CN112999887A - 一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜及其制备方法，包括如下步骤：室温下，将乙醇和氨水混合搅拌，加入正硅酸乙酯并放入超声发生器中反应，反应后向其中加入改性剂，继续放入超声发生器中控制温度进行反应，得到修饰的SiO2溶胶；对所述SiO2溶胶进行抽滤，冲洗并烘干滤饼得到超疏水SiO2粒子；将环氧树脂溶解于乙醇中，加入所述超疏水SiO2粒子，超声分散均匀后加入环氧树脂固化剂，得到环氧树脂涂层；将所述环氧树脂涂层喷涂在基底上，固化烘干，得到超疏水环氧树脂复合膜。本申请提供了一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜及其制备方法，该膜制备方法简单，原料廉价易得，易于生产，该膜具有稳定高效的分离油水性能，主要用于变压器油和氢油中的水的分离。
Description
技术领域
本申请涉及化学技术领域，尤其涉及一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜及其制备方法。
背景技术
超疏水膜材料具有超高的水接触角和极低的滚动角可使水滴在涂层表面快速滑落，带走表面的灰尘和污垢，赋予涂层自清洁功能。超疏水膜材料因为其独特的润湿性能和自清洁性能在防污、防覆冰、防雾及海洋防腐等领域有广阔的应用前景。
专利CN 105536578 B通过相反转乳化法制备了非离子型环氧树脂乳液，通过选择合适的反应条件和固化剂，将环氧树脂乳液固化于基底上，掺杂疏水纳米二氧化硅粒子，得到了超疏水的油水分离膜，这种超疏水的油水分离膜制备方法简单，生产成本低，所制得的膜具有较好的油水分离效果，满足于大多数的变压器。
但是，对于超高压的变压器，所述超疏水油水分离膜需要多次过滤才能满足要求。因此，如何提高超疏水膜材料的油水分离效果已成为目前化学领域的研究热点之一。
发明内容
本申请提供了一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜及其制备方法，以提高超疏水膜材料的油水分离效果。
一方面，本申请提供一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜的制备方法，包括如下步骤：
20℃-30℃下，将乙醇和氨水混合搅拌，得到混合液；
将正硅酸乙酯滴入所述混合液并放入超声发生器中控制温度进行反应，得到反应后的混合液；
向所述反应后的混合液中加入改性剂，继续放入超声发生器中控制温度进行反应，得到修饰的SiO2溶胶；
用抽滤设备对所述SiO2溶胶进行抽滤，并利用乙醇冲洗抽滤设备中的滤饼，对所述滤饼烘干处理后得到超疏水SiO2粒子；
将环氧树脂溶解于无水乙醇中，加入所述超疏水SiO2粒子，超声分散均匀后加入环氧树脂固化剂，搅拌均匀，得到环氧树脂涂层；
将所述环氧树脂涂层喷涂在基底上，置于烘干箱中固化烘干，得到超疏水环氧树脂复合膜。
可选的，所述20℃-30℃下，将乙醇和氨水混合搅拌，得到混合液步骤中，所述乙醇为无水乙醇，所述氨水的质量浓度为10％-50％，所述乙醇质量和所述氨水质量的配比为(1-10)：1。
可选的，所述将正硅酸乙酯滴入所述混合液并放入超声发生器中控制温度进行反应，得到反应后的混合液步骤中，所述正硅酸乙酯质量与所述氨水质量的配比为1：(1-5)，所述放入超声发生器中反应的时间为0.1h-0.5h，所述超声发生器中的温度为20℃-70℃。
可选的，所述向所述反应后的混合液中加入改性剂，继续放入超声发生器中控制温度进行反应，得到修饰的SiO2溶胶步骤中，所述改性剂质量与所述正硅酸乙酯质量的配比为1：(1-20)，所述改性剂是乙烯基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种，所述放入超声发生器中反应的时间为1h-10h，所述超声发生器中的温度为20℃-70℃。
可选的，所述用抽滤设备对所述SiO2溶胶进行抽滤，并利用乙醇冲洗抽滤设备中的滤饼，对所述后的滤饼烘干处理后得到超疏水SiO2粒子步骤中，所述烘干处理为在80℃-180℃的温度下干燥1h-5h。
可选的，所述将环氧树脂溶解于无水乙醇中，加入所述超疏水SiO2粒子，超声分散均匀后加入环氧树脂固化剂，搅拌均匀，得到环氧树脂涂层步骤中，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、缩水甘油型环氧树脂等不同类型的环氧树脂的一种或几种，所述环氧树脂质量、所述无水乙醇质量、所述超疏水SiO2粒子质量以及所述环氧树脂固化剂质量的配比为(1-5)：(5-20)：1：(1-5)。
可选的，所述将所述环氧树脂涂层喷涂在基底上，置于烘干箱中固化烘干，得到超疏水环氧树脂复合膜步骤中，所述固化烘干为在70℃-120℃的温度下固化烘干0.5h-2h。
另一方面，本申请还提供一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜，由所述的一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜的制备方法得到的，所述SiO2超疏水环氧树脂复合膜的粒径可达到400nm。
可选的，所述SiO2超疏水环氧树脂复合膜具有疏水角大于120℃的强疏水性。
由以上技术方案可知，本申请提供一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜及其制备方法，包括如下步骤：将乙醇和氨水混合搅拌，得到混合液；将正硅酸乙酯家加入所述混合液并放入超声发生器中控制温度进行反应，得到反应后的混合液；向所述反应后的混合液中加入改性剂，继续放入超声发生器中控制温度发生反应，得到修饰的SiO2溶胶；用抽滤设备对所述SiO2溶胶进行抽滤，并利用乙醇冲洗所述抽滤设备中的滤饼，对所述冲洗后的滤饼烘干处理后得到超疏水SiO2粒子；将环氧树脂溶解于无水乙醇中，加入所述超疏水SiO2粒子，超声分散均匀后加入环氧树脂固化剂，搅拌均匀，得到环氧树脂涂层；将所述环氧树脂涂层喷涂在基底上，置于烘干箱中固化烘干，得到超疏水环氧树脂复合膜。本申请提供了一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜及其制备方法，该膜制备方法简单，原料廉价易得，易于生产，该膜具有稳定高效的分离油水性能，主要用于变压器油和氢油中水的分离。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜的制备方法的流程示意图；
图2本申请SiO2粒子电镜扫描图；
图3为本申请以滤纸为基底制得的的超疏水环氧树脂复合膜复合膜电镜扫描图；
图4为本申请以聚酯纤维为基底制得的的超疏水环氧树脂复合膜复合膜电镜扫描图；
图5为本申请以涤纶为基底制得的的超疏水环氧树脂复合膜复合膜电镜扫描图。
具体实施方式
下面将详细地对实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下实施例中描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。仅是与权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的系统和方法的示例。
环氧树脂是一种高分子聚合物，是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。由于环氧基的化学活性，可用多种含有活泼氢的化合物使其开环，固化交联生成网状结构，因此它是一种热固性树脂。环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料，在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。
参见图1，为本申请一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜的制备方法的流程示意图。由图1可知，本申请提供的一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜及其制备方法，包括如下步骤，
S1：20℃-30℃下，将乙醇和氨水混合搅拌，得到混合液；
其中，所述乙醇为无水乙醇，所述氨水的质量浓度为10％-50％，所述乙醇质量和所述氨水质量的配比为(1-10)：1。
S2：将正硅酸乙酯滴入所述混合液并放入超声发生器中控制温度进行反应，得到反应后的混合液；
其中，所述正硅酸乙酯质量与S1中所述的氨水质量的配比为1：(1-5)，所述放入超声发生器中反应的时间为0.1h-0.5h，所述超声发生器中的温度为20℃-70℃。
S3：向所述反应后的混合液中加入改性剂，继续放入超声发生器中控制温度进行反应，得到修饰的SiO2溶胶；
其中，所述改性剂质量与S2中所述的正硅酸乙酯质量的配比为1：(1-20)，所述改性剂是乙烯基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种，所述放入超声发生器中反应的时间为1h-10h，所述超声发生器中的温度为20℃-70℃。S4：用抽滤设备对所述SiO2溶胶进行抽滤，并利用乙醇冲洗抽滤设备中的滤饼，对滤饼烘干处理后得到超疏水SiO2粒子；
其中，所述烘干处理为在80℃-180℃的温度下干燥1h-5h。
S5：将环氧树脂溶解于无水乙醇中，加入所述超疏水SiO2粒子，超声分散均匀后加入环氧树脂固化剂，搅拌均匀，得到环氧树脂涂层；
其中，所述环氧树脂质量、所述无水乙醇质量、所述超疏水SiO2粒子质量以及所述环氧树脂固化剂质量的配比为(1-5)：(5-20)：1：(1-5)。
需要说明的是，在本申请中，所述环氧树脂可以是双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、缩水甘油型环氧树脂等各种不同类型的环氧树脂中的一种或几种。
S6：将所述环氧树脂涂层喷涂在基底上，置于烘干箱中固化烘干，得到超疏水环氧树脂复合膜。
其中，所述烘箱的温度为70℃-120℃，固化烘干时间为0.5h-2h。
进一步的，所述基底为滤纸、聚酯纤维以及涤纶等材料。
下面是本申请提供的第一个实施例。
在室温25℃下，称取125g质量浓度为98％的乙醇和50g质量浓度为25％的氨水混合均匀，得到混合液，向混合液中加入25g正硅酸乙酯后放入超声发生器中反应30min，反应后向混合液中加入2.5g十七氟三甲氧基硅烷，继续放入超声发生器中反应2.5h，得到修饰的SiO2溶胶。用抽滤设备对所述SiO2溶胶进行抽滤，并用适量的乙醇冲洗所述抽滤设备的滤饼后将所述滤饼放入烘干箱中干燥2h，所述烘干箱中的温度设置为120℃，干燥后即可得到超疏水SiO2粒子。参见图2，为本申请SiO2粒子电镜扫描图。由图2可知，SiO2粒子呈球状，在其分子结构上同时具有亲水的羟基和疏水的氟原子，这也是所述SiO2粒子超疏水超亲油的原因。
将10g环氧树脂溶解于80g质量浓度为98％的乙醇中，搅拌均匀后向其中加入10g超疏水SiO2粒子，利用超声波干涉使得所述超疏水SiO2粒子在混合液中分布均匀，再向其中加入30-40g环氧树脂固化剂，将拌均匀后，即可得到环氧树脂涂层。
将所述环氧树脂涂层喷涂在滤纸上，置于烘干箱中，在温度为90℃的环境下固化烘干30min，即得到超疏水涂层。参见图3，为本申请以滤纸为基底制得的的超疏水环氧树脂复合膜复合膜电镜扫描图。由图3可知，SiO2粒子大致分布于滤纸表面，依靠环氧树脂将其沾住，SiO2粒子在滤纸的纤维上无规则排列，两根纤维接触的地方有足够的间隙，这就是喷涂后的滤纸油水过滤性能优良的来源。
下面是本申请的第二个实施例。
在室温25℃下，称取125g质量浓度为98％的乙醇和50g质量浓度为25％的氨水混合均匀，得到混合液，向混合液中加入25g正硅酸乙酯后放入超声发生器中反应30min，反应后向混合液中加入2.5g十七氟三甲氧基硅烷，继续放入超声发生器中反应2.5h，得到修饰的SiO2溶胶。用抽滤设备对所述SiO2溶胶进行抽滤，并用适量的乙醇冲洗所述抽滤设备的滤饼后将所述滤饼放入烘干箱中干燥2h，所述烘干箱中的温度设置为120℃，干燥后即可得到超疏水SiO2粒子。
将10g环氧树脂溶解于80g质量浓度为98％的乙醇中，搅拌均匀后向其中加入10g超疏水SiO2粒子，利用超声波干涉使得所述超疏水SiO2粒子在混合液中分布均匀，再向其中加入30-40g环氧树脂固化剂，将拌均匀后，即可得到环氧树脂涂层。
将所述环氧树脂涂层喷涂在聚酯纤维上，置于烘干箱中，在温度为90℃的环境下固化烘干30min，即得到超疏水涂层。
需要说明的是，所述聚酯纤维为聚酯纤维无纺布，这种无纺布表面比滤纸粗糙，
参见图4，为本申请以聚酯纤维为基底制得的的超疏水环氧树脂复合膜复合膜电镜扫描图。由图4可知，所述聚酯纤维表面的纤维与滤纸纤维相比更细更多，切在所述滤纸纤维表面分布较多的SiO2粒子。
下面是本申请的第三个实施例。
在室温25℃下，称取125g质量浓度为98％的乙醇和50g质量浓度为25％的氨水混合均匀，得到混合液，向混合液中加入25g正硅酸乙酯后放入超声发生器中反应30min，反应后向混合液中加入2.5g十七氟三甲氧基硅烷，继续放入超声发生器中反应2.5h，得到修饰的SiO2溶胶。用抽滤设备对所述SiO2溶胶进行抽滤，并用适量的乙醇冲洗所述抽滤设备的滤饼后将所述滤饼放入烘干箱中干燥2h，所述烘干箱中的温度设置为120℃，干燥后即可得到超疏水SiO2粒子。参见图2，为本申请SiO2粒子电镜扫描图。
将10g环氧树脂溶解于80g质量浓度为98％的乙醇中，搅拌均匀后向其中加入10g超疏水SiO2粒子，利用超声波干涉使得所述超疏水SiO2粒子在混合液中分布均匀，再向其中加入30-40g环氧树脂固化剂，将拌均匀后，即可得到环氧树脂涂层。
将所述环氧树脂涂层喷涂在涤纶上，置于烘干箱中，在温度为90℃的环境下固化烘干30min，即得到超疏水涂层。参见图5，为本申请以涤纶为基底制得的的超疏水环氧树脂复合膜复合膜电镜扫描图。由图5可知，涤纶的编织结构较为规律，在其表面未被SiO2粒子包覆的纤维相对于聚酯纤维略多一些，且SiO2粒子多沉积在较里层的纤维。
本申请还提供一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜，将所述SiO2超疏水环氧树脂复合膜进行喷金处理，可利用扫描电子显微镜对所述SiO2超疏水环氧树脂复合膜的膜表面形貌进行表征，且可以观测处所述SiO2超疏水环氧树脂复合膜的粒径能达到400nm。此外，所述SiO2超疏水环氧树脂复合膜具有疏水角大于120℃的强疏水性和即使多次冲洗也不会对其疏水性造成明显影响的较好的机械强度。
进一步地，利用红外光谱仪并应用膜反射法，可对改性树脂在铁片上的涂膜进行表征；使用热分析仪可测定所述SiO2超疏水环氧树脂复合膜的热分解温度；借助光电子能谱仪，可确定所述SiO2超疏水环氧树脂复合膜表面的化学组成；以超纯水和十六烷为测试液体，用静滴法通过所述SiO2超疏水环氧树脂复合膜的膜表面接触角测量仪，可测定共聚物表面的静态接触角，研究其疏水性能；用DMA、多功能摩擦测试机等设备可对所述SiO2超疏水环氧树脂复合膜的机械性能、润湿性能等进行测试。
由以上技术方案可知，本申请提供一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜及其制备方法，包括如下步骤：将乙醇和氨水混合搅拌并加热，得到混合液；将正硅酸乙酯滴入所述混合液并放入超声发生器中反应，得到反应后的混合液；向所述反应后的混合液中加入改性剂，继续放入超声发生器中反应，得到修饰的SiO2溶胶；用抽滤设备对所述SiO2溶胶进行抽滤，并利用乙醇冲洗所述抽滤设备中的滤饼，对所述冲洗后的滤饼烘干处理后得到超疏水SiO2粒子；将环氧树脂溶解于质量浓度为98％乙醇中，加入所述超疏水SiO2粒子，超声分散均匀后加入环氧树脂固化剂，搅拌均匀，得到环氧树脂涂层；将所述环氧树脂涂层喷涂在基底上，置于烘干箱中固化烘干，得到超疏水环氧树脂复合膜。本申请提供了一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜及其制备方法，该膜制备方法简单，原料廉价易得，易于生产，该膜具有稳定高效的分离油水性能，主要用于变压器油和氢油中水的分离。
本申请提供的实施例之间的相似部分相互参见即可，以上提供的具体实施方式只是本申请总的构思下的几个示例，并不构成本申请保护范围的限定。对于本领域的技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下依据本申请方案所扩展出的任何其他实施方式都属于本申请的保护范围。
Claims (9)
1.一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
20℃-30℃下，将乙醇和氨水混合搅拌，得到混合液；
将正硅酸乙酯滴入所述混合液并放入超声发生器中控制温度进行反应，得到反应后的混合液；
向所述反应后的混合液中加入改性剂，继续放入超声发生器中控制温度进行反应，得到修饰的SiO2溶胶；
用抽滤设备对所述SiO2溶胶进行抽滤，并利用乙醇冲洗抽滤设备中的滤饼，对所述滤饼烘干处理后得到超疏水SiO2粒子；
将环氧树脂溶解于无水乙醇中，加入所述超疏水SiO2粒子，超声分散均匀后加入环氧树脂固化剂，搅拌均匀，得到环氧树脂涂层；
将所述环氧树脂涂层喷涂在基底上，置于烘干箱中固化烘干，得到超疏水环氧树脂复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜的制备方法，其特征在于，所述20℃-30℃下，将乙醇和氨水混合搅拌，得到混合液步骤中，所述乙醇为无水乙醇，所述氨水的质量浓度为10％-50％，所述乙醇质量和所述氨水质量的配比为(1-10)：1。
3.根据权利要求2所述的一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜的制备方法，其特征在于，所述将正硅酸乙酯滴入所述混合液并放入超声发生器中控制温度进行反应，得到反应后的混合液步骤中，所述正硅酸乙酯质量与所述氨水质量的配比为1：(1-5)，所述放入超声发生器中反应的时间为0.1h-0.5h，所述超声发生器中的温度为20℃-70℃。
4.根据权利要求3所述的一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜的制备方法，其特征在于，所述向所述反应后的混合液中加入改性剂，继续放入超声发生器中控制温度进行反应，得到修饰的SiO2溶胶步骤中，所述改性剂质量与所述正硅酸乙酯质量的配比为1：(1-20)，所述改性剂是乙烯基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种，所述放入超声发生器中反应的时间为1h-10h，所述超声发生器中的温度为20℃-70℃。
5.根据权利要求1所述的一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜的制备方法，其特征在于，所述用抽滤设备对所述SiO2溶胶进行抽滤，并利用乙醇冲洗抽滤设备中的滤饼，对所述滤饼烘干处理后得到超疏水SiO2粒子步骤中，所述烘干处理为在80℃-180℃的温度下干燥1h-5h。
6.根据权利要求1所述的一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜的制备方法，其特征在于，所述将环氧树脂溶解于无水乙醇中，加入所述超疏水SiO2粒子，超声分散均匀后加入环氧树脂固化剂，搅拌均匀，得到环氧树脂涂层步骤中，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、缩水甘油型环氧树脂等不同类型的环氧树脂的一种或几种，所述环氧树脂质量、所述无水乙醇质量、所述超疏水SiO2粒子质量以及所述环氧树脂固化剂质量的配比为(1-5)：(5-20)：1：(1-5)。
7.根据权利要求1所述的一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜的制备方法，其特征在于，所述将所述环氧树脂涂层喷涂在基底上，置于烘干箱中固化烘干，得到超疏水环氧树脂复合膜步骤中，所述固化烘干为在70℃-120℃的温度下固化烘干0.5h-2h。
8.一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜的制备方法得到的，所述SiO2超疏水环氧树脂复合膜的粒径可达到400nm。
9.根据权利要求8所述的一种SiO2超疏水环氧树脂复合膜，其特征在于，所述SiO2超疏水环氧树脂复合膜具有疏水角大于120℃的强疏水性。
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