上所述的方法构筑得到的高粘附纸基疏水/疏油表面,所述纸芯片对水、有机溶剂和含有表面活性剂的溶液起到约束作用,并且对液滴具有高粘附性。
优选地,所述有机溶剂为乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷、二甲基亚砜、甲苯、己烷、乙醚、丙酮、吡啶、甲醇和乙醇中的一种或多种。优选有机溶剂的表面张力均大于22.3dyne/cm。所述纸基疏水/疏油表面对表面张力低于该数值的有机溶剂不能起到约束作用。
优选地,所述表面活性剂为曲拉通X-100、十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。优选表面活性剂分别为非离子型表面活性剂,阳离子型表面活性剂和阴离子型表面活性剂,证明所述高粘附纸基疏水/疏油表面对这三种类型的表面活性剂都能起到约束作用。
本发明还公开了如上所述的纸芯片在涉及有机溶剂和表面活性剂的分析检测中的应用。所述纸芯片作为纸基分析器件用于纯水相、以及涉及有机溶剂和表面活性剂的传感分析。
优选地,所述有机溶剂为乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷、二甲基亚砜、甲苯、己烷、乙醚、丙酮、吡啶、甲醇和乙醇中的一种或多种。
优选地,所述表面活性剂为曲拉通X-100、十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。
所述纸芯片能够用于检测重金属Ni(II),在一个具体的实施例中,包括如下步骤:
1)在纸芯片上滴加10μL丁二酮肟溶液;
2)在相同位置滴加10μL待检测的液体样品以进行显色反应。
优选地,步骤1)中,丁二酮肟溶液的浓度为80mM,溶剂选自乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷、二甲基亚砜、甲苯、己烷、丙酮、甲醇和乙醇中的一种。步骤2)中,优选的待检测液体样品应为无色样品,显色反应时间为1h。
所述纸芯片能够用于检测重金属Cr(VI),在一个具体的实施例中,包括如下步骤:
1)在纸芯片上滴加10μL 1,5-二苯羰酰肼溶液;
2)在相同位置滴加20μL待检测的液体样品以进行显色反应。
优选地,步骤1)中,1,5-二苯羰酰肼溶液的浓度为1g/L,溶剂选自乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷、二甲基亚砜、甲苯、己烷、丙酮、甲醇和乙醇中的一种。步骤2)中,优选的待检测液体样品应为无色样品,显色反应时间为1h。
所述纸芯片能够用于检测细菌,在一个具体的实施例中,包括如下步骤:
1)向1mL待检测样品中加入150μL氯仿和150μL 1%表面活性剂的水溶液;
2)在纸芯片上滴加1μL半乳糖苷氯酚红溶液;
3)在相同位置滴加20μL待检测的液体样品以进行显色反应。
优选的,所述细菌选自大肠杆菌或枯草芽孢杆菌中的一种。
优选地,步骤1)中,表面活性剂选自曲拉通X-100、十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的一种。步骤2)中,半乳糖苷氯酚红溶液的浓度为30mM,溶剂为水。步骤3)中,优选的待检测液体样品应为无色样品,显色反应时间为1h。
本发明利用酸催化氟硅烷制备出烷基氟氧化硅溶胶液,然后将滤纸浸渍到所述溶胶液中,制得高粘附纸基疏水/疏油表面。包含有如上所述高粘附纸基疏水/疏油表面的纸芯片不仅能够约束水,而且能够约束有机溶剂和含有表面活性剂的溶液,并且对液滴具有高粘附性。所述纸芯片不仅能够进行纯水相检测分析,而且能够进行涉及有机溶剂和表面活性剂的检测分析,在纸基分析器件开发领域具有广阔应用前景。
另外注意的是,如果没有特别说明,本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及以端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
本发明的有益效果如下:
本发明提出了一种简便的具有较高粘附性的纸基疏水/疏油表面的构筑方法。所述纸基疏水/疏油表面对液滴具有高粘附力。包含有如上所述高粘附纸基疏水/疏油表面的纸芯片不仅能够约束水,而且能够约束有机溶剂和含有表面活性剂的溶液。本发明将所述纸芯片成功应用于涉及有机溶剂和表面活性剂的分析检测中,证明了所述纸芯片在纸基分析器件开发领域具有广阔应用前景。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出本发明全部实施例中使用的本征滤纸及疏水化的滤纸表面的扫描电子显微镜图像。其中,a和d为本征滤纸基底的扫描电镜图,b和e为浸渍过烷基氧化硅溶胶液的滤纸表面的扫描电镜图,c和f为浸渍过烷基氟氧化硅溶胶液的滤纸表面(高粘附纸基疏水/疏油表面)的扫描电镜图。
图2示出本发明全部实施例中纸基疏水/疏油表面的粘附力测试照片。将10μL液滴(含有罗丹明)滴加到所构筑的纸基疏水/疏油表面上,即使当该表面旋转90°或180°,该液滴依旧能够稳定附着。
图3示出本发明实施例7和对比例5中所述烷基氟氧化硅溶胶液和烷基氧化硅溶胶液浸渍的滤纸表面对水(a),十二烷基磺酸钠(b),曲拉通X-100(c)和十六烷基三甲基溴化铵(d),乙二醇(e),N,N-二甲基甲酰胺(f),三氯甲烷(g),丙酮(h),甲醇(i)和乙醇(j)的约束结果数码照片。
图4示出本发明实施例9中所述纸芯片对水和乙醇的约束因子测试计算结果数码照片。
图5示出本发明实施例10中所述纸芯片用于定量分析重金属Ni(II)的数码照片及重金属Ni(II)的浓度与颜色强度之间的关系曲线图。
图6示出本发明实施例12中所述纸芯片用于定量分析重金属Cr(VI)的数码照片及重金属Cr(VI)的浓度与颜色强度之间的关系曲线图。
图7示出本发明实施例14中所述纸芯片用于检测细菌的数码照片(a)和对比例9中所述烷基疏水表面用于检测细菌的数码照片(b)。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
烷基氟氧化硅溶胶液的制备
先将20mL乙醇和1mL纯水加入到反应容器中,再向反应容器中加入盐酸,调节混合溶剂的pH为2,然后向容器中依次加入1~10mmol正硅酸乙酯和1~6mmol十七氟癸基三甲氧基硅烷,最后该反应在室温下磁力搅拌进行2~20天,制备得到所述的烷基氟氧化硅溶胶液。
实施例2
烷基氟氧化硅溶胶液的制备
先将30mL乙醇和1mL纯水加入到反应容器中,再向反应容器中加入盐酸,调节混合溶剂的pH为3,然后向容器中依次加入10~20mmol正硅酸乙酯和6~13mmol十七氟癸基三甲氧基硅烷,最后该反应在室温下磁力搅拌进行20~40天,制备得到所述的烷基氟氧化硅溶胶液。
实施例3
烷基氟氧化硅溶胶液的制备
先将40mL乙醇和1mL纯水加入到反应容器中,再向反应容器中加入盐酸,调节混合溶剂的pH为4,然后向容器中依次加入20~30mmol正硅酸乙酯和13~20mmol十七氟癸基三甲氧基硅烷,最后该反应在室温下磁力搅拌进行40~60天,制备得到所述的烷基氟氧化硅溶胶液。
实施例4
将实施例1~3中的盐酸换成硫酸、硝酸和磷酸中的任意一种,均能制备得到所述的烷基氟氧化硅溶胶液。
实施例5
将实施例1~3中的十七氟癸基三甲氧基硅烷换成十七氟癸基三乙氧基硅烷,十三氟辛基三甲氧基硅烷,十三氟辛基三乙氧基硅烷,全氟辛基三氯硅烷,全氟癸基三氯硅烷,三氟丙基三甲氧基硅烷,三氟丙基三乙氧基硅烷,十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷或六氟丁基丙基三甲氧基硅烷中的任一种,均能制备得到所述的烷基氟氧化硅溶胶液。
实施例6
包含高粘附纸基疏水/疏油表面的纸芯片的构筑
将滤纸(微观形貌如图1中的a,b所示)浸渍到实施例1~5中任一所制备的烷基氟氧化硅溶胶液中,15分钟后将滤纸取出并放入温度为60℃烘箱中热处理4h即得到具有高粘附纸基疏水/疏油表面的纸芯片(微观形貌如图1中的c,f所示),其粘附力测试如图2所示,即使当该表面旋转90°或180°,液滴依旧能够稳定附着。
实施例7
具有高粘附纸基疏水/疏油表面的纸芯片的约束性能测试
在实施例6所构筑的纸芯片上,分别滴加20μL水、1%曲拉通X-100水溶液、1%十二烷基磺酸钠水溶液和1%十六烷基三甲基溴化铵水溶液,乙二醇,N,N-二甲基甲酰胺,三氯甲烷,丙酮,甲醇和乙醇(为了辅助观察,加入了罗丹明B染料),1h后观察测试结果并拍照。图3示出该实施例中所述疏水/疏油表面对水(a),十二烷基磺酸钠(b),曲拉通X-100(c),十六烷基三甲基溴化铵(d),乙二醇(e),N,N-二甲基甲酰胺(f),三氯甲烷(g),丙酮(h),甲醇(i)和乙醇(j)的约束结果数码照片。从照片结果可以发现,该纸芯片能够对所测试的10种液体起到约束作用。
实施例8
具有高粘附纸基疏水/疏油表面的纸芯片的约束性能测试
在实施例6所构筑的纸芯片上,分别滴加20μL二甲基亚砜、甲苯、己烷、丙酮、乙醚和吡啶(为了辅助观察,加入了罗丹明B染料),1h后观察测试结果,发现该纸芯片能够对所测试的6种液体起到约束作用。
实施例9
约束因子计算
在实施例6所构筑的纸芯片和本征滤纸上,分别滴加20μL水和乙醇,1分钟后观察测试结果并拍照。如图4所示,根据液体扩散面积比,可以计算出约束因子来表征所构筑的纸芯片。所构筑的纸芯片对水和乙醇的约束因子分别为29.5和19.5。
实施例10
将实施例6所述的纸芯片用于检测重金属Ni(II)
首先将丁二酮肟溶于乙醇配制成浓度为80mM的溶液并取10μL该溶液滴加到纸芯片上;然后在相同位置滴加10μL不同浓度的待检测液体样品以进行显色反应。待显色反应进行1h以后观察测试结果并拍照。图5示出该实施例中所述高粘附疏水/疏油表面用于定量分析重金属Ni(II)的数码照片及重金属Ni(II)的浓度与颜色强度之间的关系曲线图。从图中的数码照片及曲线分析可以看出,随着Ni(II)浓度的增加,显色反应的颜色深度也逐渐增加。
实施例11
将实施例10中丁二酮肟溶液的溶剂乙醇换成乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷、二甲基亚砜、甲苯、己烷、丙酮、甲醇中的任意一种,均能实现与实施例10相同的实验结果。
实施例12
将实施例6所述的纸芯片用于检测重金属Cr(VI)
首先将1,5-二苯羰酰肼溶于丙酮配制成浓度为1g/L的溶液并取10μL该溶液滴加到纸芯片上;然后在相同位置滴加20μL不同浓度的待检测液体样品以进行显色反应。待显色反应进行1h以后观察测试结果并拍照。图6示出该实施例中所述高粘附疏水表面用于定量分析重金属Cr(VI)的数码照片及重金属Cr(VI)的浓度与颜色强度之间的关系曲线图。从图中的数码照片及曲线分析可以看出,随着Cr(VI)浓度的增加,显色反应的颜色深度也逐渐增加。
实施例13
将实施例12中1,5-二苯羰酰肼溶液的溶剂丙酮换成乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷、二甲基亚砜、甲苯、己烷、甲醇、乙醇中的任意一种,均能实现与实施例12相同的实验结果。
实施例14
将实施例6所述的纸芯片用于检测细菌
首先向1mL待检测样品中加入150μL氯仿和150μL 1%十二烷基磺酸钠水溶液;然后在纸芯片上滴加1μL半乳糖苷氯酚红水溶液(浓度为30mM)和10μL待检测的液体样品以进行显色反应。待显色反应进行1h以后观察测试结果并拍照。如图7中的a所示,由于本发明中所述的纸芯片不仅能够约束水溶液,而且能够约束表面活性剂和有机溶剂,致使有色产物在纸芯片上不断聚集,得到了理想的可视化显色结果。
实施例15
将实施例14中十二烷基磺酸钠换成曲拉通X-100和十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种,也能实现与实施例14相同的实验结果。
对比例1
烷基氧化硅溶胶液的制备
先将20mL乙醇和1mL纯水加入到反应容器中,再向反应容器中加入盐酸,调节混合溶剂的pH为2,然后向容器中依次加入1~10mmol正硅酸乙酯和1~6mmol甲基三甲氧基硅烷,最后该反应在室温下磁力搅拌进行2~20天,制备得到所述的烷基氧化硅溶胶液。
对比例2
烷基氧化硅溶胶液的制备
先将30mL乙醇和1mL纯水加入到反应容器中,再向反应容器中加入盐酸,调节混合溶剂的pH为3,然后向容器中依次加入10~20mmol正硅酸乙酯和6~13mmol甲基三甲氧基硅烷,最后该反应在室温下磁力搅拌进行20~40天,制备得到所述的烷基氧化硅溶胶液。
对比例3
烷基氧化硅溶胶液的制备
先将40mL乙醇和1mL纯水加入到反应容器中,再向反应容器中加入盐酸,调节混合溶剂的pH为4,然后向容器中依次加入20~30mmol正硅酸乙酯和13~20mmol甲基三甲氧基硅烷,最后该反应在室温下磁力搅拌进行40~60天,制备得到所述的烷基氧化硅溶胶液。
对比例4
包含烷基疏水表面的纸芯片的构筑
将滤纸浸渍到对比例1~3中任一所制备的烷基氧化硅溶胶液中,15分钟后将滤纸取出并放入温度为60℃烘箱中热处理4h即得到具有烷基疏水表面(微观形貌如图1中的b,e所示)的纸芯片。
对比例5
具有烷基疏水表面的纸芯片的约束性能测试
在对比例4所构筑的疏水表面上,分别滴加20μL水、1%曲拉通X-100水溶液、1%十二烷基磺酸钠水溶液和1%十六烷基三甲基溴化铵水溶液,乙二醇,N,N-二甲基甲酰胺,三氯甲烷,丙酮,甲醇和乙醇(为了辅助观察,加入了罗丹明B染料),1h后观察测试结果并拍照,结果如图3所示。从照片结果可以发现,该烷基疏水表面只能对水和1%曲拉通X-100水溶液起到约束作用,对其余测试液体不能起到约束作用。
对比例6
具有烷基疏水表面的纸芯片的约束性能测试
在对比例4所构筑的疏水表面上,分别滴加20μL二甲基亚砜、甲苯、己烷、丙酮、乙醚和吡啶(为了辅助观察,加入了罗丹明B染料),1h后观察测试结果,发现该疏水表面不能对所测试的6种液体起到约束作用。
对比例7
将具有烷基疏水表面的纸芯片用于检测重金属Ni(II)
首先将丁二酮肟溶于乙醇配制成浓度为80mM的溶液并取10μL该溶液滴加到对比例4所构筑的疏水表面上;然后在相同位置滴加10μL浓度为50mg/L的待检测的液体样品以进行显色反应。待显色反应进行1h以后观察测试结果。由于烷基疏水表面不能约束乙醇溶液,导致其扩散,致使显色反应结果不理想。
对比例8
将具有烷基疏水表面的纸芯片用于检测重金属Cr(VI)
首先将1,5-二苯羰酰肼溶于丙酮配制成浓度为1g/L的溶液并取10μL该溶液滴加到对比例4所构筑的疏水表面上;然后在相同位置滴加20μL浓度为20mg/L的待检测的液体样品以进行显色反应。待显色反应进行1h以后观察测试结果并拍照。由于烷基疏水表面不能约束丙酮溶液,导致其扩散,致使显色反应结果不理想。
对比例9
将具有烷基疏水表面的纸芯片用于检测细菌
首先向1mL待检测样品中加入150μL氯仿和150μL 1%十二烷基磺酸钠水溶液;然后在对比例4所构筑的疏水表面上滴加1μL半乳糖苷氯酚红水溶液(浓度为30mM)和10μL待检测的液体样品以进行显色反应。待显色反应进行1h以后观察测试结果并拍照。如图7中的b所示,由于烷基表面不能约束1%十二烷基磺酸钠水溶液水溶液,导致其扩散,致使显色反应结果不理想。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定,对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动,这里无法对所有的实施方式予以穷举,凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (6)

1.一种高粘附纸基疏水/疏油表面的构筑方法,其特征在于:所述高粘附纸基疏水/疏油表面是通过将滤纸浸渍到烷基氟氧化硅溶胶液中所制备得到的;
所述烷基氟氧化硅溶胶液的制备方法包括以下步骤:
1)将纯水和乙醇以体积比1:20~1:40的比例加入到反应容器中,得到混合溶液;
2)利用酸调节上述混合溶液的pH为2~4;
3)向反应容器中加入正硅酸乙酯和氟硅烷,所述正硅酸乙酯的加入量与乙醇的体积比为1:3~1:100,所述氟硅烷的加入量与乙醇的体积比为1:3~1:70;
4)将步骤3)得到的溶液在室温下磁力搅拌2~60天,制备得到烷基氟氧化硅溶胶液。
2.根据权利要求1所述的高粘附纸基疏水/疏油表面的构筑方法,其特征在于:步骤1)中,所述乙醇的纯度为99%以上;所述纯水的电阻率为15~18.2MΩ·cm。
3.根据权利要求1所述的高粘附纸基疏水/疏油表面的构筑方法,其特征在于:步骤2)中,所述酸选自盐酸、硫酸、硝酸和磷酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的高粘附纸基疏水/疏油表面的构筑方法,其特征在于:步骤3)中,所述氟硅烷选自十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、全氟辛基三氯硅烷、全氟癸基三氯硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷、六氟丁基丙基三甲氧基硅烷中的一种。
5.一种纸芯片,包含按照权利要求2~4任一所述的方法构筑得到的高粘附纸基疏水/疏油表面,其特征在于:所述纸芯片对水、有机溶剂和含有表面活性剂的溶液起到约束作用,并且对液滴具有高粘附性;
所述有机溶剂为乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷、二甲基亚砜、甲苯、己烷、乙醚、丙酮、吡啶、甲醇和乙醇中的一种或多种;所述表面活性剂为曲拉通X-100、十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的纸芯片的应用,其特征在于:所述纸芯片作为纸基分析器件用于纯水相、以及涉及有机溶剂和表面活性剂的传感分析;
所述有机溶剂为乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷、二甲基亚砜、甲苯、己烷、乙醚、丙酮、吡啶、甲醇和乙醇中的一种或多种;所述表面活性剂为曲拉通X-100、十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种。
CN201610594754.3A 2016-07-26 2016-07-26 一种高粘附纸基疏水/疏油表面的构筑方法及应用 Active CN107653743B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610594754.3A CN107653743B (zh) 2016-07-26 2016-07-26 一种高粘附纸基疏水/疏油表面的构筑方法及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610594754.3A CN107653743B (zh) 2016-07-26 2016-07-26 一种高粘附纸基疏水/疏油表面的构筑方法及应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107653743A CN107653743A (zh) 2018-02-02
CN107653743B true CN107653743B (zh) 2020-10-02

Family

ID=61127455

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610594754.3A Active CN107653743B (zh) 2016-07-26 2016-07-26 一种高粘附纸基疏水/疏油表面的构筑方法及应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107653743B (zh)

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1435392A (zh) * 2002-01-26 2003-08-13 福耀玻璃工业集团股份有限公司 一种憎水液及憎水玻璃的制造方法
CN102161864A (zh) * 2011-01-18 2011-08-24 天津游龙科技发展有限公司 一种有机氟硅烷防水剂的制备方法及应用
CN102225273A (zh) * 2011-04-27 2011-10-26 湖南师范大学 一种超疏水超亲油纸基分离材料的制备方法及应用
CN102977291A (zh) * 2012-11-01 2013-03-20 中科院广州化学有限公司 一种可交联型含氟聚合物及其在制备超双疏表面中的应用
CN103923540A (zh) * 2014-04-22 2014-07-16 吴俊� 超双疏涂料
CN103938432A (zh) * 2014-03-28 2014-07-23 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 具有微纳结构的超疏水纤维素材料的制备方法
CN103992045A (zh) * 2014-05-15 2014-08-20 奇瑞汽车股份有限公司 双组份疏水剂及其应用
CN104789124A (zh) * 2014-12-30 2015-07-22 中国科学院兰州化学物理研究所 一种制备稳定超双疏表面的方法
CN105562314A (zh) * 2015-12-17 2016-05-11 上海必定化工有限公司 一种透明超疏热水热油涂层的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1435392A (zh) * 2002-01-26 2003-08-13 福耀玻璃工业集团股份有限公司 一种憎水液及憎水玻璃的制造方法
CN102161864A (zh) * 2011-01-18 2011-08-24 天津游龙科技发展有限公司 一种有机氟硅烷防水剂的制备方法及应用
CN102225273A (zh) * 2011-04-27 2011-10-26 湖南师范大学 一种超疏水超亲油纸基分离材料的制备方法及应用
CN102977291A (zh) * 2012-11-01 2013-03-20 中科院广州化学有限公司 一种可交联型含氟聚合物及其在制备超双疏表面中的应用
CN103938432A (zh) * 2014-03-28 2014-07-23 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 具有微纳结构的超疏水纤维素材料的制备方法
CN103923540A (zh) * 2014-04-22 2014-07-16 吴俊� 超双疏涂料
CN103992045A (zh) * 2014-05-15 2014-08-20 奇瑞汽车股份有限公司 双组份疏水剂及其应用
CN104789124A (zh) * 2014-12-30 2015-07-22 中国科学院兰州化学物理研究所 一种制备稳定超双疏表面的方法
CN105562314A (zh) * 2015-12-17 2016-05-11 上海必定化工有限公司 一种透明超疏热水热油涂层的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
碳氟基团修饰的疏水微孔二氧化硅膜的制备与表征;王飞等;《化学学报》;20081231;第66卷(第1期);44-48 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN107653743A (zh) 2018-02-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jiang et al. Hollow fiber liquid phase microextraction combined with electrothermal atomic absorption spectrometry for the speciation of arsenic (III) and arsenic (V) in fresh waters and human hair extracts
Martinis et al. Tetradecyl (trihexyl) phosphonium chloride ionic liquid single-drop microextraction for electrothermal atomic absorption spectrometric determination of lead in water samples
Ghiasvand et al. Homogeneous liquid–liquid extraction method for the selective separation and preconcentration of ultra trace molybdenum
Divrikli et al. Determination of some trace metals in water and sediment samples by flame atomic absorption spectrometry after coprecipitation with cerium (IV) hydroxide
Dos Santos et al. Enrichment and determination of molybdenum in geological samples and seawater by ICP-AES using calmagite and activated carbon
Bagheri et al. Immersed single-drop microextraction–electrothermal vaporization atomic absorption spectroscopy for the trace determination of mercury in water samples
Zeng et al. Development of polymethylphenylsiloxane-coated fiber for solid-phase microextraction and its analytical application of qualitative and semi-quantitative of organochlorine and pyrethroid pesticides in vegetables
Kurrey et al. Citrate-capped gold nanoparticles as a sensing probe for determination of cetyltrimethylammonium surfactant using FTIR spectroscopy and colorimetry
Tahmasebi et al. Selective and sensitive speciation analysis of Cr (VI) and Cr (III), at sub-μg L− 1 levels in water samples by electrothermal atomic absorption spectrometry after electromembrane extraction
CN105403603B (zh) 一种光电化学适配体传感电极的制备方法及其应用
Liang et al. Single drop microextraction combined with graphite furnace atomic absorption spectrometry for determination of lead in biological samples
Sungkaew et al. A new polyethylene glycol fiber prepared by coating porous zinc electrodeposited onto silver for solid-phase microextraction of styrene
Šrámková et al. A novel approach to lab-in-syringe head-space single-drop microextraction and on-drop sensing of ammonia
Hsu et al. Determination of Pd, Rh, Pt, Au in road dust by electrothermal vaporization inductively coupled plasma mass spectrometry with slurry sampling
Yang et al. Sensitive determination of mercury by a miniaturized spectrophotometer after in situ single-drop microextraction
Tagar et al. Selective, simple and economical lead sensor based on ibuprofen derived silver nanoparticles
Cao et al. Determination of trace lead in water samples by continuous flow microextraction combined with graphite furnace atomic absorption spectrometry
Amini et al. Development of an optical chemical sensor based on 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-(diethylamino) phenol in Nafion for determination of nickel ion
Datta et al. Electrochemical sensor for detection of polyphenols in tea and wine with differential pulse voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy utilizing tyrosinase and gold nanoparticles decorated biomembrane
Hill et al. Determination of colloidal and dissolved silver in water samples using colorimetric solid-phase extraction
Qi et al. A highly sensitive SERS sensor for quantitative analysis of glucose based on the chemical etching of silver nanoparticles
Chen et al. Simultaneous analysis of carbamate and organophosphorus pesticides in water by single-drop microextraction coupled with GC–MS
Tarahomi et al. Electrochemical sensor based on TiO2 nanoparticles/nafion biocompatible film modified glassy carbon electrode for carbamazepine determination in pharmaceutical and urine samples
CN107653743B (zh) 一种高粘附纸基疏水/疏油表面的构筑方法及应用
CN107462571B (zh) 一种纸基疏水隔离图案的制备方法及应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant