CN107611435A - 一种基于花生衣制备三维多孔的钠离子电池负极碳材料的方法 - Google Patents

一种基于花生衣制备三维多孔的钠离子电池负极碳材料的方法 Download PDF

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李倩颖
李嘉胤
曹丽云
仵婉晨
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何元元
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Abstract

一种基于花生衣制备三维多孔的钠离子电池负极碳材料的方法，包括：1）对花生衣进行预处理，去除杂质，干燥；2）将预处理的花生衣浸泡在足量的强酸液中，充分浸泡后，进行微波水热反应，反应温度120～200℃，反应时间1～4h，反应完成后自然冷却；3）抽滤洗涤至pH为6～7，烘干；4）将步骤3）产物与活化剂以1：(0.5～2)的质量比混合均匀，在氩气保护下，在500～800℃下锻烧1～4h，冷却后洗涤，烘干，得到三维多孔的钠离子电池负极碳材料。本发明工艺流程简单，反应温度低、时间短，无需后续处理，对环境友好；制备的材料具有多孔结构，有利于电解液和电极材料的充分接触和电解液的完全渗透。

Description

一种基于花生衣制备三维多孔的钠离子电池负极碳材料的 方法
技术领域
本发明属于钠离子电池负极材料制备技术领域，具体涉及一种基于花生衣制备三维多孔的钠离子电池负极碳材料的方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度大、循环寿命长、无记忆效应等优点被广泛应用于便携式电子市场,随着交通工具以及大型电力系统等产业对锂离子电池依赖的加剧,全球的锂资源将无法有效满足锂离子电池的巨大需求,从而将会进一步提高与相关材料的价格,增大电池成本,最终阻碍新能源产业的发展。因此,开发其它廉价且可替代锂离子电池的相关储能技术非常重要。
钠离子电池是目前最具研究价值的电池之一。与锂离子电池相比,其优势在于其密度高,这意味着它们质量更大可以储存更多能量,适合用于大规模储能。同时,其原料资源丰富易得, 因此用钠离子电池代替锂离子电池能缓解锂资源短缺问题，同时钠元素和锂元素位于元素周期表同一主族,具有相似的物理化学性质。故钠离子电池能负担起可持续绿色能源开发的重任,具有强大的生命力和发展潜质。
目前研究者们已经发现，玉米棒[Liu P, Li Y, Hu Y S, et al. A wastebiomass derived hard carbon as high-performance anode material for sodium-ionbatteries[J]. Journal of Materials Chemistry A, 2016, 4(34). ]、冬青叶[Peng Z,Liu T, Yuan X, et al. Enhanced Performance by Enlarged Nano-pores of HollyLeaf-derived Lamellar Carbon for Sodium-ion Battery Anode[J]. Sci Rep, 2016,6:26246. ]、香蕉皮[Lotfabad E M, Ding J, Cui K, et al. High-Density Sodium andLithium Ion Battery Anodes from Banana Peels[J]. Acs Nano, 2014, 8(7):7115-29. ] 等都可制备适宜钠离子嵌入脱出的碳负极材料。这种碳材料的优点在于在原有材料的基础上形成多级分布的孔隙结构,增大电解液和材料的接触面积,提升碳材料的电化学性能。但是其制备工艺较为复杂，且层与层、颗粒与颗粒之间为无序堆积，不利于电解液的完全渗透。
发明内容
本发明的目的在于利用花生衣作为生物质碳的原料通过微波水热法结合热处理法制备一种三维多孔的钠离子电池负极材料, 该材料具有多孔结构,有利于电解液和电极材料的充分接触和电解液的完全渗透。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于花生衣制备三维多孔的钠离子电池负极碳材料的方法，包括以下步骤：
步骤一：将生物质预制体花生衣超声洗涤多次，清除表面杂质，再进行冷冻干燥得到物质A；
步骤二：用18.4mol/L的浓硫酸配置摩尔浓度为2～10mol/L的硫酸溶液B；
步骤三：取0.5～3g花生衣放入10～60ml溶液B中,浸泡然后转移入反应釜并密封,设置微波水热反应温度为120～200℃,反应1～4h,自然冷却到室温,得到前驱物C；
步骤四：将前驱物C抽滤洗涤至pH为6～7,然后烘干，得到物质D；
步骤五：将产物D和活化剂以1：(0.5～2)的质量比混合均匀，在氩气保护下,在500～800℃下锻烧1～4h后洗涤、烘干得到三维多孔的钠离子电池负极碳材料。
进一步地，步骤一物质A的厚度都小于0.5mm。
进一步地，步骤一中冷冻干燥的温度为﹣20～20℃,时间为12～36h。
进一步地，步骤二中浓硫酸的摩尔浓度为2～10mol/L。
进一步地，步骤三中浸泡时间为10～30min。
进一步地，步骤三中微波水热的升温速率为5～10℃/min。
进一步地，步骤四和五中烘干的温度为50～100℃,时间为12～36h。
进一步地，步骤五中氩气的流速为0.1～1.0sccm/min。
进一步地，步骤五中锻烧是在管式锻烧炉中进行的。
进一步地，步骤五中以1～10℃/min的升温速率自室温升温至500～800℃。
进一步地，步骤五中活化剂为KOH、NaOH、MgO、K2CO3或ZnCl2中的一种或几种。
进一步地，步骤五中洗涤时具体采用硫酸和水。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
花生衣主要成分有糖类、纤维素、半纤维素和木质素等，是优良生物碳制备的前驱体，本发明以废弃的花生衣作为原料，不但减轻对环境的污染，而且变废为宝，绿色可回收循环使用，降低生产成本。所制备出的生物质碳具有三维多孔结构，三维多孔使其具有较大的比表面积，可与电极材料充分接触,为钠离子提供较多的附着位点，从而提高电极反应效率，使其具有较高的容量。三维多孔结构的存在，既有利于电解液的扩散又有利于钠离子的迁移，促进钠离子的脱嵌，使其具有良好的倍率性能，三维多孔结构能减小电极材料的欧姆内阻有优异的导电性，因此在该条件下制备的碳材料具有良好的电化学性能。微波水热可提高物质对能量的吸收和利用率，加热均匀且效率高，本方法的工艺流程简单，反应温度低、时间短，无需后续处理，对环境友好。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的三维多孔碳材料在40K倍下的SEM照片；
图2是本发明实施例1制备的三维多孔碳材料在100K倍下的SEM照片；
图3是本发明实施例1制备的三维多孔碳材料的拉曼图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述，但是本发明不局限于以下实施例。
实施例1
步骤一：将生物质预制体花生衣超声洗涤多次，清除表面杂质，再进行冷冻干燥得到物质A；
步骤二：用18.4mol/L的浓硫酸配置摩尔浓度为5mol/L的硫酸溶液B；
步骤三：取1.5g花生衣放入30ml溶液B中，浸泡然后转移入反应釜并密封，设置微波水热反应温度为200℃，反应3h，自然冷却到室温，得到前驱物C；
步骤四：将前驱物C抽滤洗涤至pH为7，然后烘干，得到物质D；
步骤五：将产物D和KOH以1：1的质量比混合均匀，在氩气保护下,在800℃下锻烧2h后洗涤、烘干得到三维多孔的钠离子电池负极碳材料。
图1、图2为本实施例制备的三维多孔的钠离子电池负极碳材料在40k倍、100k倍下的SEM照片，照片显示，本发明制备的材料具有三维多孔结构，三维多孔使其具有较大的比表面积，可与电极材料充分接触，为钠离子提供较多的附着位点，从而提高电极反应效率，使其具有较高的容量。三维多孔结构的存在，既有利于电解液的扩散又有利于钠离子的迁移，促进钠离子的脱嵌，使其具有良好的倍率性能，三维多孔结构能减小电极材料的欧姆内阻有优异的导电性，因此在该条件下制备的碳材料具有良好的电化学性能。
图3为本实施例制备的三维多孔的钠离子电池负极碳材料的拉曼光谱测试结果。测试结果显示，在1360cm-1和1590cm-1处出现了两个显著的峰值，它们分别为D峰以及G峰，D峰和G峰的强度之比ID/IG可以用来表示这种碳材料的混乱程度，近而表示它的结晶度。通过对ID/IG的计算可知该碳材料的混乱程度有利于电解液与电极材料接触近而提高电池的电化学性能。
实施例2
步骤一：将生物质预制体花生衣超声洗涤多次，清除表面杂质，再进行冷冻干燥得到物质A；
步骤二：用18.4mol/L的浓硫酸配置摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液B；
步骤三：取2g花生衣放入40ml溶液B中，浸泡然后转移入反应釜并密封，设置微波水热反应温度为120℃，反应4h，自然冷却到室温，得到前驱物C；
步骤四：将前驱物C抽滤洗涤至pH为6,然后烘干，得到物质D；
步骤五：将产物D和KOH以1：0.5的质量比混合均匀，在氩气保护下,在700℃下锻烧2h后洗涤、烘干得到三维多孔的钠离子电池负极碳材料。
实施例3
步骤一：将生物质预制体花生衣超声洗涤多次，清除表面杂质，再进行冷冻干燥得到物质A；
步骤二：用18.4mol/L的浓硫酸配置摩尔浓度为6mol/L的硫酸溶液B；
步骤三：取1.5g花生衣放入30ml溶液B中，浸泡然后转移入反应釜并密封,设置微波水热反应温度为180℃，反应2h，自然冷却到室温，得到前驱物C；
步骤四：将前驱物C抽滤洗涤至pH为6，然后烘干，得到物质D；
步骤五：将产物D和MgO以1：1.5的质量比混合均匀，在氩气保护下,在500℃下锻烧2h后洗涤、烘干得到三维多孔的钠离子电池负极碳材料。
实施例4
步骤一：将生物质预制体花生衣超声洗涤多次，清除表面杂质，再进行冷冻干燥得到物质A；
步骤二：用18.4mol/L的浓硫酸配置摩尔浓度为8mol/L的硫酸溶液B；
步骤三：取2g花生衣放入30ml溶液B中，浸泡然后转移入反应釜并密封,设置微波水热反应温度为140℃，反应4h，自然冷却到室温，得到前驱物C；
步骤四：将前驱物C抽滤洗涤至pH为6，然后烘干，得到物质D；
步骤五：将产物D和NaOH以1：1的质量比混合均匀，在氩气保护下,在600℃下锻烧1.5h后洗涤、烘干得到三维多孔的钠离子电池负极碳材料。
实施例5
步骤一：将生物质预制体花生衣超声洗涤多次，清除表面杂质，再进行冷冻干燥得到物质A；
步骤二：用18.4mol/L的浓硫酸配置摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液B；
步骤三：取2.5g花生衣放入50ml溶液B中，浸泡然后转移入反应釜并密封，设置微波水热反应温度为180℃，反应2h，自然冷却到室温，得到前驱物C；
步骤四：将前驱物C抽滤洗涤至pH为7，然后烘干，得到物质D；
步骤五：将产物D和KOH以1：0.5的质量比混合均匀，在氩气保护下,在800℃下锻烧2h后洗涤、烘干得到三维多孔的钠离子电池负极碳材料。
实施例6
步骤一：将生物质预制体花生衣超声洗涤多次，清除表面杂质，再进行冷冻干燥得到物质A；
步骤二：用18.4mol/L的浓硫酸配置摩尔浓度为10mol/L的硫酸溶液B；
步骤三：取1.5g花生衣放入40ml溶液B中，浸泡然后转移入反应釜并密封，设置微波水热反应温度为180℃，反应3h，自然冷却到室温，得到前驱物C；
步骤四：将前驱物C抽滤洗涤至pH为6，然后烘干，得到物质D；
步骤五：将产物D和ZnCl2以1：1.5的质量比混合均匀，在氩气保护下,在800℃下锻烧1h后洗涤、烘干得到三维多孔的钠离子电池负极碳材料。
实施例7
步骤一：将生物质预制体花生衣超声洗涤多次，清除表面杂质，再进行冷冻干燥，冷冻干燥温度20℃，冷冻干燥时间36h，得到物质A；
步骤二：用18.4mol/L的浓硫酸配置摩尔浓度为8mol/L的硫酸溶液B；
步骤三：取2g花生衣放入40ml溶液B中，浸泡10min，然后转移入反应釜并密封，设置微波水热反应温度为200℃，升温速率10℃/min，反应1.5h，自然冷却到室温，得到前驱物C；
步骤四：将前驱物C抽滤洗涤至pH为6，然后烘干，烘干的温度为100℃,时间为12h，得到物质D；
步骤五：将产物D和NaOH以1：1的质量比混合均匀，在氩气保护下，氩气流速0.1sccm/min，升温速率10℃/min，在700℃下锻烧3h，冷却后洗涤，先用硫酸洗涤，再用去离子水充分洗涤，然后烘干，烘干的温度为60℃,时间为36h，得到三维多孔的钠离子电池负极碳材料。
实施例8
步骤一：将生物质预制体花生衣超声洗涤多次，清除表面杂质，再进行冷冻干燥，冷冻干燥温度-20℃，干燥时间12h，得到物质A；
步骤二：用18.4mol/L的浓硫酸配置摩尔浓度为5mol/L的硫酸溶液B；
步骤三：取1g花生衣放入30ml溶液B中，浸泡30min，然后转移入反应釜并密封，设置微波水热反应温度为180℃，升温速率5℃/min，反应3h，自然冷却到室温，得到前驱物C；
步骤四：将前驱物C抽滤洗涤至pH为7，然后烘干，烘干的温度为80℃,时间为24h，得到物质D；
步骤五：将产物D和K2CO3以1：2的质量比混合均匀，在氩气保护下，在600℃下锻烧4h，升温速度1℃/min，氩气流速1sccm/min，冷却后洗涤，先用硫酸洗涤，再用去离子水充分洗涤，然后烘干，烘干的温度为60℃,时间为32h，得到三维多孔的钠离子电池负极碳材料。

Claims (10)

1.一种基于花生衣制备三维多孔的钠离子电池负极碳材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）对花生衣进行预处理，去除杂质，干燥备用；
2）将步骤1）预处理的花生衣浸泡在足量的强酸液中，充分浸泡后，进行微波水热反应，反应温度120～200℃，反应时间1～4h，反应完成后自然冷却到室温；
3）将步骤2）产物抽滤洗涤至滤液pH为6～7，然后烘干滤饼；
4）将步骤3）产物与活化剂以1：(0.5～2)的质量比混合均匀，在氩气保护下，在500～800℃下锻烧1～4h，冷却后洗涤，烘干，得到三维多孔的钠离子电池负极碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于花生衣制备三维多孔的钠离子电池负极碳材料的方法，其特征在于：所述强酸液，采用摩尔浓度为2~10mol/L的硫酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种基于花生衣制备三维多孔的钠离子电池负极碳材料的方法，其特征在于：所述活化剂为KOH、NaOH、MgO、K2CO3或ZnCl2中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种基于花生衣制备三维多孔的钠离子电池负极碳材料的方法，其特征在于：将花生衣预处理去除杂质时，先采用超声洗涤去除杂质，再进行冷冻干燥，干燥温度﹣20～20℃，干燥时间12～36h。
5.根据权利要求1所述的一种基于花生衣制备三维多孔的钠离子电池负极碳材料的方法，其特征在于：所述步骤2）进行水热反应前，将花生衣在酸液中浸泡的时间，为10～30min。
6.根据权利要求1所述的一种基于花生衣制备三维多孔的钠离子电池负极碳材料的方法，其特征在于：所述步骤2）中的微波水热反应的升温速率为5～10℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种基于花生衣制备三维多孔的钠离子电池负极碳材料的方法，其特征在于：所述步骤3）、步骤4）中烘干的温度为50～100℃，干燥时间为12～36h。
8.根据权利要求1所述的一种基于花生衣制备三维多孔的钠离子电池负极碳材料的方法，其特征在于：所述步骤4）中的煅烧在管式锻烧炉中进行，升温速率1～10℃/min，煅烧温度500～800℃，锻烧时间1～4h，氩气的流速为0.1～1.0sccm/min。
9.根据权利要求1所述的一种基于花生衣制备三维多孔的钠离子电池负极碳材料的方法，其特征在于：所述步骤4）中的洗涤，先采用硫酸洗涤，再采用水洗充分洗涤。
10.根据权利要求1所述的一种基于花生衣制备三维多孔的钠离子电池负极碳材料的方法，其特征在于：所述步骤1）中经过预处理的花生衣的厚度应小于0.5mm。
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