CN107697900A - 一种类蜂窝状钠离子电池用碳电极材料的制备方法 - Google Patents

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李倩颖
李嘉胤
曹丽云
康倩
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席乔
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Abstract

本发明公开了一种类蜂窝状钠离子电池用碳电极材料的制备方法，包括：1）预处理花生衣，清洁杂质，干燥备用；2）将花生衣浸泡在足量的强酸溶液中，充分浸泡后进行水热反应，反应温度160~200℃，反应时间1~4h，冷却；3）将步骤2）产物洗涤至pH为6~7，干燥，进行煅烧；首先，在500~1500℃，氩气保护下，煅烧1~4h；然后，在300~500℃，无气氛保护下，煅烧0.5~3h；煅烧完成后，冷却，洗涤，干燥，得到最终产物。本发明所用方法工艺流程简单，反应温度低、时间短，无需后续处理，对环境友好；制备的产品具有类蜂窝状结构，有利于电解液和电极材料的充分接触和电解液的完全渗透。

Description

一种类蜂窝状钠离子电池用碳电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于钠离子电池负极材料制备技术领域，具体涉及一种类蜂窝状钠离子电池用碳电极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度大、循环寿命长、无记忆效应等优点被广泛应用于便携式电子市场,随着交通工具以及大型电力系统等产业对锂离子电池依赖的加剧，全球的锂资源将无法有效满足锂离子电池的巨大需求，从而将会进一步提高与相关材料的价格，增大电池成本，最终阻碍新能源产业的发展。开发其它廉价且可替代锂离子电池的相关储能技术非常重要。
钠离子电池是目前最具研究价值的电池之一。与锂离子电池相比,其优势在于其密度高,这意味着它们质量更大可以储存更多能量，适合用于大规模储能。同时其原料资源丰富易得, 因此用钠离子电池代替锂离子电池能缓解锂资源短缺问题，同时钠元素和锂元素位于元素周期表同一主族，具有相似的物理化学性质。故钠离子电池能负担起可持续绿色能源开发的重任，具有强大的生命力和发展潜质。
目前研究者们已经发现，玉米棒[Liu P, Li Y, Hu Y S, et al. A wastebiomass derived hard carbon as high-performance anode material for sodium-ionbatteries[J]. Journal of Materials Chemistry A, 2016, 4(34). ]、冬青叶[Peng Z,Liu T, Yuan X, et al. Enhanced Performance by Enlarged Nano-pores of HollyLeaf-derived Lamellar Carbon for Sodium-ion Battery Anode[J]. Sci Rep, 2016,6:26246. ]、香蕉皮[Lotfabad E M, Ding J, Cui K, et al. High-Density Sodium andLithium Ion Battery Anodes from Banana Peels[J]. Acs Nano, 2014, 8(7):7115-29. ] 等都可制备适宜钠离子嵌入脱出的碳负极材料。这种碳材料的优点在于在原有材料的基础上形成多级分布的孔隙结构，增大电解液和材料的接触面积，提升碳材料的电化学性能。但是其制备工艺较为复杂，且层与层、颗粒与颗粒之间为无序堆积，不利于电解液的完全渗透。
发明内容
本发明的目的在于利用花生衣作为生物质碳的原料制备一种钠离子电池用碳电极材料，该材料具有类蜂窝状结构，有利于电解液和电极材料的充分接触和电解液的完全渗透。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种类蜂窝状钠离子电池用碳电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将生物质预制体花生衣超声洗涤多次，清除表面杂质，再进行冷冻干燥得到物质A；
步骤二：用18.4mol/L的浓硫酸配置摩尔浓度为2～10mol/L的硫酸溶液B；
步骤三：取0.5～3g花生衣放入10～60ml溶液B中，浸泡然后转移入反应釜并密封，设置微波水热反应温度为160～200℃，反应1～4h，自然冷却到室温，得到前驱物C；
步骤四：将C抽滤洗涤至pH为6～7后冷冻干燥，得到物质D，将D在氩气保护下，在500～1500℃温度范围内锻烧1～4h，之后在300～500℃温度范围内在无气氛保护下煅烧0.5～3h洗涤干燥后得到最终产物。
进一步地，步骤一物质A的厚度都小于0.5mm。
进一步地，步骤一和四中冷冻干燥的温度为﹣20～20℃，时间为12～36h。
进一步地，步骤二中浓硫酸的摩尔浓度为2～10mol/L。
进一步地，步骤三中浸泡时间为10～30min。
进一步地，步骤三中微波水热的升温速率为5～10℃/min。
进一步地，步骤四中氩气的流速为0.1～1.0sccm/min。
进一步地，步骤四中锻烧是在管式锻烧炉中进行的。
进一步地，步骤四中以1～10℃/min的升温速率自室温升温至500～1500℃和300～500℃。
进一步地，步骤四中洗涤时具体采用硫酸和水。所述步骤四中干燥是在110℃下真空烘干12～36h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
花生衣主要成分有糖类、纤维素、半纤维素和木质素等，是优良生物碳制备的前驱体，本发明以废弃的花生衣作为原料，不但减轻对环境的污染，而且变废为宝，绿色可回收循环使用，降低生产成本。所制备出的生物质碳具有类蜂窝状结构，类蜂窝状结构使其具有较大的比表面积，可与电极材料充分接触，为钠离子提供较多的附着位点，从而提高电极反应效率，使其具有较高的容量。类蜂窝状结构的存在，既有利于电解液的扩散又有利于钠离子的迁移,促进钠离子的脱嵌，使其具有良好的倍率性能，类蜂窝状结构能减小电极材料的欧姆内阻有优异的导电性，因此在该条件下制备的碳材料具有良好的电化学性能。微波水热可提高物质对能量的吸收和利用率，加热均匀且效率高，本方法的工艺流程简单，反应温度低、时间短，无需后续处理，对环境友好。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的类蜂窝状结构碳材料放大10k倍的SEM照片；
图2是本发明实施例1制备的类蜂窝状结构碳材料放大30k倍的SEM照片；
图3是本发明实施例1制备的类蜂窝状结构碳材料的XRD图；
图4是本发明实施例1制备的类蜂窝状结构碳材料的拉曼图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述，但是本发明不局限于以下实施例。
实施例1
步骤一：将生物质预制体花生衣超声洗涤多次，清除表面杂质，再进行冷冻干燥得到物质A；
步骤二：用18.4mol/L的浓硫酸配置摩尔浓度为6mol/L的硫酸溶液B；
步骤三：取1.4g花生衣放入30ml溶液B中，浸泡然后转移入反应釜并密封，设置微波水热反应温度为180℃，反应2h，自然冷却到室温，得到前驱物C；
步骤四：将C抽滤洗涤至pH为7后冷冻干燥，得到物质D，将D在氩气保护下，在600℃下锻烧2h，之后在500℃温度范围内在无气氛保护下煅烧1h洗涤干燥后得到最终产物。
图1、图2为本实施例制备样品在不同放大倍数下的SEM照片，分析照片可知，所制备出的生物质碳具有类蜂窝状结构，类蜂窝状结构使其具有较大的比表面积，可与电极材料充分接触，为钠离子提供较多的附着位点，从而提高电极反应效率，使其具有较高的容量。类蜂窝状结构的存在，既有利于电解液的扩散又有利于钠离子的迁移，促进钠离子的脱嵌，使其具有良好的倍率性能，类蜂窝状结构能减小电极材料的欧姆内阻有优异的导电性，因此在该条件下制备的碳材料具有良好的电化学性能。
实施例2
步骤一：将生物质预制体花生衣超声洗涤多次，清除表面杂质，再进行冷冻干燥得到物质A；
步骤二：用18.4mol/L的浓硫酸配置摩尔浓度为6mol/L的硫酸溶液B；
步骤三：取1.4g花生衣放入35ml溶液B中，浸泡然后转移入反应釜并密封，设置微波水热反应温度为180℃，反应2h，自然冷却到室温，得到前驱物C；
步骤四：将C抽滤洗涤至pH为7后冷冻干燥，得到物质D，将D在氩气保护下，在900℃下锻烧2h，之后在500℃温度范围内在无气氛保护下煅烧1h洗涤干燥后得到最终产物。
实施例3
步骤一：将生物质预制体花生衣超声洗涤多次，清除表面杂质，再进行冷冻干燥得到物质A；
步骤二：用18.4mol/L的浓硫酸配置摩尔浓度为6mol/L的硫酸溶液B；
步骤三：取2g花生衣放入40ml溶液B中，浸泡然后转移入反应釜并密封，设置微波水热反应温度为180℃，反应2h，自然冷却到室温，得到前驱物C；
步骤四：将C抽滤洗涤至pH为7后冷冻干燥，得到物质D，将D在氩气保护下，在1100℃下锻烧2h，之后在500℃温度范围内在无气氛保护下煅烧1h洗涤干燥后得到最终产物。
实施例4
步骤一：将生物质预制体花生衣超声洗涤多次，清除表面杂质，再进行冷冻干燥得到物质A；
步骤二：用18.4mol/L的浓硫酸配置摩尔浓度为6mol/L的硫酸溶液B；
步骤三：取1.5g花生衣放入35ml溶液B中，浸泡然后转移入反应釜并密封，设置微波水热反应温度为180℃，反应2h，自然冷却到室温，得到前驱物C；
步骤四：将C抽滤洗涤至pH为7后冷冻干燥，得到物质D，将D在氩气保护下，在1300℃下锻烧2h，之后在500℃温度范围内在无气氛保护下煅烧1h洗涤干燥后得到最终产物。
实施例5
步骤一：将生物质预制体花生衣超声洗涤多次，清除表面杂质，再进行冷冻干燥得到物质A；
步骤二：用18.4mol/L的浓硫酸配置摩尔浓度为5mol/L的硫酸溶液B；
步骤三：取2g花生衣放入40ml溶液B中，浸泡然后转移入反应釜并密封，设置微波水热反应温度为160℃，反应3h，自然冷却到室温，得到前驱物C；
步骤四：将C抽滤洗涤至pH为7后冷冻干燥，得到物质D，将D在氩气保护下，在1000℃下锻烧3h，之后在300℃温度范围内在无气氛保护下煅烧2h洗涤干燥后得到最终产物。
实施例6
步骤一：将生物质预制体花生衣超声洗涤多次，清除表面杂质，再进行冷冻干燥得到物质A；
步骤二：用18.4mol/L的浓硫酸配置摩尔浓度为10mol/L的硫酸溶液B；
步骤三：取2g花生衣放入40ml溶液B中，浸泡然后转移入反应釜并密封，设置微波水热反应温度为180℃，反应2h，自然冷却到室温，得到前驱物C；
步骤四：将C抽滤洗涤至pH为6后冷冻干燥，得到物质D，将D在氩气保护下，在1200℃下锻烧2h，之后在300℃温度范围内在无气氛保护下煅烧3h洗涤干燥后得到最终产物。
实施例7
步骤一：将生物质预制体花生衣超声洗涤多次，清除表面杂质，再进行冷冻干燥，冷冻干燥温度20℃，冷冻干燥时间36h，得到物质A；
步骤二：用18.4mol/L的浓硫酸配置摩尔浓度为8mol/L的硫酸溶液B；
步骤三：取3g花生衣放入60ml溶液B中，浸泡10min，然后转移入反应釜并密封，设置微波水热反应温度为200℃，升温速率10℃/min，反应1h，自然冷却到室温，得到前驱物C；
步骤四：将C抽滤洗涤至pH为6后冷冻干燥，冷冻干燥温度20℃，冷冻干燥时间36h，得到物质D，将D在氩气保护下，氩气流速0.1sccm/min，升温速率1℃/min，在500℃下锻烧4h，之后在400℃温度范围内在无气氛保护下煅烧2h，冷却后产物先用硫酸洗涤，再用水洗充分洗涤，110℃真空干燥24h，得到最终产物。
实施例8
步骤一：将生物质预制体花生衣超声洗涤多次，清除表面杂质，再进行冷冻干燥，冷冻干燥温度-20℃，冷冻干燥时间12h，得到物质A；
步骤二：用18.4mol/L的浓硫酸配置摩尔浓度为2mol/L的硫酸溶液B；
步骤三：取2g花生衣放入40ml溶液B中，浸泡30min，然后转移入反应釜并密封，设置微波水热反应温度为160℃，升温速率10℃/min，反应4h，自然冷却到室温，得到前驱物C；
步骤四：将C抽滤洗涤至pH为7后冷冻干燥，冷冻干燥温度-20℃，冷冻干燥时间36h，得到物质D，将D在氩气保护下，氩气流速1.0sccm/min，升温速率10℃/min，在1500℃下锻烧2h，之后在400℃温度范围内在无气氛保护下煅烧0.5h，冷却后先用硫酸洗涤，再用水洗充分洗涤，110℃真空干燥12h，得到最终产物。
实施例9
对实施例1~4制备样品分别进行XRD测试，结果如图3所示，测试结果显示制得的样品当它们的2–Theta在25°、45°左右时出现了（002）和（100）峰，表明该材料有一定的石墨化，并可知该样品有一定的结晶度。不同材料（002）峰和（100）峰出现的具体位置不同，由此可知不同材料的层间距各不相同，近而表现在它们的电化学性质各不相同。
对实施例1~4制备样品分别进行拉曼光谱测试，结果如图4所示，测试结果显示，在1360cm-1和1590cm-1处出现了两个显著的峰值，它们分别为D峰以及G峰，这两个峰表明这些材料具有一定的石墨化，D峰和G峰的强度之比ID/IG可以用来表示这种碳材料的混乱程度，近而表示它的结晶度。在不同的制备工艺下都可以得到碳材料，但通过对ID/IG的计算可知制得的碳材料其混乱度各不相同，进而可解释该电极材料与电解液接触反应位点各不相同，近而说明其对电池的电化学性能有不同的贡献。

Claims (10)

1.一种类蜂窝状钠离子电池用碳电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）预处理花生衣，清洁杂质，干燥备用；
2）将花生衣浸泡在足量的强酸溶液中，充分浸泡后进行水热反应，反应温度160~200℃，反应时间1~4h，冷却；
3）将步骤2）产物抽滤洗涤至滤液pH为6~7，干燥滤饼，进行煅烧；首先，在500~1500℃，氩气保护下，煅烧1~4h；然后，在300~500℃，无气氛保护下，煅烧0.5~3h；煅烧完成后，冷却，洗涤，干燥，得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种类蜂窝状钠离子电池用碳电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）的预处理，先将花生衣超声洗涤，清楚表面杂质，再对花生衣进行冷冻干燥，得到预处理的花生衣。
3.根据权利要求1所述的一种类蜂窝状钠离子电池用碳电极材料的制备方法，其特征在于，所述强酸溶液为2~10mol/L的硫酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种类蜂窝状钠离子电池用碳电极材料的制备方法，其特征在于，花生衣预处理及煅烧前的干燥，均采用冷冻干燥，干燥温度﹣20～20℃，干燥时间12～36h。
5.根据权利要求1所述的一种类蜂窝状钠离子电池用碳电极材料的制备方法，其特征在于，水热反应前花生衣在强酸溶液中的浸泡时间为10~30min。
6.根据权利要求1所述的一种类蜂窝状钠离子电池用碳电极材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应为微波水热反应，升温速率5~10℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种类蜂窝状钠离子电池用碳电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中的煅烧采用管式炉进行煅烧，首先，在500~1500℃，氩气保护下，氩气流速0.1~1.0sccm/min，煅烧1~4h；然后，在300~500℃，无气氛保护下，煅烧0.5~3h；升温速率1~10℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种类蜂窝状钠离子电池用碳电极材料的制备方法，其特征在于，对最终产物的洗涤，先采用硫酸进行洗涤，再用水洗充分洗涤。
9.根据权利要求1所述的一种类蜂窝状钠离子电池用碳电极材料的制备方法，其特征在于，对最终产物的干燥，在110℃下真空干燥12~36h。
10.根据权利要求1所述的一种类蜂窝状钠离子电池用碳电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1）处理过的花生衣的厚度应小于0.5mm。
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