CN115091572A

CN115091572A - 一种环保型高强阻燃装饰薄木的制备方法

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Publication number: CN115091572A
Application number: CN202210887942.0A
Authority: CN
Inventors: 郭飞; 余雁; 吴丽婷; 王家豪; 王贺飞; 梁云辉
Original assignee: Fujian Agriculture and Forestry University
Current assignee: Fujian Agriculture and Forestry University
Priority date: 2022-07-27
Filing date: 2022-07-27
Publication date: 2022-09-23

Abstract

本发明涉及一种环保型高强阻燃装饰薄木的制备方法，包括以下步骤：（1）以天然薄木为原料，进行脱木素化学预处理，得到化学预处理薄木；（2）将前驱液与阻燃剂水溶液混合，得到阻燃浸渍液，将化学预处理薄木浸渍在阻燃浸渍液中，得到阻燃薄木，擦干表面水分；（3）将阻燃薄木再经压缩密实化处理，得到高强阻燃装饰薄木；（4）对高强阻燃装饰薄木进行调湿，使含水率达到8%~15%范围内。发明制备方法以软质木材天然薄木为原料，造价低，采用压缩密实化从而显著提高其力学强度和硬度，提高力学性能和阻燃性能，满足表面装饰的要求；制备过程中不使用有机高分子成分，产品不释放甲醛等有机挥发物。

Description

一种环保型高强阻燃装饰薄木的制备方法

技术领域

本发明涉及木制品表面装饰材料领域，特别是一种环保型高强阻燃装饰薄木的制备方法。

背景技术

随着安全环保意识的提高，人们对木质家具、橱柜和地板饰面材料的性能有更全面的需求。理想的饰面材料应自然美观、无甲醛释放、阻燃环保，同时具有优良的力学性能和疏水性。

人造板产品无醛化的关键在于饰面材料，目前市面上人造板家具使用的饰面材料主要有浸渍胶膜纸、热塑性塑料薄膜和薄木等。其中纸基饰面材料占据85%的份额，但是浸渍胶膜纸需要用到氨基树脂或酚醛树脂，存在游离甲醛或游离酚释放问题。热塑性塑料膜耐光老化性能较差，容易变黄、发脆。装饰薄木包括重组装饰材（科技木）和天然薄木，其中科技木生产过程需使用胶粘剂，且速生杨木、泡桐等木材产品的力学性能欠佳；而天然薄木以珍贵天然林木材资源为原料，面临生产成本较高和资源匮乏的问题。

木质材料阻燃处理对建筑火灾安全有重大意义，国家标准GB/T《阻燃木材及阻燃人造板生产技术规范》和GB/T 24509《阻燃木质复合地板》对木质家具的阻燃性能制定了规范性要求。饰面材料对人造板产品的阻燃性至关重要，现有技术方案中已经存在对天然薄木的阻燃处理。比如专利CN 104275723 A利用PES胶膜将阻燃处理薄木与纺织物复合，热压或冷压压力为0.5~0.9 MPa，制备了一种阻燃柔性装饰薄木。但该技术方案需要以高质量的珍贵天然林木材为原料，如果以人工林软质木材薄木作为表层材料，则硬度、耐磨性、抗拉强度等力学性能无法满足表面装饰的要求。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种环保型高强阻燃装饰薄木的制备方法，以软质木材天然薄木为原料，造价低，提高了力学性能和阻燃性能，满足表面装饰的要求。

本发明采用以下方案实现：一种环保型高强阻燃装饰薄木的制备方法，包括以下步骤：

（1）以软质木材天然薄木为原料，进行脱木素化学预处理，得到化学预处理薄木；

（2）将前驱液与阻燃剂水溶液混合，得到阻燃浸渍液，将化学预处理薄木浸渍在阻燃浸渍液中，得到阻燃薄木，擦干表面水分；

（3）将阻燃薄木再经压缩密实化处理，得到高强阻燃装饰薄木；

（4）对高强阻燃装饰薄木进行调湿，使含水率达到8%~15%范围内。

进一步的，步骤（1）中天然薄木的厚度范围为0.2~1.0 mm，脱木素化学预处理采用亚氯酸钠、双氧水、过氧乙酸的水溶液或者氢氧化钠与亚硫酸钠的混合水溶液。

进一步的，步骤（2）中前驱液采用溶胶凝胶法配置，所需试剂包括醇盐作为前驱体，乙醇为溶剂，水为引发剂，酸溶液作为水解催化剂；前驱体与溶剂的摩尔比范围为1:8~1:20，前驱体与水的摩尔比范围为1:20，酸溶液PH值控制在3~6之间。

进一步的，步骤（2）中阻燃浸渍液由前驱液与阻燃剂溶液按照1:4~1:8的体积比进行混合，所述阻燃剂为聚磷酸铵、磷酸氢二钠、硼砂、磷酸氢二铵、硼酸中的一种或几种的混合物，所述阻燃剂溶液为质量分数为10~20%的阻燃剂水溶液。

进一步的，步骤（3）中压缩密实化处理是借助温度和压力的共同作用将薄木在厚度方向进行热压，热压温度为100~150 ℃，压力为3 ~ 8 MPa，热压时间为5 ~ 30 min。

进一步的，步骤（4）中所述调湿处理是将高强阻燃装饰薄木放置在湿度为40%~85%、室温为10~30℃的环境下放置1~10 d。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明制备方法以软质木材天然薄木为原料，造价低，采用压缩密实化从而显著提高其力学强度和硬度，脱木素预处理可以部分脱除木材细胞壁内的木质素组分，将富含羟基的纤维素和半纤维素暴露出来，有望在后续压缩过程中形成大量氢键结合，提高力学性能，满足表面装饰的要求；制备过程中不使用有机高分子成分，产品不释放甲醛等有机挥发物。

为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下将通过具体实施例和相关附图，对本发明作进一步详细说明。

附图说明

图1是未处理的薄木和本发明实施例制备得到的薄木的横截面对比图。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

一种环保型高强阻燃装饰薄木的制备方法，包括以下步骤：

步骤（1）中天然薄木的厚度范围为0.2~1.0 mm，天然薄木由人工林软质木材通过刨切、旋切或锯切制得，含水率范围为0%~20%；脱木素化学预处理采用亚氯酸钠、双氧水、过氧乙酸的水溶液或者氢氧化钠与亚硫酸钠的混合水溶液；采用水浴加热进行化学预处理，处理温度为60 ~ 100 ℃，处理时间为4 ~ 24 h。

步骤（2）中前驱液采用溶胶凝胶法配置，所需试剂包括醇盐作为前驱体，乙醇为溶剂，水为引发剂，酸溶液作为水解催化剂，醇盐采用正硅酸乙酯、钛酸正丁酯等；前驱体与溶剂的摩尔比范围为1:8~1:20，前驱体与水的摩尔比范围为1:20，酸溶液PH值控制在3~6之间，所述酸溶液可选择醋酸、盐酸、磷酸、硫酸等，配制方法是将水和溶剂按比例混合搅拌均匀，加入酸调节PH至设定值，在室温~60℃范围温度下边搅拌边缓慢滴加前驱体，反应一定时间获得均匀透明的前驱液。

步骤（2）中阻燃浸渍液由前驱液与阻燃剂溶液按照1:4~1:8的体积比进行混合，所述阻燃剂为聚磷酸铵、磷酸氢二钠、硼砂、磷酸氢二铵、硼酸中的一种或几种的混合物，所述阻燃剂溶液为质量分数为10~20%的阻燃剂水溶液。

步骤（3）中压缩密实化处理是借助温度和压力的共同作用将薄木在厚度方向进行热压，可选择利用不锈钢厚度规控制产品最终厚度，热压温度为100~150 ℃，压力为3 ~ 8MPa，热压时间为5 ~ 30 min。

步骤（4）中所述调湿处理是将高强阻燃装饰薄木放置在湿度为40%~85%、室温为10~30℃的环境下放置1~10 d。

以人工林软质木材天然薄木为原料，获得环保型高强阻燃装饰薄木，保留了天然木材的纹理且性能良好。经压缩密实化后，人工林软质木材的密度增大，所述装饰薄木气干密度≥0.6 g/cm3，抗拉强度可提高至221MPa，弹性模量提高为处理前的170%。产品阻燃性能显著提高，氧指数最高可达到58，且阻燃剂具有一定的抗流失性能。制备过程中不使用有机高分子成分，产品不释放甲醛等有机挥发物。

软质木材，如松木、杨木、椴木、杉木等，由于密度低、力学性能较差，限制了其在高附加值领域的应用。压缩密实化是在温度和压力的共同作用下将木材在厚度方向压缩密实，从而显著提高其力学强度和硬度。此外，脱木素预处理可以部分脱除木材细胞壁内的木质素组分，将富含羟基的纤维素和半纤维素暴露出来，有望在后续压缩过程中形成大量氢键结合，提高力学性能；同时脱木素预处理可以在细胞壁内制造丰富的孔隙，有利于附着阻燃剂、防腐剂、耐光老化剂等改性剂。

实施例一：

一种环保型高强阻燃装饰薄木的制备方法，包括以下步骤：

（1）取厚度为0.4 mm的椴木薄木为原料，制备成尺寸为150 mm×100 mm的试样，放置在103℃的烘箱中干燥至重量恒定，进行脱木素化学预处理，得到化学预处理薄木；

（2）将前驱液与阻燃剂水溶液混合，得到阻燃浸渍液，将化学预处理薄木浸渍在阻燃浸渍液中浸泡3 h，得到阻燃薄木，擦干表面水分；

步骤（1）中脱木素化学预处理氢氧化钠与亚硫酸钠的混合水溶液，Na₂SO₃和NaOH的质量分数分别为4.5%和8.8%；采用水浴加热进行化学预处理，处理温度为80 ℃，处理时间为6h，然后用去离子水洗涤试样3次，再放入去离子水中90℃水浴处理 1 h。

步骤（2）中前驱液采用溶胶凝胶法配置，所需试剂包括正硅酸乙酯作为前驱体，乙醇为溶剂，水为引发剂，磷酸溶液作为水解催化剂，具体配比为正硅酸乙酯:乙醇:水= 1:8:20；配制方法是将水和溶剂按比例混合搅拌均匀，加入磷酸溶液调节PH至5.0，在60℃温度下边搅拌边缓慢滴加前驱体，反应1 h获得均匀透明的前驱液。

步骤（2）中阻燃浸渍液由前驱液与阻燃剂溶液按照1:6的体积比进行混合，在磁力搅拌作用下，将阻燃剂溶液缓慢加入前驱液中，得到阻燃浸渍液。阻燃剂采用聚磷酸铵（APP）和磷酸氢二钠，阻燃剂水溶液为水80份，聚磷酸铵（APP）10份、磷酸氢二钠10份。

步骤（3）中压缩密实化处理是借助温度和压力的共同作用将薄木在厚度方向进行热压，热压机加热至120 ℃，薄木夹在两张吸水纸和穿孔钢板之间然后放入热压机中进行热压，在 1 MPa 压力下保持60 s，随后缓慢加压至 5 MPa，薄木厚度压缩至 0.20 mm，保压10 min，然后泄压打开热压机，冷却至60℃取出薄木。

步骤（4）中所述调湿处理是将高强阻燃装饰薄木放置在湿度为40%~85%、室温为10~30℃的环境下放置3 d。

实施例二：

一种环保型高强阻燃装饰薄木的制备方法，包括以下步骤：

（1）取含水率为12%的椴木薄木的椴木薄木为原料，制备成尺寸为150 mm×100 mm的试样，进行脱木素化学预处理，得到化学预处理薄木；

（2）将前驱液与阻燃剂水溶液混合，得到阻燃浸渍液，采用真空加压浸渍法对化学预处理薄木进行浸渍阻燃处理，具体方法为：将化学预处理薄木置于浸渍罐中，先抽真空10 min，利用罐内负压吸入阻燃浸渍液，通氮气加压至 0.9 MPa，保压 20 min，处理后得到阻燃薄木，取出擦干表面水分；

步骤（1）中脱木素化学预处理氢氧化钠与亚硫酸钠的混合水溶液，Na₂SO₃和NaOH的质量分数分别为4.5%和8.8%；采用水浴加热进行化学预处理，处理温度为90 ℃，处理时间为4h，然后用去离子水洗涤试样3次。

步骤（2）中前驱液采用溶胶凝胶法配置，所需试剂包括正硅酸乙酯作为前驱体，乙醇为溶剂，水为引发剂，磷酸溶液作为水解催化剂，具体配比为正硅酸乙酯:乙醇:水= 1:16:20；配制方法是将水和溶剂按比例混合搅拌均匀，加入磷酸溶液调节PH至5.0，在40℃温度下边搅拌边缓慢滴加前驱体，反应1 h获得均匀透明的前驱液。

步骤（2）中阻燃浸渍液由前驱液与阻燃剂溶液按照1:6的体积比进行混合，在磁力搅拌作用下，将阻燃剂溶液缓慢加入前驱液中，得到阻燃浸渍液。阻燃剂采用聚磷酸铵，阻燃剂水溶液为水90份，聚磷酸铵10份。

步骤（3）中压缩密实化处理是借助温度和压力的共同作用将薄木在厚度方向进行热压，热压机加热至100 ℃，薄木夹在两张吸水纸和穿孔钢板之间然后放入热压机中进行热压，在 1 MPa 压力下保持60 s，随后缓慢加压至 5 MPa，薄木厚度压缩至 0.24 mm，保压10 min，然后泄压打开热压机，冷却至50℃取出薄木。

实施例三：

一种环保型高强阻燃装饰薄木的制备方法，包括以下步骤：

（1）取厚度为0.4 mm椴木薄木为原料，制备成尺寸为150 mm×100 mm的试样，放置在103℃的烘箱中干燥至重量恒定，进行脱木素化学预处理，得到化学预处理薄木；

（2）将前驱液与阻燃剂水溶液混合，得到阻燃浸渍液，采用真空加压浸渍法对化学预处理薄木进行浸渍阻燃处理，具体方法为：将化学预处理薄木置于浸渍罐中，先抽真空10 min，利用罐内负压吸入阻燃浸渍液，通氮气加压至 0.9 MPa，保压30min，处理后得到阻燃薄木，取出擦干表面水分；

步骤（1）中脱木素化学预处理氢氧化钠与亚硫酸钠的混合水溶液，Na₂SO₃和NaOH的质量分数分别为4.5%和8.8%；采用水浴加热进行化学预处理，处理温度为100℃，处理时间为6h，然后用去离子水洗涤试样3次。

步骤（2）中前驱液采用溶胶凝胶法配置，所需试剂包括正硅酸乙酯作为前驱体，乙醇为溶剂，水为引发剂，磷酸溶液作为水解催化剂，具体配比为正硅酸乙酯:乙醇:水=1:16:20；配制方法是将水和溶剂按比例混合搅拌均匀，加入磷酸溶液调节PH至4.5，在40℃温度下边搅拌边缓慢滴加前驱体，反应1 h获得均匀透明的前驱液。

步骤（3）中压缩密实化处理是借助温度和压力的共同作用将薄木在厚度方向进行热压，热压机加热至140℃，薄木夹在两张吸水纸和穿孔钢板之间然后放入热压机中进行热压，在 1 MPa 压力下保持60 s，随后缓慢加压至 5 MPa，薄木厚度压缩至 0.15 mm，保压10 min，然后泄压打开热压机，冷却至50℃取出薄木。

使用场发射扫描电镜技术观测将未处理的薄木（A）和高强阻燃装饰薄木（B）的横截面（如图1所示）以及对实施例一~三处理的到薄木进行性能测试（测试结果如表1所示）。

增重率：根据浸渍阻燃处理前后试样绝干重，计算增重率。

压缩率：在绝干状态下测量处理前和处理后薄木的厚度，根据样品的厚度变化计算压缩率。

抗拉强度：参照国家标准。

氧指数：参照国家标准GB/T 2406.2—2009测量对照组和处理组薄木的氧指数，。

抗流失率：取未经脱木素预处理的对照组与经脱木素预的处理组试样烘至绝干称重，然后置于盛有200 mL去离子水的烧杯中，在室温下浸渍4 h后取出试样，烘至绝干后称重，分别计算对照组与处理组质量损失率，抗流失率的计算公式如下：

式中LR代表抗流失率，ML₀代表对照组质量损失率，ML代表处理组质量损失率。

上述本发明所公开的任一技术方案除另有声明外，如果其公开了数值范围，那么公开的数值范围均为优选的数值范围，任何本领域的技术人员应该理解：优选的数值范围仅仅是诸多可实施的数值中技术效果比较明显或具有代表性的数值。由于数值较多，无法穷举，所以本发明才公开部分数值以举例说明本发明的技术方案，并且，上述列举的数值不应构成对本发明创造保护范围的限制。

本发明如果公开或涉及了互相固定连接的零部件或结构件，那么，除另有声明外，固定连接可以理解为：能够拆卸地固定连接( 例如使用螺栓或螺钉连接)，也可以理解为：不可拆卸的固定连接(例如铆接、焊接)，当然，互相固定连接也可以为一体式结构( 例如使用铸造工艺一体成形制造出来) 所取代(明显无法采用一体成形工艺除外)。

另外，上述本发明公开的任一技术方案中所应用的用于表示位置关系或形状的术语除另有声明外其含义包括与其近似、类似或接近的状态或形状。

本发明提供的任一部件既可以是由多个单独的组成部分组装而成，也可以为一体成形工艺制造出来的单独部件。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims

1.一种环保型高强阻燃装饰薄木的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的环保型高强阻燃装饰薄木的制备方法，其特征在于：步骤（1）中天然薄木的厚度范围为0.2~1.0 mm，脱木素化学预处理采用亚氯酸钠、双氧水、过氧乙酸的水溶液或者氢氧化钠与亚硫酸钠的混合水溶液。

3.根据权利要求1所述的环保型高强阻燃装饰薄木的制备方法，其特征在于：步骤（2）中前驱液采用溶胶凝胶法配置，所需试剂包括醇盐作为前驱体，乙醇为溶剂，水为引发剂，酸溶液作为水解催化剂；前驱体与溶剂的摩尔比范围为1:8~1:20，前驱体与水的摩尔比范围为1:20，酸溶液PH值控制在3~6之间。

4.根据权利要求1或3所述的环保型高强阻燃装饰薄木的制备方法，其特征在于：步骤（2）中阻燃浸渍液由前驱液与阻燃剂溶液按照1:4~1:8的体积比进行混合，所述阻燃剂为聚磷酸铵、磷酸氢二钠、硼砂、磷酸氢二铵、硼酸中的一种或几种的混合物，所述阻燃剂溶液为质量分数为10~20%的阻燃剂水溶液。

5.根据权利要求1所述的环保型高强阻燃装饰薄木的制备方法，其特征在于：步骤（3）中压缩密实化处理是借助温度和压力的共同作用将薄木在厚度方向进行热压，热压温度为100~150 ℃，压力为3 ~ 8 MPa，热压时间为5 ~ 30 min。

6.根据权利要求1所述的环保型高强阻燃装饰薄木的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述调湿处理是将高强阻燃装饰薄木放置在湿度为40%~85%、室温为10~30℃的环境下放置1~10 d。