CN114011253A - 一种ptfe微孔膜表面改性方法及其应用 - Google Patents

一种ptfe微孔膜表面改性方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及微孔膜加工技术领域，具体是公开了一种PTFE微孔膜表面改性方法及其应用，包括以下步骤：采用PTFE树脂与润滑剂充分混合，静置熟化后进入挤压机中，挤出、延压、干燥脱脂后拉伸得到PTFE平板微孔膜；将PTFE平板微孔膜在乙醇超声浴中清洗，然后在60℃的烘箱中干燥，将PTFE平板微孔膜浸渍于纳米二氧化硅胶体溶液中5min，取出、干燥，重复3次；PTFE平板微孔膜平铺在静电喷涂装置上，利用静电喷涂装置将氟硅烷FAS‑17对PTFE平板微孔膜进行表面喷涂处理，喷涂后低温阴干，反复三次；PTFE平板微孔膜展平放置在烘箱中预热2小时，然后加热交联。本发明克服了现有技术的不足，通过表面改性的方式增强PTFE微孔膜的疏水性，并保持长时间的疏水效果，满足膜蒸馏应用的要求。

Description

一种PTFE微孔膜表面改性方法及其应用
技术领域
本发明涉及微孔膜加工技术领域，具体属于一种PTFE微孔膜表面改性方法及其应用。
背景技术
膜分离技术是一种新型高效的分离技术，与传统的分离技术相比，它具有分离效率高、能耗低(无相变)、环境友好等突出优点，几乎适用于石化/化工、食品/饮料、制药/医疗、染料、天然物质提取与浓缩、水的净化与废水处理等各领域的液体、气体介质的分离、纯化和资源回收。由于膜分离技术与节能、环境保护、资源开发和充分利用的关系也非常密切，在当今世界能源、水资源短缺、水和环境污染日益严重的情况下，膜技术的作用越来越得到重视。
聚四氟乙烯(PTFE)微孔膜因其具有优良的高低温(-200℃～260℃)性能，突出的化学稳定性、抗老化性以及良好的介电性能，因而是一种可应用于特殊环境条件下的理想膜材料；虽然聚四氟乙烯微孔膜本身具有较好的疏水性，但是应用在膜分离技术还是存在一定的缺陷，因此如果对聚四氟乙烯微孔膜进行进一步的疏水改性，将最大限度地扩展疏水微孔膜的原材料来源，也必将促进膜蒸馏及相关膜过程的深入发展和实用化。
发明内容
本发明的目的是提供了一种PTFE微孔膜表面改性方法及其应用，克服了现有技术的不足，通过表面改性的方式增强PTFE微孔膜的疏水性，并保持长时间的疏水效果，满足膜蒸馏应用的要求。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种PTFE微孔膜表面改性方法，包括以下步骤：
步骤一，采用PTFE树脂与润滑剂充分混合，静置熟化后进入挤压机中，经过推压挤压出条状PTFE基带，然后延压成膜片，干燥脱脂后进行纵横向的双向拉伸，再通过热定型处理得到PTFE平板微孔膜；
步骤二，将PTFE平板微孔膜在乙醇超声浴中清洗15min，然后在60℃的烘箱中干燥1小时，将PTFE平板微孔膜浸渍于纳米二氧化硅胶体溶液中5min，取出，在105℃条件下干燥30min，重复3次；
步骤三，取步骤二处理的PTFE平板微孔膜平铺在静电喷涂装置上，利用静电喷涂装置将氟硅烷FAS-17对PTFE平板微孔膜进行表面喷涂处理，喷涂后低温阴干，反复三次；
步骤四，将步骤三处理的PTFE平板微孔膜展平放置在烘箱中预热2小时，然后加热交联；
步骤五，取加热交联后的PTFE平板微孔膜放入乙醇超声浴中清洗15min，然后在60℃的烘箱中干燥1小时，得到表面改性的PTFE平板微孔膜。
进一步，步骤一中所述润滑剂采用液体润滑剂包括航空煤油和硅油，所述航空煤油添加量为所述PTFE树脂质量的10-30％，所述硅油添加量为所述PTFE树脂质量的1-10％。
进一步，步骤一中静置熟化的具体步骤为：将PTFE树脂与润滑剂的混合物在55℃-60℃的温度下静置3-6小时。
进一步，所述纳米二氧化硅胶体溶液的制备方法为：将纳米二氧化硅颗粒、氨水、乙醇和去离子水按照1:3:3:5的质量比在60℃温度下混合搅拌30min，滴加10％的正硅酸的乙酯乙醇溶液至上述混合物中，恒温搅拌90min；再加入2％的甲基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，恒温搅拌2min，得到纳米二氧化硅胶体溶液。
进一步，步骤四中所述加热交联的温度为300℃-360℃，保温3min后再自然冷却。
本发明还保护了一种利用上述方法表面改性的PTFE微孔膜在膜蒸馏中的应用。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
1、本发明通过纳米二氧化硅胶体溶液对PTFE平板微孔膜表面改性，二氧化硅纳米粒子附着和内嵌在PTFE的原纤-节点网络结构内，减小了膜孔径和孔隙率，提升其疏水性能。
2、本发明采用加热交联的方式使PTFE平板微孔膜保持长时间的疏水性，满足膜蒸馏应用的要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明不仅限于这些实例，在为脱离本发明宗旨的前提下，所为任何改进均落在本发明的保护范围之内。
实施例1
本实施例公开了一种PTFE微孔膜表面改性方法，包括以下步骤：
步骤一，采用PTFE树脂与润滑剂充分混合，将PTFE树脂与润滑剂的混合物在55℃的温度下静置6小时，熟化后进入挤压机中，经过推压挤压出条状PTFE基带，然后延压成膜片，干燥脱脂后进行纵横向的双向拉伸，再通过热定型处理得到PTFE平板微孔膜。
其中，润滑剂采用液体润滑剂包括航空煤油和硅油，所述航空煤油添加量为所述PTFE树脂质量的10％，所述硅油添加量为所述PTFE树脂质量的1％。
步骤二，将PTFE平板微孔膜在乙醇超声浴中清洗15min，然后在60℃的烘箱中干燥1小时，将PTFE平板微孔膜浸渍于纳米二氧化硅胶体溶液中5min，取出，在105℃条件下干燥30min，重复3次。
其中，所述纳米二氧化硅胶体溶液的制备方法为：将纳米二氧化硅颗粒、氨水、乙醇和去离子水按照1:3:3:5的质量比在60℃温度下混合搅拌30min，滴加10％的正硅酸的乙酯乙醇溶液至上述混合物中，恒温搅拌90min；再加入2％的甲基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，恒温搅拌2min，得到纳米二氧化硅胶体溶液。
步骤三，取步骤二处理的PTFE平板微孔膜平铺在静电喷涂装置上，利用静电喷涂装置将氟硅烷FAS-17对PTFE平板微孔膜进行表面喷涂处理，喷涂后低温阴干，反复三次。
步骤四，将步骤三处理的PTFE平板微孔膜展平放置在烘箱中预热2小时，然后加热交联，加热交联的温度为300℃，保温3min后再自然冷却。
步骤五，取加热交联后的PTFE平板微孔膜放入乙醇超声浴中清洗15min，然后在60℃的烘箱中干燥1小时，得到表面改性的PTFE平板微孔膜。
实施例2
本实施例公开了一种PTFE微孔膜表面改性方法，包括以下步骤：
步骤一，采用PTFE树脂与润滑剂充分混合，将PTFE树脂与润滑剂的混合物在60℃的温度下静置3小时，熟化后进入挤压机中，经过推压挤压出条状PTFE基带，然后延压成膜片，干燥脱脂后进行纵横向的双向拉伸，再通过热定型处理得到PTFE平板微孔膜。
其中，润滑剂采用液体润滑剂包括航空煤油和硅油，所述航空煤油添加量为所述PTFE树脂质量的10％，所述硅油添加量为所述PTFE树脂质量的10％。
步骤二，将PTFE平板微孔膜在乙醇超声浴中清洗15min，然后在60℃的烘箱中干燥1小时，将PTFE平板微孔膜浸渍于纳米二氧化硅胶体溶液中5min，取出，在105℃条件下干燥30min，重复3次。
其中，所述纳米二氧化硅胶体溶液的制备方法为：将纳米二氧化硅颗粒、氨水、乙醇和去离子水按照1:3:3:5的质量比在60℃温度下混合搅拌30min，滴加10％的正硅酸的乙酯乙醇溶液至上述混合物中，恒温搅拌90min；再加入2％的甲基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，恒温搅拌2min，得到纳米二氧化硅胶体溶液。
步骤三，取步骤二处理的PTFE平板微孔膜平铺在静电喷涂装置上，利用静电喷涂装置将氟硅烷FAS-17对PTFE平板微孔膜进行表面喷涂处理，喷涂后低温阴干，反复三次。
步骤四，将步骤三处理的PTFE平板微孔膜展平放置在烘箱中预热2小时，然后加热交联，加热交联的温度为300℃，保温3min后再自然冷却。
步骤五，取加热交联后的PTFE平板微孔膜放入乙醇超声浴中清洗15min，然后在60℃的烘箱中干燥1小时，得到表面改性的PTFE平板微孔膜。
实施例3
本实施例公开了一种PTFE微孔膜表面改性方法，包括以下步骤：
步骤一，采用PTFE树脂与润滑剂充分混合，将PTFE树脂与润滑剂的混合物在60℃的温度下静置6小时，熟化后进入挤压机中，经过推压挤压出条状PTFE基带，然后延压成膜片，干燥脱脂后进行纵横向的双向拉伸，再通过热定型处理得到PTFE平板微孔膜。
其中，润滑剂采用液体润滑剂包括航空煤油和硅油，所述航空煤油添加量为所述PTFE树脂质量的30％，所述硅油添加量为所述PTFE树脂质量的10％。
步骤二，将PTFE平板微孔膜在乙醇超声浴中清洗15min，然后在60℃的烘箱中干燥1小时，将PTFE平板微孔膜浸渍于纳米二氧化硅胶体溶液中5min，取出，在105℃条件下干燥30min，重复3次。
其中，所述纳米二氧化硅胶体溶液的制备方法为：将纳米二氧化硅颗粒、氨水、乙醇和去离子水按照1:3:3:5的质量比在60℃温度下混合搅拌30min，滴加10％的正硅酸的乙酯乙醇溶液至上述混合物中，恒温搅拌90min；再加入2％的甲基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，恒温搅拌2min，得到纳米二氧化硅胶体溶液。
步骤三，取步骤二处理的PTFE平板微孔膜平铺在静电喷涂装置上，利用静电喷涂装置将氟硅烷FAS-17对PTFE平板微孔膜进行表面喷涂处理，喷涂后低温阴干，反复三次。
步骤四，将步骤三处理的PTFE平板微孔膜展平放置在烘箱中预热2小时，然后加热交联，加热交联的温度为300℃，保温3min后再自然冷却。
步骤五，取加热交联后的PTFE平板微孔膜放入乙醇超声浴中清洗15min，然后在60℃的烘箱中干燥1小时，得到表面改性的PTFE平板微孔膜。
实施例4
本实施例所采用的方法与实施例基本一致，唯有区别的是：步骤四中加热交联的温度为330℃。
实施例5
本实施例所采用的方法与实施例基本一致，唯有区别的是：步骤四中加热交联的温度为360℃。
对比例1
本对比例所采用的方法与实施例基本一致，唯有区别的是：步骤二中PTFE平板微孔膜未浸渍在纳米二氧化硅胶体溶液中。
对比例2
本对比例所采用的方法与实施例基本一致，唯有区别的是：纳米二氧化硅胶体溶液未添加正硅酸和甲基三乙氧基硅烷。
对比例3
本对比例所采用的方法与实施例基本一致，唯有区别的是：步骤四中加热交联的温度为240℃。
对比例4
本对比例所采用的方法与实施例基本一致，唯有区别的是：步骤三中未静电喷涂氟硅烷FAS-17。
性能检测
分别采用实施例1-5和对比例1-4的方法对PTFE平板微孔膜进行改性，检测其性能，同时利用上述PTFE平板微孔膜作为用于膜蒸馏(暖侧为50℃0.3MNaCl水溶液，冷侧为20℃纯水)，检测其膜分离性能；具体结果见表1。
表1性能检测结果统计表
组别 平均孔径 孔隙率 接触角 滚动角 蒸馏通量 截留率
实施例1 0.419μm 53.89％ 151.94° 8.01° 3.87kg/h*m<sup>3</sup> 99.5％
实施例2 0.406μm 52.74％ 152.08° 7.53° 3.96kg/h*m<sup>3</sup> 99.5％
实施例3 0.376μm 52.18％ 154.67° 8.05° 4.27kg/h*m<sup>3</sup> 99.8％
实施例4 0.402μm 53.64％ 151.68° 7.64° 3.92kg/h*m<sup>3</sup> 99.6％
实施例5 0.408μm 54.97％ 152.13° 8.17° 4.15kg/h*m<sup>3</sup> 99.5％
对比例1 0.671μm 60.74％ 134.62° 10.75° 2.18kg/h*m<sup>3</sup> 97.5％
对比例2 0.565μm 60.29％ 128.54° 9.42° 3.54kg/h*m<sup>3</sup> 96.7％
对比例3 0.483μm 62.71％ 139.48° 9.17° 3.09kg/h*m<sup>3</sup> 98.5％
对比例4 0.572μm 63.19％ 144.95° 8.64° 3.41kg/h*m<sup>3</sup> 99.2％
根据表1的结果可知，本发明表面改性的PTFE平板微孔膜具有超高的疏水性能，满足膜蒸馏的需求。
以上内容仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种PTFE微孔膜表面改性方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，采用PTFE树脂与润滑剂充分混合，静置熟化后进入挤压机中，经过推压挤压出条状PTFE基带，然后延压成膜片，干燥脱脂后进行纵横向的双向拉伸，再通过热定型处理得到PTFE平板微孔膜；
步骤二，将PTFE平板微孔膜在乙醇超声浴中清洗15min，然后在60℃的烘箱中干燥1小时，将PTFE平板微孔膜浸渍于纳米二氧化硅胶体溶液中5min，取出，在105℃条件下干燥30min，重复3次；
步骤三，取步骤二处理的PTFE平板微孔膜平铺在静电喷涂装置上，利用静电喷涂装置将氟硅烷FAS-17对PTFE平板微孔膜进行表面喷涂处理，喷涂后低温阴干，反复三次；
步骤四，将步骤三处理的PTFE平板微孔膜展平放置在烘箱中预热2小时，然后加热交联；
步骤五，取加热交联后的PTFE平板微孔膜放入乙醇超声浴中清洗15min，然后在60℃的烘箱中干燥1小时，得到表面改性的PTFE平板微孔膜。
2.根据权利要求1所述的一种PTFE微孔膜表面改性方法，其特征在于：步骤一中所述润滑剂采用液体润滑剂包括航空煤油和硅油，所述航空煤油添加量为所述PTFE树脂质量的10-30％，所述硅油添加量为所述PTFE树脂质量的1-10％。
3.根据权利要求2所述的一种PTFE微孔膜表面改性方法，其特征在于：步骤一中静置熟化的具体步骤为：将PTFE树脂与润滑剂的混合物在55℃-60℃的温度下静置3-6小时。
4.根据权利要求1所述的一种PTFE微孔膜表面改性方法，其特征在于：所述纳米二氧化硅胶体溶液的制备方法为：将纳米二氧化硅颗粒、氨水、乙醇和去离子水按照1:3:3:5的质量比在60℃温度下混合搅拌30min，滴加10％的正硅酸的乙酯乙醇溶液至上述混合物中，恒温搅拌90min；再加入2％的甲基三乙氧基硅烷的乙醇溶液，恒温搅拌2min，得到纳米二氧化硅胶体溶液。
5.根据权利要求1所述的一种PTFE微孔膜表面改性方法，其特征在于：步骤四中所述加热交联的温度为300℃-360℃，保温3min后再自然冷却。
6.权利要求1-5任一项所述方法制备的PTFE微孔膜在膜蒸馏中的应用。
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