CN111569669A - 一种改性的超疏水环氧树脂复合膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性的超疏水环氧树脂复合膜及其制备方法，该复合膜由非离子型环氧树脂乳液及其固化的滤纸、改性试剂、改性的疏水纳米二氧化硅溶胶制备而成。本发明制备的改性的超疏水环氧树脂复合膜，油水分离效果显著提升，能有效地降低氢油含水量，从而提升氢油的脱氢效率，其制备方法简单，生产成本低，应用前景广泛。

Description

一种改性的超疏水环氧树脂复合膜及其制备方法
技术领域
本发明属于应用化学技术领域，具体涉及一种具有超疏水功能的油水分离膜的改性超疏水环氧树脂复合膜及其制备方法。
背景技术
近年来，随着氢能技术飞速发展，其中对液态有机储氢技术尤为重视，但液态有机储氢材料(氢油)具有较强的吸水性，正常情况下氢油的含水量在10000ppm以上，较高的含水量影响了材料的脱氢性能，降低了储氢效率，然而目前为止还没有简单有效的方法去除储氢材料的水分。超疏水膜材料具有超高的水接触角和极低的滚动角可使水滴在涂层表面快速滑落，带走表面的灰尘和污垢，赋予涂层自清洁功能，在防污、防覆冰、防雾及海洋防腐等领域有广阔的应用前景。近几年，随着相关技术的发展，有将超疏水膜材料用于油中水的分离技术领域，但没有引起足够的重视，导致超疏水膜材料在储氢领域应用较为狭隘。
我公司根据我们之前的研究发现，超疏水膜材料具有超高的疏水性，可以有效的实现变压器的油水的分离，我们所申请的专利(CN105536578B)通过相反转乳化法制备了非离子型环氧树脂乳液，通过选择合适的反应条件和固化剂，将环氧树脂乳液固化于滤纸上，掺杂疏水纳米二氧化硅粒子，所可得到超疏水的油水分离膜，在变压器油水分离中表现出了非常好的效果，该方法制备简单，生产成本低，所制得的膜具有较好的油水分离效果，满足于大多数的变压器，基于该发明基础之上，如何将超疏水膜材料应用到储氢领域，降低氢油含水量成为我们一直想要攻克的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有氢油含水量较高，影响储氢效率的缺点，提出了一种改性的超疏水环氧树脂复合膜及其制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种改性的超疏水环氧树脂复合膜，其关键在于：在滤纸上涂覆非离子型环氧树脂乳液和改性二氧化硅溶胶制备而成。
作为优选方案，所述非离子型环氧树脂乳液由非离子型乳化剂和双酚A酚醛环氧树脂制得。
作为优选方案，所述改性二氧化硅溶胶为采用改性剂制备的强疏水性纳米级材料。
作为优选方案，所述改性二氧化硅溶胶采用的改性剂为乙烯基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
作为优选方案，所述非离子型乳化剂以环氧树脂为基础，将聚乙二醇分子链引入所述环氧树脂的链段中，通过羟基与环氧树脂中的环氧基团的开环反应，加入催化剂引入亲水基团，从而制得所述非离子型乳化剂。
作为优选方案，所述的催化剂可采用过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或者多种混合。
一种改性的超疏水环氧树脂复合膜的制备方法，其关键在于，包括以下步骤：
S1.将适量双酚A酚醛环氧树脂和聚乙二醇均匀混合后加热升温至100℃，使聚乙二醇完全溶解，随后再加入适量催化剂，继续升温至180℃，连续反应3.5h，得到乳化剂，该乳化剂为澄清的黄色液体；
S2.将适量上述乳化剂与双酚A酚醛环氧树脂在50℃的水浴中加热搅拌，搅拌0.5h后加入适量的去离子水，得到具有一定固含量的非离子型水性环氧树脂乳液；
S3.将上述制备的非离子型水性环氧树脂乳液与固化剂复配形成混合液，然后将固定规格的滤纸原纸浸入混合液中，保证上胶量约为20％，上胶成功的滤纸在110℃烘箱中固化烘干备用；
S4.在碱性溶剂中加入硅酸酯后放入超声发生器中超声处理，随后加入改性剂继续在超声波下反应一定时间后，对产物进行抽滤、冲洗、过滤后放入烘箱中干燥，再次将干燥物溶于醇类溶剂中充分搅拌，制成改性的超疏水二氧化硅溶胶；
S5.将步骤S3上胶烘干的滤纸侵入步骤S4制得的改性的超疏水二氧化硅溶胶中充分上胶后再次放入110℃烘箱中固化烘干，即制得改性的超疏水环氧树脂复合膜。
作为优选方案，步骤S4中所述碱性溶剂采用无水乙醇和氨水的混合液。
有益效果：本发明制备的改性的超疏水环氧树脂复合膜，其油水分离效果显著提升，能有效地降低氢油含水量，从而提升氢油的脱氢效率，其制备方法简单，生产成本低，应用前景广泛。
附图说明
图1为TEOS和FAS-17共存的体系中水解产物的TEM图；
图2为FAS-17水解、缩合反应原理示意图；
图3为滤纸疏水改性前使用效果示意图；
图4为滤纸疏水改性后使用效果示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明：
一种改性的超疏水环氧树脂复合膜，其由在滤纸上涂覆非离子型环氧树脂乳液和改性二氧化硅溶胶制备而成，所述非离子型环氧树脂乳液由非离子型乳化剂和双酚A酚醛环氧树脂制得；作为优选方案，所述改性二氧化硅溶胶为采用改性剂制备的强疏水性纳米级材料。
具体实施时，所述改性二氧化硅溶胶采用的改性剂为乙烯基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；
所述非离子型乳化剂以环氧树脂为基础，将聚乙二醇分子链引入所述环氧树脂的链段中，通过羟基与环氧树脂中的环氧基团的开环反应，加入催化剂引入亲水基团，从而制得所述非离子型乳化剂，所述的催化剂可采用过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或者多种混合。
如附图1和2所示，一种改性的超疏水环氧树脂复合膜的制备方法，包括以下步骤：
S1.将适量双酚A酚醛环氧树脂和聚乙二醇均匀混合后加热升温至100℃，使聚乙二醇完全溶解，随后再加入适量催化剂，继续升温至180℃，连续反应3.5h，得到乳化剂，该乳化剂为澄清的黄色液体；
S2.将适量上述乳化剂与双酚A酚醛环氧树脂在50℃的水浴中加热搅拌，搅拌0.5h后加入适量的去离子水，得到具有一定固含量的非离子型水性环氧树脂乳液；
S3.将上述制备的非离子型水性环氧树脂乳液与固化剂复配形成混合液，然后将固定规格的滤纸原纸浸入混合液中，保证上胶量约为20％，上胶成功的滤纸在110℃烘箱中固化烘干备用；
S4.在碱性溶剂中加入硅酸酯后放入超声发生器中超声处理，随后加入改性剂继续在超声波下反应一定时间后，对产物进行抽滤、冲洗、过滤后放入烘箱中干燥，再次将干燥物溶于醇类溶剂中充分搅拌，制成改性的超疏水二氧化硅溶胶，具体实施时，所述碱性溶剂采用无水乙醇和氨水的混合液，醇类溶剂采用乙醇；
S5.将步骤S3上胶烘干的滤纸侵入步骤S4制得的改性的超疏水二氧化硅溶胶中充分上胶后再次放入110℃烘箱中固化烘干，即制得改性的超疏水环氧树脂复合膜。
实施例1
称取10g双酚A酚醛环氧树脂和40g聚乙烯醇，把它们加入到装有温度计、搅拌器的三口烧瓶中，开始加热，设定温度为100℃，加热直至聚乙烯醇完全溶解。称取0.4g过硫酸钾，加入上述混合液中，继续升温至180℃，连续反应3.5小时，得到黄色澄清液体，即为乳化剂。称取10g上述乳化剂，加入30g双酚A酚醛环氧树脂，在50℃水浴中加热搅拌，搅拌0.5小时，加入25g去离子水进行相反转，即可得到固含量约为60％的非离子型水性环氧树脂乳液。称取2.7g上述非离子型水性环氧树脂乳液，加入23.2g去离子水进行稀释，再加入4.1g固化剂复配，浸入滤纸原纸，充分上胶后置于110℃烘箱中固化烘干2小时。
于室温25+2℃下，称取125g无水乙醇、50g氨水混合均匀，向其中加入25g正硅酸乙酯(TEOS)后放入超声发生器中超声30min，再向该混合物中加入2.5g十七氟三甲氧基硅烷(FAS-17)，继续在超声波下反应2.5h。反应结束后对产物进行抽滤，用适量的乙醇冲洗滤饼后放入120℃烘箱中干燥2h，即得超疏水SiO2粒子。
称取1g改性的疏水纳米二氧化硅粒子，分散于30g乙醇中，浸入上述固化烘干的滤纸，充分上胶后置于110℃烘箱中烘干，即可得到超疏水环氧树脂复合膜。
实施例2
称取10g双酚A酚醛环氧树脂和40g聚乙烯醇，把它们加入到装有温度计、搅拌器的三口烧瓶中，开始加热，设定温度为100℃，加热直至聚乙烯醇完全溶解。称取0.4g过硫酸钾，加入上述混合液中，继续升温至180℃，连续反应3.5小时，得到黄色澄清液体，即为乳化剂。称取10g上述乳化剂，加入30g双酚A酚醛环氧树脂，在50℃水浴中加热搅拌，搅拌0.5小时，加入25g去离子水进行相反转，即可得到固含量约为60％的非离子型水性环氧树脂乳液。称取2.7g上述非离子型水性环氧树脂乳液，加入23.2g去离子水进行稀释，再加入4.1g固化剂复配，浸入滤纸原纸，充分上胶后置于110℃烘箱中固化烘干2小时。称取1.2g改性的疏水纳米二氧化硅粒子，分散于30g乙醇中，浸入上述固化烘干的滤纸，充分上胶后置于110℃烘箱中烘干，即可得到超疏水环氧树脂复合膜。
实施例3
采用接触角测量仪测量将上述实施例1和实施例2中制备得到的超疏水环氧树脂复合膜的接触角。结果如附图3和附图4，该超疏水环氧树脂复合膜的静态水接触角>160°，滚动角<10°，水滴在该膜上易滚落；而变压器油、氢油在该涂层上的静态接触角为0°，易于铺展，具有良好的亲油性。
通过上述实施例确定，本发明的一种改性的超疏水环氧树脂复合膜具有超强的疏水性能，并且其制备方法简单，生产成本低，所制得的膜具油水分离效果可以得到进一步的提升，能降低氢油含水量，从而提升储氢效率，应用前景广泛。
通过上述实施例可以发现，本申请的改性的超疏水环氧树脂复合膜油水分离效果非常不错，不仅仅能用于液态储氢脱水，还能应用于变压器油分离等其他相关的油水分离场景。
最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种改性的超疏水环氧树脂复合膜，其特征在于：在滤纸上涂覆非离子型环氧树脂乳液和改性二氧化硅溶胶制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种改性的超疏水环氧树脂复合膜，其特征在于：所述非离子型环氧树脂乳液由非离子型乳化剂和双酚A酚醛环氧树脂制得。
3.根据权利要求1或2所述的一种改性的超疏水环氧树脂复合膜，其特征在于：所述改性二氧化硅溶胶为采用改性剂制备的强疏水性纳米级材料。
4.根据权利要求3所述的一种改性的超疏水环氧树脂复合膜，其特征在于：所述改性二氧化硅溶胶采用的改性剂为乙烯基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的一种改性的超疏水环氧树脂复合膜，其特征在于：所述非离子型乳化剂以环氧树脂为基础，将聚乙二醇分子链引入所述环氧树脂的链段中，通过羟基与环氧树脂中的环氧基团的开环反应，加入催化剂引入亲水基团，从而制得所述非离子型乳化剂。
6.根据权利要求5所述的一种改性的超疏水环氧树脂复合膜，其特征在于：所述的催化剂可采用过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的一种或者多种混合。
7.一种改性的超疏水环氧树脂复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将适量双酚A酚醛环氧树脂和聚乙二醇均匀混合后加热升温至100℃，使聚乙二醇完全溶解，随后再加入适量催化剂，继续升温至180℃，连续反应3.5h，得到乳化剂，该乳化剂为澄清的黄色液体；
S2.将适量上述乳化剂与双酚A酚醛环氧树脂在50℃的水浴中加热搅拌，搅拌0.5h后加入适量的去离子水，得到具有一定固含量的非离子型水性环氧树脂乳液；
S3.将上述制备的非离子型水性环氧树脂乳液与固化剂复配形成混合液，然后将固定规格的滤纸原纸浸入混合液中，保证上胶量约为20％，上胶成功的滤纸在110℃烘箱中固化烘干备用；
S4.在碱性溶剂中加入硅酸酯后放入超声发生器中超声处理，随后加入改性剂继续在超声波下反应一定时间后，对产物进行抽滤、冲洗、过滤后放入烘箱中干燥，再次将干燥物溶于醇类溶剂中充分搅拌，制成改性的超疏水二氧化硅溶胶；
S5.将步骤S3上胶烘干的滤纸侵入步骤S4制得的改性的超疏水二氧化硅溶胶中充分上胶后再次放入110℃烘箱中固化烘干，即制得改性的超疏水环氧树脂复合膜。
8.根据权利要求7所述的一种改性的超疏水环氧树脂复合膜的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述碱性溶剂采用无水乙醇和氨水的混合液。
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