CN104018392A - 一种用于汽柴油油水分离滤纸的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于汽柴油油水分离的滤纸制备方法，其所述方法是将十八烷基三氯硅烷按体积比溶于正己烷溶液中，再在室温下将滤纸浸于上述混合溶液，后取出滤纸放入恒温干燥箱中干燥，得到亲油疏水化的滤纸。本方法操作简单，制作周期短，成本低，能耗小。用于工业油水分离、水体油污清理等方面有很好的应用前景。

Description

一种用于汽柴油油水分离滤纸的制备方法

技术领域

本发明涉及一种油水分离滤纸的制作方法，具体的说是一种用于非均相的汽柴油油水分离的滤纸的制备方法。

背景技术

近几年，石油以及多种有机化学试剂泄露造成的水体污染频繁发生，已经成为一个全球性的问题。受污染的水体通常含有有害或有毒物质，威胁人类健康，所以需要采取有效措施来移除或者分离水体中的油污。传统的处理方法主要有两种：物理方法和生物-化学方法。由于生物-化学降解方法可能会带来二次污染，所以物理提取或分离的方法更具优势。因此用于油水分离的亲油疏水性材料的研究引起广泛关注。目前已经有人用碳材料、有机聚合物、金属网等材料制得亲油疏水性材料。然而由于这些材料在制作成本，操作工艺，重复利用率、分离效率和后续问题等方面存在一定的限制。在实际应用中需要一种成本低廉，制作简单、分离效率高而且易处理的材料。

纤维素是纸和棉织品的原始材料，不仅在自然界大量存在，而且具有很多优点：廉价、质量轻、性质稳定等。目前已经有很多用纤维素滤纸制备亲油疏水性表面的研究。

如：Wang等人用滤纸作为基础材料，通过浸泡、旋涂或喷涂二氧化硅纳米粒子溶胶获得超疏水超亲油表面（H.X. Wang, J. Fang, T. Cheng, J. Ding, L.T. Qu, L.M. Dai, X.G. Wang, T. Lin, Chem. Commun. (2008) 877-879）。

Li 等人把纸浸泡到工业防水试剂potassium methyl siliconate (PMS) 制得超疏水表面（S.H. Li, S.B. Zhang, X.H. Wang, Langmuir 24 (2008) 5585-5590）。

Li等人采用旋涂法用                                                纳米颗粒（平均直径≈50nm）修饰的OTS乙醇溶液重复处理滤纸10-20次，然后获得超疏水超亲油滤纸（J. Li, H.Q. Wan, Y.P. Ye, H.D. Zhou, J.M. Chen, Applied Surface Science261 (2012) 470-472）。

此外，Zhang 等人利用含有PS溶液的OTS修饰的硅石颗粒（平均直径≈243nm）在滤纸上成功获得超疏水涂层（M. Zhang, C.Y. Wang, S.L. Wang, Y.L. Shi, J. Li, Applied Surface Science 261 (2012) 764-769）。

He等人用OTS的正己烷溶液浸泡滤纸，然后依次用酒精和正己烷冲洗滤纸，最后在氮气环境下干燥，得到疏水性滤纸（Q.H. He, C.C. Ma, X.Q. Hu and H.W. Chen，Ana.Chem.85（2013）1327-1331）。

公开号为：CN 101988279 A公开了“一种油水分离滤纸的生产工艺”，通过向纸浆中添加抗水剂乙二醛交联型偶氮化合物，或在纸表面浸渍涂敷抗水剂的水分散液然后进行干燥，制得疏水性的油水分离滤纸。

公开号为：CN 102225280A公开了“一种超疏水超亲油纸基分离材料的制备方法”，将滤纸浸泡在用硅烷化试剂改性后二氧化硅纳米粒子溶胶溶液即得超疏水亲油纸基分离材料。

公开号为：CN 102797197 A公开了 “一种油水分离滤纸的制备方法”，将滤纸浸于配制的疏水性二氧化硅/聚苯乙烯/四氢呋喃混合液中或将混合液均匀涂于滤纸表面得到油水分离滤纸。

综上所述，基于滤纸的疏水性油水分离滤纸的制备方法：用浸泡、旋涂或喷涂的方法处理滤纸，从而获得疏水性滤纸。

但实际操作过程比较复杂、能耗大而且制备周期长。基于此本发明提出一种工艺简单，而且经济实用的疏水亲油性油水分离滤纸的制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种成本低廉，工艺简单、制作周期短、分离效率高的用于汽柴油油水分离滤纸的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种用于汽柴油油水分离滤纸的制备方法，其所述方法是按以下步骤进行的：

（1）室温下将十八烷基三氯硅烷按一定体积比溶于正己烷溶液中；

（2）室温下将滤纸浸于上述混合溶液；

（3）取出上述滤纸，放入洁净的恒温干燥箱中加热干燥，即得到疏水化的滤纸，所得滤纸的表面水接触角为142°~150°。

进一步地，附加技术方案如下。

所述十八烷基三氯硅烷与正己烷混合的体积比为1:1000~2:1000。

所述滤纸是中速定性滤纸，平均厚度是0.18mm，平均孔径是11μm。

所述滤纸的浸泡时间是5min。

所述滤纸的干燥时间是5min。

所述滤纸是用于非均相的汽油-水或者是柴油-水的混合物油水分离。

本方法通过十八烷基三氯硅烷对滤纸的修饰，在滤纸表面形成一层粗糙的纳米级的疏水性薄膜，从而实现对滤纸的疏水化处理。

本方法制得的疏水亲油性滤纸的表面水接触角为142°~150°，而有机溶剂在处理后的滤纸表面的接触角为0°，因此油水混合物滴到处理后的滤纸表面上时，水可以很好地停留在滤纸表面，而油可以很快透过滤纸，从而有效地实现油水分离，柴油-水混合液的分离效率高达99%。

本方法所制得的疏水亲油性滤纸不仅稳定性很好，耐酸、耐碱、耐有机溶剂，而且重复利用率很高，使用后可回收，对环境污染小。

本方法所制得的疏水亲油性滤纸适用于汽油、柴油等不与水互溶的有机溶剂的油水分离。

本方法不仅工艺简单，而且成本低廉、制作周期短、无需特殊设备。

附图说明

图1是本发明滤纸在疏水化处理前的扫描电镜（SEM）照片。

图2是本发明滤纸在疏水化处理后的扫描电镜（SEM）照片。

图3是本发明用于油水分离的实验装置图。

图4是本发明处理后的滤纸浸泡在不同pH值的水溶液中不同时间后的接触角。

图5是本发明在不同油水混合比例下，柴油-水混合液的油水分离效率。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的实施方式做进一步说明。

本发明采用疏水化处理试剂十八烷基三氯硅烷的正己烷溶液。油水分离滤纸的制备方法按以下步骤进行：

（1）疏水化溶液的配制：分别取13μL 的Sigma公司的十八烷基三氯硅烷与10mL的Aladdin公司的正己烷溶液在室温环境均匀混合；

（2）滤纸的改性：室温下将直径为9cm的Whatman公司的No.1滤纸在上述疏水化溶液中浸泡5分钟，取出后放入40°C的洁净恒温干燥箱，加热干燥5分钟，即得疏水亲油性的滤纸；

（3）疏水亲油性滤纸过滤性能测试：将超纯水加入少量蓝色墨水作为颜色标记，然后将5mL柴油和5mL标记过的超纯水混合。把混合液滴到改性后的滤纸上，柴油透过滤纸，水被截留在滤纸上。说明该疏水亲油性滤纸能够用于非均相有机溶剂-水的分离；

（4）超疏水滤纸耐酸碱性能测试：用HCl和NaOH配置pH值为1、3、7、10、13的水溶液，然后将改性后的滤纸分别放入上述pH值不同的水溶液中4小时、12小时，干燥后用AST公司的VCA Optima接触角仪对滤纸的正反面各测3次接触角并取平均值，结果如图所示3；

（5）超疏水滤纸用于油水分离性能测试：先用OHAUS公司的CP224C电子天平称量10mL、10mL、12mL、10mL的超纯水的质量，然后将它们分别与10mL、5mL、4mL、2mL的柴油混合，之后将改性后的疏水亲油性滤纸用于上述油水混合物的分离，最后再用OHAUS的CP224C电子天平测量分离后的水的质量，并将分离前后水的质量用于油水分离效率的计算，其结果如图所示4。

从以附图中可以看出改性后的滤纸表面变得粗糙，而且在不同pH值的水溶液中长时间浸泡后，滤纸仍然具有很强的疏水性，接触角没有太大改变。此外该疏水亲油性滤纸用于油水分离时对于不同含油量的混合液分离效率都很高。

Claims (6)

1.一种用于汽柴油油水分离滤纸的制备方法，其所述方法是按以下步骤进行的：

（1）室温下将十八烷基三氯硅烷按一定体积比溶于正己烷溶液中；

（2）室温下将滤纸浸于上述混合溶液；

（3）取出上述滤纸，放入洁净的恒温干燥箱中加热干燥，即得到疏水化的滤纸，所得滤纸的表面水接触角为142°~150°。

2.根据权利要求 1 所述的制备方法，其所述十八烷基三氯硅烷与正己烷混合的体积比为1:1000~2:1000。

3.根据权利要求 1所述的制备方法，其所述滤纸是中速定性滤纸，平均厚度是0.18mm，平均孔径是11μm。

4.根据权利要求 1所述的制备方法，其所述滤纸的浸泡时间是5min。

5.根据权利要求 1所述的制备方法，其所述滤纸的干燥时间是5min。

6.根据权利要求 1所述的制备方法，其所述滤纸是用于非均相的汽油-水或者是柴油-水的混合物油水分离。