CN102658089B - 具有净化功能的有机硅吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

具有净化功能的有机硅吸附材料的制备方法，它涉及一种吸附材料的制备方法。本发明为了解决现有污水净化中油水分离材料合成方法复杂、分离效率低的技术问题。本方法如下：一、将催化剂溶液滴加到有机硅树脂溶液中，得到有机硅溶胶；二、取有机硅溶胶加入聚合物微球，超声分散后密封，加热后得到湿凝胶，用有机溶剂溶解、浸泡去除聚合物微球，然后用乙醇浸泡10h后倒掉乙醇，干燥，得到具有净化功能的有机硅吸附材料。本发明方法简单，油水分离效率高，本发明的有机硅吸附材料具有丰富的大孔和介孔结构，添加了造孔剂后，形成了大的孔洞，有利于增加吸油量，并且大孔与小孔之间是相互贯通的，这种贯穿的孔结构可使油在孔之间进行渗透。

Description

具有净化功能的有机硅吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附材料的制备方法。
背景技术
具有净化功能的有机硅吸附材料的制备方法，是为了应对目前日益严重的水污染问题，而开发的一种新型材料。
目前制备的油水分离材料的制备方法通常涉及多孔材料合成、表面疏水处理等多步反应。研究报道利用硅烷化试剂改性二氧化硅纳米粒子，以普通滤纸为原材料制备出了疏水滤纸具有油水分离作用，可应用于污水净化处理等领域。该方法基于二氧化硅的合成以及疏水改性后，再使滤纸吸附改性的二氧化硅。但现有污水净化中油水分离材料合成方法复杂，分离效率低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有污水净化中油水分离材料合成方法复杂、分离效率低的技术问题，提供了一种具有净化功能的有机硅吸附材料的制备方法。
具有净化功能的有机硅吸附材料的制备方法按以下步骤进行：
一、用乙醇、异丙醇或甲醇作为溶剂配制质量浓度为15％～50％的有机硅树脂溶液，将催化剂溶于水或乙醇中，配制浓度为0.2mol/L～2.5mol/L的催化剂溶液，所述有机硅树脂为甲基有机硅树脂，所述的催化剂为盐酸或氨水；
二、在搅拌条件下，将5ml～10ml催化剂溶液滴加到10ml～20ml有机硅树脂溶液中，搅拌3min～5min，得到有机硅溶胶；
三、取有机硅溶胶10ml～20ml，加入尺寸为0.5μm～20μm的聚合物微球0.2g～2g，超声分散后密封，在60℃加热20h～40h后升温至70℃加热20h～40h，得到湿凝胶；
四、将步骤三得到的湿凝胶用有机溶剂溶解、浸泡3～5次去除聚合物微球，然后用乙醇浸泡10h后倒掉乙醇，在30℃～40℃干燥，得到具有净化功能的有机硅吸附材料。步骤三中所述的聚合物微球为聚苯乙烯微球或聚甲基丙烯酸甲酯微球。步骤四中所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、二甲苯或四氢呋喃。
具有净化功能的有机硅吸附材料的制备方法按以下步骤进行：
一、用乙醇、异丙醇或甲醇作为溶剂配制质量浓度为15％～50％的有机硅树脂溶液，将催化剂溶于水或乙醇中，配制浓度为0.2mol/L～2.5mol/L的催化剂溶液，所述有机硅树脂为甲基有机硅树脂，所述的催化剂为盐酸或氨水；
二、在搅拌条件下，将5ml～10ml催化剂溶液滴加到10ml～20ml有机硅树脂溶液中，搅拌3min～5min，得到有机硅溶胶；
三、将多孔吸附材料用乙醇清洗干燥后，浸入到有机硅溶胶中，有机硅吸附材料充分浸润有机硅溶胶后，在室温下自然干燥；
四、重复步骤三的步骤3～5次，得到具有净化功能的有机硅吸附材料。
步骤三中所述的聚合物微球为聚苯乙烯微球或聚甲基丙烯酸甲酯微球。步骤三中所述多孔吸附材料为滤纸、棉花或海绵。
本发明方法简单，油水分离效率高，本发明得到的具有净化功能的有机硅吸附材料具有丰富的大孔和介孔结构，添加了造孔剂后，形成了大的孔洞，增加了孔的容量，有利于增加吸油量，并且大孔与小孔之间是相互贯通的，这种贯穿的孔结构可使油在孔之间进行渗透。本发明得到的具有净化功能的有机硅吸附材料具有良好的疏水性，接触角为150°。
本发明采用有机硅为吸附材料，通过溶胶-凝胶反应，结合聚合物微球为造孔剂，得到具有亲油疏水性的有机硅吸附材料，由于聚合物微球为造孔剂，提高了材料的孔隙率和吸附油容量。进一步为了降低制备成本，以滤纸、棉纤维、海绵等为吸附材料基材，利用有机硅在多孔吸附材料的表面的吸附和有机硅端羟基间的缩合反应，一步形成表面覆盖非极性基团的多孔疏水吸附材料。本发明步骤与反应过程都较为简单，制备周期短，所采用的有机硅树脂具有良好的耐热性和韧性，原材料价格低，用于分离油水中的油污，将油水进行分离，达到环保的目的。
附图说明
图1是实验三制备的具有净化功能的有机硅吸附材料的扫描电镜照片；图2是单个大孔结构的扫描电镜照片；图3是水滴在实验三制备的具有净化功能的有机硅吸附材料表面的接触角照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式具有净化功能的有机硅吸附材料的制备方法按以下步骤进行：
一、用乙醇、异丙醇或甲醇作为溶剂配制质量浓度为15％～50％的有机硅树脂溶液，将催化剂溶于水或乙醇中，配制浓度为0.2mol/L～2.5mol/L的催化剂溶液，所述有机硅树脂为甲基有机硅树脂，所述的催化剂为盐酸或氨水；
二、在搅拌条件下，将5ml～10ml催化剂溶液滴加到10ml～20ml有机硅树脂溶液中，搅拌3min～5min，得到有机硅溶胶；
三、取有机硅溶胶10ml～20ml，加入尺寸为0.5μm～20μm的聚合物微球0.2g～2g，超声分散后密封，在60℃加热20h～40h后升温至70℃加热20h～40h，得到湿凝胶；
四、将步骤三得到的湿凝胶用有机溶剂溶解、浸泡3～5次去除聚合物微球，然后用乙醇浸泡10h后倒掉乙醇，在30℃～40℃干燥，得到具有净化功能的有机硅吸附材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中所述的聚合物微球为聚苯乙烯微球或聚甲基丙烯酸甲酯微球。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤四中所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、二甲苯或四氢呋喃。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中所述有机硅树脂溶液的质量浓度为20％～35％。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中将6ml～8ml催化剂溶液加入到12ml～18ml有机硅溶液中。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中将7ml催化剂溶液加入到15ml有机硅溶液中。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中取有机硅溶胶12ml～18ml，加入尺寸为1μm～15μm的聚合物微球0.4g～1.8g，超声分散后密封，在60℃加热24h～36h后升温至70℃加热24h～36h，得到湿凝胶。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式中具有净化功能的有机硅吸附材料的制备方法按以下步骤进行：
一、用乙醇、异丙醇或甲醇作为溶剂配制质量浓度为15％～50％的有机硅树脂溶液，将催化剂溶于水或乙醇中，配制浓度为0.2mol/L～2.5mol/L的催化剂溶液，所述有机硅树脂为甲基有机硅树脂，所述的催化剂为盐酸或氨水；
二、在搅拌条件下，将5ml～10ml催化剂溶液滴加到10ml～20ml有机硅树脂溶液中，搅拌3min～5min，得到有机硅溶胶；
三、将多孔吸附材料用乙醇清洗干燥后，浸入到有机硅溶胶中，有机硅吸附材料充分浸润有机硅溶胶后，在室温下自然干燥；
四、重复步骤三的步骤3～5次，得到具有净化功能的有机硅吸附材料。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是步骤三中所述的聚合物微球为聚苯乙烯微球或聚甲基丙烯酸甲酯微球。其它与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是步骤三中所述多孔吸附材料为滤纸、棉花或海绵。其它与具体实施方式九相同。
采用下述实验验证本发明的效果：
实验一：
具有净化功能的有机硅吸附材料的制备方法按以下步骤进行：
一、用乙醇作为溶剂配制质量浓度为15％的有机硅树脂溶液，将催化剂溶于水中，配制浓度为0.2mol/L的催化剂溶液，所述有机硅树脂为甲基有机硅树脂，所述的催化剂为盐酸；
二、在搅拌条件下，将5ml催化剂溶液滴加到10ml有机硅树脂溶液中，搅拌3min，得到有机硅溶胶；
三、取有机硅溶胶10ml，加入尺寸为0.5μm的聚合物微球0.2g，超声分散后密封，在60℃加热20h后升温至70℃加热20h，得到湿凝胶；
四、将步骤三得到的湿凝胶用有机溶剂溶解、浸泡3次去除聚合物微球，然后用乙醇浸泡10h后倒掉乙醇，在30℃干燥，得到具有净化功能的有机硅吸附材料。
步骤三中所述的聚合物微球为聚苯乙烯微球。
步骤四中所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺。
实验二：
具有净化功能的有机硅吸附材料的制备方法按以下步骤进行：
一、用乙醇、异丙醇或甲醇作为溶剂配制质量浓度为50％的有机硅树脂溶液，将催化剂溶于水或乙醇中，配制浓度为2.5mol/L的催化剂溶液，所述有机硅树脂为甲基有机硅树脂，所述的催化剂为盐酸或氨水；
二、在搅拌条件下，将10ml催化剂溶液滴加到20ml有机硅树脂溶液中，搅拌3min～5min，得到有机硅溶胶；
三、取有机硅溶胶20ml，加入尺寸为20μm的聚合物微球2g，超声分散后密封，在60℃加热40h后升温至70℃加热40h，得到湿凝胶；
四、将步骤三得到的湿凝胶用有机溶剂溶解、浸泡5次去除聚合物微球，然后用乙醇浸泡10h后倒掉乙醇，在40℃干燥，得到具有净化功能的有机硅吸附材料。
步骤三中所述的聚合物微球为聚甲基丙烯酸甲酯微球。
步骤四中所述有机溶剂为四氢呋喃。
实验三：
具有净化功能的有机硅吸附材料的制备方法按以下步骤进行：
一、用乙醇作为溶剂配制质量浓度为25％的有机硅树脂溶液，将催化剂溶于乙醇中，配制浓度为2mol/L的催化剂溶液，所述有机硅树脂为甲基有机硅树脂，所述的催化剂为盐酸或氨水；
二、在搅拌条件下，将8ml催化剂溶液滴加到15ml有机硅树脂溶液中，搅拌3min～5min，得到有机硅溶胶；
三、取有机硅溶胶15ml，加入尺寸为15μm的聚合物微球1g，超声分散后密封，在60℃加热30h后升温至70℃加热30h，得到湿凝胶；
四、将步骤三得到的湿凝胶用有机溶剂溶解、浸泡4次去除聚合物微球，然后用乙醇浸泡10h后倒掉乙醇，在35℃干燥，得到具有净化功能的有机硅吸附材料。
步骤三中所述的聚合物微球为聚苯乙烯微球。
步骤四中所述有机溶剂为二甲苯。
附图1表明本实验得到的具有净化功能的有机硅吸附材料具有丰富的大孔和介孔结构，这两种孔的尺寸分别约为100nm和1.5um，添加了造孔剂后，形成了大的孔洞，增加了孔的容量，有利于增加吸油量。
附图2表明本实验得到的具有净化功能的有机硅吸附材料的大孔与小孔之间是相互贯通的，这种贯穿的孔结构可使油在孔之间进行渗透。
附图3表明本实验得到的具有净化功能的有机硅吸附材料具有良好的疏水性，接触角为150°。
对本实验得到的具有净化功能的有机硅吸附材料进行油水分离实验，有机硅材料30天吸水增重量低于1％，表明该材料具有超疏水性。而对于正己烷、液体石蜡和食用油的吸附量分别为3.03ml/g，3.40ml/g，3.42ml/g。

Claims (7)

1.具有净化功能的有机硅吸附材料的制备方法，其特征在于具有净化功能的有机硅吸附材料的制备方法按以下步骤进行： 
一、用乙醇、异丙醇或甲醇作为溶剂配制质量浓度为15%～50%的有机硅树脂溶液，将催化剂溶于水或乙醇中，配制浓度为0.2mol/L～2.5mol/L的催化剂溶液，所述有机硅树脂为甲基有机硅树脂，所述的催化剂为盐酸或氨水； 
二、在搅拌条件下，将5ml～10ml催化剂溶液滴加到10ml～20ml有机硅树脂溶液中，搅拌3min～5min，得到有机硅溶胶； 
三、取有机硅溶胶10ml～20ml，加入尺寸为0.5μm～20μm的聚合物微球0.2g～2g，超声分散后密封，在60℃加热20h～40h后升温至70℃加热20h～40h，得到湿凝胶； 
四、将步骤三得到的湿凝胶用有机溶剂溶解、浸泡3～5次去除聚合物微球，然后用乙醇浸泡10h后倒掉乙醇，在30℃～40℃干燥，得到具有净化功能的有机硅吸附材料 。
2.根据权利要求1所述具有净化功能的有机硅吸附材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的聚合物微球为聚苯乙烯微球或聚甲基丙烯酸甲酯微球。 
3.根据权利要求1所述具有净化功能的有机硅吸附材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、二甲苯或四氢呋喃。 
4.根据权利要求1、2或3所述具有净化功能的有机硅吸附材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述有机硅树脂溶液的质量浓度为20%～35%。 
5.根据权利要求1、2或3所述具有净化功能的有机硅吸附材料的制备方法，其特征在于步骤二中将6ml～8ml催化剂溶液加入到12ml～18ml有机硅溶液中。 
6.根据权利要求1、2或3所述具有净化功能的有机硅吸附材料的制备方法，其特征在于步骤二中将7ml催化剂溶液加入到15ml有机硅溶液中。 
7.根据权利要求1、2或3所述具有净化功能的有机硅吸附材料的制备方法，其特征在于步骤三中取有机硅溶胶12ml～18ml，加入尺寸为1μm～15μm的聚合物微球0.4g～1.8g，超声分散后密封，在60℃加热24h～36h后升温至70℃加热24h～36h，得到湿凝胶。 
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