CN116408860B - 一种木材自致密化薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种木材自致密化薄膜及其制备方法和应用，属于造纸技术领域。所述的木材自致密化薄膜的制备方法包括以下技术步骤：将木片置于过氧乙酸溶液中进行漂白反应，将漂白后的木片置于离子液体‑水体系混合液中进行浸泡处理，将浸泡后的木片用水冲洗干净，然后进行热压处理，得到木材自致密化薄膜。本发明制得的木材自致密化薄膜透明的膜状材料，厚度分布为70～150μm，透明度为60～70％，雾度为40～60％，拉伸强度340～360Mpa。本发明的制备方法简单易行、绿色环保、耗能低、成本低。本发明制得的木材自致密化薄膜可连接电极作为正电材料，并结合聚四氟乙烯作为负电材料，形成稳定的接触‑分离式摩擦纳米发电机，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于造纸技术领域，具体涉及一种木材自致密化薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
木材来源于天然植物，由木质素、纤维素和半纤维素组成。木材具有来源范围广、绿色可降解、无毒无公害、拉伸强度高等特点，因此在造纸研究领域，木材一直是研究热点。
目前在造纸研究领域，木材自致密化薄膜具有如下几个特点：(1)通过打浆等工艺破坏原有的植物细胞结构即大量破坏了植物细胞组分中纤维素、半纤维素、木质素之间的化学和物理连接，导致在生产过程中耗能大，成本高；(2)添加大量化学试剂，导致造纸工业流程中污染严重。
专利公开号CN 112743654 A公开了一种高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜的制备方法，该方法通过清洗、脱木素、催化剂处理、自聚合、浸渍树脂溶液制得高强度、高透明度和木质纹理美学木材薄膜。但该方法制备工艺复杂，其使用了大量的化学试剂，提高了制备成本，且使用的催化剂出和置换液丙酮，均为有毒物质，容易污染环境，制备工艺不环保。此外，该方法中薄膜材料的透明和强度主要来源于聚乙烯醇树脂的浸渍，通过真空浸渍树脂提高了能耗，生产成本高。
木材中木质纤维素的原位微纤化是指在制备过程中尽量少的破坏原有的天然化学物理键结构，自上而下实现木材中纤维素组分的原位改性。与传统造纸工艺相比，大大降低了耗能，充分利用了植物细胞天然组分直接的相互作用。然而，关于利用离子液体-水体系润胀半纤维素实现纤维素的原位微纤化机理制备的木材自致密化薄膜还少有报道。
基于以上所述，本发明研究出一种制备方法简单易行、绿色无污染、耗能低、成本低的木材自致密化薄膜制备方法，通过利用离子液体-水体系对半纤维素的润胀作用，破坏了半纤维素和半纤维素之间、半纤维素和纤维素之间的部分氢键，进而实现了木材组分中纤维素的原位微纤化，并直接制备了高强度且具有较高透明度的自致密化木材薄膜。
发明内容
针对以上问题，本发明提供一种自致密化木材薄膜的制备方法，通过对木片进行过氧乙酸的漂白处理、离子液体-水体系混合液的浸泡处理、热压处理，制得木材自致密化薄膜。制备方法简单易行、绿色环保、耗能低、成本低。制得的木材自致密化薄膜具有良好的透明度，且拉伸强度高，可有效应用在接触-分离式摩擦纳米发电机中。
本发明通过以下技术方案实现：
一种木材自致密化薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)漂白：将木片置于过氧乙酸溶液中进行漂白反应，得到漂白后的木片；
(2)浸泡：将漂白后的木片置于离子液体-水体系混合液中进行浸泡处理，利用离子液体-水体系对木片中的半纤维素的润胀作用，促进木片中的纤维素原位微纤化，得到浸泡后的木片；
(3)热压：将浸泡后的木片用水冲洗干净，然后进行热压处理，得到木材自致密化薄膜。
作为技术方案的优选，步骤(2)中，所述离子液体-水体系混合液中离子液体为1-乙基3-甲基咪唑醋酸盐，所述离子液体浓度为60～100wt％。
作为技术方案的优选，步骤(2)中，所述离子液体-水体系混合液与木片的质量比为90～100:0.5。
作为技术方案的优选，步骤(2)中，所述浸泡处理的时间为25～30min。
作为技术方案的优选，步骤(3)中，所述热压处理为于温度55～60℃、压力0.3～0.4Mpa下热压45～48h。
作为技术方案的优选，步骤(1)中，所述木片与过氧乙酸溶液的质体比为0.5g：500～600mL；所述木片为巴沙木片。
作为技术方案的优选，步骤(1)中，所述漂白反应为于温度80～85℃下反应2.5～3h。
一种如上所述的木材自致密化薄膜的制备方法制得的木材自致密化薄膜。
本发明的木材自致密化薄膜为透明的膜状材料，厚度分布为70～150μm，透明度为60～70％，雾度为40～60％，拉伸强度为340～360Mpa。
一种如上所述的木材自致密化薄膜在接触-分离式摩擦纳米发电机中的应用。
本发明的木材自致密化薄膜在接触-分离式摩擦纳米发电机中的应用具体为：将木材自致密化薄膜连接电极作为正电材料，以聚四氟乙烯(简称PTFE)作为负电材料，形成接触-分离式摩擦纳米发电机。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明先使用过氧乙酸溶液对木片进行漂白，利用过氧乙酸去除木质素，然后利用离子液体-水混合液体系对半纤维素的润胀作用，破坏半纤维素和半纤维素之间、半纤维素和纤维素之间的部分氢键，进而实现木材组分中纤维素的原位微纤化，再通过热压处理，直接制备出高强度且具有较高透明度的木材自致密化薄膜。
2、本发明的制备方法简单易行，制备工艺绿色无污染，耗能低，制备成本低，使用的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐，具有无毒、可生物降解、可回收的特点。本发明制得的木材自致密化薄膜中保留了木材组分的天然结构，强度高，透明度高，正电性好，可作为良好的正电材料。
3、本发明制备的木材自致密化薄膜为透明的膜状材料，其厚度分布为70～150μm，透明度为60～70％，雾度为40～60％，拉伸强度可达340～360Mpa，可以与PTFE负电材料形成稳定的接触-分离式摩擦纳米发电机，输出电性能可达68V，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中制得的木材自致密化薄膜
图2为实施例1-3中制得的木材自致密化薄膜空白对照组制得的木材自致密化薄膜、未经处理的巴沙木片的红外光谱图。
图3为空白对照组中经过氧乙酸漂白后的巴沙木片的扫描电镜图。
图4为实施例1中经离子液体-水体系混合液处理的巴沙木片的扫描电镜图。
图5为实施例1中制得的木材自致密化薄膜的扫描电镜图。
图6为应用实施例1中的木材自致密化薄膜与PTFE形成接触-分离式摩擦纳米发电机的电压输出图。
图7为应用对比例1中的木材自致密化薄膜与PTFE形成接触-分离式摩擦纳米发电机的电压输出图。
图8为应用实施例2中的木材自致密化薄膜与PTFE形成接触-分离式摩擦纳米发电机的电压输出图。
图9为应用实施例3中的木材自致密化薄膜与PTFE形成接触-分离式摩擦纳米发电机的电压输出图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步地详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的保护范围。
实施例1
木材自致密化薄膜的制备：
(1)漂白：将0.5g的巴沙木片置于600mL 4wt％过氧乙酸溶液中，用醋酸调节pH至4.8，于85℃水浴中漂白反应2.5h，得到漂白后的巴沙木片；
(2)浸泡：将漂白后的巴沙木片置于100g、离子液体浓度为60wt％的离子液体-水体系混合液中，所述离子液体为1-乙基3-甲基咪唑醋酸盐，浸泡处理30min，用离子液体-水体系对木片中的半纤维素的润胀作用，促进木片中的纤维素原位微纤化，得到浸泡后的巴沙木片；
(3)热压：将浸泡后的巴沙木片用去离子水冲洗干净，然后于温度60℃、压力0.4MPa下热压处理48h热压处理，得到木材自致密化薄膜。
经检测分析，制得的木材自致密化薄膜厚度分布为70～150μm，透明度为60～70％，雾度为40～60％，拉伸强度可达340～360Mpa。
图1为实施例1制得的木材自致密化薄膜实物图，由于该薄膜为透明的膜状材料，为突显该薄膜材料为透明状态，将底图描绘成彩色图。
空白对照组
空白对照组与实施例1的区别在于，空白对照组中的巴沙木片不进行离子液体-水体系混合液的浸泡处理，经漂白反应后直接进行热压处理，制得的木材自致密化薄膜。
实施例2
木材自致密化薄膜的制备：
(1)漂白：将0.5g巴沙木片置于600mL 4wt％过氧乙酸溶液中，用醋酸调节pH至4.8于85℃水浴中漂白反应2.5h，得到漂白后的巴沙木片；
(2)浸泡：将漂白后的巴沙木片置于100g、离子液体浓度为80wt％的离子液体-水体系混合液中，所述离子液体为1-乙基3-甲基咪唑醋酸盐，浸泡处理30min，用离子液体-水体系对木片中的半纤维素的润胀作用，促进木片中的纤维素原位微纤化，得到浸泡后的巴沙木片；
(3)热压：将浸泡后的巴沙木片用去离子水冲洗干净，然后于温度60℃、压力0.4MPa下热压处理48h热压处理，得到木材自致密化薄膜。
经检测分析，制得的木材自致密化薄膜厚度分布为70～150μm，透明度为60～70％，雾度为40～60％，拉伸强度可达340～360Mpa。
实施例3
木材自致密化薄膜的制备：
(1)漂白：将0.5g巴沙木片置于600mL 4wt％过氧乙酸溶液中，用醋酸调节pH至4.8，于85℃水浴中漂白反应2.5h，得到漂白后的巴沙木片；
(2)浸泡：将漂白后的巴沙木片置于100g、离子液体浓度为100wt％的离子液体-水体系混合液中，所述离子液体为1-乙基3-甲基咪唑醋酸盐，浸泡处理30min，用离子液体-水体系对木片中的半纤维素的润胀作用，促进木片中的纤维素原位微纤化，得到浸泡后的巴沙木片；
(3)热压：将浸泡后的巴沙木片用去离子水冲洗干净，然后于温度60℃、压力0.4MPa下热压处理48h热压处理，得到木材自致密化薄膜。
经检测分析，制得的木材自致密化薄膜木厚度分布为70～150μm，透明度为60～70％，雾度为40～60％，拉伸强度为340～360Mpa。
表征分析
(一)傅里叶变换红外光谱分析
对实施例1-3中制得的木材自致密化薄膜、空白对照组中制得的木材自致密化薄膜、未经处理的巴沙木片进行傅里叶变换红外光谱图检测分析，结果如图2所示。
图2中，Balsa是未经处理的巴沙木片、DL-Balsa是空白对照组中制得的木材自致密化薄膜、60-Balsa、80-Balsa、100-Balsa分别为实施例1、2、3中制得的木材自致密化薄膜。
从图2中可以看出，相比于未经处理的天然巴沙木片，空白对照组中制得的木材自致密化薄膜中木质素特征峰1592、1505、1452cm-1消失，表明了木质素组分的有效去除，而1733cm-1处的半纤维素特征峰并未产生明显峰型变化，说明半纤维素组分并未降解。而实施例1-3制得的木材自致密化薄膜相对于空白对照组中制得的木材自致密化薄膜，1733cm-1处的半纤维素特征峰也未出现明显变化，这说明离子液体-水体系并未对漂白后的木材组分造成明显影响。
(二)扫描电镜测试分析
对空白对照组中经过氧乙酸漂白后的巴沙木片、实施例1中经离子液体-水体系混合液处理的巴沙木片、实施例1中制得木材自致密化薄膜进行扫描电镜测试分析，具体是将样品的横截面于500倍扫描电镜下拍摄形貌。结果分别如图3、4、5所示。
从图3中可以看出，空白对照组中的巴沙木片经过氧乙酸漂白后，细胞壁胞间层分离；由图4可以看出，实施例1中将漂白后的巴沙木片经离子液体-水体系混合液润胀微纤化后，细胞更加松散，这表明半纤维素润胀对原位微纤化起到了作用；由图4可以看出，将离子液体-水体系混合液处理的巴沙木片经过热压致密化后，几乎截面没有明显孔洞，表明木材自致密化薄膜的致密化良好，证明木材自致密化薄膜制备成功。
应用实施例1
取实施例1中制备的木材自致密化薄膜作为正电材料，以PTFE作为负电材料，利用静电计和直线电机测试压电材料的电学性能，其中接触频率为2Hz，接触面积为4cm2。测得输出电性能为62V，如图6所示。
应用对比例1
取空白对照组制得的木材自致密化薄膜作为正电材料，以PTFE作为负电材料，利用静电计和直线电机测试压电材料的电学性能，其中接触频率为2Hz，接触面积为4cm2。测得输出电性能为45V，如图7所示。
应用实施例2
取实施例2中制备的木材自致密化薄膜作为正电材料，以PTFE作为负电材料，利用静电计和直线电机测试压电材料的电学性能，其中接触频率为2Hz，接触面积为4cm2。测得输出电性能为58V，如图8所示。
应用实施例3
取实施例3中制备的木材自致密化薄膜作为正电材料，以PTFE作为负电材料，利用静电计和直线电机测试压电材料的电学性能，其中接触频率为2Hz，接触面积为4cm2。测得输出电性能为68V，如图9所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种木材自致密化薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）漂白：将木片置于过氧乙酸溶液中进行漂白反应，得到漂白后的木片；
（2）浸泡：将漂白后的木片置于离子液体-水体系混合液中进行浸泡处理，得到浸泡后的木片；所述离子液体-水体系混合液中离子液体为1-乙基3-甲基咪唑醋酸盐，所述离子液体浓度为60～100 wt%；所述木片与离子液体-水体系混合液的质量比为0.5 : 90～100；
（3）热压：将浸泡后的木片用水冲洗干净，然后进行热压处理，得到木材自致密化薄膜；所述热压处理为于温度55～60℃、压力0.3～0.4 Mpa下热压45～48 h；
所述木材自致密化薄膜为透明的膜状材料，厚度分布为70～150 μm，透明度为60～70%，雾度为40～60%，拉伸强度为340～360 Mpa。
2.根据权利要求1所述的木材自致密化薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述浸泡处理的时间为25～30 min。
3.根据权利要求1所述的木材自致密化薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述木片与过氧乙酸溶液的质体比为0.5 g ：500～600 mL。
4.根据权利要求1所述的木材自致密化薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述漂白反应为于温度80～85℃下反应2.5～3 h。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的木材自致密化薄膜的制备方法制得的木材自致密化薄膜。
6.根据权利要求5所述的木材自致密化薄膜，其特征在于，所述木材自致密化薄膜为透明的膜状材料，厚度分布为70～150 μm，透明度为60～70%，雾度为40～60%，拉伸强度为340～360 Mpa。
7.一种如权利要求5所述的木材自致密化薄膜在接触-分离式摩擦纳米发电机中的应用。
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