CN113083243A - 一种木材基co2吸附材料的制备方法 - Google Patents

一种木材基co2吸附材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种木材基CO2吸附材料的制备方法，其包括如下步骤：脱木质素处理、氨基化接枝、水洗、干燥。本发明中国对于木材的处理方法具有操作简便、设备简单、化学药品使用少、成本低的效果，且实现了提高材料比表面积、增大吸附量的效果。

Description

一种木材基CO2吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及吸附分离材料技术领域，特别是涉及一种木材基CO2吸附材料的制备方法。
背景技术
人类活动每年产生超过400亿吨的CO2，大量的CO2排放会导致全球变暖，极端天气，海平面上升和海水酸度增加。对此，有着大量的材料被开发用于CO2的治理，比如分子筛，多孔炭，金属氧化物，石油基高分子聚合物和金属有机骨架材料等。然而，这些材料复杂的制备过程，高能量的消耗，难以回收性和较差的成型性能限制了其工业应用。所以，需要开发天然基材料用于CO2的捕获和储存。
纤维素是一种理想的吸附材料，由于其丰富、廉价、绿色、可及度和易改性的特点。纤维素表面富含羟基基团，易于羧基化，羰基化，乙酰化和氨基化改性。目前，通过自下而上的方法制备纤维素基气凝胶CO2吸附材料，以木材、麻类和棉花等为原料，经过酸处理，机械辅助，高压均质等过程，得到纳米纤维素。纳米纤维素再经冷冻干燥等过程制备出纤维素气凝胶。但是目前在对于纤维素的使用中发现会出现消耗较长的时间，高的能量和高的成本的问题。目前在对于纤维素基吸附材料的使用中存在着不能直接对于木材作为原材料进行使用的问题。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有木材基CO2吸附材料产品中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明其中一个目的是，克服现有木材基CO2吸附材料产品产品的不足，提供一种木材基CO2吸附材料的制备方法。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：一种木材基CO2吸附材料的制备方法，其包括如下步骤：
脱木质素处理：将木材浸渍在脱木素溶液中；
氨基化接枝：将脱木素处理后的木材水洗和置换，并置于氨基化接枝溶剂中加热反应；
水洗：将氨基化接枝后的木材进行洗涤。
干燥：将水洗后的木材进行干燥。
作为本发明所述木材基CO2吸附材料的制备方法的一种优选方案，其中：木材为原木，所述原木为巴尔杉木、杨木、杉木或松木。
作为本发明所述木材基CO2吸附材料的制备方法的一种优选方案，其中：氨基化接枝中，置换使用有机试剂；所述水洗中，包括水和有机溶剂的分别洗涤。
作为本发明所述木材基CO2吸附材料的制备方法的一种优选方案，其中：有加溶剂为叔丁醇。
作为本发明所述木材基CO2吸附材料的制备方法的一种优选方案，其中：脱木质素处理中，脱木素溶液为浓度为2wt％的NaClO2溶液。
作为本发明所述木材基CO2吸附材料的制备方法的一种优选方案，其中：脱木质素处理中，处理时间为8h。
作为本发明所述木材基CO2吸附材料的制备方法的一种优选方案，其中：氨基化接枝中，氨基化接枝溶剂为浓度在2～10wt％的N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液。
作为本发明所述木材基CO2吸附材料的制备方法的一种优选方案，其中：氨基化接枝中，反应体系的pH为3～6。
作为本发明所述木材基CO2吸附材料的制备方法的一种优选方案，其中：氨基化接枝中，氨基化接枝反应体系的温度保持在50～90℃。
作为本发明所述木材基CO2吸附材料的制备方法的一种优选方案，其中：干燥为为-40～60℃条件下的冷冻干燥。
本发明提供的吸附CO2的木材的制备方法，有着如下优点：
(1)很大程度上简化了实验步骤，降低了成本，减少了化学药品的使用；
(2)制备过程属于自上而下的方法，将木材直接一步处理得到高纤维素含量的木基海绵，与自下而上的方法相比，操作简便，设备简单，容易实现规模生产。
(3)本技术中去除木质素带来的优势是提高了材料的比表面积，其比表面积是原木的15～20倍，并且有优异的机械性能。
(4)氨基化后的木材对CO2的吸附量与纳米纤维素改性后的吸附量相当。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例1～8改性前后木材的颜色变化图，
图中，原木为褐色，去除木质素为白色，氨基改性后为黄色或明黄色；
图2为本发明实施例5改性后木材的压缩弹性性能；
图3为本发明实施例1～8改性前后木材的多孔性电镜图，
图中，图a、b、c分别为原木、去木素木材和改性木材电镜图；
图4为本发明实施例5改性前后木材吸附CO2曲线图，
图中，a为0℃下吸附CO2曲线图，b为25℃下吸附CO2曲线图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
将巴尔杉木浸渍在pH＝4.6，NaClO2浓度为2wt％的溶液中，在80℃下放置8h，取出，水洗，置于N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷浓度为6wt％，pH＝4的水溶液中，在80℃下反应4h，经水洗，在-50℃冷冻干燥，得到氨基化改性的木材。
实施例2
将巴尔杉木浸渍在pH＝4.6，NaClO2浓度为2wt％的溶液中，在80℃下放置8h，取出，水洗，经乙醇置换后，置于N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷浓度为6wt％，pH＝4的乙醇溶液中，在80℃下反应4h，经乙醇和水洗，在-50℃冷冻干燥，得到氨基化改性的木材。
实施例3
将巴尔杉木浸渍在pH＝4.6，NaClO2浓度为2wt％的溶液中，在80℃下放置8h，取出，水洗，经叔丁醇置换后，置于N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷浓度为6wt％，pH＝4的叔丁醇溶液中，在80℃下反应4h，经叔丁醇和水洗，在-50℃冷冻干燥，得到氨基化改性的木材。
实施例4
将巴尔杉木浸渍在pH＝4.6，NaClO2浓度为2wt％的溶液中，在80℃下放置8h，取出，水洗，经叔丁醇置换后，置于N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷浓度为6wt％，pH＝4的叔丁醇溶液中，在60℃下反应4h，经叔丁醇和水洗，在-50℃冷冻干燥，得到氨基化改性的木材。
实施例5
将巴尔杉木浸渍在pH＝4.6，NaClO2浓度为2wt％的溶液中，在80℃下放置8h，取出，水洗，经叔丁醇置换后，置于N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷浓度为6wt％，pH＝4的叔丁醇溶液中，在90℃下反应4h，经叔丁醇和水洗，在-50℃冷冻干燥，得到氨基化改性的木材。
实施例6
将巴尔杉木浸渍在pH＝4.6，NaClO2浓度为2wt％的溶液中，在80℃下放置8h，取出，水洗，经叔丁醇置换后，置于N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷浓度为8wt％，pH＝4的叔丁醇溶液中，在80℃下反应4h，经叔丁醇和水洗，在-50℃冷冻干燥，得到氨基化改性的木材。
实施例7
将巴尔杉木浸渍在pH＝4.6，NaClO2浓度为2wt％的溶液中，在80℃下放置8h，取出，水洗，经叔丁醇置换后，置于N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷浓度为10wt％，pH＝4的叔丁醇溶液中，在80℃下反应4h，经叔丁醇和水洗，在-50℃冷冻干燥，得到氨基化改性的木材。
实施例8
将巴尔杉木浸渍在pH＝4.6，NaClO2浓度为2wt％的溶液中，在80℃下放置8h，取出，水洗，经叔丁醇置换后，置于N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷浓度为8wt％，pH＝3的叔丁醇溶液中，在80℃下反应4h，经叔丁醇和水洗，在-50℃冷冻干燥，得到氨基化改性的木材。
实施例9
将巴尔杉木浸渍在pH＝4.6，NaClO2浓度为2wt％的溶液中，在80℃下放置8h，取出，水洗，经叔丁醇置换后，置于N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷浓度为8wt％，pH＝6的叔丁醇溶液中，在80℃下反应4h，经叔丁醇和水洗，在-50℃冷冻干燥，得到氨基化改性的木材。
实施例10
将松木浸渍在pH＝4.6，NaClO2浓度为2wt％的溶液中，在80℃下放置8h，取出，水洗，经叔丁醇置换后，置于N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷浓度为8wt％，pH＝4的叔丁醇溶液中，在80℃下反应4h，经叔丁醇和水洗，在-50℃冷冻干燥，得到氨基化改性的木材。
实施例11
将杨木浸渍在pH＝4.6，NaClO2浓度为2wt％的溶液中，在80℃下放置8h，取出，水洗，经叔丁醇置换后，置于N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷浓度为8wt％，pH＝4的叔丁醇溶液中，在80℃下反应4h，经叔丁醇和水洗，在-50℃冷冻干燥，得到氨基化改性的木材。
实施例12
将实施例1～11制得的氨基化改性的木材进行EDX测试分析，在1～4KeV能量范围测定改性后的木材N含量，得到如下数据。
表1实施例1～11中制得的氨基化改性的木材N含量
Figure BDA0003008098760000051
Figure BDA0003008098760000061
实施例12
将实施例1～11中制得的氨基化改性的木材测定在0℃和25℃下对CO2的吸附量，测定方法如下：先将改性的木材置于100℃、N2条件下脱气12h，然后使用MicromeriticsTriStar II 3020吸附仪在0℃和25℃下分别测得木材吸附CO2的吸附曲线。得到的结果记录在表2中。
表2实施例1～14中制得的氨基化改性的木材在0℃和25℃下CO2吸附量
Figure BDA0003008098760000062
根据表1和表2可得，实施例7中制得氨基化木材改性的木材，N含量最高，且对于CO2的吸附量最高。
由实施例1、2、3中制得改性后木材的N元素含量以及对CO2的吸附量数据可得，本发明中包括的若干步骤，包括NaClO2处理后水洗然后使用有机溶剂进行置换处理，N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶解在有机溶剂中，处理后洗涤等步骤中有机溶剂的优选为叔丁醇。
由实施例3、4、5中制得改性后木材的N元素含量以及对CO2的吸附量数据可得，在N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中反应的温度越高，制得改性木材的性能越好，随着温度从60℃上升到80℃，性能得到较大幅度的提升，随着温度从80℃上升到90摄氏度后，性能提升的幅度极小，考虑到温度增长需要耗费的能源以及加工工艺的要求以及随着温度上升成品的性能上升幅度，优选80℃为在N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中反应的温度。
由实施例3、6、7中制得改性后木材的N元素含量以及对CO2的吸附量数据可得，增加N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷浓度可以增加成品的性能，当浓度从6wt％上升到8wt％时，吸附能力有着一定程度的提升，当浓度从8wt％上升到10wt％时，吸附性能提升的幅度微乎其微，优选8wt％为本发明中N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷处理的浓度。
由实施例6、8、9中制得改性后木材的N元素含量以及对CO2的吸附量数据可得，实施例6中得到的木材性能最好，优选作为溶剂的叔丁醇pH为4。
由实施例10、11可得，本发明介绍的处理木质原料的改性方法除了巴尔杉木外，对于松木、杨木均具有良好的处理能力。
由图1可得，在本发明的处理过程中，木材经历了颜色从褐色或者称之为棕色的颜色转变为白色再转变为黄色的过程。
由图2可得，本发明处理后的木材依然具有良好的弹性，符合对于木材使用时的弹性要求。
由图3可得，a、b、c之间整体结构上保持不变，木材的多孔性增加，处理前后的木材具有相似的稳定性，复合对于木材的使用标准。
由图4可得，本发明处理得到的成品在CO2的吸收量上得到极大的提升。应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种木材基CO2吸附材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
脱木质素处理：将木材浸渍在脱木素溶液中；
氨基化接枝：将脱木素处理后的木材水洗和置换，并置于氨基化接枝溶剂中加热反应；
水洗：将氨基化接枝后的木材进行洗涤。
干燥：将水洗后的木材进行干燥。
2.根据权利要求1中所述的木材基CO2吸附材料的制备方法，其特征在于：所述木材为原木，所述原木为巴尔杉木、杨木、杉木或松木。
3.根据权利要求1中所述的木材基CO2吸附材料的制备方法，其特征在于：所述氨基化接枝中，置换使用有机试剂；所述水洗中，包括水和有机溶剂的分别洗涤。
4.根据权利要求3中所述的木材基CO2吸附材料的制备方法，其特征在于：所述有加溶剂为叔丁醇。
5.根据权利要求1中所述的木材基CO2吸附材料的制备方法，其特征在于：所述脱木质素处理中，脱木素溶液为浓度为2wt％的NaClO2溶液。
6.根据权利要去1中所述的木材基CO2吸附材料的制备方法，其特征在于：所述脱木质素处理中，处理时间为8h。
7.根据权利要去1中所述的木材基CO2吸附材料的制备方法，其特征在于：所述氨基化接枝中，氨基化接枝溶剂为浓度在2～10wt％的N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷溶液。
8.根据权利要去1中所述的木材基CO2吸附材料的制备方法，其特征在于：所述氨基化接枝中，反应体系的pH为3～6。
9.根据权利要去1中所述的木材基CO2吸附材料的制备方法，其特征在于：所述氨基化接枝中，氨基化接枝反应体系的温度保持在50～90℃。
10.根据权利要求1中所述的木材基CO2吸附材料的制备方法，其特征在于：所述干燥为为-40～60℃条件下的冷冻干燥。
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